CN104926315A - 一种纳米金刚石/立方氮化硼块体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米金刚石/立方氮化硼块体，它是由质量百分数25-75的纳米圆葱头-碳与质量百分数75-25的立方氮化硼两种原料烧结成的超硬复合材料块体，其维氏硬度为25-115GPa，断裂韧性为4.6-7.8MPa·M0.5；其制备方法主要是：将纳米圆葱头-碳及微米级立方氮化硼按25-75:75-25(质量百分比)，将两种粉末混合，然后将粉末装入预制的模具中，常温下在普通液压机上经60MPa压制成坯块；将压制的坯块装入高压组装体中，再将该高压组装体置于高压压砧之间，进行高温、高压烧结；然后缓慢降温至室温，并卸除压力；得到组织致密、外观为块状的纳米金刚石/立方氮化硼超硬复合材料。本发明的块体中金刚石与立方氮化硼性能互补，使该复合材料块体兼具金刚石的高硬度及立方氮化硼对铁族元素的惰性。
Description
技术领域 本发明涉及一种材料及制备方法，特别是超硬材料及制备方法。
背景技术 传统的超硬材料在工业加工领域得到普遍应用，其主要的种类包括聚晶金刚石烧结体(PCD)及聚晶立方氮化硼烧结体(PcBN)。由于PCD的高硬度而被普遍用于硬脆材料及有色金属材料的加工方面，得到良好的效果。但由于金刚石与铁族元素在高温下易发生反应而失去硬度，较低的热稳定性温度，使其应用受到极大的限制；而PcBN对铁族元素的化学惰性及良好的热稳定性，是加工钢铁材料的主要品种，但其硬度远低于金刚石。因此，无论是金刚石还是立方氮化硼，都存在明显的优点和缺点。
有相关学者为达到制备兼具金刚石与立方氮化硼性能优点的材料，研究了不同前驱物在超高压及高温条件下制备BCN的方法与理论。E.Knittle等人以两种类型前驱物在30GPa+1500K条件下制备了C-BN(E.Knittle,et al.High-pressure synthesis,characterization,and equation of state of cubic C-BN solidsolutions,PHYSICAL REVIE(B),1995,51:12149-12156)，得到的块体只能通过分析得到证实其具有金刚石与立方氮化硼的晶体结构特征；2001年Vladimir L.Solozhenko等人用类石墨的BC2N为原料，在18GPa和2200K条件下制备出立方相的BC2N，硬度介于立方氮化硼与金刚石之间(Vladimir L.Solozhenko,et al.Synthesis of superhard cubic BC2N,APPLIED PHYSICS LETTERS,2001,78(10):1385-1387)；贺端威等人也展开了BCN材料的研究，以无定形碳与六方BN为原料，按化学剂量比并通过球磨制备BC2N或BC4N的混合物，在20GPa和2200K条件下制备出硬度分别为62GPa和68GPa的块体BC2N和BC4N(Y.Zhao，D.W.He，et al.Superhard B-C-N materials synthesized in nanostructured bulks.JOURNAL of MATERIALS RESEARCH,2002(17):3139-3145)；2011年贾晓鹏等人在触媒参与下，利用石墨与六方氮化硼为前驱物，在高温高压下制备了新型含有BCN的金刚石材料(X.B.Liu,X.P.Jia,et al.Synthesis and characterization ofnew BCN diamond under high pressuer and high temperature conditions,CRYSTALGROWTH&DESIGN,2011,11:1006-1014)；贺端威等人在2013年报道了采用金刚石与立方氮化硼混合烧结的块体材料，获得了纳米尺寸立方结构的BCN块体，硬度达到70GPa(王培，贺端威等.金刚石与立方氮化硼超硬合金的合成与表征.第六届郑州国际超硬材料及制品研讨会论文集，2013，郑州，pp.82-88)。这些BCN材料是否兼具金刚石与立方氮化硼的优点，由于尺寸细小(小于2mm)，还未能制成工具或试样得到验证，且所用压力至少在12GPa以上，制备条件苛刻，难以工业化生产。并且得到的是B-C-N晶体。
发明内容 本发明的目的在于提供一种具有高度的组织相容性且兼具金刚石与立方氮化硼高硬度与高热稳定性及性能可控的纳米金刚石/立方氮化硼块体及制备方法。本发明是以立方氮化硼表面为纳米圆葱头-碳在高温高压下转变为纳米金刚石的非自发形核的核心，并使部分纳米圆葱头-碳依附立方氮化硼表面转变为金刚石结构，而且生成的纳米金刚石与立方氮化硼又能良好结合。
一、本发明的纳米金刚石/立方氮化硼超硬复合材料块体是由质量百分数25-75的纳米圆葱头-碳与质量百分数75-25的立方氮化硼两种原料烧结成的超硬复合材料块体，其维氏硬度为25-115GPa，断裂韧性为4.6-7.8MPa·M0.5。
二、制备方法
1、原料
(1)纳米圆葱头-碳，其成分为碳，晶体结构为圆葱头－碳结构，含有少量纳米金刚石核心或不含有纳米金刚石核心，是由于其制备温度不同而异。
(2)立方氮化硼是市场供应的微米级立方氮化硼单晶，其尺寸在0.1-300μm之间。
2、工艺步骤如下：
(1)取纳米圆葱头-碳及微米级立方氮化硼原料，并且纳米圆葱头-碳:立方氮化硼＝25-75:75-25(质量百分比)，将两种粉末混合，然后将混匀的粉末装入预制的模具中，常温下在普通液压机上经60MPa压制成坯块，以改善装填密度；
⑵将步骤⑴压制的坯块装入高压组装体中，再将该高压组装体置于高压压砧之间，进行高温、高压烧结，其压力为5-15GPa，温度为1100-1900℃，并保持1-60min；然后缓慢降温至室温，并卸除压力；得到组织致密、外观为块状的纳米金刚石/立方氮化硼超硬复合材料。
(3)最好对上面获得的纳米金刚石/立方氮化硼超硬复合材料块体进行后处理，即去除烧结体外的组装体残留物并打磨，使其表面光滑。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明获得的纳米金刚石/立方氮化硼超硬复合材料块体中，金刚石与立方氮化硼性能互补，使该复合材料块体兼具金刚石的高硬度及立方氮化硼对铁族元素的惰性。
2、本发明获得的纳米金刚石/立方氮化硼超硬复合材料块体可根据需要调整组织中金刚石与立方氮化硼所占比例关系，以此有选择性地突出金刚石的高硬度或立方氮化硼的热稳定性及与铁族元素的惰性，获得的组织中金刚石与立方氮化硼的质量百分比为金刚石25-75；可根据需要改变制备压力调整其硬度及韧性，复合多晶烧结体的维氏硬度为25-115GPa，断裂韧性为4.6-7.8MPa·M0.5。
3、本发明得到的块体可加工成各种所需的产品。
4、本发明的方法简单，适于工业化生产。
具体实施方式
实施例1.
⑴采用纳米圆葱头-碳及微米级立方氮化硼为原料，按纳米圆葱头-碳：立方氮化硼的质量百分比为50:50，分别称量纳米圆葱头-碳和平均粒径1微米的立方氮化硼单晶各5克，在研钵中用研磨棒轻轻研磨混合，以目视均匀即可；⑵混合均匀的粉末装入到预制模具中，常温下在普通液压机上经60MPa压制成坯块；⑶将步骤⑵压制的坯块装入高压组装体中，置于高压压砧之间，升压到5.5GPa，升温至1300℃，并保持10min；然后缓慢降温至室温，并卸除压力；去除组装体残留物并打磨；本例中获得的烧结体表面光滑，组织致密，维氏硬度42GPa，断裂韧性4.8MPa·M0.5。
实施例2.
(1)采用纳米圆葱头-碳及微米级立方氮化硼为原料，按纳米圆葱头-碳：立方氮化硼的质量百分比为70:30，称量纳米圆葱头-碳7.0克，称量平均粒径1微米的立方氮化硼单晶3.0克，在研钵中用研磨棒轻轻研磨混合，以目视均匀即可；⑵混合均匀的粉末装入到预制模具中，常温下在普通液压机上经60MPa压制成坯块；⑶将步骤⑵压制的坯块装入高压组装体中，置于高压压砧之间，升压到5.5GPa，升温至1100℃，并保持10min；然后缓慢降温至室温，并卸除压力；去除组装体残留物并打磨；本例中获得的烧结体表面光滑，组织致密，维氏硬度33GPa，断裂韧性6.7MPa·M0.5。
实施例3.
⑴采用纳米圆葱头-碳及微米级立方氮化硼为原料，按纳米圆葱头-碳：立方氮化硼的质量百分比为55:45，称量纳米圆葱头-碳5.5克，称量平均粒径1微米的立方氮化硼单晶4.5克，在研钵中用研磨棒轻轻研磨混合，以目视均匀即可；⑵混合均匀的粉末装入到预制模具中，常温下在普通液压机上经60MPa压制成坯块；⑶将步骤⑵压制的坯块装入高压组装体中，置于高压压砧之间，升压到5.5GPa，升温至1200℃，并保持15min；然后缓慢降温至室温，并卸除压力；去除组装体残留物并打磨；本例中获得的烧结体表面光滑，组织致密，维氏硬度27GPa，断裂韧性4.8MPa·M0.5。
实施例4.
⑴采用纳米圆葱头-碳及微米级立方氮化硼为原料，按纳米圆葱头-碳：立方氮化硼的质量百分比为25:75，称量纳米圆葱头-碳2.5克，称量平均粒径5微米的立方氮化硼单晶3.5克，称量平均粒径1.0微米的立方氮化硼单晶2.5克，称量平均粒径0.5微米的立方氮化硼单晶1.5克，在研钵中用研磨棒轻轻研磨混合，以目视均匀即可；⑵混合均匀的粉末装入到预制模具中，常温下在普通液压机上经60MPa压制成坯块；⑶将步骤⑵压制的坯块装入高压组装体中，置于高压压砧之间，升压到5.5GPa，升温至1200℃，并保持10min；然后缓慢降温至室温，并卸除压力；去除组装体残留物并打磨；本例中获得的烧结体表面光滑，组织致密，维氏硬度34GPa，断裂韧性4.6MPa·M0.5。
实施例5.
⑴采用纳米圆葱头-碳及微米级立方氮化硼为原料，按纳米圆葱头-碳：立方氮化硼的质量百分比为60:40，称量纳米圆葱头碳6.0克，称量平均粒径10微米的立方氮化硼单晶2.5克，称量平均粒径5.0微米的立方氮化硼单晶1.0克，称量平均粒径1.0微米的立方氮化硼单晶0.5克，在研钵中用研磨棒轻轻研磨混合，以目视均匀即可；⑵混合均匀的粉末装入到预制模具中，常温下在普通液压机上经60MPa压制成坯块；⑶将步骤⑵压制的坯块装入高压组装体中，置于高压压砧之间，升压到6.5GPa，升温至1250℃，并保持20min；然后缓慢降温至室温，并卸除压力；去除组装体残留物并打磨；本例中获得的烧结体表面光滑，组织致密，维氏硬度39GPa，断裂韧性4.8MPa·M0.5。
实施例6.
⑴采用纳米圆葱头-碳及微米级立方氮化硼为原料，按纳米圆葱头-碳：立方氮化硼的质量百分比为45:55，称量纳米圆葱头-碳4.5克，称量平均粒径5微米的立方氮化硼单晶3.5克，称量平均粒径1微米的立方氮化硼单晶2.0克，在研钵中用研磨棒轻轻研磨混合，以目视均匀即可；⑵混合均匀的粉末装入到预制模具中，常温下在普通液压机上经60MPa压制成坯块；⑶将步骤⑵压制的坯块装入高压组装体中，置于高压压砧之间，升压到6.0GPa，升温至1350℃，并保持10min；然后缓慢降温至室温，并卸除压力；去除组装体残留物并打磨；本例中获得的烧结体表面光滑，组织致密，维氏硬度46GPa，断裂韧性5.0MPa·M0.5。
实施例7.
⑴采用纳米圆葱头-碳及微米级立方氮化硼为原料，按纳米圆葱头-碳：立方氮化硼的质量百分比为25:75，称量纳米圆葱头-碳2.5克，称量平均粒径10微米的立方氮化硼单晶7.5克，在研钵中用研磨棒轻轻研磨混合，以目视均匀即可；⑵混合均匀的粉末装入到预制模具中，常温下在普通液压机上经60MPa压制成坯块；⑶将步骤⑵压制的坯块装入高压组装体中，置于高压压砧之间，升压到5.5GPa，升温至1350℃，并保持15min；然后缓慢降温至室温，并卸除压力；去除组装体残留物并打磨；本例中获得的烧结体表面光滑，组织致密，维氏硬度38GPa，断裂韧性5.1MPa·M0.5。
实施例8.
⑴采用纳米圆葱头-碳及微米级立方氮化硼为原料，按纳米圆葱头-碳：立方氮化硼的质量百分比为25:75，称量纳米圆葱头-碳2.5克，称量平均粒径0.5微米的立方氮化硼单晶7.5克，在研钵中用研磨棒轻轻研磨混合，以目视均匀即可；⑵混合均匀的粉末按需要的量装入到预制模具中，常温下在普通液压机上经60MPa压制成坯块；⑶将步骤⑵压制的坯块装入高压组装体中，置于高压压砧之间，升压到10.0GPa，升温至1800℃，并保持10min；然后缓慢降温至室温，并卸除压力；去除组装体残留物并打磨；本例中获得的烧结体表面光滑，组织致密，维氏硬度72GPa，断裂韧性6.7MPa·M0.5。
实施例9.
⑴采用纳米圆葱头-碳及微米级立方氮化硼为原料，按纳米圆葱头-碳：立方氮化硼的质量百分比为30:70，称量纳米圆葱头-碳1.5克，称量平均粒径0.5微米的立方氮化硼单晶3.5克，在研钵中用研磨棒轻轻研磨混合，以目视均匀即可；⑵混合均匀的粉末按需要的量装入到预制模具中，常温下在普通液压机上经60MPa压制成坯块；⑶将步骤⑵压制的坯块装入高压组装体中，置于高压压砧之间，升压到12.0GPa，升温至1800℃，并保持20min；然后缓慢降温至室温，并卸除压力；去除组装体残留物并打磨；本例中获得的烧结体表面光滑，组织致密，维氏硬度73GPa，断裂韧性6.4MPa·M0.5。
实施例10.
⑴采用纳米圆葱头-碳及微米级立方氮化硼为原料，按纳米圆葱头-碳：立方氮化硼的质量百分比为45:55，称量纳米圆葱头-碳4.5克，称量平均粒径0.1微米的立方氮化硼单晶5.5克，在研钵中用研磨棒轻轻研磨混合，以目视均匀即可；⑵混合均匀的粉末按需要的量装入到预制模具中，常温下在普通液压机上经60MPa压制成坯块；⑶将步骤⑵压制的坯块装入高压组装体中，置于高压压砧之间，升压到15.0GPa，升温至1900℃，并保持20min；然后缓慢降温至室温，并卸除压力；去除组装体残留物并打磨；本例中获得的烧结体表面光滑，组织致密，维氏硬度115GPa，断裂韧性7.8MPa·M0.5。
实施例11.
⑴采用纳米圆葱头-碳及微米级立方氮化硼为原料，按纳米圆葱头-碳：立方氮化硼的质量百分比为55:45，称量纳米圆葱头-碳5.5克，称量平均粒径0.5微米的立方氮化硼单晶4.5克，在研钵中用研磨棒轻轻研磨混合，以目视均匀即可；⑵混合均匀的粉末按需要量装入到预制模具中，常温下在普通液压机上经60MPa压制成坯块；⑶将步骤⑵压制的坯块装入高压组装体中，置于高压压砧之间，升压到10.0GPa，升温至1800℃，并保持30min；然后缓慢降温至室温，并卸除压力；去除组装体残留物并打磨；本例中获得的烧结体表面光滑，组织致密，维氏硬度103GPa，断裂韧性7.1MPa·M0.5。
实施例12.
(1)采用纳米圆葱头-碳及微米级立方氮化硼为原料，按纳米圆葱头-碳：立方氮化硼的质量百分比为35:65，称量纳米圆葱头-碳3.5克，称量平均粒径4微米的立方氮化硼单晶3.0克，称量平均粒径1.0微米的立方氮化硼单晶3.5克，在研钵中用研磨棒轻轻研磨混合，以目视均匀即可；⑵混合均匀的粉末装入到预制模具中，常温下在普通液压机上经60MPa压制成坯块；⑶将步骤⑵压制的坯块装入高压组装体中，置于高压压砧之间，升压到7.0GPa，升温至1400℃，并保持10min；然后缓慢降温至室温，并卸除压力；去除组装体残留物并打磨；本例中获得的烧结体表面光滑，组织致密，维氏硬度70GPa，断裂韧性6.2MPa·M0.5。
实施例13.
⑴采用纳米圆葱头-碳及微米级立方氮化硼为原料，按纳米圆葱头-碳：立方氮化硼的质量百分比为40:60，称量纳米圆葱头-碳4.0克，称量平均粒径0.5微米的立方氮化硼单晶6.0克，在研钵中用研磨棒轻轻研磨混合，以目视均匀即可；⑵混合均匀的粉末按需要的量装入到预制模具中，常温下在普通液压机上经60MPa压制成坯块；⑶将步骤⑵压制的坯块装入高压组装体中，置于高压压砧之间，升压到8.0GPa，升温至1200℃，并保持15min；然后缓慢降温至室温，并卸除压力；去除组装体残留物并打磨；本例中获得的烧结体表面光滑，组织致密，维氏硬度71GPa，断裂韧性7.0MPa·M0.5。
实施例14.
(1)采用纳米圆葱头-碳及微米级立方氮化硼为原料，按纳米圆葱头-碳：立方氮化硼的质量百分比为75:25，称量纳米圆葱头-碳3.0克，称量平均粒径1微米的立方氮化硼单晶1.0克，在研钵中用研磨棒轻轻研磨混合，以目视均匀即可；⑵混合均匀的粉末装入到预制模具中，常温下在普通液压机上经60MPa压制成坯块；⑶将步骤⑵压制的坯块装入高压组装体中，置于高压压砧之间，升压到9.0GPa，升温至1300℃，并保持20min；然后缓慢降温至室温，并卸除压力；去除组装体残留物并打磨；本例中获得的烧结体表面光滑，组织致密，维氏硬度40GPa，断裂韧性5.0MPa·M0.5。
Claims (3)
1.一种纳米金刚石/立方氮化硼块体，其特征在于：它是由质量百分数25-75的纳米圆葱头-碳与质量百分数75-25的立方氮化硼两种原料烧结成的超硬复合材料块体，其维氏硬度为25-115GPa，断裂韧性为4.6-7.8MPa·M0.5。
2.权利要求1的纳米金刚石/立方氮化硼块体的制备方法，其特征在于：
(1)取纳米圆葱头-碳及微米级立方氮化硼原料，并且纳米圆葱头-碳:立方氮化硼＝25-75:75-25(质量百分比)，将两种粉末混合，然后将混匀的粉末装入预制的模具中，常温下在普通液压机上经60MPa压制成坯块；
⑵将步骤⑴压制的坯块装入高压组装体中，再将该高压组装体置于高压压砧之间，进行高温、高压烧结，其压力为5-15GPa，温度为1100-1900℃，并保持1-60min；然后缓慢降温至室温，并卸除压力；得到组织致密、外观为块状的纳米金刚石/立方氮化硼超硬复合材料。
3.根据权利要求2所述的纳米金刚石/立方氮化硼块体的制备方法，其特征在于：对上面获得的纳米金刚石/立方氮化硼超硬复合材料块体进行后处理，去除烧结体外的组装体残留物并打磨。
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