CN109627013B - 纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料及其制备方法和刀具 - Google Patents

纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料及其制备方法和刀具 Download PDF

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Abstract

一种纳米/亚微米结构B13N2‑cBN超硬复合材料及其制备方法和刀具，涉及超硬材料领域。纳米/亚微米结构B13N2‑cBN超硬复合材料的制备方法包括：将非晶硼粉体与cBN粉体按照摩尔比为11:(2‑11)混合均匀后经真空热处理，得到初始材料；将初始材料置于压力8‑25GPa，温度为1200‑2300℃的条件下进行固相反应/烧结，以得到B13N2‑cBN超硬复合材料。通过对温度、压力与固相反应/烧结反应时间的调控与性能截获，成功制备大尺寸、无粘接剂的B13N2基超硬复合材料，并能有效实现工业化生产，应用于刀具材料，满足超精细切削刀具刃口的平整度与锋利度，以及耐磨刀具的耐磨要求。

Description

纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料及其制备方法和 刀具
技术领域
本发明属于超硬材料领域，涉及一种纳米/亚微米结构 B13N2-cBN超硬复合材料及其制备方法和刀具。
背景技术
金刚石具有高的硬度(60-120GPa)，然而其热稳定性及化学惰性较差，在高温下易氧化(680℃)，且易与铁或含铁合金材料发生化学反应，从而限制了其在加工含铁材料或合金方面的应用。立方氮化硼具有优异的热稳定性(1100℃)与化学惰性，然而其硬度仅为50-70 GPa左右。传统的超硬聚晶烧结体是利用超硬粉体材料(如:金刚石、 cBN)与Co、Al、AlN、TiN等金属或陶瓷粉体均与混合后，在高温高压下烧结而成的一种块体聚晶超硬复合材料。虽然，该类复合材料在宏观上表现出各向同性和具有较高的硬度及韧性，但是其晶粒尺寸较大，很难达到用于超精细切削刀具刃口的平整度与锋利度。更重要的是，由于粘接剂的加入，将会大大降低该聚晶复合材料的硬度、耐磨性及热稳定性，如：含钴粘接剂的聚晶金刚石(PCD)，含AlN或 Al粘接剂的聚晶立方氮化硼(PcBN)等。
因此，寻找具有优异力学性能、高热稳定性与化学稳定性的超硬 (复合)材料，在材料加工及制造业领域内意义重大。
发明内容
本发明实例提供一种纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料的制备方法，通过以非晶硼粉体与cBN粉体为初始材料，通过真空热处理工艺，在高温高压极端条件下，通过对温度、压力与固相反应 /烧结反应时间的调控，成功制备了块体尺寸大、无粘接剂、晶粒尺寸小的纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料。
本发明还提出一种纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料，包含复合材料端元-纳/微米晶B13N2超硬材料(也即是纳米/亚微米结构B13N2超硬聚晶材料)。该新型超硬材料，尺寸较大，可以达到厘米级，能有效实现工业化应用。
本发明实施提供一种刀具，其通过利用纳米/亚微米结构 B13N2-cBN超硬复合材料，达到用于超精细切削刀具刃口的平整度与锋利度，以及耐磨刀具的耐磨要求。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
第一方面，本发明实施例提出一种纳米/亚微米结构B13N2-cBN 超硬复合材料的制备方法，其包括：
将非晶硼粉体与cBN粉体按照摩尔比为11:(2-11)混合均匀，得到各种不同化学配比的原料粉体；
对原料粉体真空热处理后，得到初始材料；
将初始材料置于压力8-25GPa，温度为1200-2300℃的条件下进行固相反应/烧结，以得到纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料(也即是纳米/亚微米晶B13N2-cBN超硬复合材料)。
例如，将初始材料置于压力8GPa、10GPa、12GPa、15GPa、18GPa、22GPa、25GPa等中的一点或任意两点之间的范围值，温度为1200℃、1400℃、1600℃、1800℃、2000℃、2300℃等中的任意一点或任意两点之间的范围值的条件下进行固相反应/烧结，以制备纳米/亚微米晶B13N2-cBN超硬复合材料。
通过对不同化学配比的原料粉体的真空热处理，以消除原料粉体表面所吸附的水分、氮气/氧气等气氛，接着通过对温度、压力与保温时间的调控，通过固相反应来制备纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料。该超硬(复合)材料的晶粒呈纳米晶，晶粒与晶粒之间能形成紧密结合的、高强度的B-N化学键，使其具有优异的力学性能/硬度及热稳定性。具体反应机理如图1所示。
其中，纳米/亚微米晶B13N2-cBN超硬复合材料具有优异的力学性能，其维氏硬度可达到50-60GPa及以上，起始氧化温度可达到 1000℃以上，断裂韧性可以达到11-12MPa·m0.5以上。
需要说明的是，本发明中，将非晶硼粉体与cBN粉体混合均匀，可以采用三维混料机使二者充分混合均匀，从而制备出均一分布的纳米/亚微米结构B13N2-cBN的超硬复合材料。
结合第一方面，本发明示出的一种实施例中，纳米/亚微米结构 B13N2-cBN超硬复合材料端元-菱方结构B13N2聚晶超硬材料，原料粉体中，非晶硼粉体与cBN粉体按照摩尔比为11:2混合均匀。
换言之，非晶硼粉体与cBN粉体按照化学摩尔比为11:2进行上述固相反应/烧结，得到纳米/亚微米晶菱方B13N2聚晶超硬材料，该端元材料具有优异的力学性能，其维氏硬度可达到40-45GPa，起始氧化温度可达到1000℃以上，断裂韧性可以达到10MPa·m0.5以上。
结合第一方面，本发明示出的一种实施例中，纳米/亚微米结构 B13N2-cBN超硬复合材料，原料粉体中非晶硼粉体与cBN粉体按照摩尔比为11:(2-11)混合均匀，例如原料粉体中，非晶硼粉体与cBN 粉体按照摩尔比为11:2、11:3、11:4、11:5、及11:11等中的任一比例或任意两个比例之间的范围值内混合均匀，以制备具有不同的B13N2及cBN含量的超硬复合材料。
换言之，非晶硼粉体与cBN粉体按照摩尔比为11:(2-11)进行反应，得到纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料，其具有优异的力学性能，其维氏硬度可达到50-60GPa，起始氧化温度达到 1000-1100℃以上，其断裂韧性可以达到11-12MPa·m0.5以上。
承上述，在真空热处理以及固相反应/烧结的条件相同的情况下，通过控制原料粉体中非晶硼粉体与cBN粉体的摩尔比，通过对压力- 温度等热力学参数的调控，得到具有不同B13N2的含量的纳米/亚微米结构B13N2-cBN的超硬复合材料，并对其相关性能进行调控与截获。
结合第一方面，本发明示出的一些实施例中，制备纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料的过程中，将初始材料置于压力大于8 GPa且不超过25GPa的条件下进行固相反应/烧结。
例如：将初始粉体材料在8-25GPa的条件下进行固相反应/烧结，在1200-2300℃温度范围内，可调控与截获出具有高硬度、超强度、高抗氧化温度的纳/微米晶B13N2-cBN超硬复合材料。
固相反应/烧结的时间可根据实际的温度以及压力进行调控，可选地，固相反应/烧结的时间为5-120min；例如：5min、20min，30 min、60min、120min等中的任一点或任意两点之间的范围值内。在此高温-高压条件下，可以保证制备得到具有优异力学及断裂韧性的纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料。
可选地，真空热处理的温度为500-600℃。例如：真空热处理的温度为500℃、550℃、600℃等中的任一点或任意两点之间的范围之内。在该温度处理范围内，保持原料粉体的原有的晶体结构的同时，有效去除粉体表面的水分、氧/氮气等气氛，进而才能有效地制备晶粒为纳米或亚微米级的B13N2-cBN超硬复合材料。
可选地，真空热处理的真空度为2-5×10-3Pa。例如真空热处理的真空度为2-5×10-3Pa、3-5×10-3Pa、2-4×10-3Pa或4-5×10-3Pa等。通过在此条件下进行真空热处理，有效去除原料粉体表面的水分、氧/ 氮气等气氛，防止氧/氮气吸附到非晶硼粉体与cBN粉体表面，阻碍制备具有优异力学及断裂韧性的纳米/亚微米晶B13N2-cBN超硬复合材料。
需要说明的是，纳米/亚微米cBN粉体与非晶硼粉体可以通过商业购买，非晶硼粉体也可以通过高能球磨α-B晶体后得到。在此，对于cBN粉体与非晶硼粉体的来源不进行限定。
结合第一方面，本发明示出的一些实施例中，cBN粉体的粒径为纳米级或亚微米级；
可选地，纳米级是指粒径为20-100nm，亚微米级是指粒径为 100-500nm。换言之，cBN粉体的粒径为20-100nm或100-500nm；例如:20-50nm、50-100nm、100-200nm、200-300nm、300-400nm 等，上述范围内，便于后续进行固相反应/烧结，保证得到高致密的、具有优异力学性能的纳米/亚微米晶B13N2-cBN超硬复合材料。
结合第一方面，本发明示出的一些实施例中，将经过真空热处理后的初始材料置于具有高温高压腔体的反应元件中，进行固相反应/ 烧结。其中，该反应元件包括基于国产六面顶压机、Kawai-型多面顶压机、Walker型多面顶压机或DIA-型多面顶压机的二级增压实验装置。
可选地，反应元件为基于国产六面顶压机的二级增压实验装置，其升压以及降压速度快，有效提高生产的效率，进而实现大规模工业生产需求。
除此以外，本领域技术人员还可以选择性能与基于国产铰链式六面顶压机的二级增压装置性能相当的其它大腔体压机。其中，国产六面顶压机为铰链式国产六面顶压机。
一种示例性的国产六面顶压机的二级增压装置如图2所示，具体地，图2a为国产六面顶压机的实物图，图2b为国产六面顶压机的二级增压装置的结构示意图，图2c为用于制备纳米/亚微米晶 B13N2-cBN超硬复合材料的高温高压实验组装图，图2d为用于制备纳米/亚微米晶B13N2-cBN超硬复合材料的高温高压实验组装件结构示意图。
根据图2b，其采用氧化镁或掺钴/铬氧化镁八面体为传压介质。二级增压装置由8个截面为正三角形的碳化钨立方块、1个八面体传压介质与12个叶腊石密封条等组件组成，其中，8个截面为正三角形的立方块合围而形成一个用于内置八面体传压介质的二级八面体压腔。其中，图2a、图2b均为现有的高温高压实验装置，本领域技术人员可根据实验压力-温度、及样品尺寸的需求，进行不同高温高压腔体二级增压装置的设计。
根据图2c，用于制备纳米/亚微米晶B13N2-cBN超硬复合材料的高温高压实验组装件，以氧化镁或掺Co/Cr氧化镁八面体作为传压介质，用铬酸镧(LaCrO3)作为加热体，以氧化镁或二氧化锆作为绝热管；或选择性地应用金属铼/钽(Re/Ta)作为加热体，二氧化锆为绝热材料。当开展高温高压实验时，将非晶硼粉体与纳/亚微米cBN粉体初始材料素坯，置于用Re/Ta/Pt/Au等高熔点金属包裹的高温高压腔体内。
结合第一方面，在一种可能的实现方式中，对原料粉体进行真空热处理。然后将真空处理后的粉体在压强为1-30MPa的压力条件下预压成型，并保持1-20min，以得到素坯，将素坯进行固相反应/烧结。
第二方面，本发明实施例提出一种纳米/亚微米结构B13N2-cBN 超硬复合材料，其由本发明第一方面提供的纳米/亚微米结构 B13N2-cBN超硬复合材料料的制备方法制得，其中，包含纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料的端元-菱方结构B13N2聚晶超硬材料。
其中，菱方结构B13N2聚晶超硬材料的X衍射图谱如图3所示，图4为B13N2-cBN超硬复合材料(其中cBN的摩尔百分含量约为50％) 的X射线衍射图。
当其为菱方结构纳/微米晶B13N2超硬材料时，其维氏硬度可达到 40-45GPa，起始氧化温度可达到1000℃以上，断裂韧性可以达到 10MPa·m0.5以上；当其为纳米/亚微米晶B13N2-cBN超硬复合材料时，其维氏硬度可达到50-60GPa，起始氧化温度达到1000-1100℃以上，其断裂韧性优于立方氮化硼超硬材料，可以达到11-12MPa·m0.5以上。
其中，制备的纳米/亚微米晶B13N2-cBN超硬复合材料的尺寸可以达到毫米级(直径2-5毫米)或厘米级(直径～1厘米)，解决了在高压下(≥10GPa)制备大尺寸的复合材料技术难题，通过上述方法，可有效实现产品工业化应用。
结合第二方面，本发明示出的一些实施例中，纳米/亚微米结构 B13N2-cBN超硬复合材料样品呈圆柱体结构。此处的圆柱体结构是指制得的纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料样品的块体的结构，其中，需要说明的是，本发明中的圆柱体结构可以为非标准的圆柱体，类似于圆柱体型均在其保护范围内。
根据反应元件的腔体设计及实验压力大小、圆柱体样品的直径变化范围为2mm-1cm，样品高度也为2mm-1cm可变。
结合第二方面，本发明示出的一些实施例中，B13N2-cBN超硬复合材料的颗粒为纳米晶或亚微米晶，也即是，B13N2-cBN超硬复合材料为纳米/亚微米晶B13N2-cBN超硬复合材料。在此，纳米晶是指粒径尺寸为100nm以下；亚微米晶指晶粒的粒径在100nm-500nm之间。
第三方面，本发明实施例提出一种刀具，其包含上述纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料。
其中，刀具包括切削刀具、磨削刀具、耐磨刀具等，由于纳米/ 亚微米晶及纳/微米结构B13N2超硬材料的性能优异，尤其是高硬度、强韧性，用于切削刀具、耐磨刀具或磨削刀具等中后，满足刀具刃口的平整度与锋利度，以及刀具的耐磨要求。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料的高温高压制备示意图；
图2为本发明实施例提供的高温高压腔体设计示意图及高温高压实验组装件实物图；
图3为本发明公告的菱方结构B13N2聚晶超硬材料的X射线衍射图；
图4为纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料的X射线衍射图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1-25
一种纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料，其由以下制备方法制得：
第一步骤：按照如表1所示的各种组成，混合均匀后，在不同的真空热处理条件下进行真空热处理0.5-2h，从而对不同粒径的原料粉体进行真空热处理，得初始材料。
第二步骤：将得到的初始材料置于如图2所示的基于铰链式国产六面顶压机的二级增压实验装置中，对应表2以及表3的数据，在不同压力、温度、烧结时间的条件下反应，以制备纳米/亚微米结构 B13N2-cBN超硬复合材料。
其中，表1中，组成一栏表示：非晶硼粉体与cBN粉体的摩尔比。
表1、不同初始材料的选取及真空预处理工艺
Figure BDA0001932009580000101
Figure BDA0001932009580000111
表2、各实施例对应的菱方结构B13N2聚晶超硬材料的高温高压制备的实验方案
Figure BDA0001932009580000112
表3、各实施例对应的方案---纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料的高温高压制备
Figure BDA0001932009580000113
Figure BDA0001932009580000121
根据实施例1-25提供的维氏硬度，可以推出，将新型纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料，可以应用于切削工具、耐磨工具或磨削工具中，并可以达到用于超精细切削刀具刃口的平整度与锋利度，以及耐磨工具或磨削工具的要求。
综上，本发明实施例提供的纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料的制备方法，通过以非晶硼粉体与cBN粉体为初始材料，通过真空热处理工艺，在高温高压极端条件下，通过对温度、压力与固相反应/烧结反应时间的调控，成功制备了毫米级、甚至厘米级、不含粘接剂、纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料，能有效实现其在工业化中的应用。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将非晶硼粉体与cBN粉体按照摩尔比为11:(2-11)混合均匀，得到原料粉体；
对所述原料粉体真空热处理后，得到初始材料；
将所述初始材料置于压力8-25 GPa，温度为1200-2300 ℃的条件下进行固相反应/烧结，所述固相反应/烧结的时间为5-120 min，以得到所述纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料的制备方法，其特征在于，所述原料粉体中，当所述非晶硼粉体与所述cBN粉体按照摩尔比为11：2混合，制得纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料的端元-菱方结构B13N2聚晶超硬材料。
3.根据权利要求1所述的纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料的制备方法，其特征在于，将所述初始材料置于压力大于8 GPa且不超过25 GPa的条件下进行固相反应/烧结。
4.根据权利要求1所述的纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料的制备方法，其特征在于，所述真空热处理的温度为500-600 ℃。
5.根据权利要求1所述的纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料的制备方法，其特征在于，所述真空热处理的真空度为（2-5）×10-3 Pa。
6.根据权利要求1所述的纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料的制备方法，其特征在于，所述cBN粉体的粒径为纳米级或亚微米级。
7.根据权利要求6所述的纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米级的粒径为20-100 nm，所述亚微米级的粒径为100-500 nm。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料的制备方法，其特征在于，将经过真空热处理后的初始材料置于具有高温高压腔体的反应元件中进行所述固相反应/烧结，所述反应元件为基于国产六面顶压机或Kawai型多面顶压机、Walker型多面顶压机或DIA型多面顶压机的二级增压实验装置。
9.一种纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料，其特征在于，由权利要求1-8任意一项所述的纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料的制备方法制得，其中，纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料包含纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料的端元--菱方结构B13N2聚晶超硬材料。
10.根据权利要求9所述的纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料，其特征在于，所述纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料呈圆柱体结构。
11.根据权利要求10所述的纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料，其特征在于，所述圆柱体结构的直径为2 mm-1 cm。
12.根据权利要求9所述的纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料，其特征在于，所述B13N2-cBN超硬复合材料的晶粒尺寸为纳米级或亚微米级。
13.一种刀具，其特征在于，包括如权利要求9-12任意一项所述的纳米/亚微米结构B13N2-cBN超硬复合材料。
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