CN110983090A - 一种含碳钼合金的烧结方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种含碳钼合金的烧结方法，包括以下步骤：步骤1，将高纯石墨粉与钼粉充分混合，得到混合粉体；步骤2，将混合粉体通过冷等静压压制成多孔钼碳棒压坯；步骤3，将多孔钼碳棒压坯与待烧结的含碳钼合金压坯装入加热炉的加热区，抽出加热炉体中空气，当加热炉真空度达到1Pa～10Pa时，通入工业纯氢气，按照烧结工艺曲线完成含碳钼合金的烧结。本发明烧结方法，通过均匀填充碳含量较高的多孔钼碳棒压坯，调节烧结气氛，从工业纯氢气气氛转变为氢‑碳混合气氛；同时，从加热炉顶部充入工业纯氢气，从底部排出，控制工业纯氢气的流向和流量，提高含碳钼合金坯锭精确固碳和烧结坯锭密度，避免坯体开裂。

Description

一种含碳钼合金的烧结方法
技术领域
本发明属于钼合金粉末冶金技术领域，具体涉及一种含碳钼合金的烧结方法。
背景技术
难熔金属钼及钼合金是高熔点材料，熔点高达2620℃，在高温下具备较高的机械强度、硬度、耐高温蠕变性能、良好的导热性能和高温耐磨性，因此制作成高温成型模具，如热挤压铜模具、等温锻造模具等，广泛应用在航空航天、武器装备等领域。
已有研究表明：将Ti、Zr、Hf、Nb、Ta以氢化物或者碳化物的形式添加至钼中，再补充某种形式的碳，通过粉末冶金工艺，可制备碳化相强化的钼基合金，如TZM\TZC\MHC合金等，此类合金中碳的含量范围为(重量百分比)0.01％～0.3％，依据C含量可形成不同强化性能的钼基合金。
现有技术中，将添加第二相颗粒及不同形式碳的钼混合粉体，经冷等静压或模压压制成所需形状的钼坯体，钼坯体在工业纯氢气气氛(纯度99.5～99.8％)烧结致密化而形成钼合金金属坯锭。工业纯氢气氛烧结的目的是防止氧化，降低O含量，但是现有技术存在的关键问题和最大缺陷是：
(1)含碳的钼基材料在工业纯氢气气氛烧结时，大量碳剧烈挥发，难以固化在基体中，实际检测值远低于设计值；
(2)由于大量碳挥发，既未能与掺杂第二相颗粒形成碳化物强化相，又导致基体材料残留大量孔隙，使钼合金材料致密性很差；含碳钼合金在工业纯氢气中烧结时，由于H2与C、O2与C的相互作用，H与C、O与C形成较稳定的气相化合物而挥发；
(3)若采用过量添加碳的方式试图获得设计值的碳含量，钼合金材料的微观组织孔隙浓度将显著增大，甚至在烧结过程中挥发剧烈导致钼坯体的开裂，使材料报废。
发明内容
本发明的目的是提供一种含碳钼合金的烧结方法，解决了现有烧结方法中大量碳剧烈挥发，导致钼坯体开裂的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种含碳钼合金的烧结方法，包括以下步骤：
步骤1，混粉
将高纯石墨粉与钼粉充分混合，得到混合粉体；
步骤2，冷等静压压制
将步骤1的混合粉体装入软胶套中，密封，然后在冷等静压设备中压制成多孔钼碳棒压坯；
步骤3，烧结
步骤3.1，预处理
将步骤2的多孔钼碳棒压坯与待烧结的含碳钼合金压坯装入加热炉的加热区，随后封闭加热炉，利用机械泵抽出加热炉炉体中空气；
步骤3.2，当经步骤3.1处理后的加热炉真空度达到1Pa～10Pa时，关闭机械泵，然后通入工业纯氢气，按照烧结工艺曲线完成含碳钼合金的烧结。
本发明的特征还在于，
步骤1中高纯石墨粉与钼粉的质量比为5:95～15:85；
具体的，钼粉的费氏粒度为4.5um～6.5um；高纯石墨粉的纯度为99.99％。
步骤2中冷等静压设备参数为：压制压力110MPa～150MPa，保压时间3min～8min，泄压时间30s～50s。
步骤2中多孔钼碳棒压坯的孔隙率为35％～50％；
多孔钼碳棒压坯的尺寸为：外径
Figure BDA0002349453300000031
长度700mm～1000mm。
步骤3.1中多孔钼碳棒压坯以填充料的形式与待烧结的含碳钼合金压坯均匀分布在加热炉的加热区；
多孔钼碳棒压坯与待烧结的含碳钼合金压坯质量比为10:90～30:70。
步骤3.2中工业纯氢气流向为：从加热炉炉体顶部充入，从加热炉炉体底部排出。
步骤3.2中工业纯氢气的流量：每100kg物料的流量为0.5m3/h～5m3/h。
步骤3.2中烧结工艺曲线中：最高烧结温度不超过1850℃～2050℃，烧结保温总时间28h～42h。
本发明的有益效果是：本发明一种含碳钼合金的烧结方法，通过在含碳钼合金压坯烧结时，均匀填充碳含量较高的多孔钼碳棒压坯，调节烧结气氛，从工业纯氢气气氛转变为氢-碳混合气氛；同时，从加热炉顶部充入工业纯氢气，从加热炉底部排出，控制工业纯氢气的流向，且依据物料的重量精确控制工业纯氢气流量，提高含碳钼合金坯锭精确固碳和烧结坯锭密度，避免坯体开裂；采用低廉的高纯石墨粉；工序及操作流程简单，易于实现；有很好的实用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1中的TZM合金烧结工艺曲线图；
图2为本发明实施例2中的MHC合金烧结工艺曲线图；
图3为本发明实施例3中的TZC合金烧结工艺曲线图；
图4为本发明实施例4中的Mo-NbC合金烧结工艺曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
目标物-TZM合金烧结(wt.C％：0.010～0.040)
步骤1，将高纯石墨粉与费氏粒度为4.5um～6.5um的钼粉按照质量比5:95充分混合均匀，得到混合粉体；
步骤2，将步骤1的混合粉体装入软胶套中，密封，然后在冷等静压设备中压制成孔隙率为35％的多孔钼碳棒压坯；
冷等静压设备参数为：压制压力110MPa，保压时间8min，泄压时间30s；多孔钼碳棒压坯的尺寸为：外径
Figure BDA0002349453300000041
长度700mm。
步骤3，烧结
步骤3.1，将步骤2的多孔钼碳棒压坯与待烧结TZM合金压坯按照质量比为10:90装入加热炉的加热区，随后封闭加热炉，利用机械泵抽出加热炉体中空气；多孔钼碳棒压坯以填充料的形式与待烧结TZM合金压坯均匀分布在加热炉的加热区；加热炉装物料重量为500kg；
步骤3.2，当经步骤3.1处理后的加热炉真空度达到10Pa时，关闭机械泵，然后通入工业纯氢气，如图1所示，按照烧结工艺曲线，完成含TZM合金的烧结。
如图1所示，烧结工艺曲线中，最高烧结温度为1850℃，烧结保温总时间为28h。
测定获得的TZM合金烧结坯锭的碳质量百分数为0.038％，相对密度为98.53％。
工业纯氢气流向为：从加热炉炉体顶部充入，从加热炉炉体底部排出；工业纯氢气的流量：每100kg物料的流量为0.5m3/h，500kg物料的工业纯氢气流量即为2.5m3/h。
将步骤3烧结后得到的多孔钼碳烧结棒破碎，破碎后的钼碳粉体经80目筛筛分，测定80目筛上钼碳粉中的碳钼质量比为3.75:95；对80目筛上钼碳粉补充高纯石墨粉至步骤1所需质量配比5:95，按照步骤1-3实现多孔钼碳烧结棒重复使用，据统计，钼粉和高纯石墨粉的使用率达到94.31％。
实施例2
目标物-MHC合金烧结(wt.C％：0.08～0.12)
步骤1，将高纯石墨粉与费氏粒度为4.5um～6.5um钼粉按照质量比10:90充分混合均匀，得到混合粉体；
步骤2，将步骤1的混合粉体装入软胶套中，密封，然后在冷等静压设备中压制成孔隙率为40％多孔钼碳棒压坯；冷等静压设备参数为：压制压力120MPa，保压时间6min，泄压时间40s；多孔钼碳棒压坯的尺寸为：外径
Figure BDA0002349453300000051
长度800mm。
步骤3，烧结
步骤3.1，将步骤2的多孔钼碳棒压坯与待烧结的MHC合金压坯按照质量比为20:80装入加热炉的加热区，随后封闭加热炉，利用机械泵抽出加热炉体中空气；多孔钼碳棒压坯以填充料的形式与待烧结的MHC合金压坯均匀分布在加热炉的加热区；加热炉装物料重量为400kg。
步骤3.2，当经步骤3.1处理后的加热炉真空度达到5Pa时，关闭机械泵，然后通入工业纯氢气，如图2所示，按照烧结工艺曲线，完成含MHC合金的烧结；测定获得的MHC合金烧结坯锭的碳质量百分数为0.107％，相对密度为97.85％。
如图2所示，烧结工艺曲线中，最高烧结温度1950℃，烧结保温总时间42h。
工业纯氢气流向为：从加热炉炉体顶部充入，从加热炉炉体底部排出；工业纯氢气的流量：每100kg物料的流量为2.5m3/h，400kg物料的工业纯氢气流量即为10m3/h。
将步骤3烧结后得到的多孔钼碳烧结棒破碎，破碎后的钼碳粉体经80目筛筛分，测定80目筛上钼碳粉中的碳钼质量比为6.24:90；对80目筛上钼碳粉补充高纯石墨粉至步骤1所需质量配比10:90，按照步骤1-3实现多孔钼碳烧结棒重复使用，据统计，钼粉和高纯石墨粉的使用率达到92.68％。
实施例3
目标物-TZC合金烧结(wt.C％：0.15～0.3)
步骤1，将高纯石墨粉与费氏粒度为4.5um～6.5um钼粉按照质量比15:85充分混合均匀，得到混合粉体；
步骤2，将步骤1的混合粉体装入软胶套中，密封，然后在冷等静压设备中压制成孔隙率为45％多孔钼碳棒压坯；冷等静压设备参数为：压制压力130MPa，保压时间5min，泄压时间45s；多孔钼碳棒压坯的尺寸为：外径
Figure BDA0002349453300000061
长度1000mm；
步骤3，烧结
步骤3.1，将步骤2的多孔钼碳棒压坯与待烧结的TZC合金压坯按照质量比为30:70装入加热炉的加热区，随后封闭加热炉，利用机械泵抽出加热炉体中空气；多孔钼碳棒压坯以填充料的形式与待烧结的TZC金压坯均匀分布在加热炉的加热区；加热炉装物料重量为1000kg。
步骤3.2，当经步骤3.1处理后的加热炉真空度达到1Pa时，关闭机械泵，然后通入工业纯氢气，如图3所示，按照烧结工艺曲线，完成含碳钼合金的烧结；测定获得的TZC合金烧结坯锭的碳质量百分数为0.263％，相对密度为97.17％。
如图3所示，烧结工艺曲线中，最高烧结温度2000℃，烧结保温总时间34h。
工业纯氢气流向为：从加热炉炉体顶部充入，从加热炉炉体底部排出；工业纯氢气的流量：每100kg物料的流量为5m3/h。
将步骤3烧结后的多孔钼碳烧结棒进行破碎，破碎后的钼碳粉体经80目筛筛分，测定80目筛上钼碳粉中的碳钼质量比为8.77:85；对80目筛上钼碳粉补充高纯石墨粉至步骤1所需质量配比15:90，按照步骤1-3进行实现多孔钼碳烧结棒重复使用，据统计，钼粉和高纯石墨粉的使用率达到91.07％。
实施例4
目标物-Mo-NbC合金烧结(wt.C％：0.04～0.07)
步骤1，将高纯石墨粉与费氏粒度为4.5um～6.5um钼粉按照质量比7:93充分混合均匀，得到混合粉体；
步骤2，将步骤1的混合粉体装入软胶套中，密封，然后在冷等静压设备中压制成孔隙率为50％多孔钼碳棒压坯；冷等静压设备参数为：压制压力150MPa，保压时间3min，泄压时间50s；多孔钼碳棒压坯的尺寸为：外径
Figure BDA0002349453300000081
长度750mm；
步骤3，烧结
步骤3.1，将步骤2的多孔钼碳棒压坯与待烧结的Mo-NbC合金压坯按照质量比为15:85装入加热炉的加热区，随后封闭加热炉，利用机械泵抽出加热炉体中空气；多孔钼碳棒压坯以填充料的形式与待烧结的Mo-NbC合金压坯均匀分布在加热炉的加热区；加热炉装物料重量为400kg；
步骤3.2，当经步骤3.1处理后的加热炉真空度达到3Pa时，关闭机械泵，然后通入工业纯氢气，如图4所示，按照烧结工艺曲线，完成Mo-NbC合金的烧结；测定获得的Mo-NbC合金烧结坯锭的碳质量百分数为0.065％，相对密度为98.15％。
如图4所示，烧结工艺曲线中，最高烧结温度2050℃，烧结保温总时间36h。
工业纯氢气流向为：从加热炉炉体顶部充入，从加热炉炉体底部排出；工业纯氢气的流量：每100kg物料的流量为1m3/h，400kg物料的工业纯氢气流量即为4m3/h。
将步骤3烧结得到的多孔钼碳烧结棒进行破碎，破碎后的钼碳粉体经80目筛筛分，测定80目筛上钼碳所需质量配比7:93，按照步骤1-3实现多孔钼碳烧结棒重复使用，据统计，钼粉和高纯石墨粉的使用率达到92.82％。

Claims (8)

1.一种含碳钼合金的烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，混粉
将高纯石墨粉与钼粉充分混合，得到混合粉体；
步骤2，冷等静压压制
将步骤1的混合粉体装入软胶套中，密封，然后在冷等静压设备中压制成多孔钼碳棒压坯；
步骤3，烧结
步骤3.1，预处理
将步骤2的多孔钼碳棒压坯与待烧结的含碳钼合金压坯装入加热炉的加热区，随后封闭加热炉，利用机械泵抽出加热炉炉体中空气；
步骤3.2，当经步骤3.1处理后的加热炉真空度达到1Pa～10Pa时，关闭机械泵，然后通入工业纯氢气，按照烧结工艺曲线完成含碳钼合金的烧结。
2.根据权利要求1所述的一种含碳钼合金的烧结方法，其特征在于，步骤1中所述高纯石墨粉与钼粉的质量比为5:95～15:85；
所述钼粉具体为钼粉的费氏粒度为4.5um～6.5um；所述高纯石墨粉的纯度为99.99％。
3.根据权利要求1所述的一种含碳钼合金的烧结方法，其特征在于，步骤2中所述冷等静压设备参数为：压制压力110MPa～150MPa，保压时间3min～8min，泄压时间30s～50s。
4.根据权利要求1所述的一种含碳钼合金的烧结方法，其特征在于，步骤2中所述多孔钼碳棒压坯的孔隙率为35％～50％；
所述多孔钼碳棒压坯的尺寸为：外径
Figure FDA0002349453290000011
长度700mm～1000mm。
5.根据权利要求1所述的一种含碳钼合金的烧结方法，其特征在于，步骤3.1中所述多孔钼碳棒压坯以填充料的形式与待烧结的含碳钼合金压坯均匀分布在加热炉的加热区；
所述多孔钼碳棒压坯与待烧结的含碳钼合金压坯质量比为10:90～30:70。
6.根据权利要求1所述的一种含碳钼合金的烧结方法，其特征在于，步骤3.2中工业纯氢气流向为：从加热炉炉体顶部充入，从加热炉炉体底部排出。
7.根据权利要求6所述的一种含碳钼合金的烧结方法，其特征在于，步骤3.2中所述工业纯氢气的流量：每100kg物料的流量为0.5m3/h～5m3/h。
8.根据权利要求6所述的一种含碳钼合金的烧结方法，其特征在于，步骤3.2中所述烧结工艺曲线中：最高烧结温度不超过1850℃～2050℃，烧结保温总时间28h～42h。
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