CN104759240A - 一种金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料和刀具及其制备方法 - Google Patents

一种金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料和刀具及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料和刀具及其制备方法，其特点是以金刚石和立方氮化硼为原料，经预处理与成型后，将坯件装配烧结单元放入高温高压装置中，在压强为7-25GPa温度为1000-2700℃，烧结固溶强化10s～30min，获得晶粒大小均匀，晶界严密闭合，金刚石与立方氮化硼晶界之间硼、碳、氮原子形成高原子密度、三维网状、强共价键的致密结构金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料；再将万能型超硬刀具材料加工成等高的圆柱体，两端抛光平整之后加工成边长和厚度均为2～3mm的三角柱体，在真空度1x10-3Pa,温度800℃与钢质合金基底焊接，然后用激光加工成半径为0.4～0.8mm的刀尖圆弧的超硬合金刀具。

Description

一种金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料和刀具及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料和刀具及其制备方法，属于超硬材料制备和应用领域。
技术背景
作为典型超硬材料的金刚石与立方氮化硼在工业上应用广泛，然而二者均具有天然的不足之处：在固有性能上，金刚石硬度最高，但热稳定性差，不能应用于铁族金属的高速切削；立方氮化硼的热稳定性高，但其硬度仅约为金刚石的一半。金刚石与立方氮化硼具有高度的结构相似性：均为面心立方结构，其晶胞参数相差仅约1％(金刚石晶格为：立方氮化硼晶格为：),立方氮化硼中的硼与氮在元素周期表中位于碳的相邻两侧。从材料学的角度上，人们自然会想到制备这两种材料的固溶体或合金，以兼具二者的优异性能，即与金刚石相似的高硬度及与立方氮化硼相似的高热稳定性。可以预见，这类金刚石-立方氮化硼固溶体/合金材料的应用前景将非常广泛，且需求迫切。例如，目前应用于淬硬钢高速切削(切削线速度约200m/min)的多晶立方氮化硼刀具材料，其维氏硬度仅约为30GPa，连续使用寿命只有约10min，加工时须频繁更换刀头，严重影响效率。又如，在油气深井(3000m深以上)钻探中，高温稳定性不足(石墨化、氧化等)是目前广泛使用的多晶金刚石钻头的失效主因之一，由此导致的起钻与更换钻头，每次花费可达百万元以上(在海上钻井平台上尤其如此)，且耗时耗力，容易引起安全事故。上述类似的工业应用领域均迫切需要兼具高硬度与高热稳定性的新型超硬材料。
早在上世纪80年代人们即开始了硼-碳-氮体系超硬材料的研究，在实验制备方面的研究主要包括：静高压合成、冲击压缩合成、气相合成、球磨合金化、及其它化学方法等。虽然人们期望金刚石-立方氮化硼固溶体(合金)能兼具与金刚石相似的高硬度及与立方氮化硼相似的高热稳定性，尤其是能应用于铁族金属的高速、高效切削，但目前由于合成技术上的困难，所获得的超硬硼-碳-氮块体样品尺寸均不到2mm，尚不能做成刀具对其实际使用性能进行测试。按照现有的刀具制备工艺，需要合成3mm以上尺寸的样品,方可较全面地测试其实际使用性能。
以国产铰链式六面顶压机超高压高温下制备大尺寸(直径大于2.5mm)金刚石-立方氮化硼超硬合金且能加工成车削刀具并测试其对淬硬钢和花岗岩的车削性能的报道还尚未出现。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料和刀具及其制备方法，其特点是以金刚石和立方氮化硼微粉为原料，通过净化和超高压高温处理，在国产铰链式六面顶压机上制备大块体的金刚石-立方氮化硼超硬刀具材料(足以加工成为车削刀具)，该超硬刀具材料的晶粒大小均匀，晶界严密闭合，金刚石与立方氮化硼晶界之间硼、碳、氮原子形成高原子密度、三维网状、强共价键的致密结构，硬度高于立方氮化硼单晶接近天然的金刚石单晶，热稳定性高于金刚石，兼具高热稳定性和高硬度，可以作为车削淬硬钢和非含铁族元素材料，是一种万能型切削刀具。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。
金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料的起始原料由以下组分制成：
其中，金刚石和立方氮化硼粉体均为微米或纳米级。
金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料
微米金刚石粉体1～9份与微米立方氮化硼粉体9～1份混合，成型的钢质合金基底；
(2)原料处理与成型
将上述初始材料，经表面理处剂3～5份处理，于温度室温～100℃，溶解初始材料中的杂质，再用去离子水洗涤至中性，烘干；用酒精10～16份湿混，再用功率为20W超声波震动下混合；在真空度为4x10-3Pa，温度为1000-1300℃，处理1-3h,在不添加任何粘结剂的情况下，于室温，压强为5～20MPa预压2-10min成型；
(3)高温高压烧结
将步骤(2)中的预压成型的坯件装配烧结单元放入高温高压装置中，在压强为7-25GPa烧结固溶强化，烧结温度为1000～2700℃，烧结时间为10s～30min，即可制得金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料；或者直接经温度为1000-2700℃，压强为7-25GPa烧结固溶强化10s～30min，获得晶粒大小均匀，晶界严密闭合，金刚石与立方氮化硼晶界之间硼、碳、氮原子形成高原子密度、三维网状、强共价键的致密结构，最终烧结成金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料；
(4)刀具制备
将超硬金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料加工成等高的圆柱体，两端抛光平整之后加工成边长和厚度均为2～3mm的三角柱体，再在真空度为1x10-3Pa,温度为800℃下与钢质合金基底焊接，然后用激光加工成半径为0.4～0.8mm的刀尖圆弧的金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料。
所述理处剂为氢氟酸、王水、盐酸、硫酸或硝酸中的任一种。
所述高温高压烧结的装置为铰链式六面顶压机或者基于铰链式六面顶压机的任何变异体超高压装置。
结构表征与性能测试：
1，结构表征:利用美国FEI公司INSPECT F类型场发射电子显微镜对所得样品的二次电子和背散射显示金刚石-立方氮化硼合金晶粒大小均匀，晶界严密闭合，金刚石与立方氮化硼界面之间硼、碳、氮原子形成高原子密度、三维网状、强共价键致密结构。
2，性能测试：利用日本Future-Tech.公司FV-700维氏显微硬度计测试显示金刚石-立方氮化硼合金硬度分别在1，3和5kg加载下分别为78±5,76±7,和74±4GPa，已接近单晶金刚石硬度85GPa，远高于立方氮化硼的硬度47GPa。利用美国TA公司SDT Q600热分析仪对样品热稳定性测试显示其热稳定性为797℃，高于多晶金刚石的596℃，低于多晶立方氮化硼的1070℃,介于金刚石和立方氮化硼之间。
本发明具有如下优点：
1，利用国产铰链式六面顶压机，通过技术改进之后的二级增压组装，采用体弹模量和硬度极高的金刚石和立方氮化硼微粉为起始原料，增强了微粉接触面之间的压力，减小了体积塌缩带来的减压效应，直接经超高压高温烧结制备，其微观结构是以立方氮化硼为基质，大面积硼、碳、氮原子之间形成高原子密度、三维网状、强共价键致密结构的金刚石-立方氮化硼界面，使得金刚石-立方氮化硼合金相兼具高热稳定性和高硬度。
2，本发明的万能型超硬刀具材料，晶粒均匀，其硬度明显优于立方氮化硼单晶与天然的金刚石单晶的硬度，其硬度高达74GPa。
3，本发明的万能型超硬刀具材料具有高达797℃的热稳定性，对淬硬钢和花岗岩的切削性能优于传统人造立方氮化硼聚晶和金刚石聚晶。能够减少车削淬硬钢频繁更换刀头带来的经济损失，显著提高车削效率。还能消除金刚石聚晶在油气深井(3000m深以上)钻探中由于高温稳定性不足(石墨化、氧化等)引起的失效，并减小起钻与更换钻头带来的巨大经济损失，提高钻探效率，减少安全事故。
4，制备方法简单，易于掌握，适合于大规模工业生产。
附图说明
图1为金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料的场发射电子显微背散射图片：
图2为金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料的硬度测试图：
图3为金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料的热稳定性图：
图4为金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料的烧结单元装配图：
图5a为金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具的形状结构示意图：
图5b为万能型超硬刀具的实物图
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出：本实施例只对于本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1：
(1)备料
晶粒在平均粒径为2μm的金刚石与平均粒径为2μm的立方氮化硼微晶，成型的钢质合金基底。
(2)原料处理与成型
按重量计将5份金刚石微粉和5份立方氮化硼微粉混合，先经表面处理剂硫酸5份处理，于温度室温，溶解初始材料中的杂质，再用去离子水洗涤至中性，然后烘干；再用酒精10份湿混，然后用功率为20W超声波震动下混合，在真空度为4x10-3Pa，温度为1000℃，处理1h，在不添加任何粘结剂，于常温，压强10MPa压力下预压5min。
(3)高压烧结
将步骤(2)中的预压坯件装配烧结单元放入高压装置中，在压强为20GPa压力下烧结强化，10min升到烧结温度1800℃，然后10min从1800℃升到2000℃，10min降温到室温即制得金刚石-立方氮化硼万能型超硬具材料。
(4)刀具制备
将步骤(3)中的金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料加工成等高的圆柱体，两端抛光平整之后加工成边长和厚度均为2mm的三角柱体，再在真空度为1x10-3Pa,温度为800℃下与钢质合金基底焊接，然后用激光加工成半径为0.4mm的刀尖圆弧的金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具。
实施例2：
(1)备料
平均粒径为0.5μm的金刚石与平均粒径为0.5μm的立方氮化硼微晶，成型的硬质合金基底。
(2)原料处理与成型
按重量计将4份金刚石微粉和6份立方氮化硼微粉混合，先经表面处理剂盐酸5份处理，于温度室温，溶解初始材料中的杂质，再用去离子水洗涤至中性，烘干；再用酒精16份湿混，然后用功率为20W超声波震动下混合，在真空度为4x10-3Pa，温度为1000℃，处理2h，在不添加任何粘结剂，于常温，压强10MPa压力下预压5min。
(3)高压烧结
将步骤(2)中的预压坯件装配烧结单元放入高压装置中，在压强为18GPa压强下烧结强化，10min升到烧结温度2000℃，然后10min从2000℃升到2200℃，20min降温到室温即制得金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料。
(4)刀具制备
将步骤(3)中的金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料加工成等高的圆柱体，两端抛光平整之后加工成边长和厚度均为3mm的三角柱体，再在真空度为1x10-3Pa,温度为800℃下与钢质合金基底焊接，然后用激光加工成半径为0.8mm的刀尖圆弧的金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具。
实施例3：
(1)备料
平均粒径为8μm的金刚石与平均粒径为0.5μm的立方氮化硼微晶，成型的硬质合金基底。
(2)原料处理与成型
按重量计将9份金刚石微粉和1份立方氮化硼微粉混合，先经表面处理剂氢氟酸5份处理，于温度为100℃，溶解初始材料中的杂质，用去离子水洗涤至中性，烘干；再用酒精16份湿混，然后用功率为20W超声波震动下混合，在真空度为4x10-3Pa，温度为1200℃，处理1h，在不添加任何粘结剂，于常温，压强10MPa压力下预压5min。
(3)高压烧结
将步骤(2)中的预压坯件装配烧结单元放入高压装置中，在压强为18GPa压力下烧结强化，10min升到烧结温度2000℃，然后10min从2000℃升到2200℃，20min降温到室温即可制得金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料。
(4)刀具制备
将步骤(3)中的金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料加工成等高的圆柱体，两端抛光平整之后加工成边长和厚度均为2.5mm的三角柱体，再在真空度为1x10-3Pa,温度为800℃下与钢质合金基底焊接，然后用激光加工成半径为0.5mm的刀尖圆弧的金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具。
实施例4：
(1)备料
平均粒径为0.4μm的金刚石与平均粒径为10μm的立方氮化硼微晶，成型的硬质合金基底。
(2)原料处理与成型
按重量计将8份金刚石微粉和2份立方氮化硼微粉混合，用王水5份，于温度80℃，溶解初始材料中的杂质，再用去离子水洗涤至中性，烘干；再用酒精10～16份湿混，然后用功率为20W超声波震动下混合，在真空度为4x10-3Pa，温度为1100℃，处理1h，在不添加任何粘结剂，于常温，压强10MPa压力下预压5min。
(3)高压烧结
将步骤(2)中的预压坯件装配烧结单元放入高压装置中，在压强为20GPa压力下烧结强化，10min升到烧结温度2000℃，然后10min从2000℃升到2200℃，20min降温到室温即制得金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具块体材料。
(4)刀具制备
将步骤(3)中的金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具块体材料加工成等高的圆柱体，两端抛光平整之后加工成边长和厚度均为3mm的三角柱体，再在真空度为1x10-3Pa,温度为800℃下与钢质合金基底焊接，然后用激光加工成半径为0.6mm的刀尖圆弧的金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具。

Claims (4)

1.一种金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料，其特征在于该刀具材料的起始原料由以下组分制成，按重量计为：
其中，金刚石和立方氮化硼粉体均为微米或纳米级。
2.根据权利要求1所述金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)备料
微米金刚石粉体1～9份与微米立方氮化硼粉体9～1份混合，成型的钢质合金基底；
(2)原料处理与成型
将上述初始材料，经表面理处剂3～5份处理，于温度室温～100℃，溶解初始材料中的杂质，再用去离子水洗涤至中性，烘干；用酒精10～16份湿混，再用功率为20W超声波震动下混合；在真空度为4x10-3Pa，温度为1000-1300℃，处理1-3h,在不添加任何粘结剂的情况下，于室温，压强为5～20MPa预压2-10min成型；
(3)高温高压烧结
将步骤(2)中的预压成型的坯件装配烧结单元放入高温高压装置中，在压强为7-25GPa烧结固溶强化，烧结温度为1000～2700℃，烧结时间为10s～30min，即可制得金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料；或者直接经温度为1000-2700℃，压强为7-25GPa烧结固溶强化10s～30min，获得晶粒大小均匀，晶界严密闭合，金刚石与立方氮化硼晶界之间硼、碳、氮原子形成高原子密度、三维网状、强共价键的致密结构，最终烧结成金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料；
(4)刀具制备
将超硬金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料加工成等高的圆柱体，两端抛光平整之后加工成边长和厚度均为2～3mm的三角柱体，再在真空度为1x10-3Pa,温度为800℃下与钢质合金基底焊接，然后用激光加工成半径为0.4～0.8mm的刀尖圆弧的金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料。
3.根据权利要求2所述金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料的制备方法，其特征在于理处剂为氢氟酸、王水、盐酸、硫酸或硝酸中的任一种。
4.根据权利要求2所述金刚石-立方氮化硼万能型超硬刀具材料的装置，其特征在于该高温高压烧结的装置为铰链式六面顶压机或者基于铰链式六面顶压机的任何变异体超高压装置。
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