CN109678477B - 纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料及其制备方法和刀具 - Google Patents

纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料及其制备方法和刀具 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米结构斯石英‑立方氮化硼超硬复合材料及其制备方法和刀具，属于超硬材料技术领域。本发明提供了一种纳米晶斯石英‑立方氮化硼超硬复合材料的制备方法，包括：将非晶SiO2与亚微米立方氮化硼/非晶氮化硼粉体的混合物，在压力为P＝9～15GPa、温度T＝1000～1800℃的条件下，进行固相反应烧结。在不添加任何粘结剂的情况下，采用高温高压材料制备技术，制备高致密度、优异力学性能的超硬复合材料。

Description

纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料及其制备方法和 刀具
技术领域
本发明涉及超硬材料技术领域，且特别涉及一种纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料及其制备方法和刀具。
背景技术
具有金红石结构的斯石英(stishovite)是SiO2在高压下的一种同分异构体，其中每个硅原子周围包含6个氧原子，并形成扭曲的SiO6八面体。研究表明，纳米晶斯石英具有优异的断裂韧性，可高达13MPa·m1/2，远高于金刚石(5MPa·m1/2)与立方氮化硼(2.8MPa·m1/2)等超硬材料的断裂韧性。然而，聚晶斯石英块体材料的维氏硬度仅为29GPa，远低于超硬材料的临界硬度(≥40GPa)，其极大地限制了该材料作为刀具材料在切削加工领域的应用，如：加工铸铁、铁基合金材料、淬火钢、及不锈钢等材料。
因此，寻找和研制同时具有优异断裂韧性及高硬度的新型超硬材料，对刀具等制造业相关领域的发展，具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明实施例的目的包括提供一种纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料及其制备方法和刀具，制得的复合材料具有高硬度、强韧性、优异弹性性能的优点。
第一方面，本发明实施例提供了一种纳米结构斯石英-立方氮化硼复合材料的制备方法，包括：将非晶SiO2与亚微米立方氮化硼/非晶氮化硼粉体的混合物，在压力为P＝9～20GPa、温度为T＝1000～1800℃的条件下，进行相变及固相烧结反应。
采用非晶SiO2与亚微米立方氮化硼或非晶SiO2与非晶氮化硼粉体为原料，将不同化学配比的混合原料置于高温高压腔体中，通过对温度、压力与保温时间的调控，使得混合物进行高温高压相变及固相烧结反应，制备出无粘接剂、大尺寸的纳米晶斯石英-立方氮化硼块体超硬复合材料。本发明中的亚微米立方氮化硼/非晶氮化硼粉体表示亚微米立方氮化硼或非晶氮化硼粉体。
在本发明的一些具体实施例中，非晶SiO2与亚微米立方氮化硼的摩尔比为1:0.2～9，在该原子配比的范围内，SiO2与立方氮化硼结合，并能形成高致密度的超硬复合材料。
在本发明的一些具体实施例中，非晶SiO2与非晶氮化硼粉体的摩尔比为1:0.2～9，在该原子配比的范围内，SiO2与非晶氮化硼粉体结合，并能形成高致密度的超硬复合材料。
在本发明的一些具体实施例中，相变、固相烧结的时间为t＝10～120min。
在本发明的一些具体实施例中，压力P＝9～15GPa，温度T＝1100～1800℃。
通过对烧结时间、压力和温度的调控，使得初始材料混合物在高温高压的条件下，经位移型相变与/高温高压固相反应，形成高硬度、抗冲击的纳米结构斯石英-立方氮化硼块体超硬复合材料。
在本发明的一些具体实施例中，采用基于国产六面顶压机的二级增压装置或国外大腔体压机进行高温高压相变及固相烧结反应；其中，国外大腔体压机包括Kawai-型多面顶压机、Walker型多面顶压机以及DIA-型多面顶压机中的任意一个。上述装置可以满足实验所需的压力和温度条件，高效的升压、降压速率，能满足工业生产效率的需求。
在本发明的一些具体实施例中，初始混合物在进行高温高压相变及固相烧结反应之前，还包括：将混合物进行充分混合和真空热处理。
在本发明的一些具体实施例中，真空热处理的真空压力P为2～5×10-3Pa，处理温度为500～600℃。对混合物进行真空热处理是为了消除粉体材料表面的吸附水分、氮气、氧气等气氛，避免氧/氮气吸附到SiO2、亚微米立方氮化硼或非晶氮化硼表面，影响复合材料的性能。
第二方面，本发明实施例提供了一种纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料，由上述纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料的制备方法制得。该超硬复合材料晶粒大小尺寸分布均匀，晶界闭合，且同时具有高硬度、强韧性、优异弹性性能等优点。
第三方面，本发明实施例提供了一种刀具，包括上述纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料，该刀具由纳米结构斯石英-立方氮化硼复合材料制成。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例的纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料的高温高压制备示意图；
图2为本发明实施例的采用的基于国产六面顶压机的二级增压实验装置；
图3为本发明实施例1的斯石英-立方氮化硼复合材料的X射线衍射图谱。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料及其制备方法及刀具的具体说明。
本发明提供了一种纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料的制备方法，包括：
将具有不同摩尔比的非晶SiO2与亚微米的立方氮化硼/非晶氮化硼粉体的混合物，在压力P＝9～20GPa、温度T＝1000～1800℃的条件下进行高温高压相变及固相烧结反应。
本发明实施例以亚微米的立方氮化硼/非晶氮化硼粉体为反应原料。斯石英具有优异的断裂韧性，远高于一些超硬材料的断裂韧性，然而其维氏硬度仅为～29GPa，远低于超硬材料的临界硬度，极大的限制了其在刀具及制造加工业领域的应用。
立方氮化硼具有优异的硬度、热稳定性和化学惰性，以及良好的透红外形和较宽的禁带宽度等优异性能。为了制备兼具高硬度与高韧性的材料，发明人采用亚微米的立方氮化硼/非晶氮化硼粉体材料，与非晶SiO2相混合，并作为初始材料，通过对压力、温度等热力学参数的调控，制备出了纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料。本发明实施例采用的原料可以通过商业购买或自制，本发明对其来源不做限定。
在本发明的一些具体实施例中，非晶SiO2与亚微米立方氮化硼的摩尔比为1:0.2～9。可选的，摩尔比为0.5、0.8、0.9、1、2、3、4、5、6、7、8。
在本发明的一些具体实施例中，非晶SiO2与非晶氮化硼粉体的摩尔比为1:0.2～9。可选的，摩尔比为0.3、0.5、0.6、0.8、1、2、3、4、5、6、7、8。在该质量配比的范围内，SiO2与非晶氮化硼粉体或亚微米立方氮化硼结合的致密度较好。
为了制备颗粒均一分布的斯石英-立方氮化硼复合材料，保证其在高温高压相变及固相烧结过程中的充分反应，初始混合物材料在进行高温高压实验之前，需进行充分混料、真空热处理及粉体预压成型等工艺。
具体的，将混合物通过三维混料机进行充分的混合，将该初始混合物，在真空压力P为2～5×10-3Pa、处理温度为500～600℃的条件下，进行真空热处理，以消除纳米/非晶粉体材料表面的吸附水分、氮气、氧气等气氛，避免氧气、氮气等吸附到非晶SiO2、非晶氮化硼等粉体表面，影响复合材料的力学性能。在本发明的一些具体实施例中，真空热处理的真空压力P可以为2×10-3Pa、3×10-3Pa、4×10-3Pa。真空热处理温度可以为500℃、550℃、600℃。
图1为该超硬复合材料高温高压制备流程示意图。其中分子结构图为本领域易知晓的结构，图中的重叠部分是为了展示结构不可避免的，并非不清楚。初始混合物材料经过真空热处理后，将其置于高温高压腔体中，通过对温度、压力与保温时间的调控及优化，使得混合物进行高温高压相变及固相烧结反应，制备出无粘接剂的纳米结构斯石英-立方氮化硼块体超硬复合材料。该制备方法不添加任何金属或陶瓷粘结剂，采用高温高压的极端条件制得致密度高，具有优异力学性能的超硬复合材料。其中，烧结的压力P＝9～20GPa，温度T＝1000～1800℃，相变及烧结反应时间t＝10～120min。在该高温高压极端条件下，非晶SiO2粉体与非晶氮化硼/立方氮化硼粉体材料，经重构性结构相变与高温高压固相反应，形成纳米结构斯石英-立方氮化硼块体超硬复合材料。
在本发明的部分实施例中，压力P＝9～15GPa，温度T＝1200～1800℃。其中，烧结的压力可以为10GPa、11GPa、12GPa、13GPa、14GPa；烧结的温度可以为1600℃、1300℃、1500℃、1800℃等；相变及烧结反应时间为20min、30min、40min、60min。在该条件下，均可以保证制备具有大尺寸、高硬度、高韧性与优异弹性的超硬复合材料。
本发明的部分实施例中，采用基于铰链式国产六面顶压机的二级增压实验装置或国外6-8模大腔体压机进行高温高压固相反应烧结，国外大腔体压机，包括Kawai-型多面顶压机、Walker型多面顶压机以及DIA-型多面顶压机中的任意一个。采用上述装置可以达到本发明所需的高温高压极端条件。同时，利用本实验装置，能快速升压、降压，并能有效地提高工业生产效率，能满足大规模工业生产的需求。
一种示例性的基于铰链式国产六面顶压机的二级六-八模增压实验装置。如图2所示，图2a为国产铰链式六面顶压机的实物图，图2b为二级增压装置的结构示意图，图2c为用于制备无粘接剂、纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料的高温高压制备实验组装图，图2d为用于制备无粘接剂、纳米晶斯石英-立方氮化硼块体超硬复合材料的高温高压实验组装件。
根据图2b，其采用氧化镁或掺Co/Cr氧化镁八面体为传压介质，也即是二级增压装置由8个截面为正三角形的立方块、1个八面体传压介质与12个叶腊石密封条等组件组成，其中，8个截面为正三角形的立方块合围而形成一个用于内置八面体传压介质的二级八面体压腔。其中，图2a、图2b均为现有的高温高压实验装置，本领域技术人员可根据实验压力-温度、及样品尺寸的需求，进行不同高温高压腔体二级增压装置的设计。
根据图2c，以八面体氧化镁或掺Co/Cr氧化镁作为传压介质，用铬酸镧(LaCrO3)作为加热体，以氧化镁或二氧化锆作为绝热管；或选择性地应用金属铼(Re)为加热腔体，二氧化锆为绝热材料。当开展高温高压实验时，将SiO2与立方氮化硼或六方氮化硼置于用Re/Ta/Pt/Au等高熔点金属包裹的高温高压腔体内。
第二方面，本发明实施例提供了一种纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料，由上述纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料的制备方法制得。利用该高温高压实验技术方法制备的复合材料晶粒大小尺寸分布均匀，晶界闭合，且同时具有高硬度、强韧性、优异弹性性能等特点。本发明实施例报道的斯石英-立方氮化硼超硬复合材料的X射线衍射谱如图3所示。
第三方面，本发明实施例提供了一种超硬刀具复合材料，包括上述纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料。该刀具由纳米晶斯石英-立方氮化硼复合材料制成。由于本发明实施例提供的纳米结构斯石英-立方氮化硼复合材料具有较高的硬度，满足该超硬刀具材料的要求。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料及其制备方法，包括：
以非晶SiO2玻璃与纳/亚微米立方氮化硼粉体为原料，按摩尔比SiO2:cBN＝X:Y＝1均匀混合的粉体材料为初始材料，将混合物进行混料球磨，在真空度为5×10-3Pa，温度为550℃的条件下，进行真空热处理工艺。
在压力P＝12GPa、温度T＝1500℃、烧结时间为t＝30min下，制备纳米晶斯石英-立方氮化硼块体超硬复合材料。
实施例2
本实施例提供一种纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料及其制备方法，包括：
以非晶SiO2玻璃与非晶氮化硼粉体为原料，按摩尔比SiO2:BN＝X:Y＝1均匀混合的粉体材料为初始材料，将混合物在压力P＝12GPa、温度T＝1500℃、烧结/合成时间为t＝30min下，制备纳米结构斯石英-立方氮化硼块体超硬复合材料。
实施例3
本实施例提供一种纳米结构斯石英-立方氮化硼复合材料及其制备方法，包括：
以非晶SiO2玻璃与纳/亚微米立方氮化硼或非晶氮化硼粉体为原料，按摩尔比比SiO2:BN＝X:Y＝1:0.4均匀混合的粉体材料为初始材料，将混合物进行混料球磨，在真空压力为4×10-3Pa，温度为500℃的条件下进行真空热处理工艺。在压力P＝12GPa、温度T＝1300℃下烧结/合成t＝60min，制备纳米晶斯石英-立方氮化硼块体超硬复合材料。
实施例4
本实施例提供一种纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料及其制备方法，包括：
以非晶SiO2玻璃与纳/亚微米立方氮化硼或非晶氮化硼粉体为原料，按摩尔比SiO2:BN＝X:Y＝1:0.6均匀混合的粉体材料为初始材料，将混合物进行混料球磨，在真空压力为4×10-3Pa，温度为550℃的条件下进行真空热处理工艺。在压力P＝10GPa、温度T＝1400℃下烧结/合成t＝30min，制备纳米晶斯石英-立方氮化硼块体超硬复合材料。
实施例5
本实施例提供一种纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料及其制备方法，包括：
以非晶SiO2与纳/亚微米立方氮化硼或非晶氮化硼粉体为原料，按摩尔比SiO2:BN＝X:Y＝0.8均匀混合的粉体材料为初始材料，将混合物进行混料球磨，在真空度为5×10- 3Pa，温度为550℃的条件下进行真空热处理工艺。在压力P＝15GPa、温度T＝1500℃，保温时间为t＝40min，制备纳米结构斯石英-立方氮化硼块体超硬复合材料。
实施例6
本实施例提供一种纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料及其制备方法，包括：
以非晶SiO2与纳/亚微米立方氮化硼或非晶氮化硼粉体为原料，按摩尔比SiO2:BN＝X:Y＝3均匀混合的粉体材料为初始材料，将混合物进行混料球磨，在真空度为5×10-3Pa，温度为600℃的条件下进行真空热处理工艺。在压力P＝15GPa、温度T＝1600℃下烧结/合成t＝90min，制备纳米结构斯石英-立方氮化硼块体超硬复合材料。
实施例7
本实施例提供一种纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料及其制备方法，包括：
以非晶SiO2与纳/亚微米立方氮化硼或非晶氮化硼粉体为原料，按摩尔比SiO2:cBN＝X:Y＝5均匀混合的粉体材料为初始材料，将混合物进行混料球磨，在真空度为5×10-3Pa，温度为600℃的条件下进行真空热处理工艺。在压力P＝18GPa、温度T＝1800℃、保温时间为t＝60min，制备纳米结构斯石英-立方氮化硼块体超硬复合材料。
实施例8
本实施例提供一种纳米结构斯石英-立方氮化硼复合材料及其制备方法，包括：
以非晶SiO2与纳/亚微米立方氮化硼或非晶氮化硼粉体为原料，按摩尔比SiO2:BN＝X:Y＝9均匀混合的粉体材料为初始材料，将混合物进行混料球磨，在真空度为5×10-3Pa，温度为600℃的条件下进行真空热处理工艺。在压力P＝20GPa、温度T＝1800℃、保温时间为t＝30min，制备纳米晶斯石英-立方氮化硼块体超硬复合材料。
对比例1
本对比例提供一种斯石英。
对比例2
本对比例提供一种立方氮化硼。
对比例3
本对比例提供一种纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料及其制备方法，包括：
以非晶SiO2与纳/亚微米立方氮化硼或非晶氮化硼粉体为原料，按摩尔比SiO2:BN＝X:Y＝1均匀混合的粉体材料为初始材料。
将初始材料在压力P＝12GPa、温度T＝1500℃，保温时间t＝30min的条件下，制备得到纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料。
选取实施例1～8、对比例1～3提供的材料进行性能测试，测试结果如下：
实施例1～8提供的复合材料的维氏硬度可达到30～60GPa，起始氧化温度可达到1000℃以上，断裂韧性可以达到11～13MPa·m1/2。相比于对比例，综合性能更优。说明本发明实施例提供的纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料的制备方法较为科学合理，可以制得具有高硬度、强韧性的斯石英-氮化硼复合材料。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (4)

1.一种纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将非晶SiO2与亚微米立方氮化硼/非晶氮化硼粉体的混合物进行真空热处理，在压力为P＝9～15GPa、温度为T＝1100～1800℃的条件下，进行相变及固相烧结反应；
所述非晶SiO2与亚微米立方氮化硼/非晶氮化硼粉体的摩尔比为1:0.2～9，所述真空热处理的真空压力P为2～5×10-3Pa，处理温度为500～600℃，所述相变与固相烧结的时间为t＝40～120min。
2.根据权利要求1所述的纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料的制备方法，其特征在于，采用基于铰链式国产六面顶压机的二级增压装置或国外其他装置进行所述相变及固相烧结，所述国外其他装置包括Kawai-型多面顶压机、Walker型多面顶压机以及DIA-型多面顶压机中的任意一个。
3.一种纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料，其特征在于，由如权利要求1所述的纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料的制备方法制得。
4.一种刀具，其特征在于，包括如权利要求3所述的纳米结构斯石英-立方氮化硼超硬复合材料，所述刀具由所述纳米晶斯石英-立方氮化硼复合材料制成。
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