CN102676902B - 一种超粗硬质合金及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超粗硬质合金及其制备方法和应用，原料中各组分的重量百分含量为10.0—10.5%的Co和余量的WC；其制备方法包括预处理、配料、湿磨、喷雾干燥、压制成型和烧结。本发明优选了各组分的技术条件以及制备各步骤的工艺条件，解决了国内超粗合金制备中常见的晶粒不均匀、抗冲击韧性和热疲劳性较差、孔隙偏多等的工艺难点。所述超粗硬质合金具有良好的导热性、冲击韧性和耐热疲劳性能：横向断裂强度≥3100Mpa，硬度86—87HRA，矫顽磁力为3.0—4.0KA/m，WC平均晶粒度为5—6μm。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金领域，特别涉及一种WC-Co超粗晶粒矿用硬质合金及其制备方法和应用。
背景技术
硬质合金的一个重要应用领域就是用于矿用凿岩工具。凿岩用硬质合金的消耗量大约为硬质合金总产量的30%左右。近年来，随着我国基础建设投入的增加，凿岩硬质合金的使用量有较大幅度增长，2010年产量已突破5000吨。
WC—Co硬质合金因具有高的强度、硬度以及优良的耐磨性和抗氧化性，被广泛地应用于机械加工、石油、矿山、模具和结构耐磨件等领域。世界最大的硬质合金公司Sandvik公司将矿用合金晶粒度标准分级为中粗(MediumCoarse)2.1—2.4μm、粗(Coarse)3.5—4.9μm、超粗(ExtraCoarse)5.0—7.9μm。国内目前矿用硬质合金主要为中粗和粗晶粒，但随着凿岩技术的发展和地质岩层开采条件的不断恶化，常规硬质合金已无法满足实际工业需要，应用领域和使用寿命越来越受到限制。而超粗硬质合金具有更好的热导性、抗热疲劳与热冲击性等优良性能，非常适用于苛刻及极端工况环境，因而近年来超粗硬质合金一直是国内硬质合金学术和产业界研究的热点。但由于研发及生产技术水平的局限，国内目前超粗晶粒矿用硬质合金尚属起步阶段，仅株硬集团、厦钨集团等极少数企业在进行小批量的研发及生产，国内超粗晶粒硬质合金产品主要依赖进口。
超粗硬质合金的制备工艺步骤与传统硬质合金生产基本相同。公开号 CN102220532A、CN101824574A、CN101985717A的多篇专利文献中，都公开了不同原料配比，例如WC粉和Co粉的粒度的选择，不同湿磨条件、不同烧结工艺的超粗硬质合金制备方法。但上述专利文献都没有限定WC粉和Co粉的其他性能，比如粒度分布、总含碳量、化合碳量、游离碳量、含氧量等，也没有公开干燥的具体工艺条件。而超粗硬质合金的质量与这些参数的控制，以及各步生产工艺密切相关，如果生产工艺控制不当，很容易在合金中产生微孔隙、聚晶、钴池、晶粒不均匀等缺陷，从而影响到超粗硬质合金的综合性能。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种超粗硬质合金及其制备方法和应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：超粗硬质合金原料的组成及重量百分比为10.0—10.5%的Co粉，余量为WC ；其中所述Co粉的纯度≥99.00%、费氏粒度≤1.0μm、松装密度为0.40—0.75 g/cm3、D50≤8μm、氧含量≤0.60 %、碳含量≤0.05%；所述WC粉的费氏粒度30—40μm、总碳含量为6.10—6.15%、化合碳≥6.10%、游离碳≤0.05%、氧含量≤0.08%；
其制备方法的工艺步骤如下：
（1）预处理：将WC原料经2100—2400℃的高温进行重新碳化，碳化时间1—2小时；将高温碳化后的WC粉末在采用超声振荡方式进行多级筛分，超声频率为20—30KHz， WC粉末分级成+60、60—160、160—250、—250目四个级区，选择60—160级区作为本发明的主体用粉末；另外三个级区的粉末用作其他中、粗晶粒硬质合金的生产；
（2）配料：将Co粉和经预处理后的WC粉按照配方比例配好原料；
（3）湿磨：按原料重量的1.8—2.3%的石蜡以熔融液体的形式在原料加入前0.3—1.0hr倒入球磨机，将配好料的原料粉加入球磨机，球料的重量比为3：1，用酒精做湿磨介质，液固比为300—350ml/Kg，总湿磨时间：10—20小时；
（4）喷雾干燥：将步骤（3）湿磨好的料浆在喷雾干燥塔内进行喷雾干燥，得混合料，工艺参数如下：
料浆含固率：70%—80%
喷嘴涡旋片组合方式：1.1mm，1.2mm
雾化压力：800—1200 Kpa
油加热器油温：≤300℃
塔内压力：≤4.5 Kpa
塔内含氧量：≤3.5%
塔体N2气入口温度：120—280℃
塔体N2气出口温度：60—150℃
旋风压差：1.0—1.5 Kpa
淋洗塔出口温度：≤35℃
料温：≤40℃
（5）压制成型：在单位压制压力3—8MPa下将步骤4得到的混合料压制成型；
（6）烧结：在压力烧结炉中进行烧结，压力控制在4—6MPa，工艺参数为：
300℃—550℃ 脱蜡段 100—200min
1100℃—1380℃ 预烧段 30—120min
1390℃—1500℃ 烧结段 40—100min。
所述喷雾干燥过程中，优选参数如下：塔内压力为2.4—3.0 Kpa，塔体N2气入口温度为150—250℃ ；塔体N2气出口温度为80—120℃。
所述烧结过程中，各阶段的工艺参数优选为：
370℃—450℃ 脱蜡段 120—180min，
1200℃—1300℃ 预烧段 40—60min，
1400℃—1500℃ 烧结段 50—90min。
超粗硬质合金的制备方法，其工艺步骤如下：
（1）预处理：WC原料为费氏粒度30—40μm、总碳含量为6.10—6.15%、化合碳≥6.10%、游离碳≤0.05%、氧含量≤0.08%；将WC原料经2100—2400℃的高温进行重新碳化，碳化时间1—2小时；将高温碳化后的WC粉末在采用超声振荡方式进行多级筛分，超声频率为20—30KHz， WC粉末分级成+60、60—160、160—250、—250目四个级区， 60—160目级区WC粉末进入下一工序，另外三个级区的粉末用作中、粗晶粒硬质合金的生产；
（2）配料：原料的组成及重量百分比按10.0—10.5%的Co粉，余量为经预处理后的60—160目级区WC粉末配好原料粉，其中Co粉的纯度≥99.00%、费氏粒度≤1.0μm、松装密度为0.40—0.75 g/cm3、D50≤8μm、氧含量≤0.60 %、碳含量≤0.05%；
（3）湿磨：按原料粉重量的1.8—2.3%的石蜡以熔融液体的形式在原料加入前0.3—1.0hr倒入球磨机，将配好料的原料粉加入球磨机，球料的重量比为3：1，用酒精做湿磨介质，液固比为300—350ml/Kg，总湿磨时间为10—20小时；
（4）喷雾干燥：将步骤（3）湿磨好的料浆在喷雾干燥塔内进行喷雾干燥，得混合料，工艺参数如下：
料浆含固率：70%—80%
喷嘴涡旋片组合方式：1.1mm，1.2mm
雾化压力：800—1200 Kpa
油加热器油温：≤300℃
塔内压力：≤4.5 Kpa
塔内含氧量：≤3.5%
塔体N2气入口温度：≤250℃
塔体N2气出口温度：≤120℃
旋风压差：1.0—1.5 Kpa
淋洗塔出口温度：≤35℃
料温：≤40℃
（5）压制成型：在单位压制压力4—6MPa下将步骤3得到的混合料压制成型；
（6）烧结：在压力烧结炉中进行烧结，压力控制在3—8MPa，工艺参数如下：
300℃—550℃ 脱蜡段 100—200min
1100℃—1380℃ 预烧段 30—120min
1390℃—1500℃ 烧结段 40—100min。
所述喷雾干燥过程中，优选参数如下：塔内压力为2.4—3.0 Kpa，塔体N2气入口温度为150—250℃；塔体N2气入口温度为80—120℃。。
所述烧结过程中，各阶段的工艺参数优选为：
370℃—450℃ 脱蜡段 120—180min，
1200℃—1300℃ 预烧段 40—60min，
1400℃—1500℃ 烧结段 50—90min。
超粗晶粒矿用凿岩硬质合金工具，是以上述超粗硬质合金为原料，按照超粗硬质合金的制备方法，将在喷雾干燥步骤得到的混合料，按照凿岩工具的形状经压制成型和烧结步骤，得到超粗晶粒矿用凿岩硬质合金工具。
所述喷雾干燥过程中，“喷嘴涡旋片组合：1.1，1.2”指的是涡旋片的直径，单位为mm。
所述湿磨步骤中，预先加入的石蜡作为成型剂使用。
本领域技术人员应当理解，本发明所述的超粗硬质合金中除了所述的组分外，还可能含有生产、原料中不可避免的微量杂质，但这些微量杂质不影响所述超粗硬质合金的性能。
研究表明，除了粒度，原料中各种组分的质量对超粗硬质合金的综合性能影响很大。本发明限定了WC粉、Co粉总碳含量、化合碳含量、游离碳含量以及氧含量等的优选范围。由于粉末冶金涉及复杂的物理、化学过程，因此，湿磨、喷雾干燥、模压成型、烧结等各步涉及的工艺参数多达十几个，每一个参数哪怕是细微的变化，都会影响最终的超粗WC—Co硬质合金的性能。本发明在大量研究的基础上，明确了湿磨、喷雾干燥、模压成型、烧结等各步的优选工艺条件，解决了超粗合金中常见的晶粒不均匀、抗冲击韧性和热疲劳性较差、孔隙偏多等的工艺难点。通过上述质量参数、工艺参数的优选，本发明的超粗硬质合金具有很好的硬度和强度综合性能：WC平均晶粒度为5—6μm，横向断裂强度≥3100 Mpa，硬度86—87HRA，矫顽磁力为3.0—4.0KA/m，孔隙度为A02、B00、C00。
本发明的有益效果是：本发明不需要增加新的生产设备，在原有设备基础上严格控制各项工艺条件，不会增加所述超粗硬质合金的生产成本。
附图说明：
图1是常规超粗硬质合金1500倍金相显微镜照片；
图2是本发明1500倍金相显微镜照片。
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是这些实施例不能理解为对本发明的限制。
具体实施方式
实施例所用的WC粉、Co粉的生产厂家和牌号如下：
| 类别 | 生产厂家 | 规格牌号 |
| WC粉 | 株洲硬质合金集团 | 35μm |
| Co粉 | 格林美高新技术股份有限公司 | GEM-3 |
实施例中的百分数都表示重量百分数。
实施例1
（1）预处理：将WC原料经2100℃及以上的高温进行重新碳化，碳化时间1—2小时；将高温碳化后的WC粉末在采用超声振荡方式进行多级筛分，超声频率为20—30KHz， WC粉末分级成+60、60—160、160—250、—250目四个级区
（2）配料：10.2%Co粉，余量的WC粉。
（3）湿磨：用酒精做湿磨介质，球料比为3：1，液固比为300ml/Kg, 占所配原料2.2%的石蜡以熔融液体的形式在原料加入前0.3.hr倒入球磨机，总湿磨时间：16小时；
（4）喷雾干燥：湿磨完成后得到的料浆送入喷雾干燥塔，制得混合料；喷雾干燥的工艺条件是：
料浆含固率： 70%，
喷嘴涡旋片组合方式：1.1mm，1.2mm
雾化压力：800Kpa，
油加热器油温：200℃，
塔内压力：4.5Kpa，
塔内含氧量：2.0%，
塔体N2气入口温度：150℃，
塔体N2气出口温度：80℃，
旋风压差：1.5Kpa，
淋洗塔出口温度：25℃，
料温：30℃。
（5）模压成型：喷雾干燥所得混合料在8MPa下模压成型。
（6）烧结：在压力烧结炉内5MPa压力下烧结，工艺参数为：
550℃ 脱蜡段 100min，
1350℃ 预烧段 50min，
1500℃ 烧结段 100min。
制得的超粗硬质合金凿岩工具，横向断裂强度3260 Mpa，硬度86.5HRA，矫顽磁力为3.6KA/m，孔隙度为A02、B00、C00，WC平均晶粒度为5.0—6.0μm。
实施例2
各步的工艺参数见表2，经过如实施例1相同的步骤，制得的超粗硬质合金凿岩工具，横向断裂强度3200 Mpa，硬度86.2HRA，矫顽磁力为3.1KA/m，孔隙度为A02、B00、C00，WC平均晶粒度为5.0—6.0μm。
实施例3
各步的工艺参数见表2，经过如实施例1相同的步骤，制得的超粗硬质合金凿岩工具，横向断裂强度3100 Mpa，硬度86.3HRA，矫顽磁力为3.3KA/m，孔隙度为A02、B00、C00，WC平均晶粒度为5.0—6.0μm。
实施例4
各步的工艺参数见表2，经过如实施例1相同的步骤，制得的超粗硬质合金凿岩工具，横向断裂强度3180 Mpa，硬度86.3HRA，矫顽磁力为3.5KA/m，孔隙度为A02、B00、C00，WC平均晶粒度为5.0—6.0μm。
实施例5
各步的工艺参数见表2，经过如实施例1相同的步骤，制得的超粗硬质合金凿岩工具，横向断裂强度3320 Mpa，硬度86.2RA，矫顽磁力为3.3KA/m，孔隙度为A02、B00、C00，WC平均晶粒度为5.0—6.0μm。
实施例6
各步的工艺参数见表2，经过如实施例1相同的步骤，制得的超粗硬质合金凿岩工具，横向断裂强度3260 Mpa，硬度86.5HRA，矫顽磁力为3.7KA/m，孔隙度为A02、B00、C00，WC平均晶粒度为5.0—6.0μm。
表2为实施例2-8工艺参数表
以实施例2制备的超粗硬质合金凿岩工具HS10与国外某公司生产的近似的超粗硬质合金凿岩工具进行性能对比，结果表明HS10的各项性能参数与国外产品接近，而且更加耐用，某国外凿岩工具在钻探f8级岩层时平均使用寿命为720m， HS10凿岩工具在同等钻探条件下使用寿命可达780m。
Claims (5)
1.一种超粗硬质合金的制备方法，其特征在于：工艺步骤如下：
（1）预处理：WC原料为费氏粒度30—40μm、总碳含量为6.10—6.15%、化合碳≥6.10%、游离碳≤0.05%、氧含量≤0.08%；将WC原料经2100—2400℃的高温进行重新碳化，碳化时间1—2小时；将高温碳化后的WC粉末在采用超声振荡方式进行多级筛分，超声频率为20—30kHz，选择60—160级区WC粉末进入下一工序；
（2）配料：原料的组成及重量百分比按10.0—10.5%的Co粉，余量为经预处理后的60—160目级区WC粉末配好原料粉，其中Co粉的纯度≥99.00%、费氏粒度≤1.0μm、松装密度为0.40—0.75 g/cm3、D50≤8μm、氧含量≤0.60 %、碳含量≤0.05%；
（3）湿磨：按原料粉重量的1.8—2.3%的石蜡以熔融液体的形式在原料加入前0.3—1.0hr倒入球磨机，将配好料的原料粉加入球磨机，球料的重量比为3：1，用酒精做湿磨介质，液固比为300—350ml/kg，总湿磨时间为10—20小时；
（4）喷雾干燥：将步骤（3）湿磨好的料浆在喷雾干燥塔内进行喷雾干燥，得混合料，工艺参数如下：
料浆含固率：70%—80%
喷嘴涡旋片组合方式：1.1mm，1.2mm
雾化压力：800—1200 kPa
油加热器油温：≤300℃
塔内压力：≤4.5 kPa
塔内含氧量：≤3.5%
塔体N2气入口温度：≤250℃
塔体N2气出口温度：≤120℃
旋风压差：1.0—1.5 kPa
淋洗塔出口温度：≤35℃
料温：≤40℃
（5）压制成型：在单位压制压力4—6MPa下将步骤（4）得到的混合料压制成型；
（6）烧结：在压力烧结炉中进行烧结，压力控制在3—8MPa，工艺参数如下：
300℃—550℃ 脱蜡段 100—200min
1100℃—1380℃ 预烧段 30—120min
1390℃—1500℃ 烧结段 40—100min
即得超粗硬质合金，其WC平均晶粒度为5.0—6.0μm，横向断裂强度≥3100 MPa，硬度86—87HRA，矫顽磁力为3.0—4.0kA/m，金相孔隙度为A02、B00、C00。
2.根据权利要求1所述的超粗硬质合金的制备方法，其特征在于：所述喷雾干燥过程中，塔内压力为2.4—3.0 kPa。
3.根据权利要求1所述的超粗硬质合金的制备方法，其特征在于：所述喷雾干燥过程中，塔体N2气入口温度为150—250℃；塔体N2气入口温度为80—120℃。
4.根据权利要求1所述的超粗硬质合金的制备方法，其特征在于：所述烧结过程中，各阶段的工艺参数为：
370℃—450℃ 脱蜡段 120—180min
1200℃—1300℃ 预烧段 40—60min
1400℃—1500℃ 烧结段 50—90min。
5.一种以权利要求1所述超粗硬质合金的制备方法生产的产品为原料制备的超粗晶粒矿用凿岩硬质合金工具，其特征在于：将喷雾干燥得到的混合料按照凿岩工具的形状经压制成型和烧结步骤，即得超粗晶粒矿用凿岩硬质合金工具。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Ultra-thick hard alloy, and preparation method and application thereof Effective date of registration: 20200506 Granted publication date: 20140219 Pledgee: Ganzhou Branch of Bank of Communications Co., Ltd. Pledgor: GANZHOU GRAND SEA W&MO GROUP Co.,Ltd. Registration number: Y2020360000032 |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: No. 45, dongyangshan Road, Ganzhou City, Jiangxi Province 341000 Patentee after: Ganzhou Haisheng Tungsten Industry Co.,Ltd. Address before: No. 45, dongyangshan Road, Ganzhou City, Jiangxi Province 341000 Patentee before: GANZHOU GRAND SEA W&MO GROUP Co.,Ltd. |