KR20200045462A - 복합 소결체 - Google Patents

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KR20200045462A
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composite sintered
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나오키 와타노베
다카시 하라다
가츠미 오카무라
아키토 이시이
사토루 구키노
다이스케 히가시
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스미토모덴키고교가부시키가이샤
스미또모 덴꼬오 하드메탈 가부시끼가이샤
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Abstract

복합 소결체는, 복수의 다이아몬드 입자와, 복수의 입방정 질화붕소 입자와, 잔부(殘部)의 결합상(結合相)을 구비하는 복합 소결체로서, 결합상은 코발트를 포함하고, 복합 소결체 중에 있어서의 입방정 질화붕소 입자의 함유율은 3 체적% 이상 40 체적% 이하이며, 복합 소결체를 지나는 임의로 특정되는 직선이 연속된 입방정 질화붕소 입자를 가로지르는 선분의 평균 길이는, 입방정 질화붕소 입자의 평균 입경(粒徑)의 3배 이하의 길이이다.

Description

복합 소결체
본 발명은 복합 소결체에 관한 것이다. 본 출원은 2017년 8월 24일에 출원한 일본 특허 출원인 특원 제2017-161349호에 기초하는 우선권을 주장한다. 상기 일본 특허 출원에 기재된 모든 기재 내용은, 참조에 의해 본 명세서에 원용된다.
일본 특허 공개 제2005-239472호 공보(특허문헌 1)는, 평균 입경(粒徑)이 2 ㎛ 이하인 소결 다이아몬드 입자와, 잔부(殘部)의 결합상(結合相)을 구비한 고강도·고내마모성 다이아몬드 소결체로서, 다이아몬드 소결체 중의 소결 다이아몬드 입자의 함유율은 80 체적% 이상 98 체적% 이하이고, 결합상 중의 함유율이 0.5 질량% 이상 50 질량% 미만인 티탄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 니오븀, 탄탈, 크롬, 및 몰리브덴으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종 이상의 원소와, 결합상 중의 함유율이 50 질량% 이상 99.5 질량% 미만인 코발트를 결합상이 포함하며, 티탄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 니오븀, 탄탈, 크롬, 및 몰리브덴으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종 이상의 원소의 일부 또는 전부가 평균 입경 0.8 ㎛ 이하의 탄화물 입자로서 존재하고, 탄화물 입자의 조직은 불연속이며, 인접하는 소결 다이아몬드 입자끼리는 서로 결합하고 있는 고강도·고내마모성 다이아몬드 소결체를 개시한다.
일본 특허 공개 평성 제9-316587호 공보(특허문헌 2)는, 소결 다이아몬드 입자와, 잔부로서 결합재를 포함하고, 소결 다이아몬드 입자는 0.1 ㎛∼4 ㎛의 범위 내의 입경을 가지며, 결합재는 Fe, Co 및 Ni로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 하나의 철족 금속을 포함하고, 산소 함유량이 0.01 중량%∼0.08 중량%의 범위 내인 고강도 미립 다이아몬드 소결체를 개시한다.
일본 특허 공개 평성 제1-17836호 공보(특허문헌 3)는, 체적으로 6%∼0.1%의 주기율표 제4a족, 제5a족 또는 제6a족의 천이 금속, 붕소, 혹은 실리콘이 균일하게 코팅된 다이아몬드 원료 분체 입자를 초고압 고온 하에서 소결시켜 이루어지는 소결체에 의해 구성되고, 다이아몬드를 체적으로 94%∼99.8% 함유하며, 잔부가 상기 코팅 재료의 탄화물을 포함하는 다이아몬드 소결체를 개시한다.
일본 특허 공표 제2014-531967호 공보(특허문헌 4)는, 일체가 되도록 결합된 복수의 다이아몬드 결정립 및 다이아몬드 결정립들 사이의 간극 영역을 포함하는 재료 마이크로 구조를 포함하는 다결정질 다이아몬드 본체와, 텅스텐 및 촉매 금속을 포함하는 기판과, 다결정질 다이아몬드 본체와 기판 사이에 있는, 텅스텐 및 촉매 금속이 산재하는 복수의 티탄 함유 입자를 포함하는 결정립 성장 저지제층을 포함하고, 티탄 함유 입자는 그 사이즈가 800 ㎚ 미만이며, 결정립 성장 저지제층은, 그 양면이 기판과 다결정질 다이아몬드 본체에 결합되고, 두께가 약 20 ㎛∼100 ㎛이며, 다이아몬드 결정립은 약 1 ㎛ 이하의 평균 사이즈를 갖는 다결정질 다이아몬드 컴팩트를 개시한다.
국제 공개 제2007/039955호(특허문헌 5)는, 체적%로 60% 이상 95% 이하의 cBN(입방정 질화붕소) 성분을 갖고, 또한 열전도율이 70 W·m-1·K-1 이상인 cBN 소결체의 최표면이, 제4a족, 제5a족, 제6a족 원소, 및 Al 중에서 선택되는 적어도 1종 이상의 원소와, C, N, O 중에서 선택되는 적어도 1종 이상의 원소의 화합물을 포함하는 0.5 ㎛∼12 ㎛의 두께를 갖는 내열막으로 피복되어 있는 고품위 표면 성상 가공용 cBN 소결체를 개시한다.
국제 공개 제2005/066381호(특허문헌 6)는, cBN 입자와 이러한 cBN 입자를 결합하기 위한 결합재를 포함하는 입방정형 질화붕소 소결체에 있어서, 70 체적% 이상 98 체적% 이하의 cBN 입자와, 잔부 결합재가 Co 화합물, Al 화합물, WC 및 이들의 고용체를 포함하고, 소결체 중의 cBN 입자가 Mg를 0.03 중량% 이하로 함유하고 또한 Li를 0.001 중량% 이상 0.05 중량% 이하로 함유하는 입방정형 질화붕소 소결체를 개시한다.
특허문헌 1: 일본 특허 공개 제2005-239472호 공보 특허문헌 2: 일본 특허 공개 평성 제9-316587호 공보 특허문헌 3: 일본 특허 공개 평성 제1-17836호 공보 특허문헌 4: 일본 특허 공표 제2014-531967호 공보 특허문헌 5: 국제 공개 제2007/039955호 특허문헌 6: 국제 공개 제2005/066381호
본 개시의 복합 소결체는, 복수의 다이아몬드 입자와 복수의 입방정 질화붕소 입자와 잔부의 결합상을 구비하는 복합 소결체로서, 결합상은 코발트를 포함하고, 복합 소결체 중에 있어서의 입방정 질화붕소 입자의 함유율은 3 체적% 이상 40 체적% 이하이며, 복합 소결체를 지나는 임의로 특정되는 직선이 연속된 입방정 질화붕소를 가로지르는 선분의 평균 길이는, 입방정 질화붕소의 평균 입경의 3배 이하의 길이이다.
도 1은 본 발명의 일 양태에 따른 복합 소결체의 어느 단면의 전자 현미경 사진의 일례를 도시한 도면이다.
[본 개시가 해결하고자 하는 과제]
최근의 항공기 수요의 고조로부터, 인코넬 718(Ni기 합금)이나 Ti-6Al-4V로 대표되는 내열 합금으로 구성되는 제트 엔진의 주요 부품인 터빈 디스크나 블레이드 디스크의 고속 가공이 요망되고 있으나, 현재로서는, 초경 공구로 절삭 속도 50 m/min 정도의 저속에서의 마무리 가공이 이루어지고 있고, 고속 가공이라고 하는 시장의 요구를 만족시키는 공구는 나타나 있지 않다.
일본 특허 공개 제2005-239472호 공보(특허문헌 1), 일본 특허 공개 평성 제9-316587호 공보(특허문헌 2), 일본 특허 공개 평성 제1-17836호 공보(특허문헌 3) 및 일본 특허 공표 제2014-531967호 공보(특허문헌 4)에 개시된 다이아몬드 소결체는, 이들의 주성분인 다이아몬드가 철족 원소(주기율표 상에서 제4주기의 제8족, 제9족 및 제10족의 원소, 즉, 철, 코발트 및 니켈의 3개의 원소의 총칭. 이하 동일함.) 및/또는 티탄을 포함하는 합금과 친화성이 매우 높기 때문에 반응성이 높고, 공기 중 600℃ 이상에서 탄화가 시작되어 경도가 저하되며, 공기 중 800℃ 이상에서는 연소하기 때문에, 열적 화학 안정성이 뒤떨어지므로, 철족 원소 및/또는 티탄을 포함하는 내열 합금의 고속 가공에 사용하지 않는 것이 상식이다.
국제 공개 제2007/039955호(특허문헌 5) 및 국제 공개 제2005/066381호(특허문헌 6)에 개시된 입방정 질화붕소(cBN) 소결체는, 이들의 주성분인 cBN이 철족 원소 및/또는 티탄을 포함하는 합금과 친화성이 낮고, 철족 원소 및/또는 티탄을 포함하는 합금으로 형성되는 내열 합금의 고속 가공에 있어서도 높은 내마모성을 나타낸다. 그러나, cBN 소결체는, 내결손성이 낮기 때문에, 철족 원소 및/또는 티탄을 포함하는 내열 합금의 고속 가공에 있어서 조기에 치핑이 발생하기 때문에, 공구로서 실용적인 수명을 얻지 못한다.
그래서, 이러한 문제를 해결하여, 철족 원소 및/또는 티탄을 포함하는 내열 합금의 고속 가공에도 적용 가능하고, 고내마모성 및 고내결손성을 겸비하는 복합 소결체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
[본 개시의 효과]
본 개시에 의하면, 철족 원소 및/또는 티탄을 포함하는 내열 합금의 고속 가공에도 적용 가능하고, 고내마모성 및 고내결손성을 겸비하는 복합 소결체를 제공할 수 있다.
[본 발명의 실시형태의 설명]
우선 본 발명의 실시양태를 열기(列記)하여 설명한다.
[1] 본 발명의 일 실시형태에 따른 복합 소결체는, 복수의 다이아몬드 입자와, 복수의 입방정 질화붕소 입자와, 잔부의 결합상을 구비하는 복합 소결체로서, 결합상은 코발트를 포함하고, 복합 소결체 중에 있어서의 입방정 질화붕소 입자의 함유율은 3 체적% 이상 40 체적% 이하이며, 복합 소결체를 지나는 임의로 특정되는 직선이 연속된 입방정 질화붕소 입자를 가로지르는 선분의 평균 길이는, 입방정 질화붕소 입자의 평균 입경의 3배 이하의 길이이다. 본 실시형태의 복합 소결체는, 다이아몬드 입자와 코발트를 포함하는 결합상을 포함하는 골격 구조에 의해 내결손성이 높아지고, 이러한 골격 구조 중에 분산된 입방정 질화붕소 입자에 의해 내마모성이 높아지기 때문에, 고내마모성 및 고내결손성을 겸비한다.
[2] 본 실시형태의 복합 소결체에 있어서, 복합 소결체를 지나는 임의로 특정되는 직선이 다이아몬드 입자 혹은 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 결합상을 가로지르는 선분의 평균 길이를, 0.3 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하로 할 수 있다. 이러한 복합 소결체는, 다이아몬드 입자 혹은 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 결합상의 영역의 크기의 평균이 소정의 범위 내에 있으며, 이에 따라 고내마모성 및 고내결손성을 겸비한다.
[3] 본 실시형태의 복합 소결체에 있어서, 복합 소결체를 지나는 임의로 특정되는 직선이 다이아몬드 입자 혹은 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 결합상을 가로지르는 선분의 길이의 표준 편차를, 3.0 ㎛ 이하로 할 수 있다. 이러한 복합 소결체는, 다이아몬드 입자 혹은 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 결합상의 영역의 두께의 표준 편차가 작기 때문에, 환언하면, 다이아몬드 입자 혹은 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 결합상에 입방정 질화붕소 입자가 균일하게 분산되어 있기 때문에, 고내마모성 및 고내결손성을 겸비한다.
[4] 본 실시형태의 복합 소결체에 있어서, 입방정 질화붕소 입자의 평균 입경을 0.2 ㎛ 이상 2 ㎛ 이하로 할 수 있다. 이러한 복합 소결체는, 입방정 질화붕소 입자의 평균 입경이 소정의 범위 내에 있으며, 이에 따라 고내마모성 및 고내결손성을 겸비하기 쉽다.
[5] 본 실시형태의 복합 소결체에 있어서, 다이아몬드 입자의 평균 입경을 0.5 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하로 할 수 있다. 이러한 복합 소결체는, 다이아몬드 입자의 평균 입경이 소정의 범위 내에 있으며, 이에 따라 내결손성이 특히 높다.
[6] 본 실시형태의 복합 소결체는, 복수의 다이아몬드 입자와, 복수의 입방정 질화붕소 입자와, 잔부의 결합상을 구비하는 복합 소결체로서, 결합상은 코발트를 포함하고, 복합 소결체 중에 있어서의 입방정 질화붕소 입자의 함유율은 3 체적% 이상 40 체적% 이하이며, 복합 소결체를 지나는 임의로 특정되는 직선이 연속된 입방정 질화붕소 입자를 가로지르는 선분의 평균 길이를 입방정 질화붕소 입자의 평균 입경의 3배 이하의 길이로 하고, 복합 소결체를 지나는 임의로 특정되는 직선이 다이아몬드 입자 혹은 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 결합상을 가로지르는 선분에 대해, 이들의 평균 길이를 0.3 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하로 하며, 이들의 표준 편차를 3.0 ㎛ 이하로 하고, 입방정 질화붕소 입자의 평균 입경을 0.2 ㎛ 이상 2 ㎛ 이하로 하며, 다이아몬드 입자의 평균 입경을 0.5 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하로 할 수 있다. 이러한 복합 소결체는, 고내마모성 및 고내결손성을 겸비한다.
[본 발명의 실시형태의 상세]
<복합 소결체>
본 실시형태에 따른 복합 소결체는, 복수의 다이아몬드 입자와, 복수의 입방정 질화붕소(cBN) 입자와, 잔부의 결합상을 구비하는 복합 소결체로서, 결합상은 코발트를 포함하고, 복합 소결체 중에 있어서의 cBN 입자의 함유율은 3 체적% 이상 40 체적% 이하이며, 복합 소결체를 지나는 임의로 특정되는 직선이 연속된 cBN 입자를 가로지르는 선분의 평균 길이는, cBN 입자의 평균 입경의 3배 이하의 길이이다. 본 실시형태의 복합 소결체는, 다이아몬드 입자와 코발트를 포함하는 결합상을 포함하는 골격 구조에 의해 내결손성이 높아지고, 이러한 골격 구조 중에 분산된 cBN 입자에 의해 내마모성이 높아지기 때문에, 고내마모성 및 고내결손성을 겸비한다.
본 발명자들은, cBN 소결체로 절삭 공구의 1종인 엔드 밀을 형성하고, 철족 원소를 포함하는 내열 합금[예컨대 인코넬(등록 상표) 718]을 가공했을 때에, 날끝에 치핑이 발생하기 직전의 엔드 밀을 관찰한 결과, 날끝에서 엔드 밀 내부에 발생한 균열이 cBN 입자를 관통하고 있는 것을 발견하였다. 이에 의해, 철족 원소 및/또는 티탄을 포함하는 내열 합금을 가공하기 위한 공구로서는, cBN 입자 자체의 인성(靭性) 및 강도가 부족하여, 종래의 cBN 소결체의 개량의 연장선상에서는 대폭적인 성능 향상을 기대할 수 없는 것을 알 수 있었다.
계속해서, 본 발명자들은, 엔드 밀에 의한, 철족 원소 및/또는 티탄을 포함하는 내열 합금의 고속 가공에 있어서 1날당의 절삭 거리가 짧고 날끝 온도가 상승하기 어렵다고 생각하여, 상식적으로는 사용을 피하는 다이아몬드 소결체로 엔드 밀을 형성하고, 철족 원소를 포함하는 내열 합금[예컨대 인코넬(등록 상표) 718]을 가공하였다. 그 결과, 다이아몬드 소결체로 형성된 엔드 밀은, cBN 소결체로 형성된 엔드 밀에서 산발(散發)하는 치핑은 발생하지 않았으나, cBN 소결체로 형성된 엔드 밀에 비해 마모 속도가 높고, 실용적인 수명이 얻어지지 않았다.
그래서, 내마모성이 우수한 cBN 입자와 내결손성이 우수한 다이아몬드 입자의 복합화를 검토하였다. 그 결과, 다이아몬드 입자와 결합재를 포함하는 소결체 중에 cBN 입자를 가능한 한 분산시킨 상태로 또한 균일하게 배치함으로써, 실제의 엔드 밀 가공에서, 다이아몬드 입자에 의한 내결손성을 유지한 채로, 내마모성이 대폭 향상되는 복합 소결체를 얻는 것에 성공하였다.
(다이아몬드 입자)
다이아몬드 입자의 평균 입경은, 고내마모성 및 고내결손성을 겸비하고 특히 내결손성이 높은 복합 소결체를 얻는 관점에서, 0.5 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하가 바람직하고, 0.8 ㎛ 이상 2 ㎛ 이하가 보다 바람직하다. 여기서, 다이아몬드 입자의 평균 입경은, 크로스 섹션 폴리셔(CP: Cross section Polisher) 장치 등을 이용한 CP 가공에 의해 복합 소결체의 임의로 특정되는 단면을 제작하고 그 단면에 있어서 EDX(에너지 분산형 X선 분석)에 의해 다이아몬드 입자를 판별하며 다이아몬드 입자가 복합 소결체 중에 균질하게 분산되어 있다고 하고 화상 해석 소프트웨어를 이용하여 입자 1개마다의 단면적으로부터 원 상당 직경과 그 평균을 산출하여 평균 입경으로 한다. 여기서, 평균을 산출하는 다이아몬드 입자의 수 n은 50으로 한다.
복합 소결체 중에 있어서의 다이아몬드 입자의 함유율은, 다이아몬드 입자의 적어도 일부가 서로 결합하여 연속된 다이아몬드 입자를 포함하는 골격 구조를 형성하는 데 적합한 관점에서, 30 체적% 이상 94 체적% 이하가 바람직하고, 50 체적% 이상 70 체적% 이하가 보다 바람직하다. 여기서, 복합 소결체 중에 있어서의 다이아몬드 입자의 함유율은, 복합 소결체의 임의로 특정되는 단면에 있어서 EDX(에너지 분산형 X선 분석)에 의해 다이아몬드 입자를 판별하고 다이아몬드 입자가 복합 소결체 중에 균질하게 분산되어 있다고 하고 그 단면의 전면적(全面積)에 대한 다이아몬드 입자의 단면적의 면적%를 체적%로 간주함으로써 산출한다.
(입방정 질화붕소 입자)
cBN(입방정 질화붕소) 입자의 평균 입경은, 고내마모성 및 고내결손성을 겸비하는 복합 소결체를 얻는 관점에서, 0.2 ㎛ 이상 2 ㎛ 이하가 바람직하고, 0.5 ㎛ 이상 1 ㎛ 이하가 보다 바람직하다. 여기서, cBN 입자의 평균 입경은, 다이아몬드 입자의 경우와 마찬가지로, 크로스 섹션 폴리셔(CP: Cross section Polisher) 장치 등을 이용한 CP 가공에 의해 복합 소결체의 임의로 특정되는 단면을 제작하고 그 단면에 있어서 EDX(에너지 분산형 X선 분석)에 의해 다이아몬드 입자를 판별하며 다이아몬드 입자가 복합 소결체 중에 균질하게 분산되어 있다고 하고 화상 해석 소프트웨어를 이용하여 입자 1개마다의 단면적으로부터 원 상당 직경과 그 평균을 산출하여 평균 입경으로 한다. 여기서, 평균을 산출하는 cBN 입자의 수 n은 50으로 한다.
복합 소결체 중에 있어서의 cBN 입자의 함유율은, 다이아몬드 입자 혹은 다이아몬드 입자 및 결합상에 cBN 입자를 분산시키는 데 적합하고 고내마모성 및 고내구성을 밸런스 좋게 겸비하는 복합 소결체를 얻는 관점에서, 3 체적% 이상 40 체적% 이하이고, 10 체적% 이상 30 체적% 이하가 보다 바람직하다. 여기서, 복합 소결체 중에 있어서의 cBN 입자의 함유율은, 복합 소결체의 임의로 특정되는 단면에 있어서 EDX(에너지 분산형 X선 분석)에 의해 cBN 입자를 판별하고 cBN 입자가 복합 소결체 중에 균질하게 분산되어 있다고 하고 그 단면의 전면적에 대한 cBN 입자의 단면적의 면적%를 체적%로 간주함으로써 산출한다.
복합 소결체의 임의로 특정되는 단면에 있어서, 복합 소결체를 지나는 임의로 특정되는 직선이 연속된 cBN 입자를 가로지르는 선분의 평균 길이는, 고내마모성 및 고내결손성을 겸비하는 복합 소결체를 얻는 관점에서, cBN 입자의 평균 입경의 3배 이하의 길이이고, 바람직하게는 cBN 입자의 평균 입경의 길이 이하이다. 여기서, 복합 소결체를 지나는 임의로 특정되는 직선이 연속된 cBN 입자를 가로지르는 선분이란, 예컨대, 도 1에 도시된 복합 소결체의 임의의 단면에 있어서의 선분 A-A'를 나타낸다. 도 1에 있어서, 흑색, 회색, 및 백색의 부분이 존재하는데, 회색의 부분이 cBN 입자의 부분이다.
복합 소결체에 있어서, 다이아몬드 입자를 포함하는 골격 구조는, Co를 포함하는 결합상에 의해 형성할 수 있어 강고한 결합력을 나타내지만, cBN 입자끼리의 결합력 혹은 Co를 포함하는 결합상과 cBN 입자의 결합력이 약하다. 그 때문에, cBN 입자의 응집체(예컨대 평균 입경 X ㎛의 cBN 입자가 9개 응집되어 형성되는 1변이 3X ㎛보다 큰 cBN 입자 응집체)가 점재하고 있는 상태에서는, 거기가 소결체 강도의 약한 부분이 되어, 단속 절삭과 같은 부하가 가해지는 시험에서는 돌발 결손에 의한 짧은 수명의 원인이 된다. 그래서, cBN 입자의 평균 입경이 X ㎛인 복합 소결체를 지나는 임의로 특정되는 직선이 연속된 cBN 입자를 가로지르는 선분의 평균 길이가 3X ㎛(즉 cBN 입자의 평균 입경의 3배의 길이) 이하인 복합 소결체는, 고내결손성 및 고내마모성을 겸비한다. 또한, cBN 입자의 평균 입경이 X ㎛인 복합 소결체를 지나는 임의로 특정되는 직선이 연속된 cBN 입자를 가로지르는 선분의 평균 길이가 X ㎛(즉 cBN 입자의 평균 입경의 길이) 이하인 복합 소결체는, cBN 입자가 하나씩 분산되어 있는 상태에 가까워지므로, 내결손성이 보다 높아지기 때문에, 바람직하다.
복합 소결체의 임의로 특정되는 단면에 있어서, 복합 소결체를 지나는 임의로 특정되는 직선이 다이아몬드 입자 혹은 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 결합상을 가로지르는 선분의 평균 길이는, 고내마모성 및 고내결손성을 겸비하는 복합 소결체를 얻는 관점에서, 0.3 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하가 바람직하고, 0.3 ㎛ 이상 3 ㎛ 이하가 보다 바람직하다. 복합 소결체에 있어서, cBN 입자에 의해 분단되는 다이아몬드 입자 혹은 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 결합상의 영역의 크기의 평균(선분의 평균 길이에 상당)이 0.3 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하의 범위 내에 있으며, 이에 따라 고내결손성 및 고내마모성을 양립할 수 있다. 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 결합상의 영역의 크기의 평균이 0.3 ㎛ 이상이며, 이에 따라 그 미소 영역의 강도가 충분해져 복합 소결체 전체로서 충분한 강도를 갖는다. 한편, 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 결합상의 영역이 지나치게 커지면, 내마모성이 없는 영역이 많아져 내마모성이 저하된다.
다이아몬드 입자 혹은 다이아몬드 입자와 그에 인접하는 결합상의 영역의 크기의 평균은, 다이아몬드 입자 및 결합상의 양, 다이아몬드 입자와 결합상의 응집의 크기, 다이아몬드 입자 및 결합상을 분단하는 cBN 입자 응집체의 수에 의해 결정된다. 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 결합상의 크기의 평균이 지나치게 작으면, 다이아몬드 입자를 포함하는 골격 구조에 의한 강도를 유지할 수 없게 되어 수명이 짧아지기 때문에, 평균 0.3 ㎛ 이상이 필요하다. 한편, 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 결합상의 크기의 평균이 5 ㎛ 이상이 되는 경우에는, 내마모성이 낮은 미소 영역이 많아져 마모면의 요철차로부터 치핑이 발생하기 쉬워지고, 평활하게 마모해 가는 경우보다 짧은 수명이 된다.
복합 소결체의 임의로 특정되는 단면에 있어서, 복합 소결체를 지나는 임의로 특정되는 직선이 다이아몬드 입자 혹은 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 결합상을 가로지르는 선분의 길이의 표준 편차는, 고내마모성 및 고내결손성을 겸비하는 복합 소결체를 얻는 관점에서, 3.0 ㎛ 이하가 바람직하고, 2.0 ㎛ 이하가 보다 바람직하다. 여기서, 복합 소결체를 지나는 임의로 특정되는 직선이 다이아몬드 입자를 가로지르는 선분이란, 예컨대 도 1에 도시된 복합 소결체의 임의의 단면에 있어서의 선분 B-B'를 나타내고, 복합 소결체를 지나는 임의로 특정되는 직선이 연속된 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 결합상을 가로지르는 선분이란, 예컨대 도 1에 도시된 복합 소결체의 임의의 단면에 있어서의 선분 C-C'를 나타낸다. 도 1에 있어서, 흑색, 회색, 및 백색의 부분이 존재하는데, 흑색의 부분이 다이아몬드 입자의 부분이고, 백색의 부분이 결합상의 부분이다.
다이아몬드 입자 혹은 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 결합상의 영역의 크기(선분의 길이에 상당)의 표준 편차(변동)는, cBN 입자의 응집체가 다이아몬드 입자 혹은 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 결합상의 영역 중에서 분산되어 있는 정도에 의해 결정된다. 다이아몬드 입자 혹은 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 결합상의 영역의 크기의 표준 편차가 작을수록, cBN 입자가 다이아몬드 입자 혹은 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 결합상의 영역 중에서 균일하게 분산되어 있는 것을 의미한다.
(결합상)
결합상은, 인접하는 다이아몬드 입자의 적어도 일부를 서로 결합시키는 관점에서, Co(코발트)를 포함한다. 복합 소결체 중에 있어서의 Co의 함유율은, 인접하는 다이아몬드 입자의 적어도 일부를 서로 결합시키는 관점에서, 3 체적% 이상 30 체적% 이하가 바람직하고, 10 체적% 이상 20 체적% 이하가 보다 바람직하다. 여기서, 복합 소결체 중에 있어서의 Co의 함유율은, 복합 소결체의 임의로 특정되는 단면에 있어서 EDX(에너지 분산형 X선 분석)에 의해 Co를 판별하고 Co가 복합 소결체 중에 균질하게 분산되어 있다고 하고 그 단면의 전면적에 대한 Co로 판별되는 단면적의 면적%를 체적%로 간주함으로써 산출한다.
결합상은, 복합 소결체의 강도를 높게 하는 관점에서, W(텅스텐), Ti(티탄), Zr(지르코늄), Hf(하프늄), Nb(니오븀), Ta(탄탈), Cr(크롬), Al(알루미늄), Si(실리콘), Ni(니켈) 및 몰리브덴(Mo)으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종 이상의 원소를 포함하는 화학 성분을 더 포함하는 것이 바람직하다. 결합상 중에 있어서의 Co의 함유율은, 인접하는 다이아몬드 입자의 적어도 일부를 서로 결합시켜 복합 소결체의 강도를 높게 하는 관점에서, 50 질량% 이상 99.5 질량% 이하가 바람직하고, 55 질량% 이상 70 질량% 이하가 보다 바람직하다. 또한, 복합 소결체의 강도를 높게 하는 관점에서, 결합상 중에 있어서의 상기 화학 성분(W, Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, Cr, Al, Si, Ni 및 Mo로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종 이상의 원소를 포함하는 화학 성분)의 함유율은, 0.5 질량% 이상 50 질량% 이하가 바람직하고, 30 질량% 이상 45 질량% 이하가 보다 바람직하다. 결합상 중에 있어서의 Co 및 상기 화학 성분의 함유율은, 복합 소결체의 임의로 특정되는 단면을 CP 처리하고 EDX(에너지 분산형 X선 분석)의 정량 분석에 의해 측정된 Co와 화학 성분의 질량비를 취함으로써 산출한다.
복합 소결체의 내마모성을 높게 하는 관점에서, 결합상 중에 포함되는 상기 화학 성분(W, Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, Cr, Al, Si, Ni 및 Mo로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종 이상의 원소를 포함하는 화학 성분)의 적어도 일부는, 탄화물, 탄질화물, 질화물, 산화물, 붕화물 및 산질화물 중 적어도 어느 하나인 것이 바람직하다. 예컨대, TiC 등의 탄화물, TiCN 등의 탄질화물, TiN 등의 질화물, Al2O3 등의 산화물, TiB2 등의 붕화물, 사이알론(SiAlON) 등의 산질화물 등을 들 수 있다. 상기 화학 성분의 종류는, XRD(X선 회절)의 회절 피크 패턴에 의해 판별된다.
본 실시형태의 복합 소결체는, 복수의 다이아몬드 입자와, 복수의 입방정 질화붕소 입자와, 잔부의 결합상을 구비하는 복합 소결체로서, 결합상은 코발트를 포함하고, 복합 소결체 중에 있어서의 입방정 질화붕소 입자의 함유율은 3 체적% 이상 40 체적% 이하이며, 복합 소결체를 지나는 임의로 특정되는 직선이 연속된 입방정 질화붕소를 가로지르는 선분의 평균 길이를 입방정 질화붕소의 평균 입경의 3배 이하의 길이로 하고, 복합 소결체를 지나는 임의로 특정되는 직선이 다이아몬드 입자 혹은 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 결합상을 가로지르는 선분에 대해, 이들의 평균 길이를 0.3 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하로 하며, 이들의 표준 편차를 3.0 ㎛ 이하로 하고, 입방정 질화붕소 입자의 평균 입경을 0.2 ㎛ 이상 2 ㎛ 이하로 하며, 다이아몬드 입자의 평균 입경을 0.5 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하로 할 수 있다. 이러한 복합 소결체는, 고내마모성 및 고내결손성을 겸비한다.
<복합 소결체의 제조 방법>
본 실시형태에 따른 복합 소결체의 제조 방법은, 특별히 제한이 없으나, 본 실시형태의 복합 소결체를 효율적으로 제조하는 관점에서, 다이아몬드 분말의 각 입자의 표면의 적어도 일부에 Co를 포함하는 결합재를 피복함으로써 결합재 피복 다이아몬드 분말을 형성하는 제1 공정과, cBN 분말의 각 입자를 예비 해쇄(解碎)한 후에 결합재 피복 다이아몬드 분말과 상기 각 입자를 예비 해쇄한 cBN 분말을 혼합함으로써 혼합물을 형성하는 제2 공정과, 혼합물을 소결함으로써 복합 소결체를 형성하는 제3 공정을 구비하는 것이 바람직하다.
(제1 공정)
제1 공정에 있어서, 다이아몬드 분말의 각 입자의 표면의 적어도 일부에 Co를 포함하는 결합재를 피복함으로써 결합재 피복 다이아몬드 분말을 형성한다. 결합재 피복 다이아몬드 분말과 cBN 분말의 혼합물을 후속 공정에서 소결함으로써, 본 실시형태의 복합 소결체가 얻어진다.
제1 공정에 있어서 이용되는 다이아몬드 분말의 평균 입경은, 특별히 제한은 없으나, 고강도이며 고내마모성 및 고내결손성을 겸비하는 복합 소결체를 형성하는 관점에서, 0.5 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하가 바람직하고, 0.8 ㎛ 이상 2 ㎛ 이하가 보다 바람직하다. 다이아몬드 분말의 각 입자의 표면의 적어도 일부에 Co를 포함하는 결합재를 피복하는 방법은, 특별히 제한은 없으나, 불순물이 적고 균일하게 피복하는 관점에서, 무전해 도금법, 아크 증착법, 분말 스퍼터법 등이 바람직하다. 결합재는, 고강도이며 고내마모성 및 고내결손성을 겸비하는 복합 소결체를 형성하는 관점에서, Co에 더하여, W, Ti, Zr, Hf, Nb, Ta, Cr, Al, Si, Ni 및 Mo로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종 이상의 원소를 포함하는 화학 성분을 포함하는 것이 바람직하다. 결합재는, 후속 공정에 의해, 복합 소결체 중의 결합상을 형성한다.
제1 공정에서는, 다이아몬드 분말의 각 입자의 표면의 적어도 일부를 결합재로 피복하기 전에, 다이아몬드 입자의 응집을 줄이는 관점에서, 다이아몬드 분말의 각 입자를 예비 해쇄에 의해 분산시키는 것이 바람직하다. 즉, 제1 공정은, 다이아몬드 분말의 각 입자를 분산시키는 제1A 서브 공정과, 다이아몬드 분말의 분산된 각 입자의 표면의 적어도 일부에 Co를 포함하는 결합재를 피복함으로써 결합재 피복 다이아몬드 분말을 형성하는 제1B 서브 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 결합재에 의한 표면 피복 전에 다이아몬드 분말의 각 입자를 분산시킴으로써, 결합재 피복 다이아몬드 분말과 cBN 분말의 혼합 후에도 다이아몬드 입자의 응집 과다를 억제하고 다이아몬드 분말의 각 입자와 결합재가 가까이 존재하기 때문에, 복합 소결체에 있어서의 다이아몬드 입자 혹은 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 결합상의 영역의 크기를 원하는 범위(예컨대 0.3 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하)로 할 수 있다.
제1A 서브 공정에 있어서의 다이아몬드 분말의 각 입자를 분산시키는 방법은, 특별히 제한은 없고, 초음파 분산, 호모지나이저 분산 등의 방법이 있다. 제1B 서브 공정에 있어서의 다이아몬드 분말의 분산된 각 입자의 표면의 적어도 일부에 Co를 포함하는 결합재를 피복하는 방법은, 제1 공정에 있어서의 다이아몬드 분말의 각 입자의 표면의 적어도 일부에 Co를 포함하는 결합재를 피복하는 방법과 동일하다.
(제2 공정)
제2 공정에 있어서, cBN 분말의 각 입자를 예비 해쇄한 후에 결합재 피복 다이아몬드 분말과 상기 각 입자를 예비 해쇄한 cBN 분말을 혼합함으로써 혼합물을 형성한다. 즉, 제2 공정은, cBN 분말의 각 입자를 예비 해쇄하는 제2A 서브 공정과, 결합재 피복 다이아몬드 분말과 상기 각 입자를 예비 해쇄한 cBN 분말을 혼합하는 제2B 서브 공정을 포함한다. cBN 분말의 각 입자를 예비 해쇄한 후에 결합재 피복 다이아몬드 분말과 각 입자를 예비 해쇄한 cBN 분말을 혼합함으로써, cBN 입자가 응집하지 않고(예컨대 연속된 cBN 입자를 가로지르는 선분의 평균 길이가 cBN 입자의 평균 입경의 3배 이하의 길이임) 다이아몬드 입자 및 결합상 중에 분산될 수 있다. 이러한 혼합물을 후속 공정에서 소결함으로써, 본 실시형태의 복합 소결체가 얻어진다. 또한, 소결체 중의 결합재량을 조정하는 관점에서 본 공정에서 결합재를 첨가할 수도 있다. 제2 공정에서 결합재를 첨가하는 경우에는, 제1 공정을 생략할 수도 있으나, 제1 공정이 있는 것이 바람직하다.
제2 공정에 있어서 이용되는 cBN 분말의 평균 입경은, 특별히 제한은 없으나, 고강도이며 고내마모성 및 고내결손성을 겸비하는 복합 소결체를 형성하는 관점에서, 2 ㎛ 이하가 바람직하고, 바람직하게는 1 ㎛ 이하가 보다 바람직하다.
제2A 서브 공정에 있어서의 cBN 분말의 각 입자를 예비 해쇄하는 방법은, 특별히 제한은 없으나, 효율적으로 균질하게 해쇄하는 관점에서, 볼 밀에 의한 해쇄, 제트 밀에 의한 해쇄, 비드 밀에 의한 해쇄, 유성 밀에 의한 해쇄 등이 바람직하다. cBN 분말의 각 입자의 예비 해쇄 후의 입경은, 다이아몬드 분말과 혼합하기 전에 cBN 분말의 입자의 응집을 줄이는 관점에서, cBN 분말의 각 입자의 평균 입경을 X ㎛라고 할 때, 3X ㎛ 이하가 바람직하고, X ㎛ 이하가 보다 바람직하다. cBN 분말의 각 입자의 예비 해쇄 후의 입경은, 마이크로트랙 등의 입도 분포 측정기에 의해 측정된다.
제2B 서브 공정에 있어서의 결합재 피복 다이아몬드 분말과 각 입자를 예비 해쇄한 cBN 분말을 혼합하는 방법은, 특별히 제한은 없으나, 효율적으로 균질하게 혼합하는 관점에서, 볼 밀 혼합, 비드 밀 혼합, 유성 밀 혼합, 제트 밀 혼합 등이 바람직하다. 각 입자를 예비 해쇄한 cBN 분말과의 혼합 시간은, cBN 입자를 다이아몬드 입자 혹은 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 결합상의 영역 중에 균일하게 분산시키는 관점에서, 긴 편이 바람직하다. 각 입자를 예비 해쇄한 cBN 분말과의 혼합 시간은, 예컨대, 볼 밀 혼합의 경우에, 5시간 이상이 바람직하고, 10시간 이상이 바람직하며, 20시간 이상이 바람직하다.
또한, 전술한 바와 같이, 이때 결합재도 동시에 혼합하는 것이 가능하다. 결합재 피복 다이아몬드 분말의 양(즉 다이아몬드 분말의 양 및 다이아몬드 분말에 대한 결합재의 양), cBN 분말의 양, 결합재 중의 Co 및 상기 화학 성분의 함유율을 조절함으로써, 복합 소결체 중에 있어서의 다이아몬드 입자의 원하는 함유율, cBN 입자의 원하는 함유율 및 Co의 원하는 함유율, 및 결합상 중에 있어서의 Co의 원하는 함유율 및 상기 화학 성분의 원하는 함유율이 얻어진다.
(제3 공정)
제3 공정에 있어서, 혼합물을 소결함으로써 복합 소결체를 형성한다. 혼합물을 소결하는 조건은, 특별히 제한은 없으나, 효율적으로 본 실시형태의 복합 소결체를 얻는 관점에서, 소결 압력이 바람직하게는 4 ㎬ 이상 10 ㎬ 이하이고, 보다 바람직하게는 6 ㎬ 이상 8 ㎬ 이하이며, 소결 온도가 바람직하게는 1400℃ 이상 2000℃ 이하이고, 보다 바람직하게는 1500℃ 이상 1800℃ 이하이다. 다이아몬드 입자의 골격 구조를 형성하기 위해서 소결 시간은 긴 편이 바람직하고, 15분 이상 60분 이하가 바람직하다. 통상, 미립의 다이아몬드 입자를 6 ㎬ 이상 및 1500℃ 이상의 고압 고온에서 장시간 소결하면 이상 입자 성장이 발생하지만, 본 실시형태에서는 cBN 입자를 다이아몬드 격자 사이에 배치함으로써 이상(異常) 입자 성장을 억제하여, 종래보다 장시간에서의 소결이 가능해진다.
실시예
(실험예 I)
본 실시예는, 표 1의 No.I-1∼No.I-8 및 표 2의 No.I-9∼No.I-16에 나타내는 바와 같은 다이아몬드 입자 및 cBN 입자의 평균 입경과 함유율, 결합재의 투입 조성, 결합상의 함유율 및 조성을 갖는 복합 소결체를 제작하고, 이들 복합 소결체로 절삭 공구를 제작하여, 인코넬(등록 상표) 718을 고속 절삭했을 때의 날끝의 여유면 마모폭을 측정하여, 수명을 평가하였다.
복합 소결체의 제작은, 이하와 같이 하여 행하였다. 제1 공정의 제1A 서브 공정으로서, 표 1 및 표 2에 나타내는 평균 입경을 갖는 다이아몬드 분말의 각 입자를 초음파 분산시켰다. 이러한 초음파 분산은, 슬러리 농도가 10 질량%가 되도록 증류수에 다이아몬드 분말을 투입하고, 초음파 분산기(애즈원사 제조 ASU-6)를 이용하여 주파수 40 ㎑에서 15분간 실시하였다. 제1 공정의 제1B 서브 공정으로서, 다이아몬드 분말의 분산시킨 각 입자의 표면에, 무전해 도금법으로, 결합재로서 Co를 다이아몬드 입자에 대해 6 질량% 피복하였다.
그 후, 제2 공정의 제2A 서브 공정으로서, 표 1의 No.I-1∼No.I-8 및 표 2의 No.I-9∼No.I-16에 나타내는 바와 같은 조건으로 표 1 및 표 2에 나타내는 평균 입경을 갖는 cBN 분말의 각 입자의 예비 해쇄를 행하였다. No.I-1∼No.I-4는, cBN 분말의 각 입자의 예비 해쇄를 볼 밀로 실시하였다. 예비 해쇄 조건은, 포트에 직경 2 ㎜의 초경 볼과 cBN 분말과 아세톤을 넣고, 260 rpm으로 표 1에 나타내는 시간 동안 해쇄하였다. 여기서, 초경 볼의 비율은, cBN 분말, 초경 볼 및 아세톤의 전체에 대해 30 체적%로 하였다. No.I-5는 cBN 분말의 각 입자의 예비 해쇄를 하지 않고 다이아몬드 분말과 혼합하였다. No.I-6은 cBN 분말의 투입량을 변경함으로써 cBN 입자의 함유량을 변경하였다. No.I-10∼I-16은, 결합재로서 Co에 더하여 Co 이외의 결합재, 혹은 cBN 입자 및 다이아몬드 입자 이외의 경질상(硬質相)을 첨가하였다.
계속해서, 제2 공정의 제2B 서브 공정으로서, 전술한 바와 같이 하여 얻어진 Co를 피복한 다이아몬드 분말과, 전술한 바와 같이 하여 얻어진 cBN 분말을, 볼 밀법으로 습식 혼합하여 혼합물을 제작하였다. 볼 밀 혼합 조건은, 포트에 직경 3 ㎜의 초경 볼과 Co를 피복한 다이아몬드 분말과 cBN 분말과 아세톤을 넣고, 260 rpm으로 표 1 및 표 2에 나타내는 시간 동안 혼합하였다. 여기서, 초경 볼의 비율은, Co를 피복한 다이아몬드 분말, cBN 분말, 초경 볼 및 아세톤의 전체에 대해 30 체적%로 하였다. 계속해서, 입자 표면에 부착된 가스를 제거하기 위해서 1200℃에서 30분간 진공 열처리하였다.
다음으로, 제3 공정으로서, 얻어진 혼합물을 WC-6% Co의 초경 합금제 원반과 Co박에 접한 상태로 Ta(탄탈)제의 용기에 충전하고, 벨트형 초고압 고온 발생 장치를 이용하여, 6 ㎬의 압력 및 1650℃의 온도에서 30분간 유지하여 소결함으로써 복합 소결체를 제작하였다.
상기 소결에 의해, 소결체 중의 결합상의 조성은 혼합물의 투입 조성과 약간 변화하지만, 소결체 중의 다이아몬드 입자, cBN 입자 및 결합상의 함유율은 소결의 용침(溶浸)분을 예상하여 투입 조성이나 충전 구성을 설계함으로써, 투입에 있어서의 다이아몬드 분말, cBN 분말 및 결합재의 함유율은 거의 동일하였다.
제작된 복합 소결체의 임의로 특정되는 단면을 아르곤 이온빔으로 연마하고, SEM(전자 현미경)으로 복합 소결체의 조직을 관찰한 결과, No.I-1∼No.I-16의 어느 것에 대해서도, 다이아몬드 입자의 적어도 일부가 서로 결합하여 연속된 골격 구조가 관찰되었다. 또한, 복합 소결체 중의 다이아몬드 입자, cBN 입자, 결합상 및 이들 이외를 EDX(에너지 분산형 X선 분석)에 의해 판별하였다. 또한, SEM(주사 전자 현미경) 화상을 5000배의 시야로 촬영하고, 2치화 처리에 의해, cBN 입자와 그 이외의 것으로 판별하였다. SEM 화상 상에 임의로 직선을 그어, 연속된 cBN 입자를 가로지르는 선분(100개 이상)의 평균 길이를 산출하였다. 또한, 상기 SEM 화상으로부터 2치화 처리에 의해, 다이아몬드 입자 및 결합상과 이들 이외로 판별하고, 임의로 직선을 그어, 다이아몬드 입자 혹은 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 결합상을 가로지르는 선분(100개 이상)의 평균 길이 및 길이의 표준 편차를 산출하였다. 결과를 표 1 및 표 2에 정리하였다.
또한, 제작된 복합 소결체로, SRF40R-ST형(가공 직경 40 ㎜)의 엔드 밀 타입의 커터와 SNEW09T3ADTR-R형의 팁으로 구성되는 절삭 공구를 제작하였다. 제작한 절삭 공구를 이용하여, 외경 95 ㎜의 원반형의 인코넬(등록 상표) 718[다이도 스페셜 메탈 가부시키가이샤 제조, 용체화·시효 경화 처리재, 로크웰 경도 HRC44, ASTM(미국 재료 시험 협회)의 E112에 규정되는 입도 번호 9의 입도의 것]의 워크의 상면을 절삭하였다. 절삭 조건은, 절삭 속도 Vc가 300 m/min, 이송량 f가 0.15 ㎜/날, 절입 ap가 0.5 ㎜, 직경 방향 절입 ae가 0.12 ㎜, 쿨런트: WET(에멀젼 20배 희석)였다. 결과를 표 1 및 표 2에 정리하였다. 표 1 중의 「수명」은, 여유면의 마모 및/또는 치핑의 폭이 0.1 ㎜를 초과한 시점의 워크의 절삭 길이로 하였다.
Figure pct00001
Figure pct00002
표 1 및 표 2를 참조하여, No.I-1∼I-4, I-6, I-7 및 I-10∼I-15에 나타내는 바와 같이, 복수의 다이아몬드 입자와 복수의 입방정 질화붕소 입자와 잔부의 결합상을 구비하고, 결합상이 코발트를 포함하며, 복합 소결체 중에 있어서의 입방정 질화붕소 입자의 함유율이 3 체적% 이상 40 체적% 이하이고, 복합 소결체를 지나는 임의로 특정되는 직선이 연속된 입방정 질화붕소 입자를 가로지르는 선분의 평균 길이가 입방정 질화붕소 입자의 평균 입경의 3배 이하의 길이인 복합 소결체에 의해 제작된 절삭 공구의 수명(여유면의 마모 및/또는 치핑의 폭이 0.1 ㎜를 초과한 시점의 워크의 절삭 길이)은, 2.1 m∼4.4 m로 길었다. 이것은, 상기 복합 소결체가 고내마모성 및 고내결손성을 겸비하는 것을 의미하고 있었다.
No.I-5 및 I-16의 복합 소결체는, 연속된 입방정 질화붕소 입자를 가로지르는 선분의 평균 길이가 입방정 질화붕소 입자의 평균 입경의 3배 이하의 길이가 아니기 때문에, 절삭 공구의 수명이 짧았다. 또한, No.I-8 및 I-9의 복합 소결체는, 복합 소결체 중에 있어서의 입방정 질화붕소 입자의 함유율이 3 체적% 이상 40 체적% 이하의 범위 밖에 있기 때문에, 절삭 공구의 수명이 짧았다.
(실험예 II)
No.II-1∼No.II-7은, 표 3에 나타내는 바와 같이 조성, 함유율 및 제작 조건을 변경한 것 이외에는 실험예 I과 동일하게 하여, 복합 소결체 및 절삭 공구를 제작하였다. 한편, No.II-6은, 다이아몬드 분말의 각 입자의 표면에 대한 결합재 피복 전의 다이아몬드 분말의 각 입자의 분산을 실시하지 않고, No.II-7은 다이아몬드 분말의 각 입자의 표면에 대한 결합재 피복을 실시하지 않았다. 제작된 절삭 공구의 수명 평가 시험은, 절삭 조건을 절삭 속도 Vc가 600 m/min, 이송량 f가 0.15 ㎜/날, 절입 ap가 0.5 ㎜, 직경 방향 절입 ae가 0.12 ㎜, 쿨런트: WET(에멀젼 20배 희석)로 한 것 이외에는, 실험예 I과 동일하게 실시하였다. 결과를 표 3에 정리하였다.
Figure pct00003
표 3을 참조하여, No.II-1∼II-5에 나타내는 바와 같이, 복수의 다이아몬드 입자와 복수의 입방정 질화붕소 입자와 잔부의 결합상을 구비하고, 결합상이 코발트를 포함하며, 복합 소결체 중에 있어서의 입방정 질화붕소 입자의 함유율이 3 체적% 이상 40 체적% 이하이고, 복합 소결체를 지나는 임의로 특정되는 직선이 연속된 입방정 질화붕소 입자를 가로지르는 선분의 평균 길이가 입방정 질화붕소 입자의 평균 입경의 3배 이하의 길이이며, 다이아몬드 입자 혹은 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 결합상을 가로지르는 선분의 평균 길이가 0.3 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하인 복합 소결체는, 절삭 공구의 수명이 길었다.
(실험예 III)
No.III-1∼No.III-9는, 표 4에 나타내는 바와 같이 조성, 함유율 및 제작 조건을 변경한 것 이외에는 실험예 I과 동일하게 하여, 복합 소결체 및 절삭 공구를 제작하였다. 제작된 절삭 공구의 수명 평가 시험은, 150 ㎜×150 ㎜의 정사각형 판형 Ti-6Al-4V 합금(우메토쿠 가부시키가이샤 제조, ASTM B348 Grade 5)의 워크의 상면을 절삭한 것, 및 절삭 조건을 절삭 속도 Vc가 800 m/min, 이송량 f가 0.15 ㎜/날, 절입 ap가 0.5 ㎜, 직경 방향 절입 ae가 0.12 ㎜, 쿨런트: MQL이 2 ㎤/h(블루베 순정유(純正油))로 한 것 이외에는, 실험예 I과 동일하게 실시하였다. 결과를 표 4에 정리하였다.
Figure pct00004
표 4를 참조하여, No.III-1∼III-8에 나타내는 바와 같이, 복수의 다이아몬드 입자와 복수의 입방정 질화붕소 입자와 잔부의 결합상을 구비하고, 결합상이 코발트를 포함하며, 복합 소결체 중에 있어서의 입방정 질화붕소 입자의 함유율이 3 체적% 이상 40 체적% 이하이고, 복합 소결체를 지나는 임의로 특정되는 직선이 연속된 입방정 질화붕소 입자를 가로지르는 선분의 평균 길이가 입방정 질화붕소 입자의 평균 입경의 3배 이하의 길이이며, 다이아몬드 입자 혹은 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 결합상을 가로지르는 선분의 평균 길이가 0.3 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하인 복합 소결체는, 절삭 공구의 수명이 길었다.
이번에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시이며, 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 실시형태 및 실시예가 아니라 청구의 범위에 의해 나타나고, 청구의 범위와 균등의 의미, 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.

Claims (6)

  1. 복수의 다이아몬드 입자와, 복수의 입방정 질화붕소 입자와, 잔부(殘部)의 결합상(結合相)을 구비하는 복합 소결체로서,
    상기 결합상은 코발트를 포함하고,
    상기 복합 소결체 중에 있어서의 상기 입방정 질화붕소 입자의 함유율은 3 체적% 이상 40 체적% 이하이며,
    상기 복합 소결체를 지나는 임의로 특정되는 직선이 연속된 상기 입방정 질화붕소 입자를 가로지르는 선분의 평균 길이는, 상기 입방정 질화붕소 입자의 평균 입경의 3배 이하의 길이인 것인 복합 소결체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 복합 소결체를 지나는 임의로 특정되는 직선이 상기 다이아몬드 입자 혹은 상기 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 상기 결합상을 가로지르는 선분의 평균 길이는, 0.3 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하인 것인 복합 소결체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 복합 소결체를 지나는 임의로 특정되는 직선이 상기 다이아몬드 입자 혹은 상기 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 상기 결합상을 가로지르는 선분의 길이의 표준 편차는, 3.0 ㎛ 이하인 것인 복합 소결체.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입방정 질화붕소 입자의 평균 입경은, 0.2 ㎛ 이상 2 ㎛ 이하인 것인 복합 소결체.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다이아몬드 입자의 평균 입경은, 0.5 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하인 것인 복합 소결체.
  6. 복수의 다이아몬드 입자와, 복수의 입방정 질화붕소 입자와, 잔부의 결합상을 구비하는 복합 소결체로서,
    상기 결합상은 코발트를 포함하고,
    상기 복합 소결체 중에 있어서의 상기 입방정 질화붕소 입자의 함유율은 3 체적% 이상 40 체적% 이하이며,
    상기 복합 소결체를 지나는 임의로 특정되는 직선이 연속된 상기 입방정 질화붕소 입자를 가로지르는 선분의 평균 길이는, 상기 입방정 질화붕소 입자의 평균 입경의 3배 이하의 길이이고,
    상기 복합 소결체를 지나는 임의로 특정되는 직선이 상기 다이아몬드 입자 혹은 상기 다이아몬드 입자 및 그에 인접하는 상기 결합상을 가로지르는 선분에 대해, 이들의 평균 길이가 0.3 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하이며, 이들의 표준 편차가 3.0 ㎛ 이하이고,
    상기 입방정 질화붕소 입자의 평균 입경은, 0.2 ㎛ 이상 2 ㎛ 이하이며,
    상기 다이아몬드 입자의 평균 입경은, 0.5 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하인 것인 복합 소결체.
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