CN110785504A - 复合烧结体 - Google Patents

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Abstract

一种复合烧结体，该复合烧结体包含多个金刚石颗粒、多个立方氮化硼颗粒以及剩余的结合相，其中结合相包含钴，复合烧结体中的立方氮化硼颗粒的含量为3体积％至40体积％，在任意指定的穿过复合烧结体的直线上，穿过连续的立方氮化硼颗粒的线段的平均长度为立方氮化硼颗粒的平均粒径的三倍以下。

Description

复合烧结体
技术领域
本发明涉及一种复合烧结体。本申请要求基于2017年8月24日递交的日本专利申请No.2017-161349的优先权，该申请的全部内容通过引用方式并入本文。
背景技术
日本专利特开No.2005-239472(专利文献1)公开了一种高强度和高耐磨性的金刚石烧结体，该金刚石烧结体包含：平均粒径为2μm以下的烧结金刚石颗粒；以及剩余的结合相，其中金刚石烧结体中的烧结金刚石颗粒的含量为80体积％以上98体积％以下，结合相包含钴和选自由钛、锆、铪、钒、铌、钽、铬和钼组成的组中的至少一种元素，结合相中的所述至少一种元素的含量为0.5质量％以上且小于50质量％，结合相中的钴的含量为50质量％以上且小于99.5质量％，选自由钛、锆、铪、钒、铌、钽、铬和钼组成的组的所述至少一种元素的一部分或全部以平均粒径为0.8μm以下的碳化物颗粒的形式存在，该碳化物颗粒结构不连续，并且相邻的烧结金刚石颗粒彼此结合。
日本专利特开No.9-316587(专利文献2)公开了一种高强度微细颗粒金刚石烧结体，该金刚石烧结体包含：烧结金刚石颗粒；以及剩余的结合剂，其中各烧结金刚石颗粒的粒径落在0.1μm至4μm的范围内，结合剂包含选自由Fe、Co和Ni组成的组中的至少一种铁族金属，并且氧含量落在0.01重量％至0.08重量％的范围内。
日本专利特开No.1-17836(专利文献3)公开了一种由通过在超高压和高温下烧结金刚石原料粉末颗粒获得的烧结体构成的金刚石烧结体，各金刚石原料粉末颗粒均匀地被覆有6体积％至0.1体积％的元素周期表中第4a、5a或6a族过渡金属、硼或硅，其中金刚石烧结体包含94体积％至99.8体积％的金刚石以及剩余的被覆材料的碳化物。
日本国家专利公开No.2014-531967(专利文献4)公开了一种多晶金刚石复合片，该多晶金刚石复合片包含：多晶金刚石本体，其具有包含多个结合在一起的金刚石晶粒和位于金刚石晶粒之间的间隙区域的材料微观构造；包含钨和催化剂金属的基材；以及位于多晶金刚石本体和基材之间的晶粒生长抑制剂层，该晶粒生长抑制剂层包含多个散布有钨和催化剂金属的含钛颗粒，其中含钛颗粒的尺寸小于800纳米，其中晶粒生长抑制剂层在相对侧与基材和多晶金刚石本体结合，并且晶粒生长抑制剂层的厚度为约20微米至100微米，并且其中金刚石颗粒的平均尺寸为约1微米以下。
WO 2007/039955(专利文献5)公开了一种用于高表面完整性加工的cBN烧结体，该cBN烧结体包含以体积％计的60体积％以上95体积％以下的cBN(立方氮化硼)成分，热导率为70W·m-1·K-1以上，并且cBN烧结体的最外表面被覆有耐热膜，该耐热膜的厚度为0.5μm至12μm并且包含由选自第4a、5a、6a族元素和Al中的至少一种元素以及选自C、N和O中的至少一种元素构成的化合物。
WO 2005/066381(专利文献6)公开了一种立方氮化硼烧结体，该立方氮化硼烧结体包含立方氮化硼颗粒和用于将cBN颗粒彼此结合的结合材料，该立方氮化硼烧结体包含：在70体积％至98体积％范围内的cBN颗粒；以及由Co化合物、Al化合物和WC以及这些化合物的固溶体构成的残留结合材料，其中烧结体中的cBN颗粒包含0.03重量％以下的Mg和0.001重量％以上0.05重量％以下的Li。
引文列表
专利文献
PTL1：日本专利特开No.2005-239472
PTL2：日本专利特开No.9-316587
PTL3：日本专利特开No.1-17836
PTL4：日本国家专利公开No.2014-531967
PTL5：WO 2007/039955
PTL6：WO 2005/066381
发明内容
本公开的复合烧结体包含多个金刚石颗粒、多个立方氮化硼颗粒以及剩余的结合相，其中结合相包含钴，复合烧结体中的立方氮化硼颗粒的含量为3体积％以上40体积％以下，并且在任意指定的穿过复合烧结体的直线上，穿过连续的立方氮化硼颗粒的线段的平均长度为立方氮化硼颗粒的平均粒径的三倍以下。
附图说明
图1为示出了根据本发明的一个实施方案的复合烧结体的某一截面的示例性电子显微镜照片的图。
具体实施方式
[本公开要解决的问题]
针对近年来增长的飞机需求，需要对涡轮盘和整体叶盘进行高速加工，其中涡轮盘和整体叶盘是喷射发动机的主要部件，并且由以Inconel 718(Ni基合金)或Ti-6Al-4V表示的耐热合金构成；然而，目前使用硬质合金工具以约50m/min的低切削速度进行精加工。因此，没有满足用于高速加工的市场需求的工具。
在日本专利特开No.2005-239472(专利文献1)、日本专利特开No.9-316587(专利文献2)、日本专利特开No.1-17836(专利文献3)和日本国家专利公开No.2014-531967(专利文献4)中公开的各金刚石烧结体中，主要成分金刚石对包含铁族元素(元素周期表中第4周期的第8、9和10族元素，即铁、钴和镍这三种元素的总称；这同样适用于以下描述)和/或钛的合金具有非常高的亲和性，因此具有高反应性，金刚石在空气中于600℃以上开始碳化从而硬度降低，并且在空气中于800℃以上燃烧。因此，各金刚石烧结体的热稳定性都较差。因此，众所周知，这些金刚石烧结体均不能用于包含铁族元素和/或钛的耐热合金的高速加工。
在WO 2007/039955(专利文献5)和WO 2005/066381(专利文献6)中公开的各立方氮化硼(cBN)烧结体中，主要成分cBN对包含铁族元素和/或钛的合金的亲和性低。各立方氮化硼(cBN)烧结体即使在由包含铁族元素和/或钛的合金构成的耐热合金的高速加工中也展现出了高耐磨性。然而，因为各cBN烧结体的耐缺损性低，所以在包含铁族元素和/或钛的耐热合金的高速加工中的早期阶段会发生崩裂，由此无法获得作为工具的实用的工具寿命。
为了解决上述问题，本公开的目的是提供一种复合烧结体，该复合烧结体也适用于包含铁族元素和/或钛的耐热合金的高速加工，并且该复合烧结体具有高耐磨性和高耐缺损性这两者。
[本公开的有利效果]
根据本公开，能够提供一种复合烧结体，该复合烧结体也适用于对包含铁族元素和/或钛的耐热合金的高速加工，并且该复合烧结体具有高耐磨性和高耐缺损性这两者。
[实施方案的描述]
首先，列举并描述本发明的实施方案。
[1]根据本发明的一个实施方案的复合烧结体包含多个金刚石颗粒、多个立方氮化硼颗粒以及剩余的结合相，其中结合相包含钴，复合烧结体中的立方氮化硼颗粒的含量为3体积％以上40体积％以下，并且在任意指定的穿过复合烧结体的直线上，穿过连续的立方氮化硼颗粒的线段的平均长度为立方氮化硼颗粒的平均粒径的三倍以下。在本实施方案的复合烧结体中，通过由金刚石颗粒和包含钴的结合相构成的骨架结构改善了耐缺损性，并且通过分散于该骨架结构中的立方氮化硼颗粒改善了耐磨性。因此，本实施方案的复合烧结体具有高耐磨性和高耐缺损性。
[2]在本实施方案的复合烧结体中，在任意指定的穿过复合烧结体的直线上，穿过金刚石颗粒或穿过金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相的线段的平均长度可以为0.3μm以上5μm以下。因为金刚石颗粒的区域或金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相的区域的尺寸平均值落在预定范围内，所以复合烧结体具有高耐磨性和高耐缺损性。
[3]在本实施方案的复合烧结体中，在任意指定的穿过复合烧结体的直线上，穿过金刚石颗粒或穿过金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相的线段的长度的标准偏差可以为3.0μm以下。因为金刚石颗粒的区域或金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相的区域的厚度的标准偏差小，换句话说，因为立方氮化硼颗粒均匀分散在金刚石颗粒中或均匀分散在金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相中，所以复合烧结体具有高耐磨性和高耐缺损性。
[4]在本实施方案的复合烧结体中，立方氮化硼颗粒的平均粒径可为0.2μm以上2μm以下。因为立方氮化硼颗粒的平均粒径落在预定的范围内，所以复合烧结体易于具有高耐磨性和高耐缺损性。
[5]在本实施方案的复合烧结体中，金刚石颗粒的平均粒径可为0.5μm以上5μm以下。因为金刚石颗粒的平均粒径落在预定的范围内，所以复合烧结体具有特别高的耐缺损性。
[6]本实施方案的复合烧结体包含多个金刚石颗粒、多个立方氮化硼颗粒以及剩余的结合相，其中结合相包含钴，复合烧结体中的立方氮化硼颗粒的含量为3体积％以上40体积％以下，在任意指定的穿过复合烧结体的直线上，穿过连续的立方氮化硼颗粒的线段的平均长度为立方氮化硼颗粒的平均粒径的三倍以下，在任意指定的穿过复合烧结体的直线上，穿过金刚石颗粒或穿过金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相的线段的平均长度可为0.3μm以上5μm以下，并且在任意指定的穿过复合烧结体的直线上，穿过金刚石颗粒或穿过金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相的线段的标准偏差可为3.0μm以下，立方氮化硼颗粒的平均粒径可为0.2μm以上2μm以下，并且金刚石颗粒的平均粒径可为0.5μm以上5μm以下。该复合烧结体具有高耐磨性和高耐缺损性。
[本发明的实施方案的详述]
<复合烧结体>
本实施方案的复合烧结体包含多个金刚石颗粒、多个立方氮化硼(cBN)颗粒以及剩余的结合相，其中结合相包含钴，复合烧结体中的cBN颗粒的含量为3体积％以上40体积％以下，并且在任意指定的穿过复合烧结体的直线上，穿过连续的cBN颗粒的线段的平均长度为cBN颗粒的平均粒径的三倍以下。在本实施方案的复合烧结体中，通过由金刚石颗粒和包含钴的结合相构成的骨架结构改善了耐缺损性，并且通过分散于该骨架结构中的cBN颗粒改善了耐磨性。因此，本实施方案的复合烧结体具有高耐磨性和高耐缺损性。
本发明人使用cBN烧结体以形成端铣刀，端铣刀为切削工具的一种类型。本发明人发现，在包含铁族元素的耐热合金(例如，Inconel(注册商标)718)的加工期间，当在即将发生切削刃的崩裂之前观察端铣刀时，在端铣刀内部产生的裂纹延伸穿过切削刃中的cBN颗粒。因此，发现了对于用于加工包含铁族元素和/或钛的耐热合金的工具，cBN颗粒的韧性和强度是不足的，并且预期通过常规方式连续地改良cBN烧结体并不能大幅改善cBN颗粒的性能。
接下来，本发明人使用通常不使用的金刚石烧结体形成端铣刀，因为据认为在利用端铣刀进行的包含铁族元素和/或钛的耐热合金的高速加工中，每个切削刃的切削距离短并且切削刃的温度不易于升高。然后，本发明人对包含铁族元素的耐热合金(例如，Inconel(注册商标)718)进行加工。结果，在使用金刚石烧结体形成的端铣刀中并未发生崩裂(在使用cBN烧结体形成的端铣刀中频繁发生崩裂)；然而，使用金刚石烧结体形成的端铣刀的磨损率高于使用cBN烧结体形成的端铣刀的磨损率，其结果是不能获得实用的工具寿命。
为了解决这个问题，本发明人考虑将耐磨性优异的cBN颗粒和耐缺损性优异的金刚石颗粒组合。结果，通过尽可能使cBN颗粒分散并且均匀地配置在包含金刚石颗粒和结合剂的烧结体中，从而成功获得了这样的复合烧结体，在实际的端铣刀加工中，该复合烧结体维持了由金刚石颗粒提供的耐缺损性，同时还具有显著提高的耐磨性。
(金刚石颗粒)
为了获得具有高耐磨性和高耐缺损性这两者的复合烧结体，特别是具有高耐缺损性的复合烧结体，金刚石颗粒的平均粒径优选为0.5μm以上5μm以下，并且更优选为0.8μm以上2μm以下。在本文中，以如下方式对金刚石颗粒的平均粒径进行确定：通过采用截面抛光机(CP)装置等的CP加工制作复合烧结体的任意指定的截面；通过EDX(能量色散X射线光谱分析)识别截面中的金刚石颗粒；并且假定金刚石颗粒均匀地分散在复合烧结体中，基于各颗粒的横截面积，使用图像分析软件计算颗粒的等效圆直径和平均值。在本文中，用于计算平均值的金刚石颗粒的样品数n为50。
从适合形成由至少一部分相互结合并且连续的金刚石颗粒构成的骨架结构的角度来看，复合烧结体中金刚石颗粒的含量优选为30体积％以上94体积％以下，并且更优选为50体积％以上70体积％以下。在本文中，以如下方式计算复合烧结体中的金刚石颗粒的含量：在复合烧结体的任意指定的截面中，通过EDX(能量色散X射线光谱分析)识别金刚石颗粒；并且假定金刚石颗粒均匀地分散在复合烧结体中，将金刚石颗粒的截面面积相对于该截面的总面积的面积％视为体积％。
(立方氮化硼颗粒)
为了获得具有高耐磨性和高耐缺损性这两者的复合烧结体，cBN(立方氮化硼)颗粒的平均粒径优选为0.2μm以上2μm以下，并且更优选为0.5μm以上1μm以下。在本文中，与金刚石颗粒的情况相同，以如下方式对cBN颗粒的平均粒径进行确定：通过采用截面抛光机(CP)装置等的CP加工制作复合烧结体的任意指定的截面；通过EDX(能量色散X射线光谱分析)识别截面中的金刚石颗粒；并且假定金刚石颗粒均匀地分散在复合烧结体中，基于各颗粒的横截面积，使用图像分析软件计算颗粒的等效圆直径和平均值。在本文中，用于计算平均值的cBN颗粒的样品数n为50。
从适合使cBN颗粒分散在金刚石颗粒中或分散在金刚石颗粒和结合相中以及为了获得具有高耐磨性和高耐久性的优异平衡的复合烧结体的角度来看，复合烧结体中的cBN颗粒的含量为3体积％以上40体积％以下，并且更优选为10体积％以上30体积％以下。在本文中，以如下方式计算复合烧结体中的cBN颗粒的含量：在复合烧结体的任意指定的截面中，通过EDX(能量色散X射线光谱分析)识别cBN颗粒；并且假定cBN颗粒均匀地分散在复合烧结体中，将cBN颗粒的截面面积相对于该截面的总面积的面积％视为体积％。
在复合烧结体的任意指定的截面中，为了获得具有高耐磨性和高耐缺损性的复合烧结体，在任意指定的穿过复合烧结体的直线上，穿过连续的cBN颗粒的线段的平均长度为cBN颗粒的平均粒径的三倍以下，优选为cBN颗粒的平均粒径以下。在此，如图1所示，由复合烧结体的某一截面中的线段A-A'表示在任意指定的穿过复合烧结体的直线上穿过连续的cBN颗粒的示例性线段。在图1中，存在黑色、灰色和白色部分，并且灰色部分表示cBN颗粒的一部分。
在复合烧结体中，由金刚石颗粒构成的骨架结构可由包含Co的结合相形成，并且展现出强的结合强度；然而，cBN颗粒之间或者cBN颗粒和包含Co的结合相之间的结合强度弱。因此，当cBN颗粒聚集体(例如，各自由平均粒径为Xμm的九个cBN颗粒聚集而成的、并且各自的边大于3Xμm的cBN颗粒聚集体)分散时，烧结体中具有cBN颗粒聚集体的部分的强度弱，因此在诸如断续切削之类的负荷下的试验中，会由于突然缺损而导致寿命短。鉴于此，在这样的复合烧结体中得到了高耐缺损性和高耐磨性，其中在该复合烧结体中，cBN颗粒的平均粒径为Xμm，并且在任意指定的穿过复合烧结体的直线上，穿过连续的cBN颗粒的线段的平均长度为3Xμm(即，cBN颗粒的平均粒径的三倍的长度)以下。此外，对于其中cBN颗粒的平均粒径为Xμm、并且其中在任意指定的穿过复合烧结体的直线上穿过连续的cBN颗粒的线段的平均长度为Xμm(即，与cBN颗粒的平均粒径相等的长度)以下的复合烧结体，其状态接近单独的cBN颗粒分散的这种状态。这种复合烧结体因为其耐缺损性变高而是优选的。
为了获得具有高耐磨性和高耐缺损性的复合烧结体，在复合烧结体的任意指定的截面中，在任意指定的穿过复合烧结体的直线上，穿过金刚石颗粒或横切金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相的线段的平均长度优选为0.3μm以上5μm以下，并且更优选为0.3μm以上3μm以下。在复合烧结体中，当由金刚石颗粒或金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相构成的、并且被cBN颗粒分割的区域的尺寸平均值(相当于线段的平均长度)落在0.3μm以上5μm以下的范围内时，得到了高耐缺损性和高耐磨性这两者。当金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相的区域的尺寸平均值为0.3μm以上时，该微小区域的强度变得足够大，由此复合烧结体作为整体具有足够大的强度。另一方面，当金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相的区域变得太大时，多个区域具有更低的耐磨性，其结果是耐磨性降低。
金刚石颗粒或金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相的区域的尺寸平均值由以下因素决定：金刚石颗粒和结合相的量；金刚石颗粒和结合相的聚集程度；以及分割金刚石颗粒和结合相的cBN颗粒聚集体的数量。当金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相的尺寸平均值太小时，不能维持通过由金刚石颗粒构成的骨架结构提供的强度，从而导致寿命缩短。因此，其平均值需要为0.3μm以上。另一方面，当金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相的尺寸平均值为5μm以上时，耐磨性小的微小区域较多，从而导致由于磨损表面的凹凸差异而易于发生崩裂的结果。这导致了比在烧结体平滑地磨损的情况下更短的寿命。
为了获得具有高耐磨性和高耐缺损性的复合烧结体，在复合烧结体的任意指定的截面中，在任意指定的穿过复合烧结体的直线上，穿过金刚石颗粒或横切金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相的线段的长度的标准偏差优选为3.0μm以下，并且更优选为2.0μm以下。在此，如图1所示，由复合烧结体的某一截面中的线段B-B'表示在任意指定的穿过复合烧结体的直线上穿过金刚石颗粒的示例性线段。如图1所示，由复合烧结体的某一截面中的线段C-C'表示在任意指定的穿过复合烧结体的直线上穿过连续的金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相的示例性线段。在图1中，存在黑色、灰色和白色部分。黑色部分表示金刚石颗粒的部分，并且白色部分表示结合相的部分。
金刚石颗粒或金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相的区域的尺寸(相当于线段的长度)的标准偏差(变化)由cBN颗粒聚集体在金刚石颗粒的区域或金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相的区域中的分散程度决定。金刚石颗粒或金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相的区域的尺寸的标准偏差越小，意味着cBN颗粒更均匀地分散在金刚石颗粒的区域或金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相的区域中。
(结合相)
为了使相邻的金刚石颗粒的至少一部分彼此结合，结合相包含Co(钴)。为了使相邻的金刚石颗粒的至少一部分彼此结合，复合烧结体中的Co的含量优选为3体积％以上30体积％以下，并且更优选为10体积％以上20体积％以下。在本文中，按以下方式计算复合烧结体中Co的含量：在复合烧结体的任意指定的截面中，通过EDX(能量色散X射线光谱分析)识别Co；并且假定Co均匀地分散在复合烧结体中，将识别为Co的截面面积相对于该截面的总面积的面积％视为体积％。
为了增加复合烧结体的强度，结合相优选为进一步包含这样的化学成分，该化学成分包含选自由W(钨)、Ti(钛)、Zr(锆)、Hf(铪)、Nb(铌)、Ta(钽)、Cr(铬)、Al(铝)、Si(硅)、Ni(镍)和钼(Mo)组成的组中的至少一种元素。为了通过使相邻的金刚石颗粒的至少一部分彼此结合从而增加复合烧结体的强度，结合相中的Co的含量优选为50质量％以上99.5质量％以下，并且更优选为55质量％以上70质量％以下。此外，为了增加复合烧结体的强度，结合相中的上述化学成分(包含选自由W、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Cr、Al、Si、Ni和Mo组成的组中的至少一种元素的化学成分)的含量优选为0.5质量％以上50质量％以下，并且更优选为30质量％以上45质量％以下。通过对复合烧结体的任意指定的截面进行CP加工，并且确定通过EDX(能量色散X射线光谱分析)中的定量分析测定的Co和化学成分的质量比，从而计算结合相中Co和化学成分各自的含量。
为了增加复合烧结体的耐磨性，结合相中所包含的上述化学成分(包含选自由W、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Cr、Al、Si、Ni和Mo组成的组中的至少一种元素的化学成分)的至少一部分优选为碳化物、碳氮化物、氮化物、氧化物、硼化物和氧氮化物中的至少一者。所述化学成分的实例包括：碳化物，如TiC；碳氮化物，如TiCN；氮化物，如TiN；氧化物，如Al2O3；硼化物，如TiB2；以及氧氮化物，如硅铝氧氮陶瓷(SiAlON)。根据XRD(X射线衍射)的衍射峰图谱识别化学成分的类型。
本实施方案的复合烧结体为包含多个金刚石颗粒、多个立方氮化硼颗粒以及剩余的结合相的复合烧结体，其中结合相包含钴，复合烧结体中的立方氮化硼颗粒的含量为3体积％以上40体积％以下，在任意指定的穿过复合烧结体的直线上，穿过连续的立方氮化硼颗粒的线段的平均长度为立方氮化硼颗粒的平均粒径的三倍以下，在任意指定的穿过复合烧结体的直线上，穿过金刚石颗粒或横切金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相的线段的平均长度为0.3μm以上5μm以下，并且在任意指定的穿过复合烧结体的直线上，穿过金刚石颗粒或横切金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相的线段的标准偏差为3.0μm以下，立方氮化硼颗粒的平均粒径为0.2μm以上2μm以下，并且金刚石颗粒的平均粒径为0.5μm以上5μm以下。所述复合烧结体具有高耐磨性和高耐缺损性。
<复合烧结体的制造方法>
虽然没有特别的限制，但是为了有效地制造本实施方案的复合烧结体，根据本实施方案的复合烧结体的制造方法优选包括：通过用包含Co的结合剂被覆金刚石粉末的各颗粒的至少一部分表面，从而形成结合剂被覆的金刚石粉末的第一步骤；对cBN粉末的颗粒进行预研磨以使之彼此分开，并且随后通过将结合剂被覆的金刚石粉末与cBN粉末的预研磨颗粒混合以形成混合物的第二步骤；以及通过烧结混合物形成复合烧结体的第三步骤。
(第一步骤)
在第一步骤中，通过用包含Co的结合剂被覆金刚石粉末的各颗粒的至少一部分表面，从而形成结合剂被覆的金刚石粉末。通过在后续步骤中烧结结合剂被覆的金刚石粉末和cBN粉末的混合物，获得本实施方案的复合烧结体。
对第一步骤中使用的金刚石粉末的平均粒径没有特别的限制，但是为了形成具有高强度、高耐磨性和高耐缺损性的复合烧结体，平均粒径优选为0.5μm以上5μm以下，并且更优选为0.8μm以上2μm以下。对用包含Co的结合剂被覆金刚石粉末的各颗粒的至少一部分表面的方法没有特别的限制，但是为了得到较小的杂质量和均匀的被覆，优选为无电镀法、电弧沉积法、粉末溅射法等。为了形成具有高强度、高耐磨性和高耐缺损性的复合烧结体，结合剂优选为不仅包含Co，而且还包含化学成分，该化学成分包含选自由W、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Cr、Al、Si、Ni和Mo组成的组中的至少一种元素。在随后的步骤中，结合剂形成复合烧结体中的结合相。
在第一步骤中，为了减少金刚石颗粒的聚集，优选的是，在用结合剂被覆金刚石粉末的各颗粒的至少一部分表面之前，通过预研磨使金刚石粉末的颗粒分散。也就是说，第一步骤优选包括：使金刚石粉末的颗粒分散的第一A子步骤；以及通过用包含Co的结合剂被覆金刚石粉末的各分散颗粒的至少一部分表面，从而形成结合剂被覆的金刚石粉末的第一B子步骤。通过在用结合剂被覆表面之前使金刚石粉末的各颗粒分散，即使在将结合剂被覆的金刚石粉末与cBN粉末混合之后，也抑制了金刚石颗粒的聚集过多，并且金刚石粉末的各颗粒和结合剂彼此靠近存在，由此复合烧结体中的金刚石颗粒或金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相的区域的尺寸可落入期望范围内(例如，0.3μm以上5μm以下)。
对于第一A子步骤中使金刚石粉末的各颗粒分散的方法没有特别的限制，并且可采用诸如超声分散和均质器分散之类的方法。第一B子步骤中用包含Co的结合剂被覆金刚石粉末的各分散颗粒的至少一部分表面的方法与第一步骤中用包含Co的结合剂被覆金刚石粉末的各颗粒的至少一部分表面的方法相同。
(第二步骤)
在第二步骤中，通过对cBN粉末的颗粒进行预研磨以使之彼此分开，并且随后将结合剂被覆的金刚石粉末与cBN粉末的预研磨颗粒混合，从而形成混合物。也就是说，第二步骤包括：将cBN粉末的颗粒预研磨以使之彼此分开的第二A子步骤；以及将结合剂被覆的金刚石粉末与cBN粉末的预研磨颗粒混合的第二B子步骤。通过将cBN粉末的颗粒预研磨以使之彼此分开，并且随后将结合剂被覆的金刚石粉末与cBN粉末的预研磨颗粒混合，cBN颗粒可分散于金刚石颗粒和结合相中而不发生聚集(例如，使得穿过连续cBN颗粒的线段的平均长度为cBN颗粒的平均粒径的三倍以下)。通过在后续步骤中烧结该混合物，获得了本实施方案的复合烧结体。此外，为了调节烧结体中的结合剂的量，也可以在该步骤中添加结合剂。当在第二步骤中添加结合剂时，可以跳过第一步骤；然而，优选为进行第一步骤。
对第二步骤中使用的cBN粉末的平均粒径没有特别的限制，但是为了形成高强度、高耐磨性和高耐缺损性的复合烧结体，平均粒径优选为2μm以下，并且更优选为1μm以下。
对第二A子步骤中将cBN粉末的颗粒预研磨以使之彼此分开的方法没有特别的限制；但是为了均匀并且有效地研磨颗粒，优选为通过球磨机研磨、通过喷磨机研磨、通过珠磨机研磨、通过行星式磨机研磨等。为了减少cBN粉末的颗粒在与金刚石粉末混合前的聚集，预研磨后的cBN粉末的各颗粒的粒径优选为3Xμm以下，并且更优选为Xμm以下，其中Xμm表示cBN粉末的颗粒的平均粒径。使用诸如Microtrac之类的粒径分布测定装置测定预研磨后的cBN粉末的各颗粒的粒径。
对第二B子步骤中将结合剂被覆的金刚石粉末与cBN粉末的预研磨颗粒混合的方法没有特别的限制，但是为了均匀并且有效地将其混合，优选为球磨机混合、珠磨机混合、行星式磨机混合、喷磨机混合等。为了使cBN颗粒均匀地分散在金刚石颗粒或金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相的区域，更优选的是，与cBN粉末的预研磨颗粒混合的时间更长。例如，在球磨机混合的情况下，与cBN粉末的预研磨颗粒混合的时间优选为5小时以上，或者优选为10小时以上，或者优选为20小时以上。
此外，如上所述，在这种情况下也可以混合结合剂。通过调节结合剂被覆的金刚石粉末的量(即，金刚石粉末的量和结合剂相对于金刚石粉末的量)、cBN粉末的量以及结合剂中的Co和化学成分的含量，可以获得：复合烧结体中的金刚石颗粒的所需含量、cBN颗粒的所需含量以及Co的所需含量；以及结合相中Co的所需含量和化学成分的所需含量。
(第三步骤)
在第三步骤中，通过烧结混合物形成复合烧结体。烧结混合物的条件没有特别的限制，但是为了有效地获得本实施方案的复合烧结体，烧结压力优选为4GPa以上10GPa以下，并且更优选为6GPa以上8GPa以下，烧结温度优选为1400℃以上2000℃以下，并且更优选为1500℃以上1800℃以下。为了形成金刚石颗粒的骨架结构，更长的烧结时间是更优选的。烧结时间优选为15分钟以上60分钟以下。通常，虽然当在6GPa以上的高压和1500℃以上的高温下对微细金刚石颗粒进行长时间烧结时会导致异常颗粒生长，但是在本实施方案中cBN颗粒位于金刚石晶格中，从而抑制了异常颗粒生长，由此进行烧结的时间可比常规技术中的烧结时间更长。
[实施例]
(实验例I)
在本实施例中，制造了分别具有表1中的No.I-1至No.I-8和表2中的No.I-9至No.I-16所示的金刚石颗粒和cBN颗粒的平均粒径和含量、结合剂的制备组成以及结合相的含量和组成的复合烧结体。使用这些复合烧结体制造切削工具。当以高速切削Inconel(注册商标)718时，测定切削工具的切削刃的后刀面磨损宽度。由此评价切削工具各自的寿命。
如下制造各复合烧结体。作为第一步骤的第一A子步骤，对具有表1和表2所示的平均粒径的各金刚石粉末的颗粒进行超声分散。通过向蒸馏水中引入金刚石粉末以得到10质量％的浆液浓度，并且使用超声波分散装置(由AS One Corporation提供的ASU-6)，以40kHz的频率将金刚石粉末的颗粒超声分散15分钟，从而进行该超声分散。作为第一步骤的第一B子步骤，通过无电镀法，用相对于金刚石颗粒的含量为6质量％的Co(作为结合剂)被覆金刚石粉末的各分散颗粒的表面。
然后，作为第二步骤的第二A子步骤，在表1中的No.I-1至No.I-8和表2中的No.I-9至No.I-16所示的条件下，将具有表1和表2所示的平均粒径的各cBN粉末的颗粒预研磨以使之彼此分开。在各个No.I-1至No.I-4中，使用球磨机对cBN粉末的颗粒进行预研磨。在以下条件下进行预研磨：将直径为2mm的硬质合金球、cBN粉末和丙酮引入到罐中；并且以260rpm进行研磨，研磨时间如表1所示。在此，将硬质合金球相对于cBN粉末、硬质合金球和丙酮的全体的比率设定为30体积％。在No.I-5中，cBN粉末的颗粒未进行预研磨并将其与金刚石粉末混合。在No.I-6中，通过改变所准备的cBN粉末的量，从而改变cBN颗粒的含量。在各个No.I-10至No.I-16中，除了作为结合剂的Co以外，还添加了Co以外的其他结合剂，或加入了cBN颗粒和金刚石颗粒以外的硬质相。
接下来，作为第二步骤的2B子步骤，使用球磨法将如上所述获得的Co被覆的金刚石粉末和如上所述获得的cBN粉末彼此进行湿式混合，由此制造混合物。在以下条件下进行球磨混合：将直径为3mm的硬质合金球、Co被覆的金刚石粉末和cBN粉末以及丙酮引入罐中；并且以260rpm进行混合，混合时间如表1和表2中所示。在此，将硬质合金球相对于Co被覆的金刚石粉末、cBN粉末、硬质合金球和丙酮全体的比率设置为30体积％。接下来，为了除去颗粒表面中的气体，在1200℃进行30分钟的真空热处理。
接下来，作为第三步骤，将获得的混合物在与WC-6％Co硬质合金圆盘和Co箔接触的状态下引入到Ta(钽)制容器中，并且通过使用带式超高压高温发生器，将该混合物在6GPa的压力和1650℃的温度下保持30分钟从而进行烧结，由此制造复合烧结体。
烧结的结果是，虽然烧结体中的结合相的组成与所制备的混合物的组成稍微不同，但是通过考虑烧结中熔浸量来设计所制备的组成和充填构成，可使烧结体中的金刚石颗粒、cBN颗粒和结合相的含量与所准备的金刚石粉末、cBN粉末和结合相的含量基本相同。
当使用氩离子束抛光所制备的复合烧结体的任意指定的截面，并且使用SEM(扫描电子显微镜)观察复合烧结体的结构时，在各No.I-1至No.I-16中，均观察到了这样的骨架结构，其中至少部分金刚石颗粒彼此结合并彼此连续。此外，使用EDX(能量色散X射线光谱分析)区分复合烧结体中的金刚石颗粒、cBN颗粒、结合相和其他成分。此外，在5000x的视野内拍摄SEM(扫描电子显微镜)图像，并且进行二值化处理，由此将cBN颗粒与其他成分区分开。在SEM图像上任意绘制直线，并且计算穿过连续cBN颗粒的线段(100条以上)的平均长度。此外，对上述SEM图像进行二值化处理，以将金刚石颗粒和结合相与其他成分区分开。然后，任意地绘制直线，并且计算穿过金刚石颗粒或横切金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相的线段(100条以上)的平均长度和长度的标准偏差。在表1和表2中汇总地示出了其结果。
使用制造的各复合烧结体来制造切削工具，切削工具由如下部分构成：SRF40R-ST型端铣刀型刀具(切削直径为40mm)；以及SNEW09T3ADTR-R型刀片。所制造的切削工具用于切削外径为95mm的圆盘形的Inconel(注册商标)718(由Daido-Special Metals提供，已经过固溶处理和时效硬化处理的材料；洛氏硬度HRC44；粒度相当于ASTM(美国材料试验协会)的E112定义的粒度等级9)的工件的上表面。切削条件如下：切削速度Vc为300m/min；进给量F为0.15mm/切削刃；切削深度ap为0.5mm；径向切削深度ae为0.12mm；并且冷却剂为WET(20x稀释的乳状液)。在表1和表2中汇总地示出了其结果。表1中的“寿命”表示当后刀面磨损和/或崩裂宽度达到大于0.1mm时工件的切削长度。
Figure BDA0002325770170000171
Figure BDA0002325770170000181
参照表1和表2，如No.I-1至No.I-4、No.I-6、No.I-7和No.I-10至No.I-15所示，由以下复合烧结体构成的各切削工具的寿命(当后刀面磨损和/或崩裂宽度达到大于0.1mm时工件的切削长度)长达2.1m至4.4m：上述复合烧结体包含多个金刚石颗粒、多个立方氮化硼颗粒以及剩余的结合相，其中结合相包含钴，复合烧结体中的立方氮化硼颗粒的含量为3体积％以上40体积％以下，并且在任意指定的穿过复合烧结体的直线上，穿过连续的立方氮化硼颗粒的线段的平均长度为立方氮化硼颗粒的平均粒径的三倍以下。这意味着上述复合烧结体具有高耐磨性和高耐缺损性。
在No.I-5和No.I-16的各复合烧结体中，穿过连续立方氮化硼颗粒的线段的平均长度为立方氮化硼颗粒的平均粒径的三倍以上，结果是切削工具的寿命短。此外，在No.I-8和No.I-9的各复合烧结体中，复合烧结体中的立方氮化硼颗粒的含量落在3体积％以上40体积％以下的范围之外，结果是切削工具的寿命短。
(实验例II)
对于No.II-1至No.II-7，以与实验例I相同的方式制造复合烧结体和切削工具，不同之处在于，如表3所示改变了组成、含量和制造条件。应当注意，在No.II-6中，在用结合剂被覆金刚石粉末的各颗粒的表面之前，未分散金刚石粉末的颗粒。在No.II-7中，未用结合剂被覆金刚石粉末的各颗粒的表面。以与实验例I相同的方式进行所制造的切削工具的寿命评价试验，不同之处在于，采用以下切削条件：切削速度Vc为600m/min；进给量f为0.15mm/切削刃；切削深度ap为0.5mm；径向切削深度ae为0.12mm；并且冷却剂为WET(20x稀释的乳状液)。在表3中汇总地示出了其结果。
Figure BDA0002325770170000201
参照表3，如No.II-1至No.II-5所示，由以下复合烧结体构成的各切削工具的寿命长：上述复合烧结体包含多个金刚石颗粒、多个立方氮化硼颗粒以及剩余的结合相，其中结合相包含钴，复合烧结体中的立方氮化硼颗粒的含量为3体积％以上40体积％以下，在任意指定的穿过复合烧结体的直线上，穿过连续的立方氮化硼颗粒的线段的平均长度为立方氮化硼颗粒的平均粒径的三倍以下，并且在任意指定的穿过复合烧结体的直线上，穿过金刚石颗粒或横切金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相的线段的平均长度为0.3μm以上5μm以下。
(实验例III)
对于No.III-1至No.III-9，以与实验例I相同的方式制造复合烧结体和切削工具，不同之处在于，如表4所示改变了组成、含量和制造条件。以与实验例I相同的方式进行所制造的切削工具的寿命评价试验，不同之处在于：切削150mm×150mm的正方形板状Ti-6Al-4V合金(由UMETOKU Inc.提供，ASTM B348 Grade 5)的工件的上表面；并且在以下条件下进行切削：切削速度Vc为800m/min，进给量f为0.15mm/切削刃，切削深度ap为0.5mm，径向切削深度ae为0.12mm，并且冷却液为Bluebe纯油，冷却液的MQL为2cm3/h。在表4中示出了其结果。
参照表4，如No.III-1至No.III-8所示，由以下复合烧结体构成的各切削工具的寿命长：上述复合烧结体包含多个金刚石颗粒、多个立方氮化硼颗粒以及剩余的结合相，其中结合相包含钴，复合烧结体中的立方氮化硼颗粒的含量为3体积％以上40体积％以下，在任意指定的穿过复合烧结体的直线上，穿过连续的立方氮化硼颗粒的线段的平均长度为立方氮化硼颗粒的平均粒径的三倍以下，并且在任意指定的穿过复合烧结体的直线上，穿过金刚石颗粒或横切金刚石颗粒和与金刚石颗粒相邻的结合相的线段的平均长度为0.3μm以上5μm以下。
在本文中公开的实施方案和实施例在任何方面都是说明性的而非限制性的。本发明的范围由权利要求的权项限定，而不是由上述实施方案和实施例限定，并且旨在包括在与权利要求的权项等同的范围和含义内的任何修改。

Claims (6)

1.一种复合烧结体，该复合烧结体包含多个金刚石颗粒、多个立方氮化硼颗粒以及剩余的结合相，其中
所述结合相包含钴，
所述复合烧结体中的所述立方氮化硼颗粒的含量为3体积％以上40体积％以下，并且
在任意指定的穿过所述复合烧结体的直线上，穿过连续的所述立方氮化硼颗粒的线段的平均长度为所述立方氮化硼颗粒的平均粒径的三倍以下。
2.根据权利要求1所述的复合烧结体，其中在任意指定的穿过所述复合烧结体的直线上，穿过所述金刚石颗粒或穿过所述金刚石颗粒和与所述金刚石颗粒相邻的所述结合相的线段的平均长度为0.3μm以上5μm以下。
3.根据权利要求1或2所述的复合烧结体，其中在任意指定的穿过所述复合烧结体的直线上，穿过所述金刚石颗粒或穿过所述金刚石颗粒和与所述金刚石颗粒相邻的所述结合相的线段的长度的标准偏差为3.0μm以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的复合烧结体，其中所述立方氮化硼颗粒的平均粒径为0.2μm以上2μm以下。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的复合烧结体，其中所述金刚石颗粒的平均粒径为0.5μm以上5μm以下。
6.一种复合烧结体，该复合烧结体包含多个金刚石颗粒、多个立方氮化硼颗粒以及剩余的结合相，其中
所述结合相包含钴，
所述复合烧结体中的所述立方氮化硼颗粒的含量为3体积％以上40体积％以下，
在任意指定的穿过所述复合烧结体的直线上，穿过连续的所述立方氮化硼颗粒的线段的平均长度为所述立方氮化硼颗粒的平均粒径的三倍以下，
在任意指定的穿过所述复合烧结体的直线上，穿过所述金刚石颗粒或穿过所述金刚石颗粒和与所述金刚石颗粒相邻的所述结合相的线段的平均长度为0.3μm以上5μm以下，并且在任意指定的穿过所述复合烧结体的直线上，穿过所述金刚石颗粒或穿过所述金刚石颗粒和与所述金刚石颗粒相邻的所述结合相的线段的标准偏差为3.0μm以下，
所述立方氮化硼颗粒的平均粒径为0.2μm以上2μm以下，并且
所述金刚石颗粒的平均粒径为0.5μm以上5μm以下。
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