CN117088366A - 厘米级超韧超导电超硬碳复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种厘米级超韧超导电超硬碳复合材料的制备方法，采用炮轰纳米金刚石预压成圆柱形块材形状后，依次借助盐管、碳模装入专用的高压组装块内，然后将高压组装块放入到六面顶压机中进行高温高压处理，该方法制得的碳复合材料块状材料的粒径为13.4mm‑14.0mm，达到厘米级别，其维氏硬度可达到55.8GPa，常温电导率可达到2×104Sm‑1，在19.8N的负载下断裂韧性可达到19.8MPa m1/2，其导电能力、韧性、硬度优秀，并且尺寸达到厘米级别高于现有技术中的类似产品，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明新型碳复合材料技术领域，特别是涉及厘米级超韧超导电超硬碳复合材料的制备方法。
背景技术
金刚石具有极高的硬度、无与伦比的高导热性和优异的化学惰性等优点，是一种应用广泛的材料。金刚石虽然是最硬的天然材料，但其韧性和导电性较差。目前，可以通过引入纳米孪晶等结构架构增韧，但金刚石依然受限于其低导电性。主要原因是金刚石中局域化的sp3共价键不利于电子传输。人们普遍认为金刚石的电性能可以通过掺杂来调节。然而，由于金刚石中掺杂剂的掺杂效率低、活化能高，目前仍不能满足实际需求。因此，开发具有定制微观结构的新型金刚石基材料，能够将优异的机械性能和电气性能完美结合，是广泛应用的迫切需要。
与金刚石相比，石墨完全由sp2键合而成，因而表现出高的导电性和延展性。将石墨相引入金刚石基质中获得的金刚石复合材料可能是一种结合两种组分优点的可行方法。最近，一类新的金刚石-石墨纳米复合材料例如具有相干界面的diaphite和Gradia结构已从自然撞击陨石中识别出来或在高压和高温(HPHT)下合成。这些结构中的sp2键合石墨/石墨烯和sp3键合金刚石混合单元有助于其表现出卓越的性能。此外，在高温(25GPa，400-1200℃)下压缩玻璃碳可以转化为轻质、坚硬和导电性能的块状无定形碳。最近，由玻璃碳在25GPa和1050至1150℃的温度下合成了超强导电碳复合材料，该复合材料由嵌入具有非相干界面的无序多层石墨烯基体中的超细纳米金刚石组成。然而，由于上述样品尺寸过小(<2mm)，这些碳复合材料的工业应用仍然受到限制，这受到苛刻的合成条件的限制。临界条件是必要的，因为从传统的sp2碳前体转变为金刚石相需要高能垒。迄今为止，尚未实现厘米级的超硬和高导电金刚石复合材料。
发明内容
为了解决存在的上述问题，满足优异的加工性和低制造成本的特点，本发明提供了厘米级超韧超导电超硬碳复合材料的制备方法。
本发明的技术方案是：一种厘米级超韧超导电超硬碳复合材料的制备方法，包括如下步骤；
步骤1：纳米金刚石表面无定形碳去除、预压成型
将炮轰纳米金刚石在空气中加热至450℃，保持恒温60分钟，将纳米金刚石表面的无定形碳去除，然后预压成圆柱形块材形状；
步骤2：组装
将步骤1完成后得到的圆柱形块材装入锆/钼杯中，然后将锆/钼杯放入盐管内，接着将盐管装入到石墨碳模中，随后，上、下放置盐片，接着在盐片外侧上、下垫上碳纸并装入两个导电聚晶金刚石制备的锤头，最后装入标准高压组装块。
步骤3：加热静置除水分
将步骤2中装配完毕的标准高压组装块在空气中加热至115℃，而后保持恒温115℃4小时，目的是去除组件中的水分。
步骤4：高温高压处理
将步骤3中完成后的标准高压组装块装入六面顶压机中进行高温高压处理。
优选的，所述的步骤2中的石墨碳模采用三浸四焙工艺石墨制备。
优选的，所述的步骤4中的高温高压处理，为1100-1500℃，压强为7-12GPa，保持的时间为10-20分钟。
优选的，所述的步骤1中炮轰纳米金刚石的纯度为99％，粒径为d，d≤5nm。
优选的，所述的步骤1中预压成直径15.5mm、高4mm的圆柱形块材。
优选的，所述的步骤4的六面顶压机为770mm缸径六面顶工业压机。
本发明的有益效果是：
本发明的厘米级超韧超导电超硬碳复合材料的制备方法，采用炮轰纳米金刚石预压成圆柱形块材形状后，依次借助盐管、碳模装入专用的高压组装块内，然后将高压组装块放入到六面顶压机中进行高温高压处理，该方法制得的碳复合材料块状材料的粒径为13.4mm-14.0mm，达到厘米级别，其维氏硬度可达到55.8GPa，常温电导率可达2×104Sm-1，在19.8N的负载下断裂韧性可达到19.8MPa m1/2，其导电能力、韧性、硬度均优秀，并且尺寸达到厘米级别高于现有技术中的类似产品，应用前景广阔。
附图说明
图1为经过空气中450℃/60分钟处理后的炮轰金刚石的尺寸分布图；
图2为经过空气中450℃/60分钟处理后的炮轰金刚石的透射电镜高分辨图
图3为经过空气中450℃/60分钟处理后的炮轰金刚石的选取衍射图。
图4为实例1在高温高压下合成的碳复合材料块材；
图5为实例2在高温高压下合成的碳复合材料块材；
图6为实例1、2合成的碳复合材料和炮轰纳米金刚石的X射线衍射图对比；
图7为实例1、2中合成的碳复合材料和炮轰纳米金刚石的拉曼图对比；
图8为实例1中合成的碳复合材料的透射电镜高分辨图和相应的衍射图；
图9为实例2中合成的碳复合材料的透射电镜高分辨图和相应的衍射图；
图10为实例1、2中合成的碳复合材料的维氏硬度和压痕图；
图11为实例中合成的碳复合材料的常温电导率曲线；
图12为实例中合成的碳复合材料的热重曲线和差热测试曲线；
图13为7GPa压强和12GPa压强，温度1100-1500℃温度下合成的碳复合材料块材的X射线衍射图；
图14为7GPa压强和12GPa压强，温度1100-1500℃温度下合成的碳复合材料块材的拉曼图；
图15为高压组件的截面图；
图中1.叶蜡石、2.碳模、3.碳管或碳片、4.盐管、5.MgO杯子、6.钢帽、7.锤头、8.带锆/钼杯的圆柱形块材、9.白云母杯、10.白云母片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
实施例1
一种厘米级超韧超导电超硬碳复合材料的制备方法，包括如下步骤；步骤1：纳米金刚石去杂、预压成型
选用上海阿拉丁生化科技有限公司购置的平均粒径炮轰纳米金刚石的纯度为99％，粒径为d，d≤5nm；将炮轰纳米金刚石在空气中加热至450℃，保持恒温60分钟，将纳米金刚石表面的无定形碳去除，然后预压成直径15.5mm、高4mm的圆柱形块材；
步骤2：组装
将步骤1完成后得到的圆柱形块材装入锆/钼杯中，即为图15中8，然后将锆/钼杯放入盐管4内，接着将盐管装入到石墨碳模2中，随后，上、下放置盐片，接着在盐片外侧上、下垫上碳纸并装入两个导电聚晶金刚石制备的锤头7，最后装入标准高压组装块，该步骤中石墨碳模采用三浸四焙工艺石墨制备，组装后的结构状态参见图15所示；
步骤3：加热静置除水分
将步骤2中装配完毕的标准高压组装块在空气中加热至115℃，而后保持恒温115℃4小时，目的是去除组件中的水分，避免水分的后后续步骤4产生影响。
步骤4：高温高压处理
将步骤3中完成后的标准高压组装块装入770mm缸径的六面顶压机中进行高温高压处理，温度为1300℃，压强为12GPa，保持的时间为15分钟，得到碳复合材料块材，参见图4，其尺寸远超过10mm的长度对比条，为13.4mm-14.0mm。
利用X射线衍射仪对合成的碳复合材料块材进行分析，如图6所示，可以看出为sp2和sp3混相结构；通过拉曼光谱仪进行分析(325nm激发波长)，如图7所示，可以看出块材表面具有明显的sp2碳，通过峰型判断块材中存在sp3碳；对块材通过聚焦离子束(FIB)制样，然后观察透射电镜高分辨以及选取衍射图(图8)，可以发现样品中含有大量的石墨纳米条带并环绕在金刚石纳米颗粒周围；
上述结果一致表明样品中含有sp2碳和sp3金刚石；利用维氏硬度计测试，结果表明1300℃下合成样品硬度值为55.8GPa(图10)，通过计算其在19.6N负载下断裂韧性可达12.8MPa·m1/2(如表1所示)，
通过综合物理测试系统测试其变温电阻率(如图11所示)，常温电阻率为2.0×104S m-1，通过热重分析(图12)可知样品在空气中起始碳化温度为1005K，接近天然金刚石。上述结果表明该方法制备的碳复合材料为厘米级、超韧、超导电超硬块材。
将实施例一中的高温高压处理步骤中的温度调整为1500℃时合成样品硬度值为40.2GPa，其在19.6N负载下断裂韧性可达19.8MPa·m1/2(如表1所示)。
实施例2：一种厘米级超韧超导电超硬碳复合材料的制备方法，包括如下步骤；
步骤1：纳米金刚石去杂、预压成型
选用上海阿拉丁生化科技有限公司购置的平均粒径炮轰纳米金刚石的纯度为99％，粒径为d，d≤5nm；将炮轰纳米金刚石在空气中加热至450℃，保持恒温60分钟，将纳米金刚石表面的无定形碳去除，然后预压成直径15.5mm、高4mm的圆柱形块材；
步骤2：组装
将步骤1完成后得到的圆柱形块材装入锆/钼杯中，即为图15中8，然后将锆/钼杯放入盐管4内，接着将盐管装入到石墨碳模2中，随后，上、下放置盐片，接着在盐片外侧上、下垫上碳纸并装入两个导电聚晶金刚石制备的锤头7，最后装入标准高压组装块，该步骤中石墨碳模采用三浸四焙工艺石墨制备，组装后的结构状态参见图15所示；
步骤3：加热静置除水分
将步骤2中装配完毕的标准高压组装块在空气中加热至115℃，保持恒温115℃4小时；目的是去除组件中的水分，避免水分的后后续步骤4产生影响。
步骤4：高温高压处理
将步骤3中完成后的标准高压组装块装入770mm缸径的六面顶压机中进行高温高压处理，温度为1100℃，压强为7GPa，保持的时间为15分钟，得到碳复合材料块材，参见图5，其尺寸远超过10mm的长度对比条，为13.4mm-14.0mm。
利用X射线衍射仪对合成的碳复合材料块材进行分析，如图6所示，可以看出为sp2和sp3混相结构；通过拉曼光谱仪进行分析(325nm激发波长)，如图7所示，可以看出块材表面具有明显的sp2碳，通过峰型判断块材中存在sp3碳；对块材通过聚焦离子束(FIB)制样，然后观察透射电镜高分辨以及选取衍射图(图9)，可以发现样品中含有大量的石墨纳米条带并环绕在金刚石纳米颗粒周围；上述结果一致表明样品中含有sp2碳和sp3金刚石；利用维氏硬度计测试，结果表明硬度值为20GPa(图10)，通过计算其在19.6N负载下断裂韧性可达11.2MPa·m1/2。
上述结果表明该方法制备的碳复合材料为厘米级、超韧、超导电超硬块材。
图13和14给出了随着压强的增大、以及合成温度的升高，得到的碳复合材料的强度在提升的规律。
表1 实施例中合成的碳复合材料的断裂韧性值
Claims (6)
1.一种厘米级超韧超导电超硬碳复合材料的制备方法，包括如下步骤；
步骤1：纳米金刚石表面无定形碳去除、预压成型
将炮轰纳米金刚石在空气中加热至450℃，保持恒温60分钟，将纳米金刚石表面的无定形碳去除，然后预压成圆柱形块材形状；
步骤2：组装
将步骤1完成后得到的圆柱形块材装入锆/钼杯中，然后将锆/钼杯放入盐管内，接着将盐管装入到石墨碳模中，随后，上、下放置盐片，接着在盐片外侧上、下垫上碳纸并装入两个导电聚晶金刚石制备的锤头，最后装入标准高压组装块；
步骤3：加热静置除水分
将步骤2中装配完毕的标准高压组装块在空气中加热至115℃，而后保持恒温115℃4小时，目的是去除组件中的水分；
步骤4：高温高压处理
将步骤3中完成后的标准高压组装块装入六面顶压机中进行高温高压处理。
2.根据权利要求1所述的厘米级超韧超导电超硬碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤2中的石墨碳模采用三浸四焙工艺石墨制备。
3.根据权利要求1所述的厘米级超韧超导电超硬碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤4中的高温高压处理，为1100-1500℃，压强为7-12GPa，保持的时间为10-20分钟。
4.根据权利要求1所述的厘米级超韧超导电超硬碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中炮轰纳米金刚石的纯度为99％，粒径为d，d≤5nm。
5.根据权利要求1所述的厘米级超韧超导电超硬碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中预压成直径15.5mm、高4mm的圆柱形块材。
6.根据权利要求1所述的厘米级超韧超导电超硬碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤4的六面顶压机为770mm缸径六面顶工业压机。
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