CN112873972B - 一种金刚石合成用石墨柱的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金刚石合成领域，具体涉及一种金刚石合成用石墨柱的制备工艺，首先将形核剂和金属粉加入到混料机中，混合过程中加入分散剂后继续混合，然后加入石墨粉和分散剂继续混合，将混合物料进行两次造粒，然后进行第一次压制成型，成型后在中频加热机上加热，然后迅速进行第二次压制成型，重复对石墨柱进行复热复压，最后对石墨柱进行微波还原处理，本发明针对大腔体工业金刚石的合成对石墨柱高密度的要求，对石墨柱进行烧结复热复压，同时考虑复热复压工艺对石墨柱内部形核剂的偏析作用，对石墨柱的混料工艺进行改进，制得产品显著提升大腔体工业金刚石合成的单产及优晶，还可以降低合成压力，降低锤耗，显著提升单机合成效益。

Description

一种金刚石合成用石墨柱的制备工艺
技术领域
本发明属于金刚石合成领域，具体涉及一种金刚石合成用石墨柱的制备工艺。
背景技术
人工合成金刚石合成所用的方法主要是静压触媒法，即将石墨和触媒制作成石墨柱，让其在5-6GPa、1200-1500℃的环境下，同时借助金属触媒的催化作用，石墨转化为金刚石。通常情况下，六面顶压机的缸径设计确定后，顶锤设计也就完成，此时顶锤的行程也就确定下来，设备从一次超压到二次超压完成，顶锤行程一般在3mm，如果合成试验中继续增大压力，顶锤就会继续前进，当超过安全行程范围，会造成挤锤或者密封损失压力过大，顶锤小斜边的应力也会越大，存在裂锤危险。对于直径56mm的合成腔体来说，石墨柱经过高压高温后收缩率达到13%，一般来说，为了保证叶腊石在受压过程中产生流动性以便于形成密封边，叶腊石选择中等偏高密度。由于石墨柱的在合成腔体的正中间，不参与形成密封边，原则上密度越高越好，一方面利于传压，另一方面也可以提升单晶的品质。对于大腔体合成块来说，提高石墨柱的密度是大腔体工业金刚石合成的关键。
目前提高石墨柱压制密度的通常做法是提高压制压力，但是四柱压机上压制属于颗粒间相互挤压，不会产生第二相的物理变化，其本质是粉末颗粒的塑性变形和颗粒间空隙的压缩，随着压制压力的进一步提升，石墨柱的密度并不会提升，原因在于颗粒存在塑性变形极限，继续提升压力，材料的弹性形变就会被激发，压力撤掉后，就会恢复原来的状态，所以单纯提高压制压力对石墨柱密度的提升有限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可以显著提升单机合成效益金刚石合成用石墨柱的制备工艺。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种金刚石合成用石墨柱的制备工艺,包括如下步骤：
（1）将形核剂和金属粉加入到混料机中，混合过程中加入分散剂后继续混合，然后将石墨粉加入金属粉和形核剂的混合物中，同时加入分散剂继续混合。
（2）将混合物料置于造粒机上进行造粒，造粒直径为1.5-2.2mm；
（3）将造粒完成的物料在四柱压机上进行第一次压制成型。
（4）在氮气保护下，将初压后的石墨柱在中频加热机上加热，将加热完毕的石墨柱迅速在四柱压机的腔体中进行第二次压制成型；
（5）重复步骤（4）对石墨柱进行复热复压；
（6）将复热复压的石墨柱在保护气体氛围中以还原气体进行微波还原处理，还原完成后进行整形处理，得到标准尺寸的石墨柱。
进一步，步骤（6）中保护气体为氮气，还原气体为氢气，氮气和氢气的气体体积比为氮气∶氢气=1-2∶3-6。
进一步，步骤（6）微波还原过程中从开始升温至温度达到1100-1200℃前不间断通入氮气和氢气，保持还原腔体的气体压力0.1-0.15kPa。
进一步，步骤（6）中温度控制工艺为：0-2小时，温度由室温升至200-220℃；2-3小时，保持恒温200-220℃；3-4小时，温度由200-220℃升至450-460℃；4-8小时，温度保持恒温450-460℃；8-10小时，温度由450-460℃升至800-810℃；10-12小时，保持800-810℃恒温；12-13小时，温度由800-810℃升至1190℃-1200℃；13-17小时，保持1190-1200℃恒温；17-22小时，温度由1190-1200℃降温至室温。
进一步，步骤（1）中所述金属粉和石墨粉的质量比为：金属粉∶石墨粉=4-7∶6-3，形核剂的添加量为金属粉和石墨粉总质量的1-2%，首次分散剂添加量为金属粉和形核剂总质量的1-1.5%，第二次分散剂添加量为石墨粉、金属粉、形核剂三种物料总质量的0.5-1%。
进一步，步骤（1）中所述金属粉为FeNi30、FeNi29Co1、FeMn30、FeMn25Ni5中的一种，所述金属粉的目数为200目以细，所述石墨粉为高纯鳞片状石墨，灰分含量≤0.003%，目数为300目以细，所述分散剂为乙二醇，聚乙二醇的一种，分散剂的纯度≥99.99%。
进一步，步骤（1）中所述混料机为三维混料机，混合过程中转速为50-70r/min。
进一步，步骤（1）中金属粉和形核剂的混合时间3-4小时，首次分散剂添加时间为金属粉和形核剂混合1.5-2小时之间，石墨粉加入后继续混合2-3小时。
进一步，步骤（2）中所述的造粒机为对辊挤压机，所述对辊挤压机的转子直径为400-600mm，对辊间隙为0.5-0.8mm，造粒过程中转子转速为1000-1500r/min。
进一步，中频加热机的加热振荡频率为10-20Hz，设备功率5-10kW，闭合加热腔体中通入氮气，温度检测点在石墨柱端部中心位置，温度设定为400-600℃，加热时间为2-3min，温度达到设定温度，将石墨柱在四柱压机上进行压制成型。
有益效果
本发明混料工艺中避开金属粉、石墨粉及形核剂同时进行混合的传统混料方式，而是采用分级混料的方式，首先将形核剂和金属粉混合，再加入石墨粉混合，根据金刚石的膜生长法原则，金刚石成核均匀，聚晶较少，单晶的粒度集中度高，优晶率高，单晶生长品质好。
大腔体石墨柱在高温高压下收缩严重，容积造成合成压力不足，密封边压力损失过大，顶锤消耗高，本发明采用复热复压的工艺来提高石墨柱的密度，不仅可以降低合成压力，且提高石墨的溶碳能力，且腔体内部的温度场和压力场容易保持稳定，对大腔体工业金刚石的合成具有较好的适应性。
复热复压工艺压制成型的石墨柱所需合成压力低于常规的石墨柱压制工艺，即石墨柱密度的提高了，从而可以降低合成压力，同时以降低暂压阶段的合成功率，在合成过程中由于石墨柱的最大收缩率在一阶暂停阶段，在高温高压的作用下，密封腔体内部的金属粉和石墨粉开始共溶共渗，第二相大量产生，石墨柱内部收缩严重，复热复压工艺可以降低一阶暂停阶段的石墨柱收缩率。对于更大腔体的合成来说，一阶暂停阶段过大的石墨柱收缩率可以造成六面顶压机挤锤的风险，所以压制阶段提升石墨柱密度可以一定程度上避免挤锤的风险。
还原过程中的温度控制工艺采用分阶段加热，金属粉在混料和造粒过程中会造成部分氧化，此时容易降低金属粉的活性，通过还原加热，除去氧化的杂质，提高金属粉的活性，提高了合成金刚石的净度，高温还原反应后，石墨粉和金属粉提前进行共溶共渗反应，提高了石墨粉的渗碳能力，有助于后期金刚石合成时，碳源的充足。
本发明主要针对大腔体工业金刚石的合成对石墨柱高密度的要求，采用对石墨柱烧结复压的工艺压制石墨柱，同时考虑复热复压工艺对石墨柱内部形核剂的偏析作用，对石墨柱的混料工艺进行改进，本发明提供的石墨柱制备工艺可以显著提升大腔体工业金刚石合成的单产及优晶，同时还可以降低合成压力，降低锤耗，显著提升单机合成效益。
附图说明
图1是本发明利用实施例1制得石墨柱合成的金刚石光学显微照片；
图2是本发明利用实施例2制得石墨柱合成的金刚石光学显微照片；
图3是本发明利用实施例3制得石墨柱合成的金刚石光学显微照片；
图4是本发明实施例1制得的石墨柱的断面SEM照片；
图5是本发明实施例2制得的石墨柱的断面SEM照片；
图6是本发明实施例3制得的石墨柱的断面SEM照片。
具体实施方式
实施例1
金属粉和石墨粉按照5:5配方压制石墨柱，称量-200目的FeNi30金属粉50kg，300目以细的高纯鳞片状石墨粉49kg，形核剂1kg备用。首先将50kg的金属粉和1kg的形核剂加入200L的三维混料机中，混料机的转速调整成70r/min，混合1.5小时后，加入0.6kg的分散剂溶液，混合3小时后加入石墨粉和1kg的分散剂，然后在混料机中继续混合3小时。混合完成后尽快转移到对辊挤压机中造粒，精置时间不能超过1小时，对辊挤压机的转速设定为1500r/min，将物料反复造粒两次。之后将造粒好的物料在150吨的四柱压机上压制成型，模具腔体直径为70.8mm，石墨柱重量为690g。将第一次成型的将石墨柱在中频加热机上进行加热，加热振荡频率10Hz，设备功率5kW，中频加热机的闭合加热腔体中通入氮气，温度检测点在石墨柱端部中心位置，温度设定在500℃。温度达到设定温度，将石墨柱在四柱压机上进行压制，压制油压压力20MPa，之后将石墨柱用同样的方法再次复热复压，最后将石墨柱微波还原，还原气体为氮气和氢气，氮气和氢气的比例为1:3，还原腔体的气体压力0.15kPa，还原时间22小时，按照如下还原加热工艺进行：0-2小时，温度有室温升至200℃；2-3小时，保持恒温200℃；3-4小时，温度由200℃升至450℃；4-8小时，温度保持恒温450℃；8-10小时，温度由450度升至800℃；10-12小时，保持800℃恒温；12-13小时，温度由800-1200℃；13-17小时，保持1200℃恒温；17-22小时，温度由1200℃降温至室温。
实施例2
本实施例与实施1的不同之处在于混料方式的不同，为了对比常规混料方式与本发明的分级混料方式的技术效果，本实施例设计为常规的石墨柱混料工艺，具体工艺过程为：
将金属粉和石墨粉按照5:5配方压制石墨柱，首先称量200目以细的FeNi30金属粉50kg，300目以细的高纯鳞片状石墨粉49kg，形核剂1kg备用，将以上称量好的金属粉、石墨粉、形核剂以及1.6kg的分散剂同时加入三维混料机，混料设定时间8小时，混料机转速设定为70r/min，混料完成后将物料装入造粒机料仓，造粒机的转速设定为1200r/min，将物料反复造粒两次。之后将造粒好的物料在150吨的四柱压机上压制成型，模具腔体直径为70.8mm，石墨柱重量设置为690g。将第一次成型的将石墨柱在中频加热机上进行加热，加热振荡频率10Hz，设备功率5kW，中频加热机的闭合加热腔体中通入氮气，温度检测点在石墨柱端部中心位置，温度设定在500℃。温度达到设定温度，将石墨柱在四柱压机上进行压制，压制油压压力20MPa，之后将石墨柱用同样的方法再次复热复压，最后将石墨柱微波还原，还原气体为氮气和氢气，氮气和氢气的比例为1:3，还原腔体的气体压力0.15kPa，还原时间22小时，按照如下还原加热工艺进行：0-2小时，温度有室温升至200℃；2-3小时，保持恒温200℃；3-4小时，温度由200℃升至450℃；4-8小时，温度保持恒温450℃；8-10小时，温度由450度升至800℃；10-12小时，保持800℃恒温；12-13小时，温度由800-1200℃；13-17小时，保持1200℃恒温；17-22小时，温度由1200℃降温至室温。
实施例3
本实施例与实施1的不同之处在于压制方式的不同，为了对比常规压制方式与本发明的复热复压方式的技术效果，本实施例设计为常规的石墨柱压制工艺，具体工艺过程为：
将金属粉和石墨粉按照5:5配方压制石墨柱，首先称量200目以细的FeNi30金属粉50kg，300目以细的高纯鳞片状石墨粉49kg，形核剂1kg备用。首先将50kg的金属粉和1kg的形核剂加入200L的三维混料机中，混料机的转速调整成70r/min，混合1.5小时后，加入0.6kg的分散剂溶液，混合3小时后加入石墨粉和1kg的分散剂，然后在混料机中继续混合3小时。将混合完成的物料装入造粒机的料仓，造粒机的转速设定为1200r/min，将物料反复造粒两次。之后将造粒好的物料在150吨的四柱压机上压制成型，模具腔体直径为70.8mm，石墨柱重量设置为664g，由于本实施例的石墨柱成型工艺没有复烧复压工艺，石墨柱的重量较轻，也就是密度相对较低，根据压机的实际情况，将石墨柱重量设计为664g。最后将石墨柱微波还原，还原气体为氮气和氢气，氮气和氢气的比例为1:3，还原腔体的气体压力0.15kPa，还原时间22小时，按照如下还原加热工艺进行：0-2小时，温度有室温升至200℃；2-3小时，保持恒温200℃；3-4小时，温度由200℃升至450℃；4-8小时，温度保持恒温450℃；8-10小时，温度由450度升至800℃；10-12小时，保持800℃恒温；12-13小时，温度由800-1200℃；13-17小时，保持1200℃恒温；17-22小时，温度由1200℃降温至室温。
试验例
将实施例1，实施例2和实施例3制得的石墨柱分别进行合成试验，三个实施例的的石墨柱尺寸一致：直径70.8mm，高度55mm，其余组装附件保持一致，每一个实施例合成20块，然后将合成的石墨柱进行酸洗提纯分级，结果如表1所示，利用实施例1制得的石墨柱合成金刚石的光学显微照片如图1所示，利用实施例2制得的石墨柱合成金刚石的光学显微照片如图2所示，利用实施例3制得的石墨柱合成金刚石的光学显微照片如图3所示，将实施例1，实施例2，实施例3制备的石墨柱经过微波还原后，在石墨柱的横断面做扫描电镜，结果如图4-图6所示。
Figure 172950DEST_PATH_IMAGE001
根据表1结果可以看出，实施例1和实施例2相比，实施例1具有更高的粒度集中度，随着粒度集中度的提高，优晶和TTI相对具有优势，说明分级混料工艺有助于金刚石成核的均匀性，连晶和聚晶较少，对自发成核的抑制作用明显。
对比实施例1和实施例3可以看出，复热复压工艺应用在石墨柱的压制成型上，具有较好的合成效果，随着石墨柱重量的增加，单产和粒度集中度都有提升，提升效果明显。
为了对比实施例1和实施例3在合成压力和合成功率及石墨柱收缩率的差异，将合成过程的部分参数列举如下，结果如表2所示：
Figure 218267DEST_PATH_IMAGE002
对比实施例1和实施例3，发现复热复压工艺压制的石墨柱所需合成压力低于常规的石墨柱压制工艺，即石墨柱密度的提高可以降低合成压力，同时以降低暂压阶段的合成功率，从表中也可以看出石墨柱的最大收缩率在一阶暂停阶段，因为在高温高压的作用下，密封腔体内部的金属粉和石墨粉开始共溶共渗，第二相大量产生，石墨柱内部收缩严重，复热复压工艺可以降低一阶暂停阶段的石墨柱收缩率。对于更大腔体的合成来说，一阶暂停阶段过大的石墨柱收缩率可以造成六面顶压机挤锤的风险，所以压制阶段提升石墨柱密度可以一定程度上避免挤锤的风险。

Claims (5)

1.一种金刚石合成用石墨柱的制备工艺,其特征在于，包括如下步骤：
（1）将形核剂和金属粉加入到混料机中，混合过程中加入分散剂后继续混合，然后将石墨粉加入金属粉和形核剂的混合物中，同时加入分散剂继续混合，所述金属粉和石墨粉的质量比为：金属粉∶石墨粉=4-7∶6-3，形核剂的添加量为金属粉和石墨粉总质量的1-2%，首次分散剂添加量为金属粉和形核剂总质量的1-1.5%，第二次分散剂添加量为石墨粉、金属粉、形核剂三种物料总质量的0.5-1%，所述金属粉为FeNi30、FeNi29Co1、FeMn30、FeMn25Ni5中的一种，所述金属粉的目数为200目以细，所述石墨粉为高纯鳞片状石墨，灰分含量≤0.003%，目数为300目以细，所述分散剂为乙二醇，聚乙二醇的一种，分散剂的纯度≥99.99%；
（2）将混合物料置于造粒机上进行造粒，造粒直径为1.5-2.2mm；
（3）将造粒完成的物料在四柱压机上进行第一次压制成型；
（4）在氮气保护下，将初压后的石墨柱在中频加热机上加热，将加热完毕的石墨柱迅速在四柱压机的腔体中进行第二次压制成型；
（5）重复步骤（4）对石墨柱进行复热复压；
（6）将复热复压的石墨柱在保护气体氛围中以还原气体进行微波还原处理，还原完成后进行整形处理，得到标准尺寸的石墨柱；保护气体为氮气，还原气体为氢气，氮气和氢气的气体体积比为氮气∶氢气=1-2∶3-6；微波还原过程中从开始升温至温度达到1100-1200℃前不间断通入氮气和氢气，保持还原腔体的气体压力0.1-0.15kPa；温度控制工艺为：0-2小时，温度由室温升至200-220℃；2-3小时，保持恒温200-220℃；3-4小时，温度由200-220℃升至450-460℃；4-8小时，温度保持恒温450-460℃；8-10小时，温度由450-460℃升至800-810℃；10-12小时，保持800-810℃恒温；12-13小时，温度由800-810℃升至1190℃-1200℃；13-17小时，保持1190-1200℃恒温；17-22小时，温度由1190-1200℃降温至室温。
2.如权利要求1所述的一种金刚石合成用石墨柱的制备工艺,其特征在于，步骤（1）中混料机混合过程中转速为50-70r/min。
3.如权利要求1所述的一种金刚石合成用石墨柱的制备工艺,其特征在于，步骤（1）中金属粉和形核剂的混合时间3-4小时，首次分散剂添加时间为金属粉和形核剂混合1.5-2小时之间，石墨粉加入后继续混合2-3小时。
4.如权利要求1所述的一种金刚石合成用石墨柱的制备工艺,其特征在于，步骤（2）中所述的造粒机为对辊挤压机，所述对辊挤压机的转子直径为400-600mm，对辊间隙为0.5-0.8mm，造粒过程中转子转速为1000-1500r/min。
5.如权利要求1所述的一种金刚石合成用石墨柱的制备工艺,其特征在于，中频加热机的加热振荡频率为10-20Hz，设备功率5-10kW，闭合加热腔体中通入氮气，温度检测点在石墨柱端部中心位置，温度设定为400-600℃，加热时间为2-3min，温度达到设定温度，将石墨柱在四柱压机上进行压制成型。
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