JP6173995B2 - 超高硬度ナノ双晶ダイヤモンドバルク材料、及びその製造方法 - Google Patents
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Description
我々の理論研究によると、Hall-Petch効果と量子閉じ込め効果(quantum confinement effect)との共同作用により、超硬材料の硬度が有効的に向上される(Int.J.Refract.Met.Hard Mater.2012,33,P93-106)。この理論に基づき、我々はオニオンライク構造のナノ球状窒化ホウ素を原料として、高温高圧下で高密度双晶を有するナノ立方晶窒化ホウ素を獲得した。そのため、ナノ双晶構造の獲得が、超硬材料の硬度を明らかに向上させる新方法になっている(Nature,2013,493,P385-388)。これに基づき、通常使用されているグラファイトの代わりに無核オニオンライクカーボン粒子を原料とし、高温高圧下で、無核オニオンライクカーボンからダイヤモンドへの相転移過程で大量の双晶が生じされることにより、結晶粒が大きくなるのを防ぎ、高密度双晶構造のナノ立方晶ダイヤモンドが獲得できる。また、このようなナノ双晶立方晶ダイヤモンドは超高の硬度を有し、その硬度が単結晶ダイヤモンドと従来技術で知られている多結晶ダイヤモンドに比べると遥かに大きい。従来技術により、有核オニオンライクカーボンを原料として高温高圧合成を行う場合に、ダイヤモンド核が大きくなり易いので、高密度双晶構造の立方晶ダイヤモンド材料が獲得できない。
本発明で使用される原料である無核オニオンライクカーボン粒子は、特許出願番号201310314469.8の実施例1に開示される製造方法により製造できる。
Rockland Research会社が生産するT25高圧高温合成装置を使用する。
使用される高温高圧組立ブロックの構造は、図2に示される。
X線回折スペクトル:D8 ADVANCE、独国ブルカー(Bruker)、X線波長0.154nm(Cu標的Kα)、スキャン速度0.2度/分。
電子顕微鏡測定:JEM-2010、日本電子光学株式会社、加速電圧200KV。
微小硬度計:KB-5 BVZ、独国KB Pruftechnik GmbH会社、測定負荷範囲:5kgf≦Vickers≧0.02kgf、1kgf≦Vickers≧0.1kgf。使用されるビッカース微小硬度圧子の対面角が136°30′であり、使用されるヌープ微小硬度圧子の対りょう角が170°30′と130°である。材料の硬度値が一定の圧力負荷範囲内で変化されるため、特に超硬材料にとって、材料の剛性が高く、小負荷作用下でくぼみの弾性歪みが大きいので、その硬度測定値が高くなる。負荷がある極限値に比べて大きい時だけに、材料硬度が固定の数値に近づく。そのため、本発明の新型超硬材料に対して、可変負荷形態で材料の硬度を測定すべきであり、その硬度値に対しては、負荷により変化しない領域の測定値を取るべきである。我々の全ての実験が可変負荷測定形態で行われるため、材料の真実の硬度値が得られる。
(1)高温高圧原料の準備:球状カーボン(オニオンライク構造)粉末(粒度:5〜30nm)を窒素雰囲気のグローブボックスに入れてφ1.6mm、長さ3mmのバルクに圧入して製造し、それを難溶金属Re坩堝内に密封させて準備する。
(1)高温高圧原料の準備:球状カーボン(オニオンライク構造)粉末(粒度:5〜30nm)を窒素雰囲気のグローブボックスに入れてφ1.6mm、長さ3mmのバルクに原位置圧入して製造し、それを難溶金属Re坩堝内に密封させて準備する。
(1)高温高圧原料の準備:球状カーボン(オニオンライク構造)粉末(粒度:5〜30nm)を窒素雰囲気のグローブボックスに入れてφ1.6mm、長さ3mmのバルクに原位置圧入して製造し、それを難溶金属Re坩堝内に密封させて準備する。
(1)高温高圧予圧バルクの準備:球状カーボン(オニオンライク構造)粉末(粒度:5〜30nm)を窒素雰囲気のグローブボックスに入れ冷間圧延して、φ2〜3mm×3〜5mmの12個の予圧バルクが製造され、グローブボックスの中で、それを難溶金属Re坩堝内に密封させて準備する。
Claims (9)
- (1)無核オニオンライクカーボンを原料として、金型に入れて、一定の形状を有するプレフォームに押し付けるステップと、
(2)プレフォームを高圧合成金型に入れて、圧力4〜25GPa、温度1200〜2300℃の条件下で1〜600分間保温させるステップと、
(3)圧力を放出し冷却させるステップと、
を含むダイヤモンドバルク材料の製造方法。 - 製造されるダイヤモンドバルク材料は、ビッカース硬度が155〜350GPaであり、ヌープ硬度が140〜240GPaであることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 製造されるダイヤモンドバルク材料は、体積が1〜2000mm3であることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 製造されるダイヤモンドバルク材料は、超高硬度ナノ双晶ダイヤモンドバルク材料であることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 超高硬度ナノ双晶ダイヤモンドバルク材料は、結晶粒の内部に閃亜鉛鉱構造を有するナノ双晶多結晶である高密度双晶が含まれ、双晶幅が1〜15nmであることを特徴とする請求項4に記載の製造方法。
- 使用される無核オニオンライクカーボン粒子は、粒径が5〜70nmであり、純度>90%であることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 製造されるダイヤモンドバルク材料が超高硬度ナノ双晶ダイヤモンドバルク材料であり、該超高硬度ナノ双晶ダイヤモンドバルク材料は、結晶粒径が2〜100nmであり、結晶粒の内部が高密度双晶を有するナノ立方晶構造であり、ビッカース硬度が155〜350GPaで、ヌープ硬度が140〜240GPaであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記超高硬度ナノ双晶ダイヤモンドバルク材料の体積が1〜2000mm3であることを特徴とする請求項7に記載の製造方法。
- 前記超高硬度ナノ双晶ダイヤモンドバルク材料の破壊靭性(K1C)が10〜30MPa・m1/2であることを特徴とする請求項7または8に記載の製造方法。
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