CN115156545B - 一种超粗钨粉和超粗碳化钨粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种超粗钨粉和超粗碳化钨粉及其制备方法。本发明提供的制备方法：将氧化钨成型，得到氧化钨坯体；将所述氧化钨坯体加热熔化，熔体滴入水中淬火，得到重构氧化钨；将所述重构氧化钨进行破碎，得到重构氧化钨颗粒；在还原性气氛中，将所述重构氧化钨颗粒进行还原反应，得到所述超粗钨粉。本发明提供的制备方法将成型的氧化钨坯体加热熔化滴入水中淬火，通过淬火促使氧化钨晶体重构，得到的重构氧化钨晶粒粗，且具有较大的致密度和脆性，通过破碎得到粒径均匀的超粗晶颗粒后，在还原性气氛中利用重构氧化钨的晶体遗传性，获得超粗钨粉，且制备方法简单，成本低。

Description

一种超粗钨粉和超粗碳化钨粉及其制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种超粗钨粉和超粗碳化钨粉及其制备方法。
背景技术
硬质合金是一种具有高硬度、高耐磨性能、优良的红硬性和热稳定性及耐腐蚀性、高强度与优良韧性的复合材料。超粗晶硬质合金属于一种新型的硬质合金。超粗晶硬质合金因其具有优异的热传导性、抗热冲击性和抗热疲劳性，被广泛应用于极端工况条件下软岩的连续开采与现代化公路、桥梁的连续作业，也可用于对韧性及抗热疲劳、抗热冲击性能要求较高的冲压模、冷镦模、轧辊等。
目前超粗晶硬质合金产品性能主要受超粗碳化钨粉的性能的制约，而结晶完整、耐磨性高的超粗碳化钨粉是制备优质超粗晶硬质合金的关键原料。
当前国内主流生产超粗碳化钨粉的工艺为碱金属掺杂氧化钨高温氢还原-高温碳化。但是此方法由于碱金属掺杂过程中易掺杂不均，导致碱金属分布不均，碳化不完全，制备得到的碳化钨产品粒度偏细且均匀度差，仍不能工业化稳定生产平均晶粒度≥6μm的超粗碳化钨粉粉，进而也就不能稳定得到平均晶粒度≥6μm的超粗晶硬质合金。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超粗钨粉和超粗碳化钨粉及其制备方法，本发明提供的由超粗钨粉制备得到的超粗碳化钨粉平均晶粒度大且分布均匀。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种超粗钨粉的制备方法，包括以下步骤：
将氧化钨成型，得到氧化钨坯体；
将所述氧化钨坯体加热熔化，熔体滴入水中淬火，得到重构氧化钨；
将所述重构氧化钨进行破碎，得到重构氧化钨颗粒；
在还原性气氛中，将所述重构氧化钨颗粒进行还原反应，得到所述超粗钨粉。
优选的，所述重构氧化钨颗粒的粒径为0.1～0.35mm。
优选的，所述还原反应的温度为600～1500℃，所述还原反应的保温时间为0.5～8h。
优选的，所述加热熔化的温度为1500～3000℃。
优选的，所述成型为压制成型，所述压制成型的压力为160～240MPa，所述压制成型的保压时间为2～5min。
优选的，所述破碎为球磨，所述球磨的球料比为1:(1～10)，所述球磨的时间为0.1～8h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的超粗钨粉，所述超粗钨粉的平均粒径为10～35μm。
本发明提供一种超粗碳化钨粉的制备方法，包括以下步骤：
将上述技术方案所述的超粗钨粉和碳粉混合后碳化，得到所述超粗碳化钨粉。
优选的，所述碳化的温度为900～2200℃，所述碳化的保温时间为0.5～5h。
本发明提供上述技术方案所述所述的制备方法制备得到的超粗碳化钨粉，所述超粗碳化钨粉的费氏粒度为35～40μm，所述超粗碳化钨粉的研磨态粒度≥8.5μm。
本发明提供一种超粗钨粉的制备方法，包括以下步骤：将氧化钨成型，得到氧化钨坯体；将所述氧化钨坯体加热熔化，熔体滴入水中淬火，得到重构氧化钨；将所述重构氧化钨进行破碎，得到重构氧化钨颗粒；在还原性气氛中，将所述重构氧化钨颗粒进行还原反应，得到所述超粗钨粉。本发明提供的制备方法将成型的氧化钨坯体加热熔化滴入水中淬火，通过淬火促使氧化钨晶体重构，氧化钨中WO3晶型含量增多，且得到的重构氧化钨晶粒粗，且具有较大的致密度和脆性，通过破碎得到粒径均匀的超粗晶颗粒后，在还原性气氛中利用重构氧化钨的晶体遗传性，获得超粗钨粉。本发明提供的制备方法能够有效且稳定制备得到超粗钨粉，且制备方法简单，成本低。
本发明提供一种超粗碳化钨粉的制备方法，包括以下步骤：将上述技术方案所述的超粗钨粉和碳粉混合后碳化，得到所述超粗碳化钨粉。本发明提供的制备方法利用超粗钨粉的晶体遗传性，在碳化反应时获得超粗碳化钨粉。本发明提供的制备方法能够有效制备得到费氏粒度为35～40μm，研磨态粒度≥8.5μm的超粗碳化钨粉，且制备方法简单，成本低。
附图说明
图1为本发明实施例提供的超粗碳化钨粉的制备流程图；
图2为本发明实施例1使用的传统蓝钨原料实物照片；
图3为本发明实施例1制备的重构氧化钨实物照片；
图4为本发明实施例1制备的超粗钨粉的电镜照片；
图5为本发明对比例1制备的传统钨粉的电镜照片；
图6为本发明实施例1使用的传统蓝钨原料和重构氧化钨的XRD对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种超粗钨粉的制备方法，包括以下步骤：
将氧化钨成型，得到氧化钨坯体；
将所述氧化钨坯体加热熔化，熔体滴入水中淬火，得到重构氧化钨；
将所述重构氧化钨进行破碎，得到重构氧化钨颗粒；
在还原性气氛中，将所述重构氧化钨颗粒进行还原反应，得到所述超粗钨粉。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料/组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将氧化钨成型，得到氧化钨坯体。
在本发明中，所述氧化钨优选包括黄钨、蓝钨、紫钨和褐钨中的一种或多种。
在本发明中，所述成型优选为压制成型。
在本发明总，所述压制成型的的压力优选为160～240MPa，更优选为180～220MPa。
在本发明中，所述压制成型的保压时间优选为2～5min，更优选为2.5～4min。
在本发明中，所述压制成型优选在冷等静压机中进行。
在本发明中，所述压制成型使用的磨具的形状优选为圆柱体，所述磨具的尺寸优选为
Figure BDA0003722893920000041
得到氧化钨坯体后，本发明将所述氧化钨坯体加热熔化，熔体滴入水中淬火，得到重构氧化钨。
在本发明中，所述加热熔化的温度优选为1500～3000℃，更优选为1800～2500℃。
在本发明中，所述加热熔化优选为：采用火焰喷枪加热所述氧化钨坯体至氧化钨坯体熔化。
在本发明中，所述所述火焰喷枪使用的可燃气体优选包括乙炔、乙烯、天然气、氢氧气或甲烷。
在本发明中，所述水的温度优选为室温。
在本发明中，所述氧化物坯体完全熔化、全部熔体滴入水中，本发明优选将分散于水中的重构氧化钨依次经固液分离和干燥，得到重构氧化钨。在本发明中，所述固液分离优选为内过滤，在本发明中，所述干燥优选为烘干，本发明对所述烘干的具体实施过程没有特殊要求。
得到重构氧化钨后，本发明将所述重构氧化钨进行破碎，得到重构氧化钨颗粒。
在本发明中，所述破碎优选为球磨或气流磨，更优选为球磨。
在本发明中，所述破碎优选为球磨，所述球磨的球料比优选为1:(1～10)，更优选为1:(1.5～8)，进一步优选为1:(2～6)。
在本发明中，所述球磨的时间优选为0.1～8h，更优选为0.2～6h，进一步优选为1～5g。
在本发明中，所述球磨的转速优选为150～250r/min。
在本发明中，所述重构氧化钨颗粒的粒径优选为0.1～0.35mm，更优选为0.12～0.32mm。
得到重构氧化钨颗粒后，本发明在还原性气氛中，将所述重构氧化钨颗粒进行还原反应，得到所述超粗钨粉。
在本发明中，所述还原性气氛优选为H2气氛、CO气氛、CH4气氛或NH3气氛，更优选为H2气氛或CO气氛。
在本发明中，所述还原反应的温度优选为600～1500℃，更优选为750～1200℃，进一步优选为800～1100℃。
在本发明中，所述还原反应的保温时间优选为0.5～8h，更优选为1～6h，进一步优选为2～4h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的超粗钨粉，所述超粗钨粉的平均粒径为10～35μm。
在本发明中，所述超粗钨粉的平均粒径优选18～25μm。
本发明提供了一种超粗碳化钨粉的制备方法，包括以下步骤：
将上述技术方案所述的超粗钨粉和碳粉混合后碳化，得到所述超粗碳化钨粉。
在本发明中，所述超粗钨粉和碳粉的质量比优选以所述超粗碳化钨粉的碳含量来计算。
在本发明中，所述超粗碳化钨粉的碳含量优选为5.9～6.2％。
在本发明中，所述混合优选在V型混料机、双锥混料机、三维混料机或球磨混料机中进行。
在本发明中，所述混合的时间优选为5～10h，更优选为6～8h。
在本发明中，所述碳化的温度优选为900～2200℃，更优选为950～2100℃，更优选为1000～2000℃。
在本发明中，所述碳化的保温时间优选为0.5～5h，更优选为1～3h。
本发明提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的超粗碳化钨粉，所述超粗碳化钨粉的费氏粒度(FSSS粒度)为35～40μm，所述超粗碳化钨粉的研磨态粒度≥8.5μm。
在本发明中，所述超粗碳化钨粉的费氏粒度优选为35.6～38.7μm。
在本发明中，所述超粗碳化钨粉的研磨态粒度优选为8.5～19.5μm。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的上述技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按照图1所示的制备流程图，将氧化钨(蓝钨)装入
Figure BDA0003722893920000051
的圆柱体模具，用等静压机压制成型，压力160MPa，保压时间2min，得到氧化钨坯体；
用乙炔火焰喷枪加热氧化钨坯体，加热温度1800℃，使氧化钨坯体熔融后滴入水中冷却，完成氧化钨晶体重构，过滤后烘干得到重构氧化钨；
将重构氧化钨用球磨机破碎，球料比1:3，球磨时间为时间2h，得到破碎后的重构氧化钨颗粒，平均粒度为0.15mm；
将破碎后的重构氧化钨颗粒使用H2还原炉还原，还原温度1100℃，还原时间8h，得到晶粒粗大、分布均匀的超粗钨粉，平均粒度18μm。
将晶粒粗大、晶粒均匀的超粗钨粉加入碳黑用混料机混合配碳，混合时间6h，得到与碳粉混合均匀的钨、碳混合粉末；
将与碳粉混合均匀的钨、碳混合粉末用碳化炉进行碳化，碳化温度2000℃，碳化时间1h，得到晶粒粗大、分布均匀的超粗碳化钨粉；
本实施例获得的超粗碳化钨粉FSSS粒度为36.4μm，研磨态粒度12.3μm，电镜照片如图4所示，研磨态粒度大，且分布均匀。
其中，图2为本发明实施例1使用的传统蓝钨原料实物照片；图3为本发明实施例1制备的重构氧化钨实物照片，图6为本发明实施例1使用的传统蓝钨原料和重构氧化钨的XRD对比图；由图2、3和6可以得出，本发明通过淬火重构，得到的重构氧化钨中WO3晶型变多，W19O55、WO3的衍射峰有明显的变化，并且出现了W10O29的衍射峰，较蓝钨原料的XRD图谱有着较为明显的差异，说明本实施例中采用高温熔融和淬火实现了蓝钨的晶体重构。
实施例2
按照图1所示的制备流程图，将氧化钨(蓝钨)装入
Figure BDA0003722893920000061
的圆柱体模具，用等静压机压制成型，压力160MPa，保压时间3min，得到氧化钨坯体；
用氢氧火焰喷枪加热氧化钨坯体，加热温度2100℃，使氧化钨坯体熔融后滴入水中冷却，完成氧化钨晶体重构，过滤后烘干得到重构氧化钨；
将重构氧化钨用球磨机破碎，球料比1:2，球磨时间为时间1h，得到破碎后的重构氧化钨颗粒，平均粒度为0.32mm；
将破碎后的重构氧化钨颗粒使用CO还原炉还原，还原温度1000℃，还原时间8h，得到晶粒粗大、分布均匀的超粗钨粉，平均粒度21μm。
将晶粒粗大、晶粒均匀的超粗钨粉加入碳黑用混料机混合配碳，混合时间4h，得到与碳粉混合均匀的钨、碳混合粉末；
将与碳粉混合均匀的钨、碳混合粉末用碳化炉进行碳化，碳化温度1800℃，碳化时间1h，得到晶粒粗大、分布均匀的超粗碳化钨粉；
本实施例获得的超粗碳化钨粉FSSS粒度为37.5μm，研磨态粒度11.5μm。
实施例3
按照图1所示的制备流程图，将氧化钨(蓝钨)装入
Figure BDA0003722893920000071
的圆柱体模具，用等静压机压制成型，压力240MPa，保压时间3min，得到氧化钨坯体；
用氢氧火焰喷枪加热氧化钨坯体，加热温度2800℃，使氧化钨坯体熔融后滴入水中冷却，完成氧化钨晶体重构，过滤后烘干得到重构氧化钨；
将重构氧化钨用球磨机破碎，球料比1:4，球磨时间为时间1h，得到破碎后的重构氧化钨颗粒，平均粒度为0.12mm；
将破碎后的重构氧化钨颗粒使用H2还原炉还原，还原温度1200℃，还原时间8h，得到晶粒粗大、分布均匀的超粗钨粉，平均粒度18μm。
将晶粒粗大、晶粒均匀的超粗钨粉加入碳黑用混料机混合配碳，混合时间3h，得到与碳粉混合均匀的钨、碳混合粉末；
将与碳粉混合均匀的钨、碳混合粉末用碳化炉进行碳化，碳化温度2000℃，碳化时间8h，得到晶粒粗大、分布均匀的超粗碳化钨粉；
本实施例获得的超粗碳化钨粉FSSS粒度为35.6μm，研磨态粒度8.5μm。
实施例4
按照图1所示的制备流程图，将氧化钨(蓝钨)装入
Figure BDA0003722893920000072
的圆柱体模具，用等静压机压制成型，压力240MPa，保压时间3min，得到氧化钨坯体；
用乙炔喷枪加热氧化钨坯体，加热温度2800℃，使氧化钨坯体熔融后滴入水中冷却，完成氧化钨晶体重构，过滤后烘干得到重构氧化钨；
将重构氧化钨用球磨机破碎，球料比1:1，球磨时间为时间1h，得到破碎后的重构氧化钨颗粒，平均粒度为0.15mm；
将破碎后的重构氧化钨颗粒使用CO还原炉还原，还原温度1000℃，还原时间6h，得到晶粒粗大、分布均匀的超粗钨粉，平均粒度19.5μm。
将晶粒粗大、晶粒均匀的超粗钨粉加入碳黑用混料机混合配碳，混合时间3h，得到与碳粉混合均匀的钨、碳混合粉末；
将与碳粉混合均匀的钨、碳混合粉末用碳化炉进行碳化，碳化温度2000℃，碳化时间8h，得到晶粒粗大、分布均匀的超粗碳化钨粉；
本实施例获得的超粗碳化钨粉FSSS粒度为38.7μm，研磨态粒度10.6μm。
实施例5
按照图1所示的制备流程图，将氧化钨(蓝钨)装入
Figure BDA0003722893920000081
的圆柱体模具，用等静压机压制成型，压力240MPa，保压时间3min，得到氧化钨坯体；
用乙炔喷枪加热氧化钨坯体，加热温度2800℃，使氧化钨坯体熔融后滴入水中冷却，完成氧化钨晶体重构，过滤后烘干得到重构氧化钨；
将重构氧化钨用球磨机破碎，球料比1:4，球磨时间为时间1h，得到破碎后的重构氧化钨颗粒，平均粒度为0.16mm；
将破碎后的重构氧化钨颗粒使用CO还原炉还原，还原温度1000℃，还原时间6h，得到晶粒粗大、分布均匀的超粗钨粉，平均粒度22μm。
将晶粒粗大、晶粒均匀的超粗钨粉加入碳黑用混料机混合配碳，混合时间3h，得到与碳粉混合均匀的钨、碳混合粉末；
将与碳粉混合均匀的钨、碳混合粉末用碳化炉进行碳化，碳化温度1600℃，碳化时间8h，得到晶粒粗大、分布均匀的超粗碳化钨粉；
本实施例获得的超粗碳化钨粉FSSS粒度为36.8μm，研磨态粒度9.4μm。
对比例1
将氧化钨使用还原炉还原，还原温度1200℃，时间8h，得到FSSS粒度为16μm的钨粉；
将钨粉加入碳粉用混料机混合配碳，时间5h，得到与碳粉混合均匀的钨、碳混合粉粉末；
将与碳粉混合均匀的钨、碳粉末用碳化炉进行碳化，碳化温度2200℃，碳化时间8h，得到碳化钨粉。
本对比例获得超粗碳化钨粉FSSS粒度为21μm，研磨态粒度4.7μm，电镜照片如图5所示，研磨态粒度小，且分布不均匀。
对比例2
将氧化钨使用还原炉还原，还原温度1100℃，还原时间6h，得到FSSS粒度为14μm钨粉；
将钨粉加入碳粉用混料机混合配碳，时间7h，得到与碳粉混合均匀的钨、碳混合粉粉末；
将与碳粉混合均匀的钨、碳粉末用碳化炉进行碳化，碳化温度2100℃，碳化时间8h，得到碳化钨粉。
本对比例获得超粗碳化钨粉FSSS粒度为17μm，研磨态粒度5.3μm。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种超粗钨粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氧化钨成型，得到氧化钨坯体；
将所述氧化钨坯体加热熔化，熔体滴入水中淬火，得到重构氧化钨；
将所述重构氧化钨进行破碎，得到重构氧化钨颗粒；
在还原性气氛中，将所述重构氧化钨颗粒进行还原反应，得到所述超粗钨粉；所述超粗钨粉的平均粒径为10～35μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述重构氧化钨颗粒的粒径为0.1～0.35mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原反应的温度为600～1500℃，所述还原反应的保温时间为0.5～8h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热熔化的温度为1500～3000℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述成型为压制成型，所述压制成型的压力为160～240MPa，所述压制成型的保压时间为2～5min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述破碎为球磨，所述球磨的球料比为1:(1～10)，所述球磨的时间为0.1～8h。
7.权利要求1～6任一项所述制备方法制备得到的超粗钨粉，其特征在于，所述超粗钨粉的平均粒径为10～35μm。
8.一种超粗碳化钨粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将权利要求7所述的超粗钨粉和碳粉混合后碳化，得到所述超粗碳化钨粉；所述超粗碳化钨粉的费氏粒度为35～40μm。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述碳化的温度为900～2200℃，所述碳化的保温时间为0.5～5h。
10.权利要求8或9所述的制备方法制备得到的超粗碳化钨粉，其特征在于，所述超粗碳化钨粉的费氏粒度为35～40μm，所述超粗碳化钨粉的研磨态粒度≥8.5μm。
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