CN113999008B - 一种低碳浸入式水口内衬及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及耐火材料技术领域，尤其是一种低碳浸入式水口内衬及其制备方法，按质量份数计算，包括：锆莫来石30份～50份，ZrO2基多孔隔热材料15份～35份，白刚玉25份～40份，抗氧化剂0.5份～2份，助烧结剂0.5份～2份，添加剂0.5份～2份，复合石墨化炭黑1份～3份，结合剂2份～10份，本发明还包括一种低碳浸入式水口内衬的制备方法，包括混合共磨，制备造粒料、第一成型料、第二成型料，干燥、烧制烘干后获得低碳浸入式水口内衬，通过改善和增加原材料成分及其比例以解决现有技术中存在的现有的浸入式水口内衬热震稳定性能和强度不足等问题。

Description

一种低碳浸入式水口内衬及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，尤其是一种低碳浸入式水口内衬及其制备方法。
背景技术
浸入式水口（SEN）是连铸环节安装在中间包底部并插入结晶器钢液面以下的浇注用耐火套管，主要功能是防止中间包注流的二次氧化和钢水飞溅，避免结晶器保护渣卷入钢液，改善注流在结晶器内的流动状态和热流分布，从而促使结晶器内坯壳的均匀生长，有利于钢中气体和夹杂的排出，决定着结晶器液面状态，从而影响到连铸坯质量。近年来，全世界对低碳钢、超低碳钢等洁净钢的需求日益增加。为满足此要求，在钢水冶炼过程中也需尽量减少碳的含量。为了减少因浸入式水口脱碳对钢水的增碳，浸入式水口内衬材料的碳含量也在逐渐降低，但是随着碳含量的降低，材料的热震稳定性能变差，使用过程中容易出现炸裂、剥落，从而影响水口的使用。
专利2021110049175公开了一种防结瘤材料、浸入式水口内衬、浸入式水口及其制备方法，主要采用的技术方案为：一种防结瘤材料，用于制备浸入式水口内衬，防结瘤材料包括如下组分：稀土氧化物；石墨；酚醛树脂；增强料；抗氧化剂，主要是用于提高浸入式水口的防结瘤能力，并确保其热震稳定性、耐压和抗折强度、抗侵蚀以及耐冲刷性，从而能满足稀土钢长时连铸而不堵塞的使用需求，但是，并未对热震稳定性能和强度做进一步改善。
因此，针对上述问题本发明急需提供一种低碳浸入式水口内衬及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低碳浸入式水口内衬及其制备方法，通过改善和增加原材料成分及其比例以解决现有技术中存在的现有的浸入式水口内衬热震稳定性能和强度不足等问题。
本发明提供的一种低碳浸入式水口内衬，按质量份数计算，包括：锆莫来石30份～50份，ZrO2基多孔隔热材料15份～35份，白刚玉25份～40份，抗氧化剂0.5份～2份，助烧结剂0.5份～2份，添加剂0.5份～2份，复合石墨化炭黑1份～3份和结合剂2份～10份。
优选地，抗氧化剂为金属硅，助烧结剂为硼玻璃，添加剂为氮化硼，结合剂为液体酚醛树脂；复合石墨化炭黑为石墨化炭黑和金属碳化物的混合物。
优选地，金属碳化物包括碳化钨和碳化钛。
优选地，ZrO2基多孔隔热材料的粒度包括0.21～0mm和200目，其中，粒度为0.21～0mm和粒度为200的比例为2：1。
优选地，锆莫来石的粒度范围为0.59～0.21mm和0.21～0mm。
优选地，复合石墨化炭黑中的碳含量≥98%，ZrO2基多孔隔热材料气孔率为56%～66%。
优选地，白刚玉的粒度包括80目、200目和320目中的至少一种。
优选地，结合剂温度在20℃以下，粘度≥1200MPa·s。
本发明还提供了一种上述任一项所述的低碳浸入式水口内衬的制备方法，包括如下步骤：
（1）将锆莫来石，ZrO2基多孔隔热材料，白刚玉，抗氧化剂，助烧结剂，添加剂混合均匀后共磨，制成混合粉体；
（2）将制成的混合粉体投入造粒机，并缓慢加入粘结剂，混合的同时进行造粒,获得造粒料；
（3）将造粒料经干燥后，投入橡胶模具内，封口，用等静压机压制成型，获得第一成型料；
（4）将第一成型料进行脱模，放入第二套模具内，加入干燥后的本体料、渣线料、侧孔料等，封口后用等静压机压制成型，获得第二成型料；
（5）第二成型料经干燥、烧制，再经机加工，喷涂防氧化涂层，烘干后即获得低碳浸入式水口内衬。
优选地，步骤（3）、步骤（4）中，等静压机压制的压力均为25～30MPa；步骤（5）中，烧制温度控制为1000～1300℃，烧制环境为还原气氛或无氧环境。
本发明提供的一种低碳浸入式水口内衬及其制备方法与现有技术相比具有以下进步：
1、本发明提供的低碳浸入式水口内衬，包括ZrO2基多孔隔热材料，具有较好的隔热性能，且高温下具有较好的力学强度，ZrO2基多孔隔热材料在高温下具有较低的热导率，均匀的气孔结构和高气孔率是其热导率小的主要原因，大量相互贯通的气孔有效阻碍了热量的传导，使热导率减小；而且，气孔及其微米级的界面提供了声子和光子散射，增大了热量在传导中的损失，ZrO2基多孔隔热材料的强度不仅与气孔率密切相关，而且也受气孔尺寸、形状的影响，选择具有合适气孔率、强度的ZrO2基多孔隔热材料添加到耐火材料中，可以改善耐火材料的热震稳定性能且不影响材料的高温强度，有效改善材料的抗侵蚀、抗剥落性能。
2、本发明提供的低碳浸入式水口内衬，将纳米尺度的复合石墨化炭黑引入到浸入式水口内衬材料中，既作为碳源又作为结合剂的改性剂，复合石墨化炭黑可以使结合剂炭化后形成具有纳米尺度的部分石墨化次生炭，这种次生炭影响材料的结合强度和弹性模量；作为碳源时，可在材料中形成部分金属碳化物纳米结构基质，纳米结构基质在炭化过程中，可生成纳米气孔，改善材料因热膨胀和收缩而引起的变形，从而提高超低碳镁碳砖的热震稳定性，复合石墨化炭黑是对纳米炭黑进行预处理得到，其抗氧化性较普通炭黑有很大提高。
3、本发明提供的低碳浸入式水口内衬，氮化硼在耐火材料中作为添加剂，以提高制品的强度和耐侵蚀性能，但易于氧化，氮化硼少量氧化产生的B2O3对低碳浸入式水口内衬烧结有促进作用，使低碳浸入式水口内衬强度增大。
4、本发明提供的低碳浸入式水口内衬，白刚玉相具有较好的抗侵蚀性能，锆莫来石相膨胀均匀且具有极好的热震稳定性能、抗侵蚀性能，ZrO2基多孔隔热材料具有较好的隔热性能，进一步保护浸入式水口本体及渣线材料的炸裂；此外，ZrO2基多孔隔热材料具有较低的热导率、较高的强度，提高了浸入式水口内衬材料的热震稳定性能，抗侵蚀、抗剥落性能；复合石墨化炭黑和结合剂的相互作用，形成了纳米结构的基质，改善了材料的结合性能，提高了材料的抗氧化性能、热震稳定性能。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例中，所有的原料均为已知的市售产品，作为参考的，提供部分原料的相关参数：
以下实施例所述，按质量份数计算，包括以下成分：锆莫来石30份～50份，ZrO2基多孔隔热材料15份～35份，白刚玉25份～40份，抗氧化剂0.5份～2份，助烧结剂0.5份～2份，添加剂0.5份～2份，复合石墨化炭黑1份～3份，结合剂2份～10份；ZrO2基多孔隔热材料气孔率为56%～66%；ZrO2基多孔隔热材料的粒度包括0.21～0mm和200目；锆莫来石的粒度范围为0.59～0.21mm和0.21～0mm；复合石墨化炭黑中的碳含量≥98%；白刚玉的粒度包括80目、200目和320目中的至少一种；结合剂温度在20℃以下，粘度≥1200MPa·s；抗氧化剂为金属硅，助烧结剂为硼玻璃，添加剂为氮化硼，结合剂为液体酚醛树脂；抗氧化剂为金属硅，助烧结剂为硼玻璃，添加剂为氮化硼，结合剂为液体酚醛树脂；复合石墨化炭黑包括石墨化炭黑和金属碳化物，金属碳化物的粒径大小为纳米级，金属碳化物包括碳化钨、碳化钛；ZrO2基多孔隔热材料选用宝鸡市英达泰新材料股份有限公司生产的ZrO2基多孔隔热材料，但是实现本发明的产品选用的ZrO2基多孔隔热材料不局限于该一家公司生产。
实施例一
本发明提供了一种低碳浸入式水口内衬，其原料组分和具体重量份如下：
锆莫来石 粒径为0.59-0.21mm 20份
锆莫来石 粒径为0.21-0mm 10份
ZrO2基多孔隔热材料 0.21-0mm 20份
ZrO2基多孔隔热材料 200目 10份
白刚玉 80目 10份
白刚玉 200目 10份
白刚玉 320目 10份
金属硅 1份
硼玻璃 1份
复合石墨化炭黑 1份
氮化硼 1份
液态酚醛树脂 2份
其中，复合石墨化炭黑包括石墨化炭黑、碳化钨。
本发明提供的低碳浸入式水口内衬的制备方法步骤如下：
（1）将锆莫来石，ZrO2基多孔隔热材料，白刚玉，抗氧化剂，助烧结剂，添加剂混合均匀后共磨，制成混合粉体；
（2）将制成的混合粉体投入造粒机，并缓慢加入粘结剂，混合的同时进行造粒,获得造粒料；
（3）将造粒料经干燥后，投入橡胶模具内，封口，用等静压机压制成型，等静压机压制的压力为30MPa，获得第一成型料；
（4）将第一成型料进行脱模，放入第二套模具内，加入干燥后的本体料、渣线料、侧孔料等，封口后用等静压机压制成型，等静压机压制的压力为30MPa，获得第二成型料；
（5）第二成型料经干燥、烧制，烧制温度控制为1300℃，烧制环境为还原气氛，再经机加工，喷涂防氧化涂层，烘干后即获得低碳浸入式水口内衬。
实施例二
本发明提供了一种低碳浸入式水口内衬，其原料组分和具体重量份如下：
锆莫来石 粒径为0.59-0.21mm 20份
锆莫来石 粒径为0.21-0mm 10份
ZrO2基多孔隔热材料 0.21-0mm 15份
ZrO2基多孔隔热材料 200目 15份
白刚玉 80目 10份
白刚玉 200目 10份
白刚玉 320目 10份
金属硅 1份
硼玻璃 1份
复合石墨化炭黑 1份
氮化硼 1份
液态酚醛树脂 3份
其中，复合石墨化炭黑包括石墨化炭黑、碳化钨。
本发明提供的低碳浸入式水口内衬的制备方法步骤如下：
（1）将锆莫来石，ZrO2基多孔隔热材料，白刚玉，抗氧化剂，助烧结剂，添加剂混合均匀后共磨，制成混合粉体；
（2）将制成的混合粉体投入造粒机，并缓慢加入粘结剂，混合的同时进行造粒,获得造粒料；
（3）将造粒料经干燥后，投入橡胶模具内，封口，用等静压机压制成型，等静压机压制的压力为28MPa，获得第一成型料；
（4）将第一成型料进行脱模，放入第二套模具内，加入干燥后的本体料、渣线料、侧孔料等，封口后用等静压机压制成型，等静压机压制的压力为28MPa，获得第二成型料；
（5）第二成型料经干燥、烧制，烧制温度控制为1200℃，烧制环境为无氧环境，再经机加工，喷涂防氧化涂层，烘干后即获得低碳浸入式水口内衬。
实施例三
本发明提供了一种低碳浸入式水口内衬，其原料组分和具体重量份如下：
锆莫来石 粒径为0.59-0.21mm 20份
锆莫来石 粒径为0.21-0mm 15份
ZrO2基多孔隔热材料 0.21-0mm 20份
ZrO2基多孔隔热材料 200目 10份
白刚玉 80目 10份
白刚玉 200目 10份
白刚玉 320目 10份
金属硅 1.5份
硼玻璃 1.5份
复合石墨化炭黑 1份
氮化硼 1份
液态酚醛树脂 3份
其中，复合石墨化炭黑包括石墨化炭黑、碳化钛。
本发明提供的低碳浸入式水口内衬的制备方法步骤如下：
（1）将锆莫来石，ZrO2基多孔隔热材料，白刚玉，抗氧化剂，助烧结剂，添加剂混合均匀后共磨，制成混合粉体；
（2）将制成的混合粉体投入造粒机，并缓慢加入粘结剂，混合的同时进行造粒,获得造粒料；
（3）将造粒料经干燥后，投入橡胶模具内，封口，用等静压机压制成型，等静压机压制的压力为28MPa，获得第一成型料；
（4）将第一成型料进行脱模，放入第二套模具内，加入干燥后的本体料、渣线料、侧孔料等，封口后用等静压机压制成型，等静压机压制的压力为28MPa，获得第二成型料；
（5）第二成型料经干燥、烧制，烧制温度控制为1200℃，烧制环境为无氧环境，再经机加工，喷涂防氧化涂层，烘干后即获得低碳浸入式水口内衬。
实施例四
本发明提供了一种低碳浸入式水口内衬，其原料组分和具体重量份如下：
锆莫来石 粒径为0.59-0.21mm 20份
锆莫来石 粒径为0.21-0mm 15份
ZrO2基多孔隔热材料 0.21-0mm 20份
ZrO2基多孔隔热材料 200目 10份
白刚玉 80目 10份
白刚玉 200目 10份
白刚玉 320目 10份
金属硅 1.5份
硼玻璃 1.5份
复合石墨化炭黑 1.5份
氮化硼 1.5份
液态酚醛树脂 3份
其中，复合石墨化炭黑包括石墨化炭黑、碳化钛。
本发明提供的低碳浸入式水口内衬的制备方法步骤如下：
（1）将锆莫来石，ZrO2基多孔隔热材料，白刚玉，抗氧化剂，助烧结剂，添加剂混合均匀后共磨，制成混合粉体；
（2）将制成的混合粉体投入造粒机，并缓慢加入粘结剂，混合的同时进行造粒,获得造粒料；
（3）将造粒料经干燥后，投入橡胶模具内，封口，用等静压机压制成型，等静压机压制的压力为25～30MPa，获得第一成型料；
（4）将第一成型料进行脱模，放入第二套模具内，加入干燥后的本体料、渣线料、侧孔料等，封口后用等静压机压制成型，等静压机压制的压力为25～30MPa，获得第二成型料；
（5）第二成型料经干燥、烧制，烧制温度控制为1000～1300℃，烧制环境为还原气氛，再经机加工，喷涂防氧化涂层，烘干后即获得低碳浸入式水口内衬。
实施例五
本发明提供了一种低碳浸入式水口内衬，其原料组分和具体重量份如下：
锆莫来石 粒径为0.59-0.21mm 20份
锆莫来石 粒径为0.21-0mm 15份
ZrO2基多孔隔热材料 0.21-0mm 20份
ZrO2基多孔隔热材料 200目 10份
白刚玉 80目 10份
白刚玉 200目 10份
白刚玉 320目 10份
金属硅 2份
硼玻璃 3份
复合石墨化炭黑 1.5份
氮化硼 1.5份
液态酚醛树脂 5份
其中，复合石墨化炭黑包括石墨化炭黑、碳化钨。
本发明提供的低碳浸入式水口内衬的制备方法步骤如下：
（1）将锆莫来石，ZrO2基多孔隔热材料，白刚玉，抗氧化剂，助烧结剂，添加剂混合均匀后共磨，制成混合粉体；
（2）将制成的混合粉体投入造粒机，并缓慢加入粘结剂，混合的同时进行造粒,获得造粒料；
（3）将造粒料经干燥后，投入橡胶模具内，封口，用等静压机压制成型，等静压机压制的压力为30MPa，获得第一成型料；
（4）将第一成型料进行脱模，放入第二套模具内，加入干燥后的本体料、渣线料、侧孔料等，封口后用等静压机压制成型，等静压机压制的压力为30MPa，获得第二成型料；
（5）第二成型料经干燥、烧制，烧制温度控制为1300℃，烧制环境为还原气氛，再经机加工，喷涂防氧化涂层，烘干后即获得低碳浸入式水口内衬。
对比例一
本实施例提供浸入式水口内衬，其原料组分和具体重量份如下：
锆莫来石 粒径为0.21-0mm 15份
ZrO2基多孔隔热材料 0.21-0mm 20份
ZrO2基多孔隔热材料 200目 10份
白刚玉 80目 10份
白刚玉 200目 10份
白刚玉 320目 10份
金属硅 2份
硼玻璃 3份
氮化硼 1.5份
液态酚醛树脂 5份
本实施例提供的浸入式水口内衬的制备方法步骤如下：
（1）将锆莫来石，ZrO2基多孔隔热材料，白刚玉，抗氧化剂，助烧结剂，添加剂混合均匀后共磨，制成混合粉体；
（2）将制成的混合粉体投入造粒机，并缓慢加入粘结剂，混合的同时进行造粒,获得造粒料；
（3）将造粒料经干燥后，投入橡胶模具内，封口，用等静压机压制成型，等静压机压制的压力为30MPa，获得第一成型料；
（4）将第一成型料进行脱模，放入第二套模具内，加入干燥后的本体料、渣线料、侧孔料等，封口后用等静压机压制成型，等静压机压制的压力为30MPa，获得第二成型料；
（5）第二成型料经干燥、烧制，烧制温度控制为1300℃，烧制环境为还原气氛，再经机加工，喷涂防氧化涂层，烘干后即获得浸入式水口内衬。
对比例一与实施例五的区别在于提供的低碳浸入式水口内衬的原料中不添加复合石墨化炭黑。
实施例六
本发明提供了一种低碳浸入式水口内衬，其原料组分和具体重量份如下：
锆莫来石 粒径为0.59-0.21mm 35份
锆莫来石 粒径为0.21-0mm 15份
ZrO2基多孔隔热材料 0.21-0mm 20份
ZrO2基多孔隔热材料 200目 15份
白刚玉 80目 10份
白刚玉 200目 15份
白刚玉 320目 15份
金属硅 2份
硼玻璃 2份
复合石墨化炭黑 3份
氮化硼 3份
液态酚醛树脂 10份
其中，复合石墨化炭黑包括石墨化炭黑、碳化钛。
本发明提供的低碳浸入式水口内衬的制备方法步骤如下：
（1）将锆莫来石，ZrO2基多孔隔热材料，白刚玉，抗氧化剂，助烧结剂，添加剂混合均匀后共磨，制成混合粉体；
（2）将制成的混合粉体投入造粒机，并缓慢加入粘结剂，混合的同时进行造粒,获得造粒料；
（3）将造粒料经干燥后，投入橡胶模具内，封口，用等静压机压制成型，等静压机压制的压力为30MPa，获得第一成型料；
（4）将第一成型料进行脱模，放入第二套模具内，加入干燥后的本体料、渣线料、侧孔料等，封口后用等静压机压制成型，等静压机压制的压力为30MPa，获得第二成型料；
（5）第二成型料经干燥、烧制，烧制温度控制为1300℃，烧制环境为还原气氛，再经机加工，喷涂防氧化涂层，烘干后即获得低碳浸入式水口内衬。
实施例七
本发明提供了一种低碳浸入式水口内衬，其原料组分和具体重量份如下：
锆莫来石 粒径为0.59-0.21mm 20份
锆莫来石 粒径为0.21-0mm 10份
ZrO2基多孔隔热材料 0.21-0mm 10份
ZrO2基多孔隔热材料 200目 5份
白刚玉 80目 10份
白刚玉 200目 10份
白刚玉 320目 5份
金属硅 0.5份
硼玻璃 0.5份
复合石墨化炭黑 1份
氮化硼 0.5份
液态酚醛树脂 2份
其中，复合石墨化炭黑包括石墨化炭黑、碳化钨。
本发明提供的低碳浸入式水口内衬的制备方法步骤如下：
（1）将锆莫来石，ZrO2基多孔隔热材料，白刚玉，抗氧化剂，助烧结剂，添加剂混合均匀后共磨，制成混合粉体；
（2）将制成的混合粉体投入造粒机，并缓慢加入粘结剂，混合的同时进行造粒,获得造粒料；
（3）将造粒料经干燥后，投入橡胶模具内，封口，用等静压机压制成型，等静压机压制的压力为25MPa，获得第一成型料；
（4）将第一成型料进行脱模，放入第二套模具内，加入干燥后的本体料、渣线料、侧孔料等，封口后用等静压机压制成型，等静压机压制的压力为25MPa，获得第二成型料；
（5）第二成型料经干燥、烧制，烧制温度控制为1000℃，烧制环境为还原气氛，再经机加工，喷涂防氧化涂层，烘干后即获得低碳浸入式水口内衬。
实施例一-实施例七为低碳浸入式水口内衬的原料成份有所区别，实施例五与对比例一中，对比例一不添加复合石墨化炭黑，对上述各实施例得到的低碳浸入式水口内衬和对比例得到的浸入式水口内衬的体积密度、显气孔率、热震残余强度保持率进行测定，其中，热震残余强度保持率测定方法为：切耐压标砖25mm×25mm×140mm样块，分别检测热震前耐压强度、1次风冷热震（1400℃保温3h）后残余耐压强度，1次风冷热震后残余耐压强度/热震前耐压强度×100%=震残余强度保持率，获得的低碳浸入式水口内衬具有较高的热震残余强度保持率，包括：低碳浸入式水口内衬生坯和低碳浸入式水口内衬熟坯的测试项目，如表一所示：
表一
Figure 413780DEST_PATH_IMAGE001
通过表一中的测试结果可知，区别在于：对比例一中没有添加复合石墨化炭黑，其它成份及参数与实施例五相同，实施例一至实施例七的成份相同，成份参数不同，进行实施并测试，获得的结果显示：对比例一中浸入式水口内衬的热震稳定保持率低于实施例中低碳浸入式水口内衬的热震稳定保持率，对比例一中的气孔率低于实施例一-实施例七中的任一项测试结果，复合石墨化炭黑与抗氧化剂、助烧结剂、添加剂、结合剂之间的相互作用，明显提高了浸入式水口内衬热震稳定保持率、气孔率，获得的低碳浸入式水口内衬的使用强度高于浸入式水口内衬。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (3)

1.一种低碳浸入式水口内衬，其特征在于，按质量份数计算，包括：锆莫来石30份～50份，ZrO2基多孔隔热材料15份～35份，白刚玉25份～40份，抗氧化剂0.5份～2份，助烧结剂0.5份～2份，添加剂0.5份～2份，复合石墨化炭黑1份～3份和结合剂2份～10份;
其中，ZrO2 基多孔隔热材料的粒度包括0.21～0mm和200目，其中，粒度为0.21～0mm和粒度为200目的比例为2：1；
锆莫来石的粒度范围为0.59～0.21mm和0.21～0mm；
白刚玉的粒度包括80目、200目和320目中的至少一种；
其中，复合石墨化炭黑为石墨化炭黑和金属碳化物的混合物；
抗氧化剂为金属硅，助烧结剂为硼玻璃，添加剂为氮化硼，结合剂为液体酚醛树脂；
金属碳化物包括碳化钨和碳化钛。
2.根据权利要求1所述的低碳浸入式水口内衬，其特征在于，复合石墨化炭黑中的碳含量≥98%，ZrO2基多孔隔热材料气孔率为56%～66%。
3.根据权利要求2所述的低碳浸入式水口内衬，其特征在于：结合剂温度在20℃以下，粘度≥1200mPa·s。
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