CN103274398A - 纳米圆葱头-碳+微米级金刚石制备聚晶金刚石的方法 - Google Patents

纳米圆葱头-碳+微米级金刚石制备聚晶金刚石的方法 Download PDF

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邹芹
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Abstract

一种纳米圆葱头-碳+微米级金刚石制备聚晶金刚石的方法，其主要是按纳米圆葱头-碳：微米级金刚石的质量百分比为20～90:10～80将其混合，装入模具压制成块；脱模后装入碳管炉，与叶腊石、石墨片和导电钢帽组成组装块，放入烘干箱160℃恒温2-4小时；取出组装块置于高温高压设备上，升压到4～6.5GPa，在此压力下升温至500～540℃，保持1分钟，再升温至1000～1600℃，保温1～15分钟后缓冷至100℃以下，卸除压力，取出组装块，去除叶腊石及残存的碳管炉等，经酸洗打磨，得到金刚石聚晶烧结体。本发明无任何其它添加剂，获得的金刚石聚晶烧结体表面光润、块体致密，维氏硬度达到HV41－70GPa。

Description

纳米圆葱头-碳+微米级金刚石制备聚晶金刚石的方法
技术领域  本发明属于材料领域，特别涉及金刚石烧结体的制备方法。 
背景技术  传统工业上普遍应用的聚晶金刚石烧结体是在高温-超高压条件下制造的（一般为1400-1650℃+5－7GPa），在原料中以金刚石颗粒为主（约占70－90％），其它为多种起到粘结剂或触媒作用的添加剂，作为粘结剂的材料，如：Co、Ni、Si、B、Ti、Cr、Mn等及其化合物。作为触媒的材料，如：Co、Ni等。这类聚晶金刚石烧结体的共同特征是以金刚石为主要原料，配合以粘结剂或触媒或两种材料都有（郭志猛等编著，超硬材料与工具，北京，冶金工业出版社，1996.12，P168－180）。关于这类金刚石烧结体的制造方法的专利很多，如美国G.E.公司的Dalai在1964年首次申请了以某些金属添加剂促进金刚石颗粒间直接键合而制造聚晶金刚石烧结体的专利（美国专利：USP3141723），英国的De Beers公司的Blainley在1966年申请了以碳亲和性金属为添加剂制造聚晶金刚石烧结体的专利（英国专利：GBP2111034）。之后，相关的专利有数百项之多，但其特点还是以上所述的两种类型专利所具有的共同技术特征。前苏联在1967年发表了由石墨相变制造聚晶金刚石烧结体的论文，近期也有日本和美国的学者相继申请专利和发表论文声称用石墨或纳米金刚石合成烧结聚晶金刚石烧结体，但其所用压力均高于10GPa，这在理论研究方面是较为重要的成果，但在现实工业装备条件下难以进行工业化生产。中国发明专利ZL200910175257.X，公开了单独的纳米圆葱头-碳制备聚晶金刚石烧结体的方法，但存在一定的问题。其主要表现在两个方面：①圆柱形金刚石烧结体的中心区域较外层硬度偏低；②金刚石烧结体中残存石墨较多，使硬度相对较低，且整体容易开裂。 
发明内容  本发明的目的在于提供一种获得的金刚石聚晶烧结体表面光润、块体致密、晶粒度细小均匀、韧性好的纳米圆葱头-碳+微米级金刚石制备聚晶金刚石的方法。本发明主要是采用纳米圆葱头-碳和微米级金刚石为原材料，无任何其它添加剂，经高温高压制备金刚石聚晶烧结体。 
本发明的制备方法如下： 
（1）按纳米圆葱头-碳：微米级金刚石的质量百分比为20～90:10～80，将它们混合，装入到预制模具中，常温下在普通液压机上经60MPa压制成块。 
所述纳米圆葱头-碳是由爆轰法生产的纳米金刚石经真空、高温处理制备的，是由多层同心碳球组成的三维封闭结构的碳质颗粒，外表呈多面体结构，内部形如洋葱；其成分为碳，晶体结构为纳米葱-碳结构，不同的制备条件使纳米圆葱头-碳中含有或不含有少量金刚石晶体结构核心，为纳米葱-碳制备过程中的残留物，其质量百分比含量不超过10%。 
所述微米级金刚石是普通工业金刚石，可以选用单一尺寸粒度或混合粒度，粒度尺寸范围在0.1-10微米。 
（2）将上述压制块脱模后装入碳管炉中，与传压介质叶腊石、石墨片和导电钢帽组成组装块，将组装块放入烘干箱中，在160℃恒温2-4小时； 
上述组装块的组装方法是：首先将已装填上述压制块的碳管炉盖上石墨片，从一端置于传压介质叶腊石的通孔中，再加盖石墨片，然后塞入导电钢帽，即完成一端的组装；再用同样方法和顺序完成另一端的组装。 
（3）从烘干箱中取出上述组装块置于高温高压设备的工作面上，将压力升到4～6.5GPa，在此压力下保持，并将温度升至500～540℃，保持1分钟，然后升温至1000～1600℃，保温1～15分钟后，缓慢冷却至100℃以下，再缓慢卸除压力至常压，取出组装块，去除传压介质及残存的碳管炉，经酸洗、打磨，得到金刚石聚晶烧结体。 
本发明与现有技术相比具有如下优点： 
1、本发明无任何其它添加剂，全部由金刚石（有微量石墨）组成，避免了添加剂对聚晶烧结体性能的影响，如软点。 
2、获得的金刚石聚晶烧结体表面光润、块体致密，其晶粒度细小均匀。 
3、降低了金刚石聚晶烧结体脆性，提高了韧性，维氏硬度达到HV41－70GPa。 
附图说明
图1是本发明组装块的剖视示意简图； 
图2是本发明实施例1制备的聚晶金刚石烧结体的XRD曲线。 
具体实施方式
实施例1 
取纳米圆葱头-碳7g、4-6μm粒度金刚石3g混合均匀后得到混合物料，根据碳管炉的容积（φ6×6mm）取上述混合物0.59g（按金刚石理论密度3.48-3.52g/cm3及碳管炉容积计算，考虑到纳米圆葱头-碳的晶粒细小，取密度的下限值3.48g/cm3，按下列方法计算： 
混合物料装入量=物料密度（g/cm3）·π·半径（cm）2·高（cm）=3.48×3.14×0.32×0.6=0.59g）， 
装入到预制模具中，在常温下于普通液压机上经60MPa压制成块；先将已装填上述压制块5的碳管炉4盖上石墨片3，从一端置于传压介质叶腊石2的通孔中，再加盖石墨片3，然后塞入导电钢帽1，即完成一端的组装；再用同样方法和顺序完成另一端的组装，如图1所示。将组装块放入烘干箱中，在160℃恒温4小时。从烘干箱中取出组装块置于CS－1B六面顶压机工作部位（CS－1B六面顶压机由桂林冶金机械厂生产）；六面顶压机启动后，首先将压力升至4GPa，在此压力下保持，并将温度升至500℃，保持1分钟，然后升温至1200℃，在此温度下保持3分钟后停止加热，待温度自然降低到98℃，缓慢卸除压力，取出组装块，去除传压介质，及残存的碳管炉、石墨片、导电钢帽，经酸洗、打磨等工艺，得到φ5×5mm（烧结有收缩）聚晶金刚石烧结体，维氏硬度平均值为46.5GPa，其硬度测试是在由日本Future-Tech公司生产的FM-700型显微硬度计完成的。将上述聚晶金刚石烧结体置于由日本Rigaku公司生产的D/max-2500/PCX-射线衍射仪进行测试，结果见图2所示，可看到有微量石墨存在，根据谢乐公式计算获得的纳米金刚石晶粒度为12.6nm。 
实施例2 
取纳米圆葱头-碳4g、4-6微米粒度金刚石6g，混合均匀后，根据碳管炉的容积，按实施例1计算方法取混合物料0.59g，装入到预制模具中，重复实施例1的操作方法，组装成组装块，将组装块放入烘干箱中，在160℃恒温3小时。从烘干箱中取出组装块置于六面顶压机工作面上，启动压机，将压力升至5.5GPa，在此压力下保持，并将温度升至500℃，保持1 分钟，然后升至1100℃，保持15分钟后停止加热，待温度自然降低到95℃，缓慢卸除压力，取出组装块，去除传压介质，及残存的碳管炉、石墨片、导电钢帽，经酸洗、打磨等工艺，获得φ5×5mm聚晶金刚石烧结体，经维氏硬度检验其平均硬度为69.8GPa，获得的纳米金刚石晶粒度为11.4nm。 
实施例3 
取纳米圆葱头-碳4g、0.1-0.5微米粒度金刚石1g、4-6微米粒度金刚石5g，混合均匀后，混合均匀后，根据碳管炉的容积，按实施例1计算方法取混合物料0.59g，装入到预制模具中，重复实施例1的操作方法，组装成组装块，将组装块放入烘干箱中，在160℃恒温2小时。从烘干箱中取出组装块置于六面顶压机工作面上，启动压机，将压力升至6.0GPa，在此压力下保持，并将温度升至550℃，保持1分钟，然后升至1200℃，保持10分钟后停止加热，待温度自然降低到95℃，缓慢卸除压力，取出组装块，去除传压介质，及残存的碳管炉、石墨片、导电钢帽，经酸洗、打磨等工艺，获得φ5×5mm聚晶金刚石烧结体，经维氏硬度检验，其平均硬度为70.1GPa，晶粒度为10.8nm。 
实施例4 
取纳米圆葱头-碳5g、0.1-0.5微米粒度金刚石5g，混合均匀后，混合均匀后，根据碳管炉的容积，按实施例1计算方法取混合物料0.59g，装入到预制模具中，重复实施例1的操作方法，组装成组装块，将组装块放入烘干箱中，在160℃恒温2.5小时。从烘干箱中取出组装块置于六面顶压机工作面上，启动压机，将压力升至6GPa，在此压力下保持，并将温度升至540℃，保持1分钟，然后升至1250℃，保持12分钟；然后停止加热，待温度自然降低到85℃，缓慢卸除压力，取出组装块，去除传压介质，及残存的碳管炉、石墨片、导电钢帽，经酸洗、打磨等工艺，获得φ6×5mm聚晶金刚石烧结体，经维氏硬度检验其平均硬度为45.5GPa，晶粒度为11.6nm。 
实施例5 
取纳米圆葱头-碳6g、1-2.5微米3g、8-10微米粒度金刚石1g混合均匀后，混合均匀后，根据碳管炉的容积，按实施例1计算方法取混合物料 0.59g，装入到预制模具中，重复实施例1的操作方法，组装成组装块，将组装块放入烘干箱中，在160℃恒温3小时。从烘干箱中取出组装块置于六面顶压机工作面上，启动压机，将压力升至6.5GPa，在此压力下保持，并将温度升至530℃，保持1分钟，然后升至1600℃，保持1分钟；待温度自然降低到97℃，缓慢卸除压力，取出组装块，去除传压介质，及残存的碳管炉、石墨片、导电钢帽，经酸洗、打磨等工艺，获得φ5×5mm聚晶金刚石烧结体，经维氏硬度检验其平均硬度为62.0GPa，晶粒度为9.8nm。 
实施例6 
取纳米圆葱头-碳2g、1-2.5微米8g混合均匀后，混合均匀后，根据碳管炉的容积，按实施例1计算方法取混合物料0.59g，装入到预制模具中，重复实施例1的操作方法，组装成组装块，将组装块放入烘干箱中，在160℃恒温3小时。从烘干箱中取出组装块置于六面顶压机工作面上，启动压机，将压力升至6.5GPa，在此压力下保持，并将温度升至550℃，保持1分钟，然后升至1600℃，保持1分钟；待温度自然降低到97℃，缓慢卸除压力，取出组装块，去除传压介质，及残存的碳管炉、石墨片、导电钢帽，经酸洗、打磨等工艺，获得φ5×5mm聚晶金刚石烧结体，经维氏硬度检验其平均硬度为42.0GPa，晶粒度为11.8nm。 
实施例7 
取纳米圆葱头-碳9g、1-2.5微米粒度金刚石1g混合均匀后，根据碳管炉的容积，按实施例1计算方法取混合物料0.59g，装入到预制模具中，重复实施例1的操作方法，组装成组装块，将组装块放入烘干箱中，在160℃恒温3小时。从烘干箱中取出组装块置于六面顶压机工作面上，启动压机，将压力升至6.5GPa，在此压力下保持，并将温度升至530℃，保持1分钟，然后升至1200℃，保持1分钟；待温度自然降低到97℃，缓慢卸除压力，取出组装块，去除传压介质，及残存的碳管炉、石墨片、导电钢帽，经酸洗、打磨等工艺，获得φ5×5mm聚晶金刚石烧结体，经维氏硬度检验其平均硬度为41.3GPa，晶粒度为8.8nm。 

Claims (2)

1.一种纳米圆葱头-碳+微米级金刚石制备聚晶金刚石的方法，其特征在于：
（1）按纳米圆葱头-碳：微米级金刚石的质量百分比为20～90:10～80，将它们混合，装入到预制模具中，常温下在普通液压机上经60MPa压制成块；
（2）将上述压制块脱模后装入碳管炉中，与传压介质叶腊石、石墨片和导电钢帽组成组装块，将组装块放入烘干箱中，在160℃恒温2-4小时；
上述组装块的组装方法是：首先将已装填上述压制块的碳管炉盖上石墨片，从一端置于传压介质叶腊石的通孔中，再加盖石墨片，然后塞入导电钢帽，即完成一端的组装；再用同样方法和顺序完成另一端的组装；
（3）从烘干箱中取出上述组装块置于高温高压设备的工作面上，将压力升到4～6.5GPa，在此压力下保持，并将温度升至500～540℃，保持1分钟，然后升温至1000～1600℃，保温1～15分钟后，缓慢冷却至100℃以下，再缓慢卸除压力至常压，取出组装块，去除传压介质及残存的碳管炉，经酸洗、打磨，得到金刚石聚晶烧结体。
2.根据权利要求1所述的纳米圆葱头-碳+微米级金刚石制备金刚石聚晶烧结体的方法，其特征在于：所述纳米圆葱头-碳是由爆轰法生产的纳米金刚石经真空、高温处理制备的，是由多层同心碳球组成的三维封闭结构的碳质颗粒，外表呈多面体结构，内部形如洋葱；其成分为碳，晶体结构为纳米葱-碳结构，不同的制备条件使纳米圆葱头-碳中含有或不含有少量金刚石晶体结构核心，为纳米葱-碳制备过程中的残留物，其质量百分比含量不超过10%；
所述微米级金刚石是普通工业金刚石，选用单一尺寸粒度或混合粒度，粒度尺寸范围在0.1-10微米。
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