CN105671403B - 一种硬质合金顶锤及其在六面顶压机上合成超硬材料的应用 - Google Patents

一种硬质合金顶锤及其在六面顶压机上合成超硬材料的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硬质合金顶锤及其在六面顶压机上合成超硬材料的应用，属于超硬材料合成与超高压技术领域，采用的硬质合金顶锤以质量分数计，合金中钴的含量为3～8%，其添加剂Cr3C2含量为0.1～1.5%，VC含量为0.05～1.5%，余量为WC，合金平均晶粒度为0.3～3μm，合金孔隙度小于5%，合金维氏硬度为10.8～18GPa，压缩强度为9000～15500MPa。该硬质合金顶锤硬度高、强度大、使用寿命长，能提高六面顶压机的压力极限和适用范围，将其应用到六面顶压机上能够合成高性能的超硬材料。

Description

一种硬质合金顶锤及其在六面顶压机上合成超硬材料的应用
技术领域
本发明属于超硬材料合成与超高压技术领域，涉及到一种硬质合金顶锤，具体为一种硬质合金顶锤及其在六面顶压机上合成超硬材料的应用。
背景技术
六面顶压机和两面顶压机是超硬材料如金刚石、立方氮化硼及其复合材料等的超高压合成中采用的两种主要装备，六面顶压机和两面顶压机都是采用液压系统加压从而在合成腔内产生超高压强，通过顶锤和内部加热系统的连接进行导电加热，实现产品的高温高压合成。世界上最早的金刚石、立方氮化硼、宝石级金刚石及多晶金刚石PCD复合片等产品的研发和生产都是在两面顶压机上实现的，并在超高压产品的研究和生产中长期处于主导地位。1963年我国也是在两面顶压机中实现了第一颗人造金刚石的合成，然而我国实现金刚石、立方氮化硼及PCD、PCBN复合片等的大规模稳定生产是在铰链梁六面顶压机上实现的。
一方面，两面顶压机由于整体主机和液压系统结构相对简单，系统维修率低，大型化容易，且对中精度高，装卸料简单，自动化容易实现，其组装特性决定了其温度场均匀容易调节，压力利用率高，合成后的产品变形量小，因此特别适合宝石级金刚石、高档PCD复合片、PCBN以及6GPa以上压力要求的产品生产。另一方面，两面顶压机硬质合金模具系统的设计和制造要求严格，对各配件硬度和尺寸要求极高，生产难度大，制作和维护成本不菲，因此只有极少数厂家能够加工，并且在产品合成过程中两面顶压机的硬质合金顶锤需要更大的冲程，密封边长，升压和卸压速度慢，浪费时间多，合成效率低。
六面顶压机组装结构的配件制作简单，正常合成过程中各配件不需要进行尺寸调整，合成过程中的压力、温度测量简单，可操作性强，且六面顶压机的高压腔体主要靠六个顶锤挤压形成，顶锤系统主要由一个顶锤、预紧钢环和大小两个垫块组装而成，结构简单，便于组装和维修，合成过程中顶锤主要承受压应力，单位成本硬质合金消耗比两面顶压机少得多，因而合成成本低，并且在合成中顶锤前进冲程小，升压和卸压速度快，生产效率高。六面顶压机适合磨料级金刚石、立方氮化硼、细颗粒金刚石、矿用或地质用PCD、低档石油PCD及6GPa以下压力要求的产品生产。但是，六面顶压机在长时间高压高温合成过程中会出现保温性和压力传递性下降的问题，当腔体压力达到5.5GPa以上时，密封边部分对系统的加载力消耗严重，内部压力传递效率明显降低低，使用寿命明显缩短，难以应用于高档PCD、大直径PCD、PCBN及宝石级金刚石的合成。
对于六面顶压机来说，其硬质合金顶锤是超高压高温合成超硬材料的核心部件与关键消耗件，顶锤需具有高强度、高硬度、合适的韧性及热稳定性，顶锤安装在六面顶压机活塞的大垫块顶部，通过预紧钢环进行固定与对中调节。硬质合金顶锤在合成超硬材料时承受着压应力、拉应力、剪切应力和高温，处于高温高应力极端条件状态下工作。我国从60年代中期开始对硬质合金顶锤进行了试验研究，曾选用YG6、YG6X、YG8、YG8C、YG11C、YG15等牌号进行筛选试验，最后确定了YG8成分，采用中颗粒碳化物制取顶锤，目前国内对于超硬材料高压制备普遍采用的铰链式六面顶压机，其顶锤材料为WC-Co硬质合金，通常含钴量为8%，即为YG8硬质合金顶锤，其中碳化钨晶粒平均尺寸约为2μm，由于材料自身强度所限，所产生最高压强约为6GPa，难以用于高档PCD、大直径PCD、PCBN及宝石级金刚石的合成。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开一种硬质合金顶锤及其在六面顶压机上合成超硬材料的应用，采用的硬质合金顶锤材料为低钴含量和/或微细晶粒的硬质合金，其硬度高、强度大、使用寿命长，能提高六面顶压机的压力极限和适用范围，将其应用到六面顶压机上能够合成高性能的超硬材料。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种硬质合金顶锤，其采用的硬质合金材料，以质量分数计，合金材料中钴的含量为3～8%，其添加剂Cr3C2含量为0.1～1.5%，VC含量为0.05～1.5%，余量为WC，合金材料平均晶粒度为0.3～3μm，合金材料孔隙度小于5%,合金维氏硬度为10.8～18GPa，压缩强度为9000～15500MPa，所产生的压力极限为6.5～8.9GPa。
目前六面顶压机的顶锤普遍采用的是YG8材料，为了提高顶锤的硬度和强度，扩大其适用范围，国内也曾采用高钴含量的钨钴类材料进行筛选试验，得到的结果是高钴含量的钨钴类材料并不比YG8更适合应用在六面顶压机顶锤上。本发明的硬质合金顶锤不同于现有的材料技术和以往的研究，采用硬质合金材料为低钴含量和/或微细晶粒的硬质合金，耗费大量的材料和试验经费，经大量的试验测试低钴含量和/或微细晶粒的硬质合金顶锤的性能，得出其相对于YG8材料而言具有更高的压缩强度和硬度，其能够产生的压力极限为6.5～8.9GPa，远高于YG8材料在六面顶压机上产生的压力极限，将本发明的硬质合金顶锤应用在六面顶压机上，经多次反复试验能够合成高性能的超硬材料如金刚石复合材料、聚晶立方氮化硼等。对大量试验数据进行分析归纳，得出本发明硬质合金顶锤的上述系数范围。
将硬质合金顶锤的钴含量和/或晶粒度再进一步降低，硬质合金顶锤的压缩强度、硬度和产生的压力极限与YG8材料相比会有更明显的提高。
优选的，一种硬质合金顶锤，其采用的硬质合金材料，以质量分数计，合金材料中钴的含量为3～7%，其添加剂Cr3C2含量为1.0～1.4%，VC含量为0.8～1.2%，余量为WC，合金材料平均晶粒度为0.6～1.6μm，合金孔隙度为0.75～2.1%,合金维氏硬度为11.3～17.2GPa、压缩强度为10800～15500MPa，所产生的压力极限为6.9～8.9GPa。
一种制造上述硬质合金顶锤的方法，包括如下步骤：
（1）将含有Cr、V添加剂的WC原料粉末和Co粉分别进行分级筛选；
（2）按照硬质合金顶锤中钴的含量为2.5～7.5%、Cr3C2含量0.1～1.5%、VC含量0.05～1.5%、余量为WC为标准，筛选出相应质量分数的费氏粒度为0.6～0.8μm的含有Cr、V添加剂的WC粉和费氏粒度为0.5～1.5μm的球形Co粉为原料；
（3）采用滚动湿磨工艺制备混合料，球料质量比为5:1，湿磨时间为65小时；
（4）采用喷雾干燥制粒方法对湿磨混合料进行干燥制粒；
（5）采用冷等静压成形工艺将混合料成形顶锤压坯；
（6）采用压力烧结工艺对顶锤压坯进行烧结，烧结温度为1350-1550摄氏度、烧结保温阶段烧结炉内压力为6～8MPa；
（7）采用-180～-200℃液氮深冷处理顶锤压坯；
（8）将液氮深冷处理的顶锤压坯在150～400℃条件下中温回火处理工艺对精加工顶锤进行后续强化处理，即得硬质合金顶锤。
对上述步骤生产出的硬质合金顶锤进行测试：
（1）压缩强度测量：取直径为20mm、高10mm的样品，在30KN力学试验机上正向加载，计算压裂时的样品加载压强；
（2）硬度测量：将样品抛光后在维氏硬度计上测量，加载3千克力，加载时间为15秒；
（3）将硬质合金顶锤安装在六面顶压机上，测量其产生压力的极限值。
最后，将硬质合金顶锤应用在六面顶压机上合成超硬材料，包括如下步骤：
（1）将测试加工好的硬质合金顶锤固定于钢环中并安装在六面顶压机活塞的大垫块上；
（2）利用爆轰法、冲击法、静高压法、粉碎大颗粒法和化学气相沉积法中任一种方法得到用于合成超硬材料的原料微粉；
（3）利用电解法或酸或碱处理净化原料微粉颗粒，再用去离子水洗涤、过滤、分离、烘干原料微粉；
（4）真空高温处理0.5～3h，净化原料微粉表面，得到高纯度原料微粉，其中真空度为4×10-4Pa～4×10-1Pa，温度为600～1300℃；
（5）筛取出平均晶粒度为10nm～100μm的高纯度原料微粉；
（6）将高纯度原料微粉预压成型，放入六面顶压机上，在压力为6.4～8.9GPa，温度1350～1550℃下烧结1～50min，得到高性能超硬材料。
上述步骤中，所述原料微粉为金刚石微粉或立方氮化硼微粉，对应的，合成的高性能超硬材料为高性能金刚石复合材料或聚晶立方氮化硼。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
（1）本发明采用低钴含量和/或微细晶粒度的硬质合金顶锤，相比YG8硬质合金顶锤具有更高的硬度和压缩强度，可提高六面顶压机的压力极限和适用范围，有效提升了合成的超硬材料的品质，明显延长了硬质合金顶锤的使用寿命；
（2）由于六面顶压机采用低钴含量和/或微晶粒度的硬质合金顶锤，既能够实现高性能超硬材料的合成，相对于两面顶压机而言，又具有更高的效率和更低的生产成本，因此大大降低了高品质超硬材料的制造成本，满足了高性能超硬材料的快速供给。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
将WC原料粉末和Co粉分别进行分级筛选，取筛选出的费氏粒度为0.7μm的含有Cr、V添加剂的WC粉和费氏粒度为1.0μm的球形Co粉为原料，其中，Co粉占总物料质量比为8%，Cr、V占总物料质量比分别为0.87%和0.65%，WC占总物料质量比为90.48%，将上述原料采用滚动湿磨工艺制备混合料，球料质量比为5:1，湿磨时间为65小时，湿磨结束后，采用喷雾干燥制粒方法对湿磨混合料进行干燥制粒，再用冷等静压成形工艺将混合料成形顶锤压坯，利用压力烧结工艺对顶锤压坯进行烧结，烧结温度为1350摄氏度、烧结保温阶段烧结炉内压力为6MPa，烧结后，采用-180℃液氮深冷处理顶锤压坯，再将液氮深冷处理的顶锤压坯在150℃条件下中温回火处理工艺对精加工顶锤进行后续强化处理，即制得硬质合金顶锤，该硬质合金顶锤中钴的含量为8%，其添加剂Cr3C2含量为1.0%、VC含量为0.8%，余量为WC，平均晶粒度为1.6μm，合金孔隙度为5.0%。
对生产出的硬质合金顶锤进行性能测试，结果如表一，首先是压缩强度测量：取直径为20mm、高10mm的样品，在30KN力学试验机上正向加载，计算压裂时的样品加载压强为8500MPa；然后是硬度测量：将样品抛光后在维氏硬度计上测量，加载3千克力，加载时间为15秒，得出样品硬度为10.2GPa；将硬质合金顶锤安装在六面顶压机上，测得其产生压力的极限值为6.2GPa。
将上述制得的硬质合金顶锤应用在六面顶压机上合成金刚石复合材料，包括如下步骤：
（1）将加工好的硬质合金顶锤安装在六面顶压机活塞的大垫块上；
（2）利用爆轰法得到金刚石微粉；
（3）利用电解法处理净化金刚石微粉颗粒，再用去离子水洗涤、过滤、分离、烘干金刚石微粉；
（4）真空高温处理3h，净化金刚石微粉表面，得到高纯度金刚石微粉，其中真空度为1×10-2Pa，温度为800℃；
（5）筛取出平均晶粒度为50μm的高纯度金刚石微粉；
（6）将金刚石微粉预压成型，放入六面顶压机上，在压力为6.1GPa，温度1400℃下烧结30min，得到金刚石复合材料。
实施例2
将WC原料粉末和Co粉分别进行分级筛选，取筛选出的费氏粒度为0.7μm的含有Cr、V添加剂的WC粉和费氏粒度为1.0μm的球形Co粉为原料，其中,Co粉占总物料质量比为6%，Cr、V占总物料质量比分别为0.87%和0.65%，WC占总物料质量比为92.48%，将所述原料采用滚动湿磨工艺制备混合料，球料质量比为5:1，湿磨时间为65小时，湿磨结束后，采用喷雾干燥制粒方法对湿磨混合料进行干燥制粒，再用冷等静压成形工艺将混合料成形顶锤压坯，利用压力烧结工艺对顶锤压坯进行烧结，烧结温度为1400摄氏度、烧结保温阶段烧结炉内压力为7MPa，烧结后，采用-190℃液氮深冷处理顶锤压坯，再将液氮深冷处理的顶锤压坯在250℃条件下中温回火处理工艺对精加工顶锤进行后续强化处理，即制得硬质合金顶锤，该硬质合金顶锤中钴的含量为6%，其添加剂Cr3C2含量为1.0%、VC含量为0.8%，余量为WC，平均晶粒度为1.6μm，合金孔隙度为2.0%。
对生产出的硬质合金顶锤进行性能测试，结果如表一所示，首先是压缩强度测量：取直径为20mm、高10mm的样品，在30KN力学试验机上正向加载，计算压裂时的样品加载压强为11500MPa；然后是硬度测量：将样品抛光后在维氏硬度计上测量，加载3千克力，加载时间为15秒，得出样品硬度为12.5GPa；将硬质合金顶锤安装在六面顶压机上，测得其产生压力的极限值为7.3GPa。
将上述制得的硬质合金顶锤应用在六面顶压机上合成金刚石复合材料，包括如下步骤：
（1）将测试好的硬质合金顶锤安装在六面顶压机活塞的大垫块上；
（2）利用冲击法得到金刚石微粉；
（3）利用电解法处理净化金刚石微粉颗粒，再用去离子水洗涤、过滤、分离、烘干金刚石微粉；
（4）真空高温处理2h，净化金刚石微粉表面，得到高纯度金刚石微粉，其中真空度为8×10-4Pa，温度为 900℃；
（5）筛取出平均晶粒度为80μm的高纯度金刚石微粉；
（6）将金刚石微粉预压成型，放入六面顶压机上，在压力为7.2GPa，温度1400℃下烧结30min，得到高性能金刚石复合材料。
实施例3
将WC原料粉末和Co粉分别进行分级筛选，取筛选出的费氏粒度为0.7μm的含有Cr、V添加剂的WC粉和费氏粒度为1.0μm的球形Co粉为原料，其中,Co粉占总物料质量比为7%，Cr、V占总物料质量比分别为0.87%和0.65%，WC占总物料质量比为91.48%，将所述原料采用滚动湿磨工艺制备混合料，球料质量比为5:1，湿磨时间为65小时，湿磨结束后，采用喷雾干燥制粒方法对湿磨混合料进行干燥制粒，再用冷等静压成形工艺将混合料成形顶锤压坯，利用压力烧结工艺对顶锤压坯进行烧结，烧结温度为1400摄氏度、烧结保温阶段烧结炉内压力为7.5MPa，烧结后，采用-185℃液氮深冷处理顶锤压坯，再将液氮深冷处理的顶锤压坯在400℃条件下中温回火处理工艺对精加工顶锤进行后续强化处理，即制得硬质合金顶锤，该硬质合金顶锤中钴的含量为7%，其添加剂Cr3C2含量为1.0%、VC含量为0.8%，余量为WC，平均晶粒度为1.6μm，合金孔隙度为2.1%。
对生产出的硬质合金顶锤进行性能测试，结果如表一所示，首先是压缩强度测量：取直径为20mm、高10mm的样品，在30KN力学试验机上正向加载，计算压裂时的样品加载压强为10800MPa；然后是硬度测量：将样品抛光后在维氏硬度计上测量，加载3千克力，加载时间为15秒，得出样品硬度为11.3GPa；将硬质合金顶锤安装在六面顶压机上，测得其产生压力的极限值为6.9GPa。
将上述制得的硬质合金顶锤应用在六面顶压机上合成金刚石复合材料，包括如下步骤：
（1）将测试好的硬质合金顶锤安装在六面顶压机活塞的大垫块上；
（2）利用静高压法得到金刚石微粉；
（3）利用电解法净化金刚石微粉颗粒，再用去离子水洗涤、过滤、分离、烘干金刚石微粉；
（4）真空高温处理1h，净化金刚石微粉表面，得到高纯度金刚石微粉，其中真空度为1×10-3Pa，温度为1200℃；
（5）筛取出平均晶粒度为10nm的高纯度金刚石微粉；
（6）将金刚石微粉预压成型，放入六面顶压机上，在压力为6.8GPa，温度1400℃下烧结1min，得到高性能金刚石复合材料。
实施例4
将WC原料粉末和Co粉分别进行分级筛选，取筛选出的费氏粒度为0.7μm的含有Cr、V添加剂的WC粉和费氏粒度为1.0μm的球形Co粉为原料，其中,Co粉占总物料质量比为7.5%，Cr、V占总物料质量比分别为0.87%和0.65%，WC占总物料质量比为90.98%，将所述原料采用滚动湿磨工艺制备混合料，球料质量比为5:1，湿磨时间为65小时，湿磨结束后，采用喷雾干燥制粒方法对湿磨混合料进行干燥制粒，再用冷等静压成形工艺将混合料成形顶锤压坯，利用压力烧结工艺对顶锤压坯进行烧结，烧结温度为1500摄氏度、烧结保温阶段烧结炉内压力为8MPa，烧结后，采用-190℃液氮深冷处理顶锤压坯，再将液氮深冷处理的顶锤压坯在400℃条件下中温回火处理工艺对精加工顶锤进行后续强化处理，即制得硬质合金顶锤，该硬质合金顶锤中钴的含量为7.5%，其添加剂Cr3C2含量为1.0%、VC含量为0.8%，余量为WC，平均晶粒度为1.6μm，合金孔隙度为1.9%。
对生产出的硬质合金顶锤进行性能测试，结果如表一所示，首先是压缩强度测量：取直径为20mm、高10mm的样品，在30KN力学试验机上正向加载，计算压裂时的样品加载压强为9200MPa；然后是硬度测量：将样品抛光后在维氏硬度计上测量，加载3千克力，加载时间为15秒，得出样品硬度为10.8GPa；将硬质合金顶锤安装在六面顶压机上，测得其产生压力的极限值为6.5GPa。
将上述制得的硬质合金顶锤应用在六面顶压机上合成金刚石复合材料，包括如下步骤：
（1）将测试好的硬质合金顶锤安装在六面顶压机活塞的大垫块上；
（2）利用粉碎大颗粒金刚石法得到金刚石微粉；
（3）利用酸处理净化金刚石微粉颗粒，再用去离子水洗涤、过滤、分离、烘干金刚石微粉；
（4）真空高温处理0.5h，净化金刚石微粉表面，得到高纯度金刚石微粉，其中真空度为2×10-3Pa，温度为1300℃；
（5）筛取出平均晶粒度为1μm的高纯度金刚石微粉；
（6）将金刚石微粉预压成型，放入六面顶压机上，在压力为6.4GPa，温度1550℃下烧结5min，得到高性能金刚石复合材料。
实施例5
将WC原料粉末和Co粉分别进行分级筛选，取筛选出的费氏粒度为0.7μm的含有Cr、V添加剂的WC粉和费氏粒度为1.0μm的球形Co粉为原料，其中,Co粉占总物料质量比为3%，Cr、V占总物料质量比分别为0.87%和0.65%，WC占总物料质量比为95.48%，将所述原料采用滚动湿磨工艺制备混合料，球料质量比为5:1，湿磨时间为65小时，湿磨结束后，采用喷雾干燥制粒方法对湿磨混合料进行干燥制粒，再用冷等静压成形工艺将混合料成形顶锤压坯，利用压力烧结工艺对顶锤压坯进行烧结，烧结温度为1500摄氏度、烧结保温阶段烧结炉内压力为6.5MPa，烧结后，采用-183℃液氮深冷处理顶锤压坯，再将液氮深冷处理的顶锤压坯在380℃条件下中温回火处理工艺对精加工顶锤进行后续强化处理，即制得硬质合金顶锤，该硬质合金顶锤中钴的含量为3%，其添加剂Cr3C2含量为1.0%、VC含量为0.8%，余量为WC，平均晶粒度为1.6μm，合金孔隙度为2.0%。
对生产出的硬质合金顶锤进行性能测试，结果如表一所示，首先是压缩强度测量：取直径为20mm、高10mm的样品，在30KN力学试验机上正向加载，计算压裂时的样品加载压强为13500MPa；然后是硬度测量：将样品抛光后在维氏硬度计上测量，加载3千克力，加载时间为15秒，得出样品硬度为15.2GPa；将硬质合金顶锤安装在六面顶压机上，测得其产生压力的极限值为7.9GPa。
将上述制得的硬质合金顶锤应用在六面顶压机上合成金刚石复合材料，包括如下步骤：
（1）将测试好的硬质合金顶锤安装在六面顶压机活塞的大垫块上；
（2）利用化学气相沉积法得到金刚石微粉；
（3）利用碱处理净化金刚石微粉颗粒，再用去离子水洗涤、过滤、分离、烘干金刚石微粉；
（4）真空高温处理1.5h，净化金刚石微粉表面，得到高纯度金刚石微粉，其中真空度为8×10-3Pa，温度为1250℃；
（5）筛取出平均晶粒度为100μm的高纯度金刚石微粉；
（6）将金刚石微粉预压成型，放入六面顶压机上，在压力为7.8GPa，温度1350℃下烧结25min，得到高性能金刚石复合材料。
实施例6
将WC原料粉末和Co粉分别进行分级筛选，取筛选出的费氏粒度为0.65μm的含有Cr、V添加剂的WC粉和费氏粒度为0.7μm的球形Co粉为原料，其中,Co粉占总物料质量比为8%，Cr、V占总物料质量比分别为1.21%和0.97%，WC占总物料质量比为89.82%，将所述原料采用滚动湿磨工艺制备混合料，球料质量比为5:1，湿磨时间为65小时，湿磨结束后，采用喷雾干燥制粒方法对湿磨混合料进行干燥制粒，再用冷等静压成形工艺将混合料成形顶锤压坯，利用压力烧结工艺对顶锤压坯进行烧结，烧结温度为1500摄氏度、烧结保温阶段烧结炉内压力为6MPa，烧结后，采用-180℃液氮深冷处理顶锤压坯，再将液氮深冷处理的顶锤压坯在350℃条件下中温回火处理工艺对精加工顶锤进行后续强化处理，即制得硬质合金顶锤，该硬质合金顶锤中钴的含量为8%，其添加剂Cr3C2含量为1.4%、VC含量为1.2%，余量为WC，平均晶粒度为0.6μm，合金孔隙度为0.7%。
对生产出的硬质合金顶锤进行性能测试，结果如表一所示，首先是压缩强度测量：取直径为20mm、高10mm的样品，在30KN力学试验机上正向加载，计算压裂时的样品加载压强为12800MPa；然后是硬度测量：将样品抛光后在维氏硬度计上测量，加载3千克力，加载时间为15秒，得出样品硬度为14.3GPa；将硬质合金顶锤安装在六面顶压机上，测得其产生压力的极限值为7.7GPa。
将上述制得的硬质合金顶锤应用在六面顶压机上合成金刚石复合材料，包括如下步骤：
（1）将测试好的硬质合金顶锤安装在六面顶压机活塞的大垫块上；
（2）利用爆轰法得到金刚石微粉；
（3）利用电解法处理净化金刚石微粉颗粒，再用去离子水洗涤、过滤、分离、烘干金刚石微粉；
（4）真空高温处理3h，净化金刚石微粉表面，得到高纯度金刚石微粉，其中真空度为4×10-2Pa，温度为850℃；
（5）筛取出平均晶粒度为500nm的高纯度金刚石微粉；
（6）将金刚石微粉预压成型，放入六面顶压机上，在压力为7.5GPa，温度1400℃下烧结50min，得到高性能金刚石复合材料。
实施例7
将WC原料粉末和Co粉分别进行分级筛选，取筛选出的费氏粒度为0.6μm的含有Cr、V添加剂的WC粉和费氏粒度为0.5μm的球形Co粉为原料，其中,Co粉占总物料质量比为8%，Cr、V占总物料质量比分别为1.26%和1.05%，WC占总物料质量比为89.69%，将所述原料采用滚动湿磨工艺制备混合料，球料质量比为5:1，湿磨时间为65小时，湿磨结束后，采用喷雾干燥制粒方法对湿磨混合料进行干燥制粒，再用冷等静压成形工艺将混合料成形顶锤压坯，利用压力烧结工艺对顶锤压坯进行烧结，烧结温度为1450摄氏度、烧结保温阶段烧结炉内压力为8MPa，烧结后，采用-190℃液氮深冷处理顶锤压坯，再将液氮深冷处理的顶锤压坯在360℃条件下中温回火处理工艺对精加工顶锤进行后续强化处理，即制得硬质合金顶锤，该硬质合金顶锤中钴的含量为8%，其添加剂Cr3C2含量为1.45%、VC含量为1.3%，余量为WC，平均晶粒度为0.3μm，合金孔隙度为0.45%。
对生产出的硬质合金顶锤进行性能测试，结果如表一所示，首先是压缩强度测量：取直径为20mm、高10mm的样品，在30KN力学试验机上正向加载，计算压裂时的样品加载压强为13800MPa；然后是硬度测量：将样品抛光后在维氏硬度计上测量，加载3千克力，加载时间为15秒，得出样品硬度为15.6GPa；将硬质合金顶锤安装在六面顶压机上，测得其产生压力的极限值为8.2GPa。
将上述制得的硬质合金顶锤应用在六面顶压机上合成金刚石复合材料，包括如下步骤：
（1）将测试好的硬质合金顶锤安装在六面顶压机活塞的大垫块上；
（2）利用冲击法得到金刚石微粉；
（3）利用电解法处理净化金刚石微粉颗粒，再用去离子水洗涤、过滤、分离、烘干金刚石微粉；
（4）真空高温处理2.5，净化金刚石微粉表面，得到高纯度金刚石微粉，其中真空度为3×10-3Pa，温度为1000℃；
（5）筛取出平均晶粒度为50μm的高纯度金刚石微粉；
（6）将金刚石微粉预压成型，放入六面顶压机上，在压力为8.1GPa，温度1500℃下烧结60min，得到高性能金刚石复合材料。
实施例8
将WC原料粉末和Co粉分别进行分级筛选，取筛选出的费氏粒度为0.65μm的含有Cr、V添加剂的WC粉和费氏粒度为0.7μm的球形Co粉为原料，其中,Co粉占总物料质量比为6%，Cr、V占总物料质量比分别为1.21%和0.97%，WC占总物料质量比为91.82%，将所述原料采用滚动湿磨工艺制备混合料，球料质量比为5:1，湿磨时间为65小时，湿磨结束后，采用喷雾干燥制粒方法对湿磨混合料进行干燥制粒，再用冷等静压成形工艺将混合料成形顶锤压坯，利用压力烧结工艺对顶锤压坯进行烧结，烧结温度为1400摄氏度、烧结保温阶段烧结炉内压力为6MPa，烧结后，采用-180℃液氮深冷处理顶锤压坯，再将液氮深冷处理的顶锤压坯在400℃条件下中温回火处理工艺对精加工顶锤进行后续强化处理，即制得硬质合金顶锤，该硬质合金顶锤中钴的含量为6%，其添加剂Cr3C2含量为1.4%，VC含量为1.2%，余量为WC，平均晶粒度为0.6μm，合金孔隙度为0.75%。
对生产出的硬质合金顶锤进行性能测试，结果如表一所示，首先是压缩强度测量：取直径为20mm、高10mm的样品，在30KN力学试验机上正向加载，计算压裂时的样品加载压强为15500MPa；然后是硬度测量：将样品抛光后在维氏硬度计上测量，加载3千克力，加载时间为15秒，得出样品硬度为17.2GPa；将硬质合金顶锤安装在六面顶压机上，测得其产生压力的极限值为8.9GPa。
将上述制得的硬质合金顶锤应用在六面顶压机上合成金刚石复合材料，包括如下步骤：
（1）将测试好的硬质合金顶锤安装在六面顶压机活塞的大垫块上；
（2）利用静高压法得到金刚石微粉；
（3）利用酸处理净化金刚石微粉颗粒，再用去离子水洗涤、过滤、分离、烘干金刚石微粉；
（4）真空高温处理3h，净化金刚石微粉表面，得到高纯度金刚石微粉，其中真空度为9×10-4Pa，温度为600℃；
（5）筛取出平均晶粒度为10μm的高纯度金刚石微粉；
（6）将金刚石微粉预压成型，放入六面顶压机上，在压力为8.8GPa，温度1350℃下烧结40min，得到高性能金刚石复合材料。
实施例9
将WC原料粉末和Co粉分别进行分级筛选，取筛选出的费氏粒度为0.8μm的含有Cr、V添加剂的WC粉和费氏粒度为1.5μm的球形Co粉为原料，其中,Co粉占总物料质量比为6%，Cr、V占总物料质量比分别为0.09%和0.04%，WC占总物料质量比为93.87%，将所述原料采用滚动湿磨工艺制备混合料，球料质量比为5:1，湿磨时间为65小时，湿磨结束后，采用喷雾干燥制粒方法对湿磨混合料进行干燥制粒，再用冷等静压成形工艺将混合料成形顶锤压坯，利用压力烧结工艺对顶锤压坯进行烧结，烧结温度为1400℃、烧结保温阶段烧结炉内压力为8MPa，烧结后，采用-180℃液氮深冷处理顶锤压坯，再将液氮深冷处理的顶锤压坯在400℃条件下中温回火处理工艺对精加工顶锤进行后续强化处理，即制得硬质合金顶锤，该硬质合金顶锤中钴的含量为6%，其添加剂Cr3C2含量为0.1%，VC含量为0.05%，余量为WC，平均晶粒度为3.0μm，合金孔隙度为4.5%。
对生产出的硬质合金顶锤进行性能测试，结果如表一所示，首先是压缩强度测量：取直径为20mm、高10mm的样品，在30KN力学试验机上正向加载，计算压裂时的样品加载压强为9000MPa；然后是硬度测量：将样品抛光后在维氏硬度计上测量，加载3千克力，加载时间为15秒，得出样品硬度为11GPa；将硬质合金顶锤安装在六面顶压机上，测得其产生压力的极限值为6.5GPa。
将上述制得的硬质合金顶锤应用在六面顶压机上合成金刚石复合材料，包括如下步骤：
（1）将测试好的硬质合金顶锤安装在六面顶压机活塞的大垫块上；
（2）利用冲击法得到金刚石微粉；
（3）利用酸处理净化金刚石微粉颗粒，再用去离子水洗涤、过滤、分离、烘干金刚石微粉；
（4）真空高温处理2h，净化金刚石微粉表面，得到高纯度金刚石微粉，其中真空度为4×10-4Pa，温度为1100℃；
（5）筛取出平均晶粒度为30μm的高纯度金刚石微粉；
（6）将金刚石微粉预压成型，放入六面顶压机上，在压力为6.4GPa，温度1400℃下烧结30min，得到高性能金刚石复合材料。
实施例10
将WC原料粉末和Co粉分别进行分级筛选，取筛选出的费氏粒度为0.75μm的含有Cr、V添加剂的WC粉和费氏粒度为1.35μm的球形Co粉为原料，其中,Co粉占总物料质量比为6%，Cr、V占总物料质量比分别为1.30%和1.21%，WC占总物料质量比为91.49%，将所述原料采用滚动湿磨工艺制备混合料，球料质量比为5:1，湿磨时间为65小时，湿磨结束后，采用喷雾干燥制粒方法对湿磨混合料进行干燥制粒，再用冷等静压成形工艺将混合料成形顶锤压坯，利用压力烧结工艺对顶锤压坯进行烧结，烧结温度为1350摄氏度、烧结保温阶段烧结炉内压力为7MPa，烧结后，采用-190℃液氮深冷处理顶锤压坯，再将液氮深冷处理的顶锤压坯在250℃条件下中温回火处理工艺对精加工顶锤进行后续强化处理，即制得硬质合金顶锤，该硬质合金顶锤中钴的含量为6%，其添加剂Cr3C2含量为1.5%，VC含量为1.5%，余量为WC，平均晶粒度为2.5μm，合金孔隙度为4.0%。
对生产出的硬质合金顶锤进行性能测试，结果如表一所示，首先是压缩强度测量：取直径为20mm、高10mm的样品，在30KN力学试验机上正向加载，计算压裂时的样品加载压强为9400MPa；然后是硬度测量：将样品抛光后在维氏硬度计上测量，加载3千克力，加载时间为15秒，得出样品硬度为11.5GPa；将硬质合金顶锤安装在六面顶压机上，测得其产生压力的极限值为7.0GPa。
将上述制得的硬质合金顶锤应用在六面顶压机上合成金刚石复合材料，包括如下步骤：
（1）将测试好的硬质合金顶锤安装在六面顶压机活塞的大垫块上；
（2）利用静高压法得到金刚石微粉；
（3）利用电解法处理净化金刚石微粉颗粒，再用去离子水洗涤、过滤、分离、烘干金刚石微粉；
（4）真空高温处理1h，净化金刚石微粉表面，得到高纯度金刚石微粉，其中真空度为4×10-2Pa，温度为700℃；
（5）筛取出平均晶粒度为50μm的高纯度金刚石微粉；
（6）将金刚石微粉预压成型，放入六面顶压机上，在压力为6.9GPa，温度1350℃下烧结20min，得到高性能金刚石复合材料。
实施例11
将WC原料粉末和Co粉分别进行分级筛选，取筛选出的费氏粒度为0.7μm的含有Cr、V添加剂的WC粉和费氏粒度为1.0μm的球形Co粉为原料，其中,Co粉占总物料质量比为5%，Cr、V占总物料质量比分别为0.87%和0.65%，WC占总物料质量比为93.48%，将所述原料采用滚动湿磨工艺制备混合料，球料质量比为5:1，湿磨时间为65小时，湿磨结束后，采用喷雾干燥制粒方法对湿磨混合料进行干燥制粒，再用冷等静压成形工艺将混合料成形顶锤压坯，利用压力烧结工艺对顶锤压坯进行烧结，烧结温度为1500摄氏度、烧结保温阶段烧结炉内压力为8MPa，烧结后，采用-200℃液氮深冷处理顶锤压坯，再将液氮深冷处理的顶锤压坯在200℃条件下中温回火处理工艺对精加工顶锤进行后续强化处理，即制得硬质合金顶锤，该硬质合金顶锤中钴的含量为5%，其添加剂Cr3C2含量为1.0%，VC含量为0.8%，余量为WC，平均晶粒度为1.6μm，合金孔隙度为2.1%。
对生产出的硬质合金顶锤进行性能测试，结果如表一所示，首先是压缩强度测量：取直径为20mm、高10mm的样品，在30KN力学试验机上正向加载，计算压裂时的样品加载压强为12200MPa；然后是硬度测量：将样品抛光后在维氏硬度计上测量，加载3千克力，加载时间为15秒，得出样品硬度为13GPa；将硬质合金顶锤安装在六面顶压机上，测得其产生压力的极限值为7.4GPa。
将上述制得的硬质合金顶锤应用在六面顶压机上合成金刚石复合材料，包括如下步骤：
（1）将测试好的硬质合金顶锤安装在六面顶压机活塞的大垫块上；
（2）利用化学气相沉积法得到金刚石微粉；
（3）利用碱处理净化金刚石微粉颗粒，再用去离子水洗涤、过滤、分离、烘干金刚石微粉；
（4）真空高温处理3h，净化金刚石微粉表面，得到高纯度金刚石微粉，其中真空度为5×10-2Pa，温度为1200℃；
（5）筛取出平均晶粒度为1μm的高纯度金刚石微粉；
（6）将金刚石微粉预压成型，放入六面顶压机上，在压力为7.3GPa，温度1450℃下烧结10min，得到高性能金刚石复合材料。
实施例12
将WC原料粉末和Co粉分别进行分级筛选，取筛选出的费氏粒度为0.7μm的含有Cr、V添加剂的WC粉和费氏粒度为1.0μm的球形Co粉为原料，其中,Co粉占总物料质量比为4%，Cr、V占总物料质量比分别为0.87%和0.65%，WC占总物料质量比为94.48%，将所述原料采用滚动湿磨工艺制备混合料，球料质量比为5:1，湿磨时间为65小时，湿磨结束后，采用喷雾干燥制粒方法对湿磨混合料进行干燥制粒，再用冷等静压成形工艺将混合料成形顶锤压坯，利用压力烧结工艺对顶锤压坯进行烧结，烧结温度为1550摄氏度、烧结保温阶段烧结炉内压力为6MPa，烧结后，采用-180℃液氮深冷处理顶锤压坯，再将液氮深冷处理的顶锤压坯在350℃条件下中温回火处理工艺对精加工顶锤进行后续强化处理，即制得硬质合金顶锤，该硬质合金顶锤中钴的含量为4%，其添加剂Cr3C2含量为1.0%，VC含量为0.8%，余量为WC，平均晶粒度为1.6μm，合金孔隙度为2.0%。
对生产出的硬质合金顶锤进行性能测试，结果如表一所示，首先是压缩强度测量：取直径为20mm、高10mm的样品，在30KN力学试验机上正向加载，计算压裂时的样品加载压强为12500MPa；然后是硬度测量：将样品抛光后在维氏硬度计上测量，加载3千克力，加载时间为15秒，得出样品硬度为13.6GPa；将硬质合金顶锤安装在六面顶压机上，测得其产生压力的极限值为7.5GPa。
将上述制得的硬质合金顶锤应用在六面顶压机上合成金刚石复合材料，包括如下步骤：
（1）将测试好的硬质合金顶锤安装在六面顶压机活塞的大垫块上；
（2）利用静高压法得到金刚石微粉；
（3）利用碱处理净化金刚石微粉颗粒，再用去离子水洗涤、过滤、分离、烘干金刚石微粉；
（4）真空高温处理2.5h，净化金刚石微粉表面，得到高纯度金刚石微粉，其中真空度为6×10-3Pa，温度为1300℃；
（5）筛取出平均晶粒度为30μm的高纯度金刚石微粉；
（6）将金刚石微粉预压成型，放入六面顶压机上，在压力为7.4GPa，温度1550℃下烧结50min，得到高性能金刚石复合材料。
实施例13
将实施例8中制得的硬质合金顶锤用于合成聚晶立方氮化硼。实施例8制得的硬质合金顶锤中钴含量为6%，其添加剂Cr3C2含量为1.4%，VC含量为1.2%，余量为WC，平均晶粒度为0.6μm，合金孔隙度为0.75%，合金维氏硬度为17.2GPa，压缩强度为15500MPa。
将上述硬质合金顶锤应用在六面顶压机上合成聚晶立方氮化硼，包括如下步骤：
（1）将测试好的硬质合金顶锤安装在六面顶压机活塞的大垫块上；
（2）利用冲击法得到立方氮化硼微粉；
（3）利用电解法处理净化立方氮化硼微粉颗粒，再用去离子水洗涤、过滤、分离、烘干立方氮化硼微粉；
（4）真空高温处理2.5h，净化立方氮化硼微粉表面，得到高纯度立方氮化硼微粉，其中真空度为9×10-3Pa，温度为800℃；
（5）筛取出平均晶粒度为1μm的高纯度立方氮化硼微粉；
（6）将立方氮化硼微粉预压成型，放入六面顶压机上，在压力为8.6GPa，温度1350℃下烧结50min，得到高性能的聚晶立方氮化硼。
实施例14
将实施例12中制得的硬质合金顶锤用于合成聚晶立方氮化硼。实施例12制得的硬质合金顶锤中钴含量为4%，其添加剂Cr3C2含量为1.0%，VC含量为0.8%，余量为WC，平均晶粒度为1.6μm，合金孔隙度为2.0%，合金维氏硬度为13.6GPa，压缩强度为12500MPa。
将上述硬质合金顶锤应用在六面顶压机上合成聚晶立方氮化硼，包括如下步骤：
（1）将测试好的硬质合金顶锤安装在六面顶压机活塞的大垫块上；
（2）利用静高压法得到立方氮化硼微粉；
（3）利用电解法处理净化立方氮化硼微粉颗粒，再用去离子水洗涤、过滤、分离、烘干立方氮化硼微粉；
（4）真空高温处理2h，净化立方氮化硼微粉表面，得到高纯度立方氮化硼微粉，其中真空度为5×10-3Pa，温度为800℃；
（5）筛取出平均晶粒度为100nm的高纯度立方氮化硼微粉；
（6）将立方氮化硼微粉预压成型，放入六面顶压机上，在压力为7.4GPa，温度1550℃下烧结40min，得到高性能的聚晶立方氮化硼。
表一中样品编号表示对应的实施例所制造的硬质合金顶锤编号，对实施例1～12制造的硬质合金顶锤的性能参数进行分析，得出，通过降低硬质合金顶锤中钴含量和/或降低晶粒度，可有效提高顶锤的硬度和压缩强度，且将该硬质合金顶锤应用于六面顶压机上所产生的压力极限也有显著提高。
本发明技术人员将实施例1～12中制造并测试好的硬质合金顶锤用于在6GPa、1450℃合成条件下反复合成超硬材料，并分别统计出硬质合金顶锤的使用寿命，结果如表一所示：实施例2～12中硬质合金顶锤的使用寿命远远大于实施例1中硬质合金顶锤的使用寿命，即通过降低硬质合金顶锤中钴含量和/或降低晶粒度，可大大延长硬质合金顶锤的使用寿命。
对实施例1～12得到的金刚石复合材料即PCD材料的磨耗比进行检测：结果如表二所示。实施例2～12合成的PCD材料的磨耗比显著高于实施例1合成的PCD材料，即六面顶压机上采用低钴含量和/或微细晶粒的硬质合金顶锤合成的PCD材料，其耐磨性显著高于以往六面顶压机利用YG8顶锤合成的PCD材料，因此采用低钴含量和/或微细晶粒的硬质合金顶锤能够合成高性能的金刚石复合材料。
在实施例13、14中，本发明技术人员还分别采用实施例8和12制造的硬质合金顶锤成功的合成了聚晶立方氮化硼。
样品编号 含钴量（质量百分比） WC平均晶粒度（微米） 维氏硬度（GPa） 压缩强度（MPa） 所产生压力极限(GPa) 6GPa、1450℃合成条件下的使用寿命（次）
1 8 1.6 10.2 8500 6.2 1100
2 6 1.6 12.5 11500 7.3 4900
3 7 1.6 11.3 10800 6.9 4200
4 7.5 1.6 10.8 9200 6.5 3500
5 3 1.6 15.2 13500 7.9 6100
6 8 0.6 14.3 12800 7.7 5600
7 8 0.3 15.6 13800 8.2 7200
8 6 0.6 17.2 15500 8.9 8500
9 6 3 11 9000 6.5 2000
10 6 2.5 11.5 9400 7.0 3800
11 5 1.6 13 12200 7.4 4000
12 4 1.6 13.6 12500 7.5 4200
表一、实施例1～12中硬质合金顶锤的性能参数表
实施例编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
合成的PCD材料的磨耗比（×105） 6 9 7.1 6.8 12 11 15 18 6.9 7.5 9.5 10.2
表二、实施例1～12合成的金刚石复合材料磨耗比参数表
综上所述，低钴含量和/或微细晶粒的硬质合金顶锤，将其安装在六面顶压机上，由于硬质合金顶锤具有更高的压缩强度和硬度，能够在合成腔体内形成更高的压力，进而提高了六面顶压机的压力极限和适用范围，能够利用超高压法获得高性能的超硬材料，相对于两面顶压机而言，又具有更高的效率和更低的生产成本，因此大大降低了高品质超硬材料的制造成本，并明显延长了硬质合金顶锤的使用寿命。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种硬质合金顶锤，其特征在于：该硬质合金顶锤采用的合金材料，以质量分数计，合金材料中钴的含量为3～8％，其添加剂Cr3C2含量为1.0～1.4％、VC含量为0.8～1.2％，余量为WC，合金材料平均晶粒度为0.6～1.6μm，孔隙度小于或等于2.1％，该硬质合金采用冷等静压成型工艺将原料压制成顶锤压坯，再通过压力烧结工艺对顶锤压坯进行烧结而制得，烧结温度为1500-1550摄氏度。
2.根据权利要求1所述一种硬质合金顶锤，其特征在于：所述硬质合金顶锤采用的合金材料，以质量分数计，合金材料中钴的含量为3％，其添加剂Cr3C2含量为1.0％、VC含量为0.8％，余量为WC，合金材料平均晶粒度为1.6μm，孔隙度为2.0％。
3.根据权利要求1所述一种硬质合金顶锤，其特征在于：所述硬质合金顶锤采用的合金材料，以质量分数计，合金材料中钴的含量为8％，其添加剂Cr3C2含量为1.4％、VC含量为1.2％，余量为WC，合金材料平均晶粒度为0.6μm，孔隙度为0.5％。
4.根据权利要求1所述一种硬质合金顶锤，其特征在于：所述硬质合金顶锤采用的合金材料，以质量分数计，合金材料中钴的含量为5％，其添加剂Cr3C2含量为1.0％、VC含量为0.8％，余量为WC，合金材料平均晶粒度为1.6μm，孔隙度为2.1％。
5.根据权利要求1所述一种硬质合金顶锤，其特征在于：所述硬质合金顶锤采用的合金材料，以质量分数计，合金材料中钴的含量为4％，其添加剂Cr3C2含量为1.0％，VC含量为0.8％，余量为WC，合金材料平均晶粒度为1.6μm，合金孔隙度为2.0％。
6.一种硬质合金顶锤在六面顶压机上合成超硬材料的应用，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将如权利要求1～5中任一项所述的一种硬质合金顶锤固定于钢环中并安装在六面顶压机活塞的大垫块上；
(2)利用爆轰法、冲击法、静高压法、粉碎大颗粒法和化学气相沉积法中任一种方法得到用于合成超硬材料的原料微粉；
(3)利用电解法或酸或碱处理净化原料微粉颗粒，再用去离子水洗涤、过滤、分离、烘干原料微粉；
(4)真空高温处理0.5～3h，净化原料微粉表面，得到高纯度原料微粉，其中真空度为4×10-4Pa～4×10-1Pa，温度为600～1300℃；
(5)筛取出平均晶粒度为10nm～100μm的高纯度原料微粉；
(6)将高纯度原料微粉预压成型，放入六面顶压机上，在压力为6.4～8.9GPa，温度1350～1550℃下烧结1～50min，得到高性能超硬材料。
7.根据权利要求6所述的一种硬质合金顶锤在六面顶压机上合成超硬材料的应用，其特征在于：所述原料微粉为金刚石微粉或立方氮化硼微粉，对应的，合成的高性能超硬材料为高性能金刚石复合材料或聚晶立方氮化硼。
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