JPS596837B2 - 工具用セラミック焼結体及びその製造法 - Google Patents

工具用セラミック焼結体及びその製造法

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JPS596837B2
JPS596837B2 JP53164116A JP16411678A JPS596837B2 JP S596837 B2 JPS596837 B2 JP S596837B2 JP 53164116 A JP53164116 A JP 53164116A JP 16411678 A JP16411678 A JP 16411678A JP S596837 B2 JPS596837 B2 JP S596837B2
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cbn
cutting
powder
tools
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寛 永田
隆志 吉本
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Fujikoshi KK
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は立方晶窒化硼素(以下CBNと称するρと金属
の酸化物との焼結体及びその製造法に関する。
CBNはダイヤモンドに次ぐ硬度を有する硬質物質とし
て近年脚光を浴びており合成粉末及び焼結体工具が市販
されている。
ダイヤモンドは最も硬くまた熱伝導率も最高の物質であ
り工具材料として極めて優れているが、欠点は鉄系金属
と高温で化学反応しやすく、鉄系材料の切削には有効で
ないことである。
現在、鉄系金属の高速切削に使用されている工具材料と
しては、TiC基サーメント、At.z O s基セラ
ミック、また鋳鉄切削には炭化の必配のないAI,20
s基セラミックが主として用いられている。
しかし、高Ni系の耐熱材料のような難削材やHRC6
0を越える高硬度材に対する高速切削の要求に対しては
、上記TiC基サーメント工具やA.i.203基セラ
ミック工具では不充分であり、刃先温度の上昇に対して
高温での低下が少なく、より耐摩耗性に富む材料の出現
に対する期待が強まっている。
こうした観点からCBNは硬度、熱伝導率共にダイヤモ
ンドに次ぐ物質として注目され、CBNを硬質成分とし
た焼結体工具が実用化されている。
現在市販されているCBN焼結体工具には金属At又は
Coなどを結合剤としたものと、TiNなどのセラミッ
クを結合材としたものがある。
金属を結合剤としたものは、結合金槓相の高温での軟化
による耐摩耗性の低下や被削材金属の溶着等の欠点があ
り、刃先が高温度となるような切削には不適である。
また、TiNを結合剤としたものは、耐熱衝撃性、靭性
が他のセラミックを用いた場合より高い点でくり返し相
当の衝撃を受ける切削では有効であるが、TiNの温度
上昇に伴なう耐摩耗性の低下がかなりあるため、上記難
削材等の刃先が高温となる切削を連続して長時間行なう
場合刃先損耗が大きく、なお不充分である。
さらに、ウルフ鉱型窒化硼素に結合相として単にAt2
03のような金属酸化物を用いたもの、あるいは出発物
質として六力晶窒化硼素(hBN)とAtNを使用して
焼結中に相変態をおこさせてCBN At20s
ktN系焼結体を得るよう?こしたものなどがあったが
、いずれも結晶粒成長抑制が困難なため緻密な焼結体が
得られず、材料が脆かったり、六方晶窒化硼素への逆変
態が防止できないなどの問題があった。
本発明は以上のような結合剤に金属を用いたものやTi
Nなどの窒化物を用いたものではなく、難削材等に対す
る高速切削における耐摩耗性及び耐溶着性の一段の向上
と鋳鉄ζζ対する切削性能の向上をめざしたものとして
高強度で高温での硬度低下が少なく、従来から高速切削
用工具材料の硬質成分として用いられてきたα−At2
03とCBNとの新規な工具用焼結体に関するものであ
る。
CBNは前述の如く工具材料きしてはダイヤモンドに次
ぐ高硬度を有しており、また高温での耐酸化性、耐摩耗
性も高く、鉄系に対する高速切削用硬質成分としては最
も優れたものである。
こうした高温でのCBNの優れた將性を可及的に接続さ
せるためには焼結体の結合相硬質成分もまた同様な將性
を有するものでなければならない。
切削工具を例にとると、上記した難削材料等の高速切削
に際しては刃先温度の上昇が著しい。
この場合高温での熱伝導度が太きいということは有利な
条件ではあるが、上記した切削を長時間連続して行なう
場合には高温での耐摩耗性、耐酸化性、耐溶着性が良好
であることが切削性能を持続する上で最も重要な因子で
ある。
即ちTiN等の窒化物に比べて、α−k,l 2 0
3は高温においては比較的熱伝導度が小さいとされてい
るが、高温における実質的な耐摩耗性、耐酸化性の低下
はTiN等の窒化物の方が太きいと考えられる。
例えばTiNとα一At203を比咬した場合1000
〜1200℃の高温においては熱伝導度としてはα一k
t 2 0 aはTiNの1/4程度である。
しかし硬度においてはTiNは常温でH. m. V
1 7 0 0程度、α一At208はH. m. V
2 0 0 0程度であり、1000〜1200℃で
はα−Al20aはH.m.V 8 5 0以上の硬さ
を有するがTiNはH.m.V800以下である。
また上記高温ではTiNは酸化分解してTi02となり
易く鋳鉄等に対しては炭化し易いのに対してα一At2
03は安定性が高く炭化等の危険性も少ない。
即ち高速連続切削の場合切削性能の持続に対して熱伝導
度をもって一律の判断基準とするこきは適切でない。
以上の観点から本発明は切削工具材料としてのCBN基
複合焼結体の結合相硬質成分として高硬度耐熱性酸化物
であるα−At203を主体として用いることにより長
時間の連続切削に対し特に優れた性能を有する新規な工
具用セラミック焼結体及びその製造法についてなされた
ものである。
また、結合相硬質成分とCBNとの容量比は適用条件?
こよって広範に変えることができ、CBNは容量比で5
〜80係まで選定できるが、本発明では有効範囲である
15〜45優に限定した。
さらに、結合相硬質成分きしてα一At203の他にM
L?0を0. 5〜1.5係、8 2 0 sを0.1
〜0.5%含有させた。
このためMPOの一部はα一At203と反応しM?A
t204を形成し、α−At20sの結晶粒成長を抑制
して焼結性を高め、またこれらの一部はB203とMy
2B,Otを生成しCBNに対してフラツクスの作用を
なし、hBN(六方晶窒化硼素)への逆変態防止の効果
を果させた。
但し8 2 0 gは添加剤として加えるのではな<C
BN粒全体に均一な効果をもたらすため予めCBN粒子
の表面酸化層の形で含有するものである。
CBN粒子と結合相硬質成分との比によってはCBN粒
が連続した相をなす場合もあれば、結合相硬質成分が連
続した相をなしCBN粒が均一に分散した形をなす場合
もあり得る。
いづれにせよCBN粒と結合相は各々直接またはそれら
相互間で強固に接合されている。
次に焼結体の製法について説明する。
ミクロンオーダーのCBN粒子の表面にはB203の形
の酸化物が一部存在するものと考えられる。
このB 2 0 3とML?0の化合物であるMg2B
205がh−BNからCBNを合成する際の触媒作用を
なす物質であることを利用して高圧焼結中?こおける逆
変態防止を図る。
この際Mf/ 2 B 2 0 5の効果が全体に均一
にゆきわたるよう予めCBN粒に対して700〜900
℃で2〜30hの空気中加熱処理を行なってサブミクロ
ンオーダー以下の酸化層を形成しM′?B205として
0.1〜0.5%を得るに足るB203を生成させる。
このCBN粉末に、上記M ? 2 B 2 0 5生
成に必要なMS’0とα一At20s等の粒成長抑制効
果を与えるに、必要なM?Oを総量で0.5〜1.5係
添加する。
これにα−At203等の高硬度耐熱性化合物粉末の中
から選択した少なくとも一種以上を配合し、ボールミル
等の手段を用いて混合し、これを粉末状で、若しくは圧
紛成型後、混合過程での吸着水分等を除く意味で、真空
中で400〜700℃で10−3torr以下で乾燥し
、ガードル型またはベルト型等の超高圧装置を用いて超
高圧、高温の条件で焼結する。
圧力媒体にはパイロフエライト、ML?O半焼体等を用
い、その中に発熱体として黒鉛円筒をおき、その内部に
h−BN,Na,Ct等の絶縁物を詰めてCBHの混合
粉末成型体を密着包囲した構成とする。
焼結の圧力、温度条件はCBHの安定存在域で行ない、
結合相の種類に応じて変えうる。
本発明を特徴づける点としてCBNとα一kl 2 0
3との焼結体において、CBN粒同志及びCBNとα
一At203との焼結をより緻密にするとともにCBN
の逆変態を防止して、できるだけ硬さの高い強固な焼結
体を得る為にCBN粒に予め表面酸化を均一に施こしB
203を生成させてこれとMrOとの化合物M9。
B203を得たことである。
但しこの場合B203は過剰になると脆弱なガラス層と
なるので0.1〜0.5係の範囲とした。
以下実施例を述べる。
実施例 1 空気中で800℃で5時間の加熱処理を行ない、粉末粒
子表面にサブミクロン以下のオーダーのB203の酸化
層を形成した平均粒度5μのCBN粉末と平均粒度1μ
のα一At203粉末とを重量で各々50係、49.5
%、0.5係の割合に配合し、n−へキサンを加えて乳
鉢で充分混合した。
この混合粉末を外径6.6mm、高さ2. 5 mrn
に圧粉成型した。
この成型体を真空炉で1 0−5torrの真空度で5
00℃に3h加熱して脱水した。
これをガードル型超高圧装置に装填した。
圧力媒体としてはバイロフエライト、ヒーターとしては
黒鉛を用いた。
なお黒鉛と試料の間にはh −BNを充填した。まず、
圧力を58kbに上げ、ついで温度を1300℃に上げ
、30分間保持した。
保持後温度を下げ圧力を徐々におろした。
得られた焼結体は外径約6. 5 mm.,厚さ約1.
. 9 mmであった。
これをダイヤモンド砥石とペーストを用いて研磨したと
ころ第1図に示す組織が検鏡された。
灰白色の角状の相はCBN相であり、灰黒色の部分がα
一At203である。
CBN粒の隙間はα一At203が充満している。
焼結体の硬度はマイクロ・ビンカースで測定してH.m
.V3000〜3200であった。
焼結体をダイヤモンド砥石で研削して切削用チップを作
成し切削テストを行なった。
比較用さして平均粒度6〜7μのCBNとTiNとの焼
結体で市販されているチップ、及び乎均粒度3μのCB
Nを金属Coなどで結合した市販のCBN焼結体チップ
を用いた。
被切削材には熱処理したSUJ2を用いた。
被削材の硬さはHRC62.5である。
切削条件は切削速度 I Q Q m /min 切込み 0.5 mm 送 り 0. 1 mm/ rev とした。
この結果を第2図に示す。
本発明の焼結体は逃げ面磨耗幅が0. 2 mmに達す
るのに25分、0.4朋に達するのに60分であるが、
市販のCBN−TiN系焼結体は0. 2 mmに達す
るのに15分、0.4關では35分であった。
なお金属Coを結合剤としたものは2分で欠損であった
即ち本発明の焼結体の寿命は市販のCBN− T i
N系焼結体に比べて約2倍であった。
実施例 2 平均粒度3μのCBN粉末を850℃で10h1空気中
で加熱し粉末粒子表面にサブミクロン以下のオーダーの
B203の酸化層を形成した後、平均粒度1 μのa−
At2e3と重量で各々40ol)、59係割合で配合
し、更にM′?0を1係添加してボールミルで48h,
nヘキサンを懸濁媒として混合した。
この混合粉末を回収後圧粉成型し実施例1と同様に乾燥
等を行ない焼結体を作成し、切削テストを行なった。
この結果、本発明の焼結体は市販のCBN−TiN系に
比べて寿命は約1.5倍であった。
結果は第3図に示す。中蛤勿II Q 空気中で800℃で5時間の加熱処理を行ない粉末粒子
表面にサブミクロン以下のオーダーのB203の酸化層
を形成した平均粒度1μのCBN粉末と平均粒度0.3
μのα−At2 0 s粉末及びMS’0粉末を重量で
各々55係、44係、■係の割合で配合し、アルミナ製
ボールミルで48時間、n−ヘキサンを懸濁媒として混
合した。
この混合粉末から実施例1と同様の方法により焼結体を
作成し、切削テストを行った。
被削材はSKH.(HRC64.O)を用いた。
切削条件は 切削速度 120m/mm 切込み 0.5 rnm 送 り 0.1 mm/ rev
.とした。
この結果、逃げ面摩耗幅が0. 2 mmに達するのに
本発明の焼結体は18分であるのに対し市販のCBN−
TiN系焼結体は5分であった。
実施例 4 空気中で800℃で5時間の加熱処理を行ない粉末粒子
表面にサブミクロン以下のオーダーの8203の酸化層
を形成した平均粒度1μのCBN粉末と平均粒度0.3
μのα一At203粉末を重量係で各々50係、49.
5%、0.5係の割合で配合してα−At2C)s(
9 9.5%)製ボールミルで48時間混合し、実施例
1と同様の方法で焼結体を作成した。
これを切削用チップとして加工し、バイト刃先として切
削テストを行った。
被削材はインコネル718(HRC45)を用いた。
切削条件は 切削速度 I Q Q 772 /ynin切込み
2.5 mm 送 り 0.1 5 mm/ re
v.とした。
この結果、逃げ面摩耗幅が0.2朋に達するのに本発明
の焼結体は5分であるのに対し市販のCBN一TiN系
焼結体は2分であった。
実施例 5 実施例1と同様の方法で空気中で800℃で5時間の加
熱処理を行ない、粉末粒子表面にサブミクロン以下のオ
ーターの8203の酸化層を形成した平均粒度5μのC
BN粉末、平均粒度1μのαA .1 2 0 g粉末
、MPO粉末を各々重量比で50係、49.5%、0.
5係の割合いで混合してCBN焼結体をつくり、これを
刃先としたバイトを作成し、鋳鉄の切削テストを行った
被剛材はチルド鋳鉄(HSao)を用いた。
切削条件は 切削速度 5Qm/min 切込み 1.0 mm 送 り 0.1 5 mm/rev
とした。
この結果、逃げ面摩耗幅が0. 2 1nmに達するの
に本発明焼結体は50分であるのに対し、市販のCBN
−TiN系焼結体は30分であった。
実施例 6 実施例1と同様の方法でCBN一α−At20p一M′
?O系の焼結体を作成した。
混合比は容量でCBN O〜98係まで変化させMP
Oは0.5係一定として残部をα一At203とした。
結果を第4図に示す。CBN(容量)係が5係未満の時
は摩耗量の急激な増大と欠損発生のため使用に耐えず、
また80%を超える場合もミクロチツピングの増加によ
る摩耗量の増加が顕著となり実用上不適であり、15〜
45%が有効であることが分る。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による焼結体の組織を示す顕微鏡写真、
第2図は本発明の焼結体を用いた切削用チップと市販の
CBN−TiN系焼結体を用いた切削用チップとの切削
テストの比較図、第3図は本発明の他の実施例の焼結体
を用いた切削用チップと市販のCBN−TiN系焼結体
を用いた切削用チップとの切削テストの第2図と同様の
比較図、第4図は焼結体構成成分中に占めるCBNの容
量比と摩耗量の関係を示す線図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 焼結体構成成分としては、主硬質成分として立方晶
    窒化硼素を容量%15〜45%含み、立方晶窒化硼オに
    対する結合相硬質成分としてα−A.t 2 0 3を
    主体としたものからなり、焼結体中に重量係でM?0を
    0.5〜1.5係、B20,を0.1〜0.5係含有し
    、M?0と8 2 0 sがM? 2 B 2 0 5
    を形成し、またMPOとAt203がMグA7204を
    形成して結合相中に存在することを特徴とする工具用セ
    ラミック焼結体。 2 立方品窒化硼素粉末を空気中で700〜900℃で
    2時間〜・30時間の加熱処理を行ない、立方晶窒化硼
    素粉末粒子表面にザブミクロン以下のオーダーのB20
    3の酸化層を形成し、該粉末と結合相硬質成分として容
    量係で15〜45%のα一,At203と、重量係で0
    .5〜1.0係のM7’Oとを混合し、これを粉末状で
    若しくは圧粉成型後lO−3torr以下の真空下で4
    00〜700℃で2時間以上の乾燥処理を行ない、超高
    圧高温装置を用いてて立方晶窒化硼素の安定な圧力、温
    度条件下で焼結せしめることを將徴とする工具用セラミ
    ック焼結体の製造力法。
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