CN110171978A - 一种纯相聚晶立方氮化硼及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于超硬材料技术领域，具体涉及一种纯相聚晶立方氮化硼及其制备方法。本发明的纯相聚晶立方氮化硼的制备方法，包括以下步骤：(1)将纳米立方氮化硼、含氮化合物、水混合均匀，然后真空冷冻干燥，得混合物；(2)将混合物预压得毛坯片，然后将毛坯片在6～8GPa、1400～1700℃条件下合成15～25min。本发明采用纳米级的立方氮化硼为原料合成聚晶立方氮化硼，能够避免其他相的氮化硼的存在，并且制得的纯相聚晶立方氮化硼具有较高的硬度以及导热率。

Description

一种纯相聚晶立方氮化硼及其制备方法
技术领域
本发明属于超硬材料技术领域，具体涉及一种纯相聚晶立方氮化硼及其制备方法。
背景技术
聚晶立方氮化硼(PcBN)具有高硬度、良好的导热性和优异的化学温稳定性，常被用作切削刀具材料，适合加工淬硬钢、耐磨铸铁和高温合金。多数商业化的PcBN为含有结合剂的PcBN，常用的结合剂为金属结合剂或陶瓷结合剂。然而金属结合剂在高温条件下易软化，会导致聚晶立方氮化硼的耐磨性和硬度下降；陶瓷结合剂虽然具有较高的耐高温磨损性能和较强的抗化学磨损的优点，但是陶瓷结合剂在高温时导热性较差，使得切削温度集中的被加工材料上，影响被加工材料的质量。无结合剂的PcBN即纯相PcBN则不存在上述问题，并且具有较好的高温性能，特别是拥有纳米晶粒或纳米结构的PcBN的性能甚至高于单晶体的性能。
无结合剂的聚晶立方氮化硼通常是由立方氮化硼(CBN)或其他相的氮化硼烧结而成。若直接采用CBN烧结，由于CBN颗粒化学惰性较高，从而使得烧结条件比较苛刻，通常需要7GP以上的压力以及1800℃以上的温度。若采用其他相的氮化硼如石墨状氮化硼、六方相氮化硼(hBN)或者具有特殊结构的氮化硼(如洋葱状)为初始原料，在烧结过程中容易存在未转化为立方相的氮化硼如纤锌矿型氮化硼(wBN)，并且烧结条件较为苛刻。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纯相聚晶立方氮化硼的制备方法，该在较温和的条件下得到较高纯度的聚晶立方氮化硼。
本发明的目的还在于提供一种采用上述制备方法制得的纯相立方氮化硼。
为实现上述目的，本发明的纯相聚晶立方氮化硼的制备方法采用的技术方案为：
一种纯相聚晶立方氮化硼的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米立方氮化硼、含氮化合物、水混合均匀，然后真空冷冻干燥，得混合物；
(2)将混合物预压得毛坯片，然后将毛坯片在6～8GPa、1400～1700℃条件下合成15～25min。
本发明以立方相的氮化硼为初始原料，避免了其他相的氮化硼的生成，得到的聚晶立方氮化硼的纯度较高。本发明采用的立方氮化硼为纳米级，具有较高的表面能，活性较高，有利于在合成聚晶立方氮化硼过程中形成纳米级孪晶结构，从而使得到的聚晶立方氮化硼具有较高的硬度。所用的含氮化合物起到触媒的作用，能够促进立方氮化硼之间发生界面反应形成化学键，同时含氮化合物还能够与氮化硼颗粒表面形成的氧化硼薄膜发生反应，形成立方氮化硼微晶，促进立方氮化硼之间的直接键合。由于纳米立方氮化硼粉体比表面积大，极易出现团聚现象，并且所用含氮化合物在一定条件下(如高能球磨)可能会引起爆炸，因此本发明采用固液混合的方式利用颗粒在液体介质中的相互作用力，使纳米立方氮化硼粉体分散均匀，从而使得纳米立方氮化硼与含氮化合物混合均匀。并且本发明采用的真空冷冻干燥方式在真空条件下将水直接升华除去，干燥得到的粉体保持了原有的骨架结构，能够在保证纳米立方氮化硼与含氮化合物在高度分散的状态下达到干燥效果。本发明的纯相聚晶立方氮化硼的制备方法采用的反应条件更加温和，能够降低对设备的要求，降低生产成本。
为保证含氮化合物能够在烧结过程中能够脱除，所述含氮化合物为铵盐或肼。
为保证铵盐能够在烧结过程中全部脱除，所述铵盐中酸根离子为挥发性酸根离子。
纳米立方氮化硼、含氮化合物、水混合均匀为将纳米立方氮化硼与含氮化合物在水中超声分散，超声时间为20～50min。采用超声进一步使纳米立方氮化硼与含氮化合物混合均匀，并使纳米立方氮化硼均匀分散。
优选的，超声分散时的超声频率为80～120kHz。
由于若含氮化合物残余在聚晶立方氮化硼时，容易聚集在晶界处导致材料性能下降，为进一步保证含氮化合物全部脱除，所述含氮化合物的质量与含氮化合物和纳米立方氮化硼的总质量之比大于0并且小于等于0.01。
所述真空冷冻干燥时冷阱的温度为-50～-40℃，真空度为-0.1～-0.05MPa。
本发明的纯相聚晶立方氮化硼采用的技术方案为：
一种采用上述纯相聚晶立方氮化硼的制备方法制得的纯相聚晶立方氮化硼。
本发明的纯相聚晶立方氮化硼具有较高的纯度，并且硬度(40-51GPa)和热导率(160～200W/m.K)远远高于以往的聚晶立方氮化硼，可作为刀头加工钛合金、Co-Cr合金等难切削材料，实现高效加工，提高加工精度，并实现超长的使用寿命。
附图说明
图1为本发明的实施例4的纯相聚晶立方氮化硼的XRD谱图。
具体实施方式
本发明的纯相聚晶立方氮化硼的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米立方氮化硼、含氮化合物、水混合均匀，然后真空冷冻干燥，得纳米立方氮化硼与含氮化合物的混合物；
(2)将混合物预压得毛坯片，然后将毛坯片在6～8GPa、1400～1700℃条件下合成15～25min。
所述含氮化合物包括铵盐或肼。其中铵盐中酸根离子为挥发性酸根离子。优选的，挥发性酸根离子为硝酸根、氯离子、碳酸根、醋酸根中的一种。
优选的，真空冷冻干燥的时间为23～25h。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
一、纯相聚晶立方氮化硼的制备方法的实施例
实施例1
本发明的纯相聚晶立方氮化硼的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将纳米立方氮化硼(立方氮化硼的粒径为50～100nm)、硝酸铵(硝酸铵的质量与纳米立方氮化硼和硝酸铵的总质量之比为0.01)分散于高纯水中，并超声分散20min(超声频率为80kHz)，然后真空冷冻干燥(真空冷冻干燥时为冷阱温度为-45℃，真空度为-0.1MPa，干燥时间为24h)，得纳米立方氮化硼与硝酸铵的混合物；
(2)将纳米立方氮化硼与硝酸铵的混合物置于模具中预压得毛坯片，然后将毛坯片组装后在6GPa、1450℃条件下合成15min，得纯相聚晶立方氮化硼。
实施例2
本发明的纯相聚晶立方氮化硼的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将纳米立方氮化硼(立方氮化硼的粒径为50～100nm)、氯化铵(氯化铵的质量与纳米立方氮化硼和氯化铵的总质量之比为0.01)分散于高纯水中，并超声分散50min(超声频率为100kHz)，然后真空冷冻干燥(真空冷冻干燥时冷阱温度为-45℃，真空度为-0.1MPa，干燥时间为24h)，得纳米立方氮化硼与氯化铵的混合物；
(2)将纳米立方氮化硼与氯化铵的混合物置于模具中预压得毛坯片，然后将毛坯片组装后在8GPa、1650℃条件下合成25min，得纯相聚晶立方氮化硼。
实施例3
本发明的纯相聚晶立方氮化硼的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将纳米立方氮化硼(立方氮化硼的粒径为50～100nm)、醋酸铵(醋酸铵的质量与纳米立方氮化硼和醋酸铵的总质量之比为0.01)分散于高纯水中，并超声分散40min(超声频率为120kHz)，然后真空冷冻干燥(真空冷冻干燥时冷阱温度为-45℃，真空度为-0.1MPa，干燥时间为24h)，得纳米立方氮化硼与醋酸铵的混合物；
(2)将纳米立方氮化硼与醋酸铵的混合物置于模具中预压得毛坯片，然后将毛坯片组装后在7GPa、1500℃条件下合成50min，得纯相聚晶立方氮化硼。
二、纯相聚晶立方氮化硼的实施例
实施例4
本实施例的纯相聚晶立方氮化硼由实施例1中的方法制得。
实施例5
本实施例的纯相聚晶立方氮化硼由实施例2的方法制得。
实施例6
本实施例的纯相聚晶立方氮化硼由实施例3的方法制备。
对比例1
本对比例的纯相聚晶立方氮化硼由包括以下步骤的方法制备：
(1)将立方氮化硼(立方氮化硼的粒径为4～6μm)、硝酸铵(硝酸铵的质量与纳米立方氮化硼和硝酸铵的总质量之比为0.01)分散于高纯水中，并超声分散20min(超声频率为120kHz)，然后真空冷冻干燥(真空冷冻干燥时冷阱温度为-45℃，真空度为-0.1MPa，干燥时间为24h)，得微米立方氮化硼与硝酸铵的混合物；
(2)将微米立方氮化硼与硝酸铵的混合物置于模具中预压得毛坯片，然后将毛坯片组装后在6GPa、1450℃条件下合成15min，得纯相聚晶立方氮化硼。
对比例2
本对比例的纯相聚晶立方氮化硼由包括以下步骤的方法制备：
(1)将纳米立方氮化硼(立方氮化硼的粒径为50～100nm)、硝酸铵(硝酸铵的质量与纳米立方氮化硼和硝酸铵的总质量之比为0.01)分散于高纯水中，并超声分散20min(超声频率为120kHz)，然后在真空烘箱中在100℃下烘10h(真空度为-0.1～-0.05MPa)，得纳米立方氮化硼与硝酸铵的混合物；
(2)将纳米立方氮化硼与硝酸铵的混合物置于模具中预压得毛坯片，然后将毛坯片组装后在6GPa、1450℃条件下合成15min，得纯相聚晶立方氮化硼。
试验例1
将实施例4～6和对比例1～2的纯相聚晶立方氮化硼经过平磨抛光处理后，测其硬度与热导率，测试结果如表1所示。
表1纯相聚晶立方氮化硼的性能测试结果
样品 硬度值(GPa) 导热率(W/m·k)
实施例4 40 160
实施例5 51 185
实施例6 46 165
对比例1 33 120
对比例2 28 112
由表1可知，相比于微米级的立方氮化硼，采用纳米级的立方氮化硼为原料制得的聚晶立方氮化硼具有较高的硬度以及导热率；采用热烘的方式干燥会引起纳米立方氮化硼颗粒的团聚，从而使最终制得的聚晶立方氮化硼的性能较差。
试验例2
对实施例4的纯相聚晶立方氮化硼进行XRD测试，测试结果如图1所示。由图1可知，本发明的方法制得得到的聚晶立方氮化硼中只有立方氮化硼的晶型，无其他杂质。

Claims (8)

1.一种纯相聚晶立方氮化硼的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纳米立方氮化硼、含氮化合物、水混合均匀，然后真空冷冻干燥，得混合物；
(2)将混合物预压得毛坯片，然后将毛坯片在6～8GPa、1400～1700℃条件下合成15～25min。
2.根据权利要求1所述的纯相聚晶立方氮化硼的制备方法，其特征在于，所述含氮化合物为铵盐或肼。
3.根据权利要求2所述的纯相聚晶立方氮化硼的制备方法，其特征在于，所述铵盐中酸根离子为挥发性酸根离子。
4.根据权利要求1所述的纯相聚晶立方氮化硼的制备方法，其特征在于，纳米立方氮化硼、含氮化合物、水混合均匀为将纳米立方氮化硼与含氮化合物在水中超声分散，超声时间为20～50min。
5.根据权利要求4所述的纯相聚晶立方氮化硼的制备方法，其特征在于，超声分散时的超声频率为80～120kHz。
6.根据权利要求1所述的纯相聚晶立方氮化硼的制备方法，其特征在于，所述含氮化合物的质量与含氮化合物和纳米立方氮化硼的总质量之比大于0并且小于等于0.01。
7.根据权利要求1所述的纯相聚晶立方氮化硼的制备方法，其特征在于，真空冷冻干燥时冷阱的温度为-50～-40℃，真空度为-0.1～-0.05MPa。
8.一种采用如权利要求1～7任一项所述的纯相聚晶立方氮化硼的制备方法制得的纯相聚晶立方氮化硼。
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