CN109400160A - 一种复合超硬材料及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种复合超硬材料及其合成方法，属于超硬材料制备的技术领域。本发明分别以纳米金刚石粉、纳米金刚石粉和还原氧化石墨烯/富勒烯的复合物为前驱物，在大腔体压机中进行15GPa、2100K、保温保压20min的烧结处理，制得复合超硬材料。在相同高温高压条件下纳米金刚石粉、纳米金刚石粉和还原氧化石墨烯/富勒烯会形成不同结构、成键状态的边界结构，进而实现硬度、断裂韧性的调节。本发明通过改变不同维度的碳源前驱物在相同高温高压条件下形成不同的边界结构，制备的复合超硬材料具有更高的硬度和断裂韧性。本发明的方法简单，易于操作。

Description

一种复合超硬材料及其合成方法
技术领域
本发明涉及超硬材料制备的技术领域。具体涉及通过大腔体压机高温高压技术合成复合金刚石材料,并提高该材料的硬度和断裂韧性。
背景技术
超硬材料是被定义为维氏硬度大于40GPa的材料。因其具有出色的性能，一直是材料科学、凝聚态物理、高压物理和力学等众多领域的研究热点。金刚石是自然界中最硬的天然材料，具有高维氏硬度(70～120GPa)，高体弹模量(442GPa)等优异的力学性能。然而单晶金刚石易沿111解理面断裂，抗压强度较弱，韧性较低。因此，如何制备出高硬度、同时兼顾高断裂韧性等优异性能的复合超硬材料，以及寻找到可以调节硬度和断裂韧性的可行途径，一直是该领域中人们努力的方向。
石墨烯是一种独特的二维碳纳米材料，碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢状晶格，还原氧化石墨烯是一种大规模制备石墨烯的方法。由于氧化石墨烯每一层的石墨烯单片上含有许多氧基功能团，且具有较高的比表面积，因此还原氧化石墨烯过程中，由于官能团的脱落，石墨烯单层上会产生较多缺陷以及一些活性高的碳碳键。这种石墨烯材料在高温高压的环境下有望表现出更高的活性，与其他材料发生化学键连。
另一方面，富勒烯是一种独特的零维碳纳米材料，碳原子以单双键交替组合，形成高度卷曲的球形结构，碳碳键异常活跃，在高温高压的条件下双键打开，可与相邻的分子或碳原子/结构单元形成强的共价键，进而形成不同维度的聚合物，金刚石或无定型碳。
目前为止，人们尝试通过改变不同种类的碳材料作为前驱物合成金刚石超硬材料，虽然大幅度提高了硬度，但断裂韧性并没有很好地改善。堆垛的边界结构对于金刚石材料的力学性能具有重要影响。本发明通过高温高压的手段，分别以纳米金刚石粉，纳米金刚石粉和还原氧化石墨烯/富勒烯的复合物为前驱物，合成出金刚石超硬材料和具有可调的边界结构的复合超硬材料，并且可以实现硬度、断裂韧性的调节，开辟了调节复合超硬材料硬度、断裂韧性的新途径。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服单晶金刚石易沿111解理面断裂的缺欠，提供一种通过改变不同维度的碳源前驱物形成不同杂化状态的杂化轨道，进而提高硬度、断裂韧性的材料；也提供一种碳源前驱物与纳米金刚石粉复合制备具有较高硬度兼具较高断裂韧性的复合超硬材料的方法；并通过不同的碳源前驱物来调节材料的硬度、断裂韧性。
本发明所述的复合超硬材料，是以不同维度的还原氧化石墨烯/富勒烯为碳源前驱物与纳米金刚石粉复合，在相同的高温高压条件下还原氧化石墨烯/富勒烯转变为不同杂化状态的无定型碳，与纳米金刚石颗粒键连，形成具有金刚石与无定型碳交替排列堆垛的边界结构的材料。该复合超硬材料的硬度、断裂韧性可以通过改变碳源前驱物的维度来进行调节。
本发明的复合超硬材料所指是块体复合金刚石材料，具体的技术方案如下。
一种复合超硬材料，其特征是，组分有无定型碳和金刚石颗粒，其中，按质量比无定型碳:金刚石颗粒为1:19。
所述的无定型碳，是还原氧化石墨烯或富勒烯在高温高压下转变为具有不同成键状态的无定型碳，作为材料中纳米金刚石晶粒的边界；所述的复合超硬材料，是无定型碳与纳米金刚石颗粒键连，形成具有金刚石与无定型碳交替排列堆垛的复合金刚石材料。
本发明复合超硬材料的合成方法的具体技术方案如下。
一种权利要求1的复合超硬材料的合成方法，利用大腔体压机高压高温合成，其特征是，以还原氧化石墨烯或富勒烯:纳米金刚石粉按质量比1:19的比例为原料，混合原料并进行研磨处理；经组装在压力为15GPa，温度为2100K条件下进行烧结，保温保压时间20min，淬火至室温，再卸压至常压；合成的样品顺序进行抛光处理，丙酮浸泡，乙醇超声，得到复合金刚石样品。
原料混合均匀与否对复合超硬材料有重要作用，因此所述的研磨，要将混合原料充分研磨4～5h，研磨后通过对样品进行X射线衍射(XRD)分析，检验是否混合均匀(参见图8、15)。
所述的纳米金刚石粉，平均粒径为30nm；在合成复合超硬材料前进行干燥处理，在100℃下保持15min。
所述的大腔体压机，可以是Max Voggenzeitez,LPR1000-400/50型高压装置。
所述的抛光处理，是用电镀金刚石磨片进行抛光处理，以除去复合金刚石样品表面的杂质；所述的丙酮浸泡和乙醇超声，各进行15～30min。丙酮、乙醇的纯度最好是99.99％。
本发明方法简单，易于操作；研究了不同维度的碳源复合纳米金刚石粉，对其力学性能的影响。不添加碳源的纳米金刚石粉，在高温高压条件下烧结形成块体超硬材料，金刚石颗粒之间通过碎小的金刚石颗粒进行键连，硬度和断裂韧性较低。二维还原氧化石墨烯/零维富勒烯，在高温高压作用下转变为无定型碳与纳米金刚石键连，形成金刚石-无定形碳为边界的复合结构，提高了复合超硬材料的硬度和断裂韧性；还原氧化石墨烯在高温高压条件下转变为具有SP3，SP2杂化状态的无定形碳，而富勒烯在高温高压条件下形成全SP3杂化的无定形碳，不同杂化状态的无定型碳是调节硬度和断裂韧性的重要原因。本发明通过改变碳源的维度进而形成不同方式的杂化轨道来实现复合超硬材料的硬度和断裂韧性的调节。含有零维碳源的复合超硬材料，调节的效果更好。所制备的复合超硬材料在国防航空、地质勘测等领域具有潜在的应用价值。
附图说明
图1纳米金刚石粉末的X射线衍射图谱。
图2是实施例1的纳米金刚石粉高温高压制备的超硬材料的X射线衍射图谱。
图3是实施例1的纳米金刚石粉高温高压制备的超硬材料的拉曼图谱。
图4是实施例1的纳米金刚石粉高温高压制备的超硬材料的透射电镜照片。
图5是实施例1的纳米金刚石粉高温高压制备的超硬材料的电子能量损失谱。图6是实施例1的纳米金刚石粉高温高压制备的超硬材料的硬度值与载荷的关系图。
图7是实施例1的纳米金刚石粉高温高压制备的超硬材料的断裂韧性压痕图的扫描电镜图片。
图8实施例2质量比为1:19还原氧化石墨烯与纳米金刚石粉混合的初始样品的X射线衍射图谱。
图9是实施例2的还原氧化石墨烯与纳米金刚石粉复合高温高压制备的复合超硬材料的X射线衍射图谱。
图10是实施例2的还原氧化石墨烯与纳米金刚石粉复合高温高压制备的复合超硬材料的拉曼图谱。
图11是实施例2的还原氧化石墨烯与纳米金刚石粉复合高温高压制备的复合超硬材料的透射电镜照片。
图12是实施例2的还原氧化石墨烯与纳米金刚石粉复合高温高压制备的复合超硬材料的电子能量损失谱。
图13是实施例2的还原氧化石墨烯与纳米金刚石粉复合高温高压制备的复合超硬材料的硬度值与载荷的关系图。
图14是实施例2的还原氧化石墨烯与纳米金刚石粉复合高温高压制备的新型复合超硬材料的断裂韧性压痕图的扫描电镜图片。
图15是实施例3质量比为1:19富勒烯与纳米金刚石粉混合的初始样品的X射线衍射图谱。
图16是实施例3的富勒烯与纳米金刚石粉复合高温高压制备的复合超硬材料的X射线衍射图谱。
图17是实施例3的富勒烯与纳米金刚石粉复合高温高压制备的复合超硬材料的拉曼图谱。
图18是实施例3的富勒烯与纳米金刚石粉复合高温高压制备的复合超硬材料的透射电镜照片。
图19是实施例3的富勒烯与纳米金刚石粉复合高温高压制备的复合超硬材料的电子能量损失谱照片。
图20是实施例3的富勒烯与纳米金刚石粉复合高温高压制备的复合超硬材料的硬度值与载荷的关系图。
图21是实施例3的富勒烯与纳米金刚石粉复合高温高压制备的复合超硬材料断裂韧性压痕图的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步阐述本发明。
实施例1：
将称量好的20mg纳米金刚石粉末(30nm)，放在真空干燥箱里进行干燥，设置条件为100℃，保持15min，得到初始样品1，进行XRD测试(如图1)，检验金刚石的纯度。按照大腔体压机装样常规流程进行组装，设置温压条件为15GPa，2100K进行高温高压烧结，保温保压时间20min后，立即淬火至室温，缓慢卸至常压取出样品。分别用电镀金刚石磨片抛光处理，除去样品表面的杂质；高纯度丙酮浸泡15min，乙醇超声处理15min，得到纯净样品1。
对样品1分别进行XRD测试(如图2)、Raman测试(如图3)，结果表明样品1为聚晶金刚石，且具有很好的结晶性。通过透射电镜分析(如图4)，金刚石颗粒之间通过碎小的金刚石颗粒互相粘连，从而形成一种超硬材料。
实施例2：
将称量好的1mg还原氧化石墨烯，19mg纳米金刚石粉末(30nm)(纳米金刚石粉末在称量前，先放在真空干燥箱里进行干燥，设置条件为100℃，保持15min)，用50mm的研钵研磨4～5小时，使初始样品充分混合。对其进行XRD(如图8)表征，验证是否混合均匀。
将混合均匀的初始样品放入大腔体压机中，进行常规组装和高温高压实验烧结，同实施例1，设置温压条件为15GPa，2100K进行高温高压烧结，保温保压时间20min后，立即淬火至室温，缓慢卸至常压取出样品。分别用电镀金刚石磨片抛光处理，除去样品表面的杂质；高纯度丙酮浸泡15min，乙醇超声处理15min，得到纯净样品2。
对样品2进行XRD测试(如图9)，Raman测试(如图10)，结果表明高温高压烧结后的样品为复合金刚石材料，且具有很好的结晶性。通过透射电镜分析(如图11)，还原氧化石墨烯经过高温高压处理后转变为无定型碳，并且无定型碳与金刚石互相粘连，形成独特的边界结构。进行EELS测试(如图12)，结果表明二维的还原氧化石墨烯经过高温高压处理后转变为含有SP3和SP2杂化的无定型碳。通过以上表征证明上述合成方法制备的样品为SP3和SP2杂化的无定型碳与纳米金刚石粘连形成的复合超硬材料。这种合成方法通过控制二维还原氧化石墨烯在高温高压条件下转变为SP3和SP2杂化的无定型碳与金刚石粘连，具有独特的边界结构，从而形成一种复合超硬材料。
实施例3：
将称量好的1mg富勒烯，19mg纳米金刚石粉末(30nm)(纳米金刚石粉末在称量前，先放在真空干燥箱里进行干燥，设置条件为100℃，保持15min)，用50mm的研钵研磨4～5小时，使初始样品充分混合。对初始样品进行XRD(如图15)表征，验证初始样品混合均匀。
将混合均匀的初始样品放入大腔体压机中，进行常规组装和高温高压实验烧结，同实施例1，设置温压条件为15GPa,2100K，保温保压时间20min后，样品立即淬火至室温，缓慢卸至常压取出样品。将所得样品用电镀金刚石磨片抛光处理，高纯度丙酮浸泡15min，乙醇超声处理15min，得到纯净样品3。
对样品3进行XRD测试(如图16)，Raman测试(如图17)，结果表明高温高压烧结后的样品为复合金刚石材料，且具有很好的结晶性。通过透射电镜分析(如图18)，富勒烯经过高温高压处理后转变为无定型碳，并且无定型碳与金刚石互相粘连，形成独特的边界结构。进行EELS测试(如图19)，结果表明零维的富勒烯经过高温高压处理后转变为SP3杂化的无定型碳。通过以上表征证明上述合成方法制备的样品为SP3杂化的无定型碳与纳米金刚石粘连形成的复合超硬材料。这种合成方法通过控制零维富勒烯在高温高压条件下转变为SP3杂化的无定型碳与金刚石粘连，具有独特的边界结构，从而形成一种复合超硬材料。
实施例4合成材料的性能测试
实验步骤：
(1)将所得样品抛光至镜面程度后用乙醇清洗样品。
(2)使用维氏显微硬度仪在不同的载荷力(1.96N、2.94N、4.91N、9.80N)下对合成样品进行硬度测试，为了减小读数误差，在每个载荷下至少测试5次，维氏硬度值与载荷的关系曲线分别如图6、图13、图20所示。
(3)使用高载荷的维氏显微硬度仪在29.4N载荷下测量合成样品的断裂韧性值，为了减小读数误差，在该载荷下至少测试5次，得到断裂韧性数值，断裂韧性压痕图扫描电镜图片如图7、图14、图21所示。
合成样品的硬度的收敛值分别为93(2)、115(3)、118(2)GPa，如图6、图13、图20。断裂韧性为16.3MPa^1/2，19.1MPa^1/2，21.0MPa^1/2，如图7、图14、图21。栾晶金刚石断裂韧性为9.7-14.8MPa^1/2，单晶金刚石断裂韧性为3.4-5MPa^1/2，添加钴的聚晶金刚石断裂韧性为7-9MPa^1/2。
如表1所示，本次通过高温高压手段合成的样品都具有较高的断裂韧性。
表1
样品 断裂韧性(MPa^1/2)
(Nt-D)纳米栾晶金刚石 9.7～14.8
(SC-D)单晶金刚石 3.4～5
(Co-PCD)添加钴的聚晶金刚石 7～9
样品1 16.3
样品2 19.1
样品3 21.0
综上，本发明利用小尺寸的纳米金刚石粉，还原氧化石墨烯/富勒烯在高温高压条件下形成无定型碳与金刚石键连，这种独特的边界结构使得制备的复合超硬材料具有较高的断裂韧性。
通过以上数据分析，前驱物中碳源的添加对于制备的材料的硬度有突出影响，对比样品1和样品2、3的硬度值发现，纯纳米金刚石高温高压烧结后的得到的超硬材料硬度较低，与金刚石的硬度极限120GPa存在较大的差距，而制备的复合超硬材料其硬度基本达到金刚石的硬度极限，这来源于样品2,3中独特的金刚石-无定型碳的边界结构。前驱物中添加碳源的维度对于制备的材料的硬度仍有突出影响，样品2和样品3相比硬度稍低，这是因为样品2中添加的二维还原氧化石墨烯经过高温高压处理后转变为SP3和SP2无定型碳，而样品3中添加的零维富勒烯在相同条件下转为SP3无定型碳。但正是由于SP2无定型碳的出现，样品2可能在电学方面有潜在的应用价值。添加前驱物维度的不同导致在相同高温高压条件下形成的无定型碳的成键状态不同，进而实现对硬度进行调节。
前驱物中碳源的添加对于制备的材料的断裂韧性有突出影响，对比样品1和样品2、3发现，制备的复合超硬材料的断裂韧性得到了明显提高，这来源于样品2、3中均存在金刚石-无定型碳的边界结构，这种边界结构可以有效的阻止裂纹的延伸，进而提高断裂韧性。前驱物中添加碳源的维度对于制备的材料的断裂韧性仍有突出影响，对比样品2和样品3发现，样品2的断裂韧性较低，来源于样品2中添加的二维还原氧化石墨烯经过高温高压处理后转变为SP3和SP2无定型碳，样品3中添加的零维富勒烯在相同条件下转为全SP3无定型碳。这种SP3无定型碳与金刚石形成的边界结构可以更加有效的阻碍裂纹的延展。添加的前驱物维度的不同导致在高温高压条件下形成的无定型碳的成键状态，进而实现对断裂韧性进行调节。

Claims (7)

1.一种复合超硬材料，其特征是，组分有无定型碳和金刚石颗粒，其中，按质量比无定型碳:金刚石颗粒为1:19。
2.根据权利要求1所述的复合超硬材料，其特征是，所述的无定型碳，是还原氧化石墨烯或富勒烯在高温高压下转变为具有不同成键状态的无定型碳；所述的复合超硬材料，是无定型碳与纳米金刚石颗粒连接，形成金刚石纳米颗粒边界由无定型碳调制的复合金刚石材料。
3.一种权利要求1的复合超硬材料的合成方法，利用大腔体压机高压高温合成，其特征是，以还原氧化石墨烯或富勒烯、纳米金刚石粉按质量比1:19的比例为原料，混合原料并进行研磨处理；经组装在压力为15GPa，温度为2100K条件下进行烧结，保温保压时间20min，淬火至室温，再卸压至常压；合成的样品顺序进行抛光处理，丙酮浸泡，乙醇超声，得到复合金刚石样品。
4.根据权利要求3所述的复合超硬材料的合成方法，其特征是，所述的研磨处理，要将混合原料研磨4～5h，研磨后通过对样品进行X射线衍射分析，检验是否混合均匀。
5.根据权利要求3所述的复合超硬材料的合成方法，其特征是，所述的纳米金刚石粉，平均粒径为30nm；在合成复合超硬材料前在100℃下保持15min进行干燥处理。
6.根据权利要求3所述的复合超硬材料的合成方法，其特征是，所述的大腔体压机，是Max Voggenzeitez,LPR1000-400/50型高压装置。
7.根据权利要求3所述的复合超硬材料的合成方法，其特征是，所述的抛光处理，是用电镀金刚石磨片进行抛光处理；所述的丙酮浸泡和乙醇超声，各进行30min。
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