CN110370176B - 一种复合结合剂及其制备方法、聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种复合结合剂及其制备方法、聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法和应用。本发明提供了一种复合结合剂，包括以下重量份数的制备原料：二氧化钛粉10份，碳化硼粉1～3.5份，碳粉1～3.5份。在本发明中，通过二氧化钛粉、碳化硼粉和碳粉的合理配比，得到的复合结合剂分散性均匀，流动性好，提高了物料混合的均匀性，有利于改善聚晶立方氮化硼复合片的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种复合结合剂及其制备方法、聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法和应用。
背景技术
聚晶立方氮化硼(PCBN)复合片具有较高的硬度与耐磨性，同时具有比金刚石更优的耐热性和化学惰性。目前国内虽然有众多能够制造PCBN复合片的厂家，但是产品种类较少，质量也不稳定，整体来说性价比较低。我国在汽车工业、航空航天等难加工材料切削方面，所使用的PCBN复合片大部分还是依赖进口。
结合剂在PCBN复合片的合成过程中发挥着重要作用，合理的结合剂的加入不但可以降低烧结温度和压力，还可以改善烧结性能。目前在生产工艺方面，由于粉料的粒度较细，粉料之间容易发生团聚，容易使结合剂和氮化硼微粉之间的结合性变差，导致混料不均匀，进而使合成的PCBN复合片内部组织结构不均匀，严重影响PCBN复合片的强度、韧性等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合结合剂及其制备方法，本发明提供的复合结合剂分散性均匀，流动性好，提高了物料混合的均匀性，有利于改善聚晶立方氮化硼复合片的综合性能；另外，本发明还提供了一种聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法和应用。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种复合结合剂，包括以下重量份数的制备原料：
二氧化钛粉10份，
碳化硼粉1～3.5份，
碳粉1～3.5份。
优选地，所述二氧化钛粉的平均粒度为5～10μm；所述碳化硼粉的平均粒度为1～5μm；所述碳粉的平均粒度为1～10μm；所述碳粉为碳黑。
本发明提供了上述技术方案所述复合结合剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述二氧化钛粉、碳化硼粉和碳粉混合后，得到第一混合物；
(2)将所述第一混合物进行第一烧结，得到复合结合剂。
优选地，步骤(2)中所述第一烧结的温度为1200～1500℃。
本发明还提供了一种聚晶立方氮化硼复合片，包括以下重量份数的制备原料：复合结合剂粉5～45份；立方氮化硼微粉55～95份；所述复合结合剂粉由上述技术方案所述复合结合剂或上述技术方案所述制备方法制备得到的复合结合剂研磨得到。
优选地，所述复合结合剂粉的粒度为200～600nm；所述立方氮化硼微粉的粒度为4～22μm。
本发明还提供了上述技术方案所述聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将复合结合剂粉和立方氮化硼微粉混合，得到第二混合物；
(2)将所述第二混合物进行热处理，得到热处理物料；
(3)将所述热处理物料进行第二烧结，得到所述聚晶立方氮化硼复合片。
优选地，步骤(1)中所述混合在球磨条件下进行，球料比为(3～5):1；球磨的转速为200～300r/min，球磨的时间为4～6h。
优选地，步骤(2)中所述热处理在真空条件下进行，所述热处理的温度为800～1200℃，真空度为1×10-3～1×10-1Pa，所述热处理的时间为1～3h；
步骤(3)中所述第二烧结的温度为1300～1600℃。
本发明还提供了上述技术方案所述聚晶立方氮化硼复合片在加工铁基材料中的应用。
本发明提供了一种复合结合剂，包括以下重量份数的制备原料：二氧化钛粉10份，碳化硼粉1～3.5份，碳粉1～3.5份。本发明以二氧化钛粉、碳化硼粉和碳粉为原料，通过各组分的合理配比，得到的复合结合剂分散性均匀，流动性好，提高了复合结合剂与氮化硼微粉的混合均匀性，有利于改善聚晶立方氮化硼复合片的综合性能。
本发明还提供了上述技术方案所述复合结合剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将所述二氧化钛粉、碳化硼粉和碳粉混合后，得到第一混合物；(2)将所述第一混合物进行第一烧结，得到复合结合剂。本发明采用碳硼热还原工艺制备复合结合剂，制备方法简便，适宜工业化生产。
本发明还提供了一种聚晶立方氮化硼复合片，包括以下重量份数的制备原料：复合结合剂粉5～45份；立方氮化硼微粉55～95份；所述复合结合剂粉由上述技术方案所述复合结合剂或上述技术方案所述制备方法制备得到的复合结合剂研磨得到。本发明以复合结合剂粉和立方氮化硼微粉为原料制备聚晶立方氮化硼复合片，有利于降低合成聚晶立方氮化硼复合片的温度和压力，同时在合成聚晶立方氮化硼复合片的过程中有利于TiB2棒状晶的发育，改善聚晶立方氮化硼复合片的综合性能。
本发明还提供了上述技术方案所述聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，包括以下步骤：(1)将复合结合剂粉和立方氮化硼微粉混合，得到第二混合物；(2)将所述第二混合物进行热处理，得到热处理物料；(3)将所述热处理物料进行第二烧结，得到所述聚晶立方氮化硼复合片。本发明提供的制备方法工艺简便，能够大规模推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的聚晶立方氮化硼复合片的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种复合结合剂，包括以下重量份数的制备原料：
二氧化钛粉10份，
碳化硼粉1～3.5份，
碳粉1～3.5份。
在本发明中，若没有特殊说明，所采用的制备原料均为本领域所熟知的市售商品。
在本发明中，按重量份数计，所述复合结合剂的制备原料包括二氧化钛粉10份，所述二氧化钛粉的平均粒度优选为5～10μm，更优选为6～10μm。
在本发明中，以二氧化钛粉的重量份数为基准，所述复合结合剂的制备原料包括碳化硼粉1～3.5份，优选为2～3份；所述碳化硼粉的平均粒度优选为1～5μm，更优选为3～5μm。在本发明中，碳化硼粉与二氧化钛粉、碳粉发生氧化还原反应，得到TiB2和TiC组成的复合结合剂，有利于提高物料的混合均匀性。
在本发明中，以二氧化钛粉的重量份数为基准，所述复合结合剂的制备原料包括碳粉1～3.5份，优选为2.5～3.2份；所述碳粉的平均粒度优选为1～10μm，更优选为5～8μm。
本发明提供了上述技术方案所述复合结合剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述二氧化钛粉、碳化硼粉和碳粉混合后，得到第一混合物；
(2)将所述第一混合物进行第一烧结，得到复合结合剂。
本发明将所述二氧化钛粉、碳化硼粉和碳粉混合后，得到第一混合物。本发明对所述混合的具体方式没有特殊的要求，以二氧化钛粉、碳化硼粉和碳粉混合均匀为宜。
得到第一混合物后，本发明将所述第一混合物进行第一烧结，得到复合结合剂。在本发明中，所述第一烧结的温度优选为1000～1400℃，更优选为1300～1400℃；由室温升温至所述第一烧结温度的速度优选为10～15℃/s；所述第一烧结的时间优选为10～20min，更优选为12～15min。本发明在所述第一烧结过程中，发生氧化还原反应，得到TiB2和TiC的混合物，所述氧化还原反应的方程式为：
TiO2+B4C+C→TiB2+TiC+CO。
在本发明中，所述第一烧结优选为放电等离子烧结；在本发明中，所述第一烧结优选在真空条件下进行，真空度优选为1×10-3～1×10-1Pa，更优选为1×10-2Pa。
本发明还提供了一种聚晶立方氮化硼复合片，包括以下重量份数的制备原料：复合结合剂粉5～45份；立方氮化硼微粉55～95份；所述复合结合剂粉由上述技术方案所述复合结合剂或上述技术方案所述制备方法制备得到的复合结合剂研磨得到。
在本发明中，按重量份数计，包括复合结合剂粉5～45份，优选为15～35份。在本发明中，所述复合结合剂由上述技术方案所述复合结合剂或上述技术方案所述制备方法制备得到的复合结合剂研磨得到。在本发明中，所述研磨优选为球磨，本发明对所述球磨的球料比、转速和时间没有特殊的限定，以得到复合粒径要求的复合结合剂粉为宜。本发明优选将所述复合结合剂研磨后进行过筛，得到复合结合剂粉。在本发明中，所述复合结合剂粉的粒度优选为200～600nm，更优选为300～500nm。
在本发明中，以复合结合剂粉的重量份数为基准，包括立方氮化硼微粉45～95份，优选为55～85份。在本发明中，所述立方氮化硼微粉的粒度优选为4～22μm，更优选为5～12μm。在本发明中，所述立方氮化硼微粉是合成聚晶立方氮化硼复合片的主要原料，采用上述粒度的立方氮化硼微粉，有利于与复合结合剂粉的混合均匀性。
本发明还提供了上述技术方案所述聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将复合结合剂粉和立方氮化硼微粉混合，得到第二混合物；
(2)将所述第二混合物进行热处理，得到热处理物料；
(3)将所述热处理物料进行第二烧结，得到所述聚晶立方氮化硼复合片。
本发明将复合结合剂粉和立方氮化硼微粉混合，得到第二混合物。在本发明中，所述混合优选在球磨条件下进行，所述球磨时的球料比优选为(3～5):1，更优选为(3.5～4.5):1；所述球磨的转速优选为200～300r/min，更优选为250～300r/min；所述球磨的时间优选为4～6h，更优选为4.5～5h。
在本发明中，所述球磨优选在行星球磨机内进行，本发明在所述球磨过程中，优选添加乙醇、聚苯乙烯磺酸钠和聚乙烯亚胺作为介质；所述立方氮化硼微粉、乙醇、聚苯乙烯磺酸钠和聚乙烯亚胺的体积比优选为1:(1～1.5):(0.1～0.3):(0.1～0.3)，更优选为1:(1.2～1.3):0.1:0.1。在本发明中，聚苯乙烯磺酸钠和聚乙烯亚胺作为分散介质与乙醇一同加入到复合结合剂粉和立方氮化硼微粉的混合物中，有利于提高复合结合剂粉和立方氮化硼微粉分散的均匀性，提高混合效率。
将复合结合剂粉和立方氮化硼微粉混合后，在本发明优选将混合体系依次进行干燥、过筛，得到第二混合物。在本发明中，所述干燥的温度优选为80～100℃，更优选为80℃；所述干燥的时间优选为8～12h，更优选为10h。
得到第二混合物后，本发明将所述第二混合物进行热处理，得到热处理物料。
在本发明中，所述热处理优选在钼杯模具中进行，所述钼杯模具的直径优选为10～45mm，更优选为14～31mm。本发明采用钼杯模具用于将粉状物料压成圆块，为后续工艺提供有利基础。
在本发明中，所述热处理优选在真空条件下进行；所述热处理优选在高温条件下进行，所述热处理的温度优选为800～1200℃，更优选为900～1000℃；所述热处理的真空度优选为1×10-3～1×10-1Pa，更优选为1×10-2Pa；所述热处理的时间优选为1～3h，更优选为1～2h。本发明通过上述热处理过程，能够去掉第二混合物中的杂质(具体指在混料或者装料过程中引入的杂质)，以及由于原料在空气中受潮吸收的水分，有利于提高聚晶立方氮化硼复合片的纯度和综合性能。
得到热处理物料后，本发明将所述热处理物料进行第二烧结，得到所述聚晶立方氮化硼复合片。在本发明中，所述第二烧结的温度优选为1300～1600℃，更优选为1500～1550℃；在本发明中，由室温升温至所述第二烧结温度的速率优选为10～15℃/s；所述第二烧结的时间优选为3～10min，更优选为5～6min。在本发明中，所述第二烧结优选在六面顶压机中进行，所述第二烧结的压力优选为4～6GPa，更优选为5.5GPa。本发明通过第二烧结，使复合结合剂与立方氮化硼微粉牢固的粘结在一起。
本发明还提供了上述技术方案所述聚晶立方氮化硼复合片在加工铁基材料中的应用，本发明优选将所述聚晶立方氮化硼复合片用于切削淬硬钢、铸铁、粉末冶金材料或耐热合金。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
分别称取6.3g二氧化钛粉，1.7g碳化硼粉和2.0g碳黑，混合均匀，得到第一混合物；其中，二氧化钛粉的平均粒度为10μm，碳化硼粉的平均粒度为5μm，碳黑的平均粒度为6μm；
将上述第一混合物放入放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结的温度为1400℃，在真空条件下进行烧结，真空度为1×10-2Pa；
将上述烧结得到的混合物依次进行球磨、过筛，得到复合结合剂粉TiB2-TiC；所述复合结合剂粉的粒度为500nm；
将所述复合结合剂粉与立方氮化硼微粉按照3:7的质量比放入行星球磨机中，然后依次加入乙醇、聚苯乙烯磺酸钠和聚乙烯亚胺作为分散介质，其中，立方氮化硼微粉、乙醇、聚苯乙烯磺酸钠与聚乙烯亚胺的体积比为1:1.2:0.1:0.1，进行球磨混合；球磨的球料比为4:1，转速为250r/min，时间为4h；再将所得混合体系在80℃干燥12h，过100目筛，得到第二混合物；
将所述第二混合物装入钼杯模具中进行热处理，钼杯模具的直径为14mm，热处理的温度为1000℃，真空度为10-2Pa，时间为1h，得到热处理物料；
将所得热处理物料按照六面顶压机所需的组装方式进行组装；然后将组装好的样品在六面顶压机中经烧结合成聚晶立方氮化硼复合片，在120s内使温度升至1500℃，压力为5.5GPa，保温时间为5min。
所得聚晶立方氮化硼复合片的SEM图如图1所示，由图1可以看出复合结合剂均匀分布在立方氮化硼微粉周围；所述聚晶立方氮化硼复合片的硬度为4000～4100HV，抗弯强度为950～1000MPa。
实施例2
分别称取8.3g二氧化钛粉，2.5g碳化硼粉和2.2g碳黑，混合均匀，得到第一混合物；其中，二氧化钛粉的平均粒度为10μm，碳化硼粉的平均粒度为5μm，碳黑的平均粒度为6μm；
将上述第一混合物放入放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结的温度为1300℃，在真空条件下进行烧结，真空度为1×10-3Pa；
将上述烧结得到的混合物依次进行球磨、过筛，得到复合结合剂粉TiB2-TiC；所述复合结合剂粉的粒度为500nm；
将所述复合结合剂粉与立方氮化硼微粉按照2:8的质量比放入行星球磨机中，然后依次加入乙醇、聚苯乙烯磺酸钠和聚乙烯亚胺作为分散介质，其中，立方氮化硼微粉、乙醇、聚苯乙烯磺酸钠与聚乙烯亚胺的体积比为1:1.3:0.1:0.1，进行球磨混合；球磨的球料比为3.5:1，转速为280r/min，时间为4h；再将所得混合体系在100℃干燥8h，过100目筛，得到第二混合物；
将所述第二混合物装入高压合成用的钼杯模具中进行高温热处理，钼杯模具的直径为31mm，高温热处理的温度为900℃，真空度为10-2Pa，时间为1h，得到热处理物料；
将所得热处理物料按照六面顶压机所需的组装方式进行组装；然后将组装好的样品在六面顶压机中经烧结合成聚晶立方氮化硼复合片，在120s内使温度升至1550℃，压力为5.5GPa，保温时间为6min。
所述聚晶立方氮化硼复合片的硬度为4100～4200HV，抗弯强度为970～1050MPa。
本发明提供的复合结合剂具有较好的分散性和流动性，在与立方氮化硼微粉混合后，能够提高物料的混合均匀性，进而提高了聚晶立方氮化硼复合片的硬度和抗弯强度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，包括以下重量份数的制备原料：复合结合剂粉5～45份；立方氮化硼微粉55～95份；所述复合结合剂粉由复合结合剂研磨得到；
所述复合结合剂由以下重量份数的制备原料组成：
二氧化钛粉 10份，
碳化硼粉 1～3.5份，
碳粉 1～3.5份；
所述复合结合剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化钛粉、碳化硼粉和碳粉混合，得到第一混合物；
(2)将所述第一混合物进行第一烧结，得到复合结合剂；
所述第一烧结的温度为1200～1500℃；所述第一烧结为放电等离子烧结，所述第一烧结在真空条件下进行。
2.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，所述二氧化钛粉的平均粒度为5～10μm；所述碳化硼粉的平均粒度为1～5μm；所述碳粉的平均粒度为1～10μm；所述碳粉为碳黑。
3.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，所述复合结合剂粉的粒度为200～600nm；所述立方氮化硼微粉的粒度为4～22μm。
4.权利要求1～3任一项所述聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将复合结合剂粉和立方氮化硼微粉混合，得到第二混合物；
(2)将所述第二混合物进行热处理，得到热处理物料；
(3)将所述热处理物料进行第二烧结，得到所述聚晶立方氮化硼复合片。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述混合在球磨条件下进行，球料比为(3～5):1；球磨的转速为200～300r/min，球磨的时间为4～6h。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述热处理在真空条件下进行，所述热处理的温度为800～1200℃，真空度为1×10-3～1×10-1Pa，所述热处理的时间为1～3h；
步骤(3)中所述第二烧结的温度为1300～1600℃。
7.权利要求1～3任一项所述聚晶立方氮化硼复合片或权利要求4～6任一项所述制备方法制备得到的聚晶立方氮化硼复合片在加工铁基材料中的应用。
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