JP6032375B2 - 立方晶窒化硼素焼結体および被覆立方晶窒化硼素焼結体 - Google Patents

Description

本発明は、立方晶窒化硼素焼結体および被覆立方晶窒化硼素焼結体に関する。具体的には、切削工具及び耐摩耗工具に適した立方晶窒化硼素焼結体および被覆立方晶窒化硼素焼結体に関する。

立方晶窒化硼素は、ダイヤモンドに次ぐ硬さと優れた熱伝導性を持つ。また、立方晶窒化硼素は、鉄との親和性が低いという特徴を持つ。立方晶窒化硼素と金属やセラミックスの結合相とでなる立方晶窒化硼素焼結体は、切削工具や耐摩耗工具などに応用されてきた。立方晶窒化硼素焼結体の従来技術としては、立方晶窒化硼素と、酸化アルミニウムと、窒化アルミニウムおよび／またはホウ化アルミニウムと、炭化チタン、窒化チタンおよび／または炭窒化チタンと、ホウ化チタンとからなる立方晶窒化硼素焼結体がある（例えば、特許文献１や特許文献２参照。）。

特開平７−０８２０３１号公報 特開昭５３−０７７８１１号公報

加工能率を上げるため、従来よりも切削条件が厳しくなっている。このような傾向の中で、工具寿命をより長くすることが求められてきた。しかしながら、特許文献１や特許文献２に記載の立方晶窒化硼素焼結体では、反応摩耗の進行によって工具に欠損が生じるため、こうした要求に十分に答えられなくなってきた。
本発明は、このような問題を解決するために、耐欠損性を向上させることにより、切削工具や耐摩耗工具の寿命を長くすることのできる立方晶窒化硼素焼結体および被覆立方晶窒化硼素焼結体を提供することを目的とする。

本発明者は、立方晶窒化硼素焼結体に関する研究を行ってきた。その結果、高速加工および高能率加工において、立方晶窒化硼素焼結体の耐欠損性を向上させるためには、反応摩耗を抑制することが重要であるという知見が得られた。また、反応摩耗を抑制するためには、立方晶窒化硼素焼結体の耐酸化性を低下させずに、立方晶窒化硼素焼結体の熱伝導率を向上させることが有効であるという知見が得られた。本発明者は、これらの知見に基づいて本発明を完成させた。

本発明の要旨は、以下の通りである。
（１）立方晶窒化硼素と、結合相と、不可避不純物とを含む立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記立方晶窒化硼素の量は、５０体積％以上８０体積％以下であり、
前記結合相と前記不可避不純物の合計量は、２０体積％以上５０体積％以下であり、
前記結合相は、Ａｌ化合物と、Ｔｉ化合物とを含み、
前記Ａｌ化合物は、Ａｌ元素と、Ｎ、ＯおよびＢからなる群から選択される少なくとも１種の元素とを含み、
前記Ｔｉ化合物は、Ｔｉ元素と、Ｃ、ＮおよびＢからなる群から選択される少なくとも１種の元素とを含み、
前記Ａｌ化合物は、ＡｌＮとＡｌ_２Ｏ_３とを含み、
ＡｌＮの（１００）面のＸ線回折強度をＩ_１、Ａｌ_２Ｏ_３の（１０４）面のＸ線回折強度をＩ_２としたとき、Ｉ_１／Ｉ_２は、６以上４０以下であり、
前記立方晶窒化硼素と前記Ａｌ化合物の合計の面積をＳ１、前記立方晶窒化硼素と前記Ａｌ化合物とが連続して接する領域の面積をＳ２としたとき、Ｓ２／Ｓ１は、０．９８以上１．００以下である、
立方晶窒化硼素焼結体。
（２）前記Ｔｉ化合物は、ＴｉＢ_２を含み、
ＴｉＢ_２の（１０１）面のＸ線回折強度をＩ_３としたとき、Ｉ_３／Ｉ_１は、０．５以上２．０以下である（１）の立方晶窒化硼素焼結体。
（３）前記Ａｌ化合物の面積をＳ_Ａとし、前記Ｔｉ化合物の面積をＳ_Ｔとしたとき、Ｓ_Ｔ／Ｓ_Ａは１以上３以下である（１）または（２）の立方晶窒化硼素焼結体。
（４）前記立方晶窒化硼素の平均粒径が０．３μｍ以上１．５μｍ以下である（１）〜（３）のいずれかの立方晶窒化硼素焼結体。
（５）（１）〜（４）のいずれかの立方晶窒化硼素焼結体と、前記立方晶窒化硼素焼結体の表面に形成された被膜とを備える被覆立方晶窒化硼素焼結体。
（６）前記被膜が、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＡｌおよびＳｉからなる群から選択される少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群から選択される少なくとも１種の元素とからなる（５）の被覆立方晶窒化硼素焼結体。
（７）前記被膜が、単層膜、または、２層以上を含む積層膜である（５）または（６）の被覆立方晶窒化硼素焼結体。
（８）前記被膜全体の平均膜厚が０．５μｍ以上２０μｍ以下である（５）〜（７）のいずれかの被覆立方晶窒化硼素焼結体。

本発明の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素と、結合相および不可避不純物を含む。立方晶窒化硼素の含有量は、５０体積％以上８０体積％以下である。結合相および不可避的不純物の合計量は、２０体積％以上５０体積％以下である。

本発明の立方晶窒化硼素焼結体に含まれる立方晶窒化硼素が５０体積％未満であり、かつ、結合相および不可避不純物の含有量が５０体積％を超える場合、立方晶窒化硼素の硬さが不十分となる。この場合、立方晶窒化硼素焼結体の耐摩耗性が低下する。

本発明の立方晶窒化硼素焼結体に含まれる立方晶窒化硼素が８０体積％を超え、かつ、結合相および不可避不純物の合計量が２０体積％未満である場合、立方晶窒化硼素が切削加工時に反応摩耗する。この場合、刃先の強度不足により、工具の耐欠損性が低下する。

本発明の立方晶窒化硼素の平均粒径は、０．３μｍ以上１．５μｍ以下であることが好ましい。立方晶窒化硼素の平均粒径が０．３μｍ未満であると、立方晶窒化硼素が凝集することにより、立方晶窒化硼素焼結体の耐欠損性が低下する場合がある。立方晶窒化硼素の平均粒径が１．５μｍを超えると、結合相の幅が厚くなり、立方晶窒化硼素焼結体の耐欠損性が低下する場合がある。立方晶窒化硼素の平均粒径は、０．３μｍ以上１．０μｍ以下であるとさらに好ましい。

本発明の結合相は、Ａｌ化合物と、Ｔｉ化合物を含む。Ａｌ化合物は、Ａｌ元素と、Ｎ、ＯおよびＢからなる群から選択される少なくとも１種の元素を含む。Ｔｉ化合物は、Ｔｉ元素と、Ｃ、ＮおよびＢからなる群から選択される少なくとも１種の元素を含む。

本発明のＡｌ化合物として、例えば、Ａｌ_２Ｏ_３、ＡｌＮ、硼化アルミニウムなどを挙げることができる。本発明のＴｉ化合物として、例えば、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＢ_２などを挙げることができる。

本発明の結合相は、Ａｌ化合物とＴｉ化合物のみから構成されてもよい。本発明の結合相は、さらに、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷからなる群から選択される少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群から選択される少なくとも１種の元素との化合物を含んでもよい。

本発明のＡｌ化合物は、ＡｌＮとＡｌ_２Ｏ_３を含む。ＡｌＮは、立方晶窒化硼素に次いで優れた熱伝導率を有するため、反応摩耗を抑制することができる。Ａｌ_２Ｏ_３は、耐酸化性に優れ、反応摩耗を抑制することができる。

Ｃｕ−Ｋα線を用いた２θ／θ法により、ＡｌＮの（１００）面のＸ線回折強度Ｉ_１を測定する。２θの測定範囲は、３０°〜９０°である。

Ｃｕ−Ｋα線を用いた２θ／θ法により、Ａｌ_２Ｏ_３の（１０４）面のＸ線回折強度Ｉ_２を測定する。２θの測定範囲は、３０°〜９０°である。

Ｉ_１／Ｉ_２が６未満である場合、Ａｌ化合物中のＡｌＮが少ないため、熱伝導率が低下し、反応摩耗を抑制できない。Ｉ_１／Ｉ_２が４０を超える場合、Ａｌ化合物中のＡｌ_２Ｏ_３が少ないため、耐酸化性が低下することにより、反応摩耗を抑制できない。そのため、Ｉ_１／Ｉ_２は、６以上４０以下であることが好ましい。Ｉ_１／Ｉ_２は、６以上２５以下であるとより好ましく、８以上１５以下であるとさらに好ましい。

立方晶窒化硼素とＡｌ化合物の合計の面積をＳ１、立方晶窒化硼素とＡｌ化合物とが連続して接する領域の面積をＳ２としたとき、Ｓ２／Ｓ１は、０．９８以上１．００以下であることが好ましい。この値が０．９８以上である場合には、切削加工時に発生した熱が、熱伝導率の高い立方晶窒化硼素とＡｌ化合物を経由して放熱されるため、反応摩耗を抑制することができる。

本発明において、「立方晶窒化硼素とＡｌ化合物とが連続して接する領域Ｓ２」は、（１）立方晶窒化硼素とＡｌ化合物とが連続的に接する領域、（２）立方晶窒化硼素と立方窒化硼素とが連続的に接する領域、及び、（３）Ａｌ化合物とＡｌ化合物とが連続的に接する領域を含む。

立方晶窒化硼素の粒子によって立方晶窒化硼素が囲まれている場合でも、切削加工時に発生した熱は、熱伝導率の高い立方晶窒化硼素を経由して放熱される。
Ａｌ化合物の粒子によってＡｌ化合物が囲まれている場合でも、切削加工時に発生した熱は、熱伝導率の高いＡｌ化合物を経由して放熱される。

Ａｌ化合物の面積をＳ_Ａとし、Ｔｉ化合物の面積をＳ_Ｔとしたとき、Ｓ_Ｔ／Ｓ_Ａは１以上３以下であることが好ましい。Ｓ_Ｔ／Ｓ_Ａが１未満である場合、結合相中のＴｉ化合物が相対的に少ないため、耐摩耗性が低下することがある。Ｓ_Ｔ／Ｓ_Ａが３を超える場合、Ａｌ化合物がＴｉ化合物中に分散し、ｃＢＮとＡｌ化合物とが接する領域が少なくなるため、立方晶窒化硼素焼結体の熱伝導率が低下する傾向がある。Ｓ_Ｔ／Ｓ_Ａは、１．５以上２．５以下であるとさらに好ましい。

立方晶窒化硼素の面積、Ａｌ化合物の面積、およびＴｉ化合物の面積は、走査型顕微鏡（ＳＥＭ）によって求めることができる。具体的には、立方晶窒化硼素焼結体の任意の断面を、ＳＥＭで撮影する。ＳＥＭで撮影した立方晶窒化硼素焼結体の組織の写真を、市販の画像解析ソフトを用いて解析する。これにより、立方晶窒化硼素の面積、Ａｌ化合物の面積、およびＴｉ化合物の面積を求めることができる。組織写真は、測定のばらつきを小さくするために、３０００〜１００００倍の倍率で撮影した写真であると好ましい。

本発明のＴｉ化合物は、ＴｉＢ_２を含むことが好ましい。Ｔｉ化合物がＴｉＢ_２を含む場合、立方晶窒化硼素と結合相が十分に反応するため、耐欠損性が優れるためである。

Ｃｕ−Ｋα線を用いた２θ／θ法によって、ＴｉＢ_２の（１０１）面のＸ線回折強度Ｉ_３を測定する。２θの測定範囲は、３０°〜９０°である。

ＴｉＢ_２の（１０１）面のＸ線回折強度Ｉ_３と、ＡｌＮの（１００）面のＸ線回折強度Ｉ_１との比Ｉ_３／Ｉ_１は、０．５以上２．０以下であることが好ましい。Ｉ_３／Ｉ_１が０．５未満である場合、立方晶窒化硼素と結合相との焼結が不十分となり、耐欠損性が劣る場合ある。一方、Ｉ_３／Ｉ_１が２．０を超える場合、ＡｌＮが相対的に少なくなるため、熱伝導率が低下し、反応摩耗を抑制できない場合がある。

ＡｌＮ、Ａｌ_２Ｏ_３およびＴｉＢ_２のＸ線回折強度は、市販のＸ線回折装置を用いて測定することができる。例えば、Ｘ線回折強度は、株式会社リガク製 Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ ＴＴＲIIIを用いて測定することができる。測定条件の例は、以下の通りである。

Ｃｕ−Ｋα線を用いた２θ／θ集中光学系のＸ線回折測定
出力：５０ｋＶ、２５０ｍＡ
入射側ソーラースリット：５°
発散縦スリット：１／２°
発散縦制限スリット：１０ｍｍ
散乱スリット：２／３°
受光側ソーラースリット：５°
受光スリット：０．１５ｍｍ
ＢＥＮＴモノクロメータ
受光モノクロスリット：０．８ｍｍ
サンプリング幅：０．０２°
スキャンスピード：２°／ｍｉｎ
２θ測定範囲：３０〜９０°

上記の条件により、ＡｌＮの（１００）面、Ａｌ_２Ｏ_３の（１０４）面、およびＴｉＢ_２の（１０１）面のＸ線回折強度を測定できる。

本発明の立方晶窒化硼素焼結体は、不純物を不可避的に含有する。不純物の例としては、原料粉末に含まれるリチウムなどが挙げられる。

通常、不可避的不純物の合計量は、立方晶窒化硼素焼結体全体に対して１質量％以下である。したがって、不可避的不純物が、本発明の立方晶窒化硼素焼結体の特性値に影響を及ぼすことは、ほとんどない。

なお、本発明の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素と結合相と不可避的不純物以外の他の成分を少量含有してもよい。

本発明の立方晶窒化硼素焼結体の熱伝導率は、６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上１００Ｗ／ｍ・Ｋ以下であることが好ましい。熱伝導率が６０Ｗ／ｍ・Ｋ未満であると、切削加工時の刃先の温度が高くなるために、刃先の反応摩耗が早期に進行する。刃先の反応摩耗が早期に進行すると、刃先の耐欠損性が低下する。熱伝導率が１００Ｗ／ｍ・Ｋを超えると、Ａｌ化合物中のＡｌＮがＡｌ_２Ｏ_３に対して相対的に多くなる。ＡｌＮがＡｌ_２Ｏ_３に対して相対的に多くなると、刃先の反応摩耗が早期に進行することにより、刃先の耐欠損性が低下する場合がある。

本発明の立方晶窒化硼素焼結体の熱伝導率は、以下のように測定することができる。
まず、レーザーフラッシュ熱物性測定装置によって、立方晶窒化硼素焼結体の熱拡散率を測定する。
つぎに、測定した熱拡散率、比熱、および密度から、熱伝導率を算出することができる。

熱伝導率は、例えば、以下のように測定することができる。
立方晶窒化硼素焼結体を、径１０ｍｍ×厚み３ｍｍの試料に加工する。立方晶窒化硼素焼結体の試料に、カーボンスプレーを塗布する。
ＮＥＴＺＳＣＨ製レーザーフラッシュ熱物性測定装置ＬＦＡ４５７（Ｎｄガラスレーザー、レーザー波長１．０６μｍ、レーザーパルス幅０．３ｍｓ、レーザーパルスエネルギー０〜１８Ｊ）を用いて、レーザー加熱後の試料の裏面の温度変化を測定する。

Ｃｏｗａｎ＋Ｐｕｌｓｅ ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎモデルにより、試料の温度変化の測定結果を解析する。これにより、立方晶窒化硼素焼結体の熱拡散率を測定することができる。
炉内の温度は、４００℃である。炉内は、窒素雰囲気である。
立方晶窒化硼素焼結体の試料の熱拡散率を、５回測定する。５回の測定値の平均値を算出する。熱伝導率は、比熱、熱拡散率の平均値、および密度の積から求めることができる。

本発明の立方晶窒化硼素焼結体に含まれる立方晶窒化硼素および結合相の割合（体積％）は、ＳＥＭで撮影した立方晶窒化硼素焼結体の組織写真を、市販の画像解析ソフトで解析して求めることができる。
立方晶窒化硼素の平均粒径は、ＳＥＭで撮影した立方晶窒化硼素焼結体の組織写真を、市販の画像解析ソフトで解析して求めることができる。

本発明の被覆立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素焼結体と、立方晶窒化硼素焼結体の表面に形成された被膜とを備える。立方晶窒化硼素焼結体の表面に被膜が形成されていると、耐摩耗性が向上するため、好ましい。

本発明の被膜は、被覆工具の被膜として使用されるものであれば、特に限定されない。
本発明の被膜は、第１の元素と、第２の元素とを含む化合物の層であることが好ましい。本発明の被膜は、単層、または、複数の層を含む積層であることが好ましい。第１の元素は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｙ、ＡｌおよびＳｉからなる群から選択される少なくとも１種の元素であることが好ましい。第２の元素は、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群から選択される少なくとも１種の元素であることが好ましい。被膜がこのような構成を有する場合、被覆工具の耐摩耗性が向上する。

被膜の例として、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＳｉＮ、及び、ＣｒＡｌＮなどを挙げることができる。被膜は、単層、または、２層以上を含む積層のいずれでもよい。被膜は、好ましくは、組成が異なる複数の層を交互に積層した構造を有する。各層の平均膜厚は、５ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることが好ましい。

被膜全体の平均膜厚は、０．５μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。被膜全体の平均膜厚が０．５μｍ未満である場合、耐摩耗性が低下する。被膜全体の平均膜厚が２０μｍを超える場合、耐欠損性が低下する。

本発明の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法の一例は、以下の通りである。
チタン化合物粉末と、Ａｌ_３Ｔｉ粉末と、立方晶窒化硼素粉末と、パラフィンとを混合する。チタン化合物粉末は、例えば、窒化チタン、炭化チタン、または炭窒化チタンである。

つぎに、得られた混合物を成型する。成型体を、圧力１．３３×１０^−１Ｐａ以下の真空中にて、温度４００〜５００℃で加熱する。これにより、パラフィンなどの有機物を、成型体から除去する。さらに、成型体を、同じ圧力の真空中にて、温度７００〜１０００℃で加熱する。これにより、成型体の仮焼結を行う。

仮焼結した成型体を、超高圧高温発生装置に入れて、圧力５〜８ＧＰａ、温度１４００〜１６００℃の条件で焼結することで本発明の立方晶窒化硼素焼結体が得られる。

本発明では、アルミニウム成分として、Ａｌ_３Ｔｉ粉末を使用することが好ましい。Ａｌ_３Ｔｉ粉末を使用することによって、Ａｌ_２Ｏ_３とＡｌＮの生成量を最適化することができる。また、Ａｌ_３Ｔｉ粉末を使用することによって、チタン化合物中にアルミニウム成分が分散することを防ぐことができる。さらに、Ａｌ_３Ｔｉ粉末を使用することによって、アルミニウム化合物が立方晶窒化硼素に接触しやすくなる。

本発明の立方晶窒化硼素焼結体および被覆立方晶窒化硼素焼結体は、耐摩耗性及び耐欠損性に優れる。本発明の立方晶窒化硼素焼結体および被覆立方晶窒化硼素焼結体は、好ましくは、切削工具、または、耐摩耗工具に適用される。その中でも、切削工具に適用されることがさらに好ましい。

本発明の立方晶窒化硼素焼結体および被覆立方晶窒化硼素焼結体は、耐欠損性に優れる。そのため、本発明の立方晶窒化硼素焼結体および被覆立方晶窒化硼素焼結体を切削工具や耐摩耗工具として用いた場合、工具寿命を延長することができる。

立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）粉末、ＴｉＮ粉末、Ａｌ_３Ｔｉ粉末、ＡｌＮ粉末、Ａｌ粉末、及びＴｉ_２ＡｌＮ粉末を、表１に示す比率で混合した。立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）粉末の平均粒径は、０．４、１．２および２．０μｍである。ＴｉＮ粉末の平均粒径は、１．０μｍである。Ａｌ_３Ｔｉ粉末の平均粒径は、２．０μｍである。ＡｌＮ粉末の平均粒径は、１．０μｍである。Ａｌ粉末の平均粒径は、２．０μｍである。Ｔｉ_２ＡｌＮ粉末の平均粒径は、２．０μｍである。

混合によって得られた原料粉末を、超硬合金製ボールとヘキサン溶媒とパラフィンとともにボールミル用のシリンダーに入れてさらに混合した。ボールミルで混合粉砕して得られた粉末を、加圧成型した。得られた成型体の脱パラフィン処理を、１．３３×１０^−３Ｐａ、４５０℃の条件で行った。脱パラフィン処理を行った成型体を、同じ圧力の真空中にて、８５０℃で加熱して仮焼結をした。得られた仮焼結体を、超高圧高温発生装置に入れて、圧力５．５ＧＰａ、温度１５００℃、保持時間３０分の条件で焼結した。これにより、発明品および比較品の立方晶窒化硼素焼結体を得た。

得られた立方晶窒化硼素焼結体のＸ線回折測定を行って、立方晶窒化硼素焼結体の組成を調べた。また、立方晶窒化硼素焼結体の断面組織を、ＳＥＭで撮影して、立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）の体積％と、結合相の体積％を測定した。これらの結果を表２に示した。

株式会社リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ ＴＴＲIIIを使用して、立方晶窒化硼素焼結体の回折線のピーク高さを測定した。Ｘ線回折測定は、Ｃｕ−Ｋα線を用いた２θ／θ集中光学系で行った。測定条件は、以下の通りである。
出力：５０ｋＶ、２５０ｍＡ
入射側ソーラースリット：５°
発散縦スリット：１／２°
発散縦制限スリット：１０ｍｍ
散乱スリット：２／３°
受光側ソーラースリット：５°
受光スリット：０．１５ｍｍ
ＢＥＮＴモノクロメータ
受光モノクロスリット：０．８ｍｍ
サンプリング幅：０．０２°
スキャンスピード：２°／ｍｉｎ

得られたＸ線回折図形から、ＡｌＮの（１００）面のＸ線回折強度Ｉ_１と、Ａｌ_２Ｏ_３の（１０４）面のＸ線回折強度Ｉ_２と、ＴｉＢ_２の（１０１）面のＸ線回折強度Ｉ_３とを求めた。さらに、Ｉ_２に対するＩ_１の比（Ｉ_１／Ｉ_２）、および、Ｉ_１に対するＩ_３の比（Ｉ_３／Ｉ_１）を求めた。Ｘ線回折強度の比は、ピーク高さの比によって求めることができる。それらの値を、表３に示した。

立方晶窒化硼素焼結体に含まれる立方晶窒化硼素の平均粒径を、画像解析によって求めた。具体的には、立方晶窒化硼素焼結体の断面を、ＳＥＭで撮影した。撮影した画像を、市販の画像解析ソフトを用いて解析した。

より具体的には、ＳＥＭを用いて、立方晶窒化硼素焼結体の断面の５０００倍の反射電子像を撮影した。ＳＥＭに付属するエネルギー分散形Ｘ線分光器（ＥＤＳ）を用いて、立方晶窒化硼素が黒色であること、Ａｌ化合物が濃灰色であること、及び、Ｔｉ化合物が淡灰色であることを確認した。次に、市販の画像解析ソフトを用いて、黒色の立方晶窒化硼素の面積と等しい面積の円の直径を求めた。この円の直径を、立方晶窒化硼素の粒径として用いた。立方晶窒化硼素焼結体の断面に存在する立方晶窒化硼素の粒径の平均値を求めた。その平均値を、表３に示した。

立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素とＡｌ化合物とを含む。立方晶窒化硼素とＡｌ化合物とが連続して接する領域の面積は、ＳＥＭで撮影した立方晶窒化硼素焼結体の断面組織の写真から求めることができる。具体的には、立方晶窒化硼素焼結体の断面組織の写真を、市販の画像解析ソフトによって解析することで、立方晶窒化硼素とＡｌ化合物とが連続して接する領域の面積を求めることができる。

具体的には、ＳＥＭを用いて、立方晶窒化硼素焼結体の断面組織の５０００倍の反射電子像を撮影する。断面組織内には、黒色の立方晶窒化硼素、濃灰色のＡｌ化合物、及び淡灰色のＴｉ化合物が観察される。黒色の立方晶窒化硼素と、濃灰色のＡｌ化合物との合計の面積Ｓ１を求める。

前記合計面積Ｓ１から、立方晶窒化硼素と接していないＡｌ化合物の面積、および、Ａｌ化合物と接していない立方晶窒化硼素の面積を引いた差を求める。この差が、「立方晶窒化硼素とＡｌ化合物とが接している領域の面積」に相当する。つぎに、立方晶窒化硼素とＡｌ化合物とが接している領域の面積のうち、最大の面積を求める。この最大の面積が、「立方晶窒化硼素とＡｌ化合物とが連続して接する領域の面積Ｓ２」に相当する。

立方晶窒化硼素とＡｌ化合物との合計の面積Ｓ１に対する、立方晶窒化硼素とＡｌ化合物とが連続して接する領域の面積Ｓ２の比（＝Ｓ２／Ｓ１）を、表３に示す。

発明品および比較品を、ＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８で定められたインサート形状の切削工具に加工した。得られた切削工具を用いて、下記の切削試験（１）、（２）を行った。その結果を表４に示す。

切削試験（１）
外周連続乾式切削（旋削）、
被削材：ＳＣＭ４１５Ｈ（ＨＲＣ６０．９〜６１．７）、
被削材形状：９０°Ｖ溝２本入り円柱φ４８ｍｍ×Ｌ２００ｍｍ、
切削速度：１００ｍ／ｍｉｎ、
切込み：０．１５ｍｍ、
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、
工具寿命：欠損するまでの切削時間。

切削試験（２）
端面断続乾式切削（旋削）、
被削材：ＳＣＭ４１５Ｈ（ＨＲＣ６０．９〜６１．７）、
被削材形状：１５ｍｍ幅の溝２本入り円盤φ１８０ｍｍ×Ｌ２０ｍｍ（被削材は、円盤の中心にφ４５ｍｍの穴を有する）、
切削速度：１００ｍ／ｍｉｎ、
切込み：０．２ｍｍ、
送り：０．１ｍｍ／ｒｅｖ、
工具寿命：欠損するまでの切削時間。

発明品の立方晶窒化硼素焼結体は、比較品の立方晶窒化硼素焼結体に比べて、熱伝導率が高く、切削時の反応摩耗の進行が抑制されていた。また、発明品は、耐欠損性が向上しており、比較品に比べて工具寿命が長かった。

実施例１の発明品１〜７の表面に、ＰＶＤ装置を用いて被覆処理を行った。
発明品１〜４の立方晶窒化硼素焼結体の表面に、平均膜厚３μｍのＴｉＮ膜を被覆した。ＴｉＮ膜を被覆した発明品１〜４を、発明品８〜１１と呼ぶ。
発明品５〜７の立方晶窒化硼素焼結体の表面に、平均膜厚３μｍのＴｉＡｌＮ膜を被覆した。ＴｉＡｌＮ膜を被覆した発明品５〜７を、発明品１２〜１４と呼ぶ。

発明品８〜１４を用いて、実施例１と同じ切削試験（１）、（２）を行った。その結果を表５に示す。

被膜（ＴｉＮ膜、ＴｉＡｌＮ膜）を被覆した発明品８〜１４は、被膜を被覆していない発明品１〜７よりも、工具寿命が長かった。

本発明の立方晶窒化硼素焼結体および被覆立方晶窒化硼素焼結体は、耐欠損性に優れ、特に切削工具や耐摩耗工具として用いた場合に工具寿命を延長できるので、産業上の利用可能性が高い。

Claims (8)

1. 立方晶窒化硼素と、結合相と、不可避不純物とを含む立方晶窒化硼素焼結体であって、
   前記立方晶窒化硼素の量は、５０体積％以上８０体積％以下であり、
   前記結合相と前記不可避不純物の合計量は、２０体積％以上５０体積％以下であり、
   前記結合相は、Ａｌ化合物と、Ｔｉ化合物とを含み、
   前記Ａｌ化合物は、Ａｌ元素と、Ｎ、ＯおよびＢからなる群から選択される少なくとも１種の元素とを含み、
   前記Ｔｉ化合物は、Ｔｉ元素と、Ｃ、ＮおよびＢからなる群から選択される少なくとも１種の元素とを含み、
   前記Ａｌ化合物は、ＡｌＮとＡｌ_２Ｏ_３とを含み、
   ＡｌＮの（１００）面のＸ線回折強度をＩ_１、Ａｌ_２Ｏ_３の（１０４）面のＸ線回折強度をＩ_２としたとき、Ｉ_１／Ｉ_２は、６以上４０以下であり、
   前記立方晶窒化硼素と前記Ａｌ化合物の合計の面積をＳ１、前記立方晶窒化硼素と前記Ａｌ化合物とが接する領域のうち最大の領域の面積をＳ２としたとき、Ｓ２／Ｓ１は、０．９８以上１．００以下である、立方晶窒化硼素焼結体。
2. 前記Ｔｉ化合物は、ＴｉＢ_２を含み、
   ＴｉＢ_２の（１０１）面のＸ線回折強度をＩ_３としたとき、
   Ｉ_３／Ｉ_１は、０．５以上２．０以下である請求項１に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
3. 前記Ａｌ化合物の面積をＳ_Ａとし、前記Ｔｉ化合物の面積をＳ_Ｔとしたとき、Ｓ_Ｔ／Ｓ_Ａは、１以上３以下である請求項１または２に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
4. 前記立方晶窒化硼素の平均粒径が０．３μｍ以上１．５μｍ以下である請求項１から請求項３のうちいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
5. 請求項１から請求項４のうちいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体と、前記立方晶窒化硼素焼結体の表面に形成された被膜とを備える被覆立方晶窒化硼素焼結体。
6. 前記被膜が、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＡｌおよびＳｉからなる群から選択される少なくとも１種の元素と、Ｃ、Ｎ、ＯおよびＢからなる群から選択される少なくとも１種の元素とからなる請求項５に記載の被覆立方晶窒化硼素焼結体。
7. 前記被膜が、単層膜、または、２層以上を含む積層膜である請求項５または請求項６に記載の被覆立方晶窒化硼素焼結体。
8. 前記被膜全体の平均膜厚が０．５μｍ以上２０μｍ以下である請求項５から請求項７のうちいずれか１項に記載の被覆立方晶窒化硼素焼結体。