JPS63169262A - セリウムを主体とする有機ガラス研磨用組成物 - Google Patents
セリウムを主体とする有機ガラス研磨用組成物Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
- C09G1/00—Polishing compositions
- C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C19/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by mechanical means
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
- C09K3/1454—Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
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- Mechanical Engineering (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
この発明はセリウムを主体とする有機ガラス研磨用の研
磨組成物に関する。さらに詳しくは、この発明は有機材
料製眼鏡レンズの研磨に関する。
磨組成物に関する。さらに詳しくは、この発明は有機材
料製眼鏡レンズの研磨に関する。
「従来技術」
「有機ガラス」という用語は所望の適用において研磨す
る必要のあるすべての有機材料をいう。
る必要のあるすべての有機材料をいう。
これは例えば、眼鏡レンズを構成する合成ポリマーたい
ていの場合ポリカーボネート特にポリジアリルグリコー
ルカーボネートまたは乗り物の窓もしくは風防用の板の
形のそのようなポリマーである。
ていの場合ポリカーボネート特にポリジアリルグリコー
ルカーボネートまたは乗り物の窓もしくは風防用の板の
形のそのようなポリマーである。
現在、有機ガラスは眼鏡製造業の市場において成長しつ
つある部分を占めていることが認められる。この発展は
有機ガラスが無機ガラスには無い一定の性質を持ってい
ることにより説明される。
つある部分を占めていることが認められる。この発展は
有機ガラスが無機ガラスには無い一定の性質を持ってい
ることにより説明される。
耐衝撃性は、実際、安全性の問題: 保護眼鏡、小児用
矯正眼鏡など、であるかむ最優先で選択すべきことであ
る。さらに、有機ガラスはずっと軽く細い縁または径の
大きなガラスを必要とする眼鏡に適している。
矯正眼鏡など、であるかむ最優先で選択すべきことであ
る。さらに、有機ガラスはずっと軽く細い縁または径の
大きなガラスを必要とする眼鏡に適している。
有機ガラスの研磨は非常に微妙であり、研磨の難しさは
それらが脆く線が付きやすいことにある。
それらが脆く線が付きやすいことにある。
研磨が不十分であると細かい線が残存し、研磨が行き過
ぎると線や硬い筋や曇りまでもが出現する。
ぎると線や硬い筋や曇りまでもが出現する。
研磨組成物は有機ガラスの表面を良好な状態にすること
ができる必要があるだけでなく、経済的要請から工業的
生産に歩調を合わせるために十分な研磨効率を課せられ
ていることを忘れてはならない。
ができる必要があるだけでなく、経済的要請から工業的
生産に歩調を合わせるために十分な研磨効率を課せられ
ていることを忘れてはならない。
従来、研磨組成物は、場合によって他の添加物を含有し
ていてもよい有機もしくは水性媒体にけん濁させた粉末
状研磨生成物から成る。
ていてもよい有機もしくは水性媒体にけん濁させた粉末
状研磨生成物から成る。
そのような研磨生成物としては、一般に、アルミナ、酸
化錫またはそれらの混合物が使用されている。上記酸化
物が研磨組成物中に介在していると研磨効率は良好であ
るが有機ガラスの研四の竹は透明性のレベルからは曇り
が存在するためと表面状態のレベルからは線があるので
中位である。
化錫またはそれらの混合物が使用されている。上記酸化
物が研磨組成物中に介在していると研磨効率は良好であ
るが有機ガラスの研四の竹は透明性のレベルからは曇り
が存在するためと表面状態のレベルからは線があるので
中位である。
希土類元素の酸化物、特に酸化第二セリウムを使用して
結果を改善することが称賛された。酸化第二セリウムの
水性けん濁液を使用する有機ガラスの研磨は研磨が不十
分なため有機ガラスの表面に多数の細かい線が残存する
ので不満足である。
結果を改善することが称賛された。酸化第二セリウムの
水性けん濁液を使用する有機ガラスの研磨は研磨が不十
分なため有機ガラスの表面に多数の細かい線が残存する
ので不満足である。
前記の不都合を解消するために西独特願第250887
1号では粒径36μm未満の酸化第二セリウム30〜4
5重量%、グリセリン5〜15重量%および水45〜6
0重量%から成る研磨剤が提案されている。この研磨剤
を使用した場合の研磨時間は従来の酸化物を使用した場
合の研磨時間よりもずっと長い。さらに、眼鏡レンズに
支持体の品質が優秀であることが必要な反射防止または
摩擦防止処理のような表面処理をしようとするときには
万−傷が存在すれば目立つので得られた研磨が完全に満
足がゆくものではなかった。
1号では粒径36μm未満の酸化第二セリウム30〜4
5重量%、グリセリン5〜15重量%および水45〜6
0重量%から成る研磨剤が提案されている。この研磨剤
を使用した場合の研磨時間は従来の酸化物を使用した場
合の研磨時間よりもずっと長い。さらに、眼鏡レンズに
支持体の品質が優秀であることが必要な反射防止または
摩擦防止処理のような表面処理をしようとするときには
万−傷が存在すれば目立つので得られた研磨が完全に満
足がゆくものではなかった。
仏国特願第2414071号に従うと、研磨の品質を改
善しかつ研磨時間を酸化第二セリウム単独使用の場合の
研磨時間に対して10%短縮するために、水中にけん濁
させた酸化第二セリウムをカルボキシメチルセルロース
、エチルセルロース、メチルセルロース、ポリビニルア
ルコール、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリ酸化メチレ
ン、カルボキシポリメチレン、ポリビニルピロリドン、
カゼイン、アラビアゴム等のような濃化剤およびアルキ
ルアリールスルホネート、ラウリルスルホネート、ドデ
シルスルホネート、ドデシルスルフェート、ラウリルエ
ーテルスルフェート、ジオクチルスルホスクシネート、
ジヘキシルスルホスクシネート、シアミルスルホスクシ
ネート、りん酸ポリエステル等のアルカリ塩類やポリシ
ロキサンのような表面張力低下剤と組み合わせて含有す
る研磨材料が提案されている。
善しかつ研磨時間を酸化第二セリウム単独使用の場合の
研磨時間に対して10%短縮するために、水中にけん濁
させた酸化第二セリウムをカルボキシメチルセルロース
、エチルセルロース、メチルセルロース、ポリビニルア
ルコール、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリ酸化メチレ
ン、カルボキシポリメチレン、ポリビニルピロリドン、
カゼイン、アラビアゴム等のような濃化剤およびアルキ
ルアリールスルホネート、ラウリルスルホネート、ドデ
シルスルホネート、ドデシルスルフェート、ラウリルエ
ーテルスルフェート、ジオクチルスルホスクシネート、
ジヘキシルスルホスクシネート、シアミルスルホスクシ
ネート、りん酸ポリエステル等のアルカリ塩類やポリシ
ロキサンのような表面張力低下剤と組み合わせて含有す
る研磨材料が提案されている。
前記の研磨材料を使用して得られた表面の状態は満足で
ある。しかしながら、眼鏡レンズの工業的製造の実際の
ベースに対して10%の時間短縮の利得は不十分である
ので研磨時間の改善が必要である。
ある。しかしながら、眼鏡レンズの工業的製造の実際の
ベースに対して10%の時間短縮の利得は不十分である
ので研磨時間の改善が必要である。
従って、良好な品質の研磨を生じ研磨時間が従来の酸化
物の場合の研磨時間と比肩し得るような研磨効率を持つ
研磨剤を提供することが望まれている。
物の場合の研磨時間と比肩し得るような研磨効率を持つ
研磨剤を提供することが望まれている。
ここに、酸化第二セリウムと研磨条件下で可溶性の第一
セリウム塩とから成ることを特徴とする、酸化第二セリ
ウムを含有する有機ガラス研磨組成物を見出し、この発
明を完成した。
セリウム塩とから成ることを特徴とする、酸化第二セリ
ウムを含有する有機ガラス研磨組成物を見出し、この発
明を完成した。
すなわち、この発明に従うと、酸化第二セリウムは単独
でまたは酸化第二セリウムを主体とする組成物の形で使
用することができる。
でまたは酸化第二セリウムを主体とする組成物の形で使
用することができる。
以下の説明において、酸化第二セリウムは酸化第二セリ
ウム単独だけでなく組成物の形も指称するものとする。
ウム単独だけでなく組成物の形も指称するものとする。
この発明で使用される酸化第二セリウムは下記の物理化
学的性質を示すものであればどんな酸化第二セリウムで
もよい。
学的性質を示すものであればどんな酸化第二セリウムで
もよい。
酸化第二セリウムは粒径が約20μm未満の粉末状であ
る。好ましくは、0.1−10μmの大きさの酸化第二
セリウムを使用することができる。
る。好ましくは、0.1−10μmの大きさの酸化第二
セリウムを使用することができる。
粒径分析は、けん濁液中の粒子の沈降量を測定しくスト
ークスの法則に基づいて)球の等価直径の関数である累
積百分率分布として自動的に測定結果を与える測定器具
セディグラフ(SED I GRAPH) 5000
Dを使用して行う。
ークスの法則に基づいて)球の等価直径の関数である累
積百分率分布として自動的に測定結果を与える測定器具
セディグラフ(SED I GRAPH) 5000
Dを使用して行う。
酸化第二セリウムの比表面積は1〜35m”7gであり
、好ましくは、3〜IOm”7gの比表面積を持つ酸化
第二セリウムが選ばれる。この表面積は「ザ・ジャーナ
ル・オブ・アメリカン・ソサイエティJ (The
Journal ofAmerican 5oc
iety)第60巻第30頁(1938年)に記載され
ているブルナウアー・エメット・テラー(BRUNAU
ER−EMMETT−置LER)の方法に従って決定さ
れる。
、好ましくは、3〜IOm”7gの比表面積を持つ酸化
第二セリウムが選ばれる。この表面積は「ザ・ジャーナ
ル・オブ・アメリカン・ソサイエティJ (The
Journal ofAmerican 5oc
iety)第60巻第30頁(1938年)に記載され
ているブルナウアー・エメット・テラー(BRUNAU
ER−EMMETT−置LER)の方法に従って決定さ
れる。
使用される酸化第二セリウムの純度は無関係である。非
常に純度が高い酸化第二セリウム、特にロータ・ブーラ
ン社から「オパリンJ(Opalins)という商品名
で市販されている純度が99%を超える酸化第二セリウ
ムを使用してもよい〜また、酸化第二セリウムを一種ま
たは二種以上の他の希土類元素酸化物および/または一
種または二種以上の塩と組み合わせて使用してもよい。
常に純度が高い酸化第二セリウム、特にロータ・ブーラ
ン社から「オパリンJ(Opalins)という商品名
で市販されている純度が99%を超える酸化第二セリウ
ムを使用してもよい〜また、酸化第二セリウムを一種ま
たは二種以上の他の希土類元素酸化物および/または一
種または二種以上の塩と組み合わせて使用してもよい。
好ましくは、酸化第二セリウムを約30重量%以上含有
する研磨組成物を使用する。
する研磨組成物を使用する。
酸化第二セリウムを仏国特許出願公開第247260■
号公報明細書に記載の組成物の形で使用することもでき
る。
号公報明細書に記載の組成物の形で使用することもでき
る。
仏国特許出願公開第2472601号公報明細書に記載
の組成物はセリウム塩溶液、塩基溶液および陰イオンが
希土類元素の不溶性化合物を形成し易い一種または二種
以上の酸および/または塩基の溶液を、使用塩基当量が
セリウムの当皿以上であり反応媒体のpHが6以上であ
るように、同時に連続的に混合し、得られた沈澱をろ過
し、乾燥し、焼成することから成る方法に従って得られ
る。
の組成物はセリウム塩溶液、塩基溶液および陰イオンが
希土類元素の不溶性化合物を形成し易い一種または二種
以上の酸および/または塩基の溶液を、使用塩基当量が
セリウムの当皿以上であり反応媒体のpHが6以上であ
るように、同時に連続的に混合し、得られた沈澱をろ過
し、乾燥し、焼成することから成る方法に従って得られ
る。
第一工程では、反応体の混合を実施する。
使用するセリウム塩はこの発明の条件下で可溶性の第一
セリウムおよび/または第二セリウム状態のセリウム塩
水溶液であればよく、特に第一セリウムまたは第二セリ
ウムの状態の塩化第一セリウムまたは硝酸第二セリウム
水溶液あるいはこれら二つの混合物を使用することがで
きる。
セリウムおよび/または第二セリウム状態のセリウム塩
水溶液であればよく、特に第一セリウムまたは第二セリ
ウムの状態の塩化第一セリウムまたは硝酸第二セリウム
水溶液あるいはこれら二つの混合物を使用することがで
きる。
セリウム塩溶液の濃度は重要な因子ではなく、広い範囲
で変えられる。一般に、0.5〜2モル/i2の濃度が
好ましい。
で変えられる。一般に、0.5〜2モル/i2の濃度が
好ましい。
反応媒体にセリウムを第一セリウムの状態で導入し、反
応混合物に該媒体と適合する酸化剤をあるいは単独であ
るいは塩基含有溶液以外の溶液と混合して連続的に添加
することにより第一セリウムを第二セリウムに酸化する
のが好適である。適当な酸化剤の例としては、過塩素酸
、塩素酸、次亜塩素酸、過硫酸のナトリウム塩、カリウ
ム塩またはアンモニウム塩、過酸化水素水、空気、過酸
化水素またはオゾン等が挙げられる。電気化学的方法に
よってもにセリウムを同様に酸化することができる。過
酸化水素水を使用するのが好ましい。
応混合物に該媒体と適合する酸化剤をあるいは単独であ
るいは塩基含有溶液以外の溶液と混合して連続的に添加
することにより第一セリウムを第二セリウムに酸化する
のが好適である。適当な酸化剤の例としては、過塩素酸
、塩素酸、次亜塩素酸、過硫酸のナトリウム塩、カリウ
ム塩またはアンモニウム塩、過酸化水素水、空気、過酸
化水素またはオゾン等が挙げられる。電気化学的方法に
よってもにセリウムを同様に酸化することができる。過
酸化水素水を使用するのが好ましい。
酸化すべき第一セリウム塩に対する酸化剤の割合は広い
範囲で変えられるが、一般に、化学量論的量より大きく
、10〜40%超過量が好ましい。
範囲で変えられるが、一般に、化学量論的量より大きく
、10〜40%超過量が好ましい。
使用する塩基溶液は例えばアンモニア、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、 、 の水溶液でよい
が、アンモニア溶液を使用するのが好ましい。
ム、水酸化カリウム、 、 の水溶液でよい
が、アンモニア溶液を使用するのが好ましい。
使用する塩基溶液の規定度は重要な因子ではなく、広い
範囲で変えられるが、1〜5Nが好ましい。
範囲で変えられるが、1〜5Nが好ましい。
上記塩基溶液とセリウム塩溶液の割合は導入される塩基
の当量数が同時に導入されるセリウムの当量数以上とな
るようにしなければならない。塩基の当量数がセリウム
の当量数に対して5%超過するように使用するのが有利
である。反応媒体のpHは6より高くなければならない
が、約lOを超えてはならない。pHは7〜9が有利で
ある。
の当量数が同時に導入されるセリウムの当量数以上とな
るようにしなければならない。塩基の当量数がセリウム
の当量数に対して5%超過するように使用するのが有利
である。反応媒体のpHは6より高くなければならない
が、約lOを超えてはならない。pHは7〜9が有利で
ある。
pHをこの範囲内で一定値±0.IpH単位に調整する
のが特に有利である。
のが特に有利である。
この発明に従う陰イオンが希土類元素の不溶性化合物を
形成し易い一種以上の酸および/または塩基の溶液は、
特に、陰イオンがしゅう酸イオン、ふっ素イオン、炭酸
イオン、ほう、酸イオン、けい酸イオン、硫酸イオン、
りん酸イオンの一種または二種以上より成る群から選ば
れる酸および/または塩の水溶液であればよい。使用す
る一種または二種以上の塩は水溶性の塩、好ましくはア
ンモニウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩である。この
溶液は反応媒体に単独でまたは塩基溶液との混合物とし
て導入される。塩類、特に陰イオンがふっ素イオン、ほ
う酸イオン、硫酸イオンまたはりん酸イオンである塩類
が好ましい。
形成し易い一種以上の酸および/または塩基の溶液は、
特に、陰イオンがしゅう酸イオン、ふっ素イオン、炭酸
イオン、ほう、酸イオン、けい酸イオン、硫酸イオン、
りん酸イオンの一種または二種以上より成る群から選ば
れる酸および/または塩の水溶液であればよい。使用す
る一種または二種以上の塩は水溶性の塩、好ましくはア
ンモニウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩である。この
溶液は反応媒体に単独でまたは塩基溶液との混合物とし
て導入される。塩類、特に陰イオンがふっ素イオン、ほ
う酸イオン、硫酸イオンまたはりん酸イオンである塩類
が好ましい。
酸および/または塩溶液の濃度は重要な因子ではなく広
い範囲で変えられるが、6モル/σ未満が好ましく、さ
らに好ましくは2〜4モル/Qである。
い範囲で変えられるが、6モル/σ未満が好ましく、さ
らに好ましくは2〜4モル/Qである。
仏国特許出願公開第2472601号公報明細書に記載
の方法に従うと、さらに反応媒体に、あるいは単独であ
るいはセリウ・ム塩溶液との混合物として、場合によっ
てイツトリウムを含有しこの発明の条件下で可溶性の一
種または二種以上の三価の希土m元素の塩の水溶液を連
続添加することができる。適当な塩類の例としては、特
にランタン、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユ
ーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウ
ム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウ
ム、ルテシウム、イツトリウムの塩化物または硝酸塩が
挙げられる。特に、セリウム塩と希土類元素の塩類を含
有し希土類元素鉱石の処理により直接または間接に由来
する水溶液を使用することができる。
の方法に従うと、さらに反応媒体に、あるいは単独であ
るいはセリウ・ム塩溶液との混合物として、場合によっ
てイツトリウムを含有しこの発明の条件下で可溶性の一
種または二種以上の三価の希土m元素の塩の水溶液を連
続添加することができる。適当な塩類の例としては、特
にランタン、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユ
ーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウ
ム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウ
ム、ルテシウム、イツトリウムの塩化物または硝酸塩が
挙げられる。特に、セリウム塩と希土類元素の塩類を含
有し希土類元素鉱石の処理により直接または間接に由来
する水溶液を使用することができる。
使用する希土類元素(類)の塩(類)溶液の濃度は重要
な因子ではなく広い範囲で変えられるが、好ましくは0
.2〜1モル/eである。
な因子ではなく広い範囲で変えられるが、好ましくは0
.2〜1モル/eである。
前期の種々の反応体の混合を行う。使用する陰イオンの
当量数は使用する陽イオンの当量数以上であることに注
意すべきである。
当量数は使用する陽イオンの当量数以上であることに注
意すべきである。
反応媒体の温度は、好ましくは約20〜95℃、さらに
好ましくは50〜70℃にしなければならない。
好ましくは50〜70℃にしなければならない。
反応媒体における混合物の滞留時間は重要な因子ではな
く広い範囲で変えられるが、一般に使用される滞留時間
はボー+30分間〜2時間である。
く広い範囲で変えられるが、一般に使用される滞留時間
はボー+30分間〜2時間である。
反応塊すなわち反応混合物をろ過操作の前に一定時間約
20〜95℃、好ましくは50〜80℃の温度で熟成し
てもよい。この場合、熟成時間は重要な因子ではなく広
い範囲で変えられるが、2時間以内の時間が一般に十分
である。
20〜95℃、好ましくは50〜80℃の温度で熟成し
てもよい。この場合、熟成時間は重要な因子ではなく広
い範囲で変えられるが、2時間以内の時間が一般に十分
である。
仏国特許出願公開第2472601号公報明細書に記載
の組成物を得る方法の第二工程は反応後、けん濁液の形
の反応塊をろ過することから成る。
の組成物を得る方法の第二工程は反応後、けん濁液の形
の反応塊をろ過することから成る。
次いで、ろ過ケーキを水またはアンモニウム塩溶液で洗
浄してもよい。
浄してもよい。
ろ過および場合によって洗浄後に得られる生成物は次い
で場合によって連続的に乾燥する。乾燥温度は好ましく
は100〜600℃であり、乾燥時間は重要な因子では
なくこれらの条件下で30分間〜24時間の範囲で変え
られる。
で場合によって連続的に乾燥する。乾燥温度は好ましく
は100〜600℃であり、乾燥時間は重要な因子では
なくこれらの条件下で30分間〜24時間の範囲で変え
られる。
乾燥生成物は次いで600〜1200℃温度で一般に約
30分間〜2時間に亙って場合によって連続的に焼成す
る。
30分間〜2時間に亙って場合によって連続的に焼成す
る。
上記の方法に従って得られた組成物は場合によって当業
者には周知の技法に従って粉砕操作および粒径選択操作
に付してもよい。
者には周知の技法に従って粉砕操作および粒径選択操作
に付してもよい。
この発明に従えば、上記の陰イオン、好ましくはふっ素
イオン、ほう酸イオン、硫酸イオンまたはりん酸イオン
のような陰イオンを使用して上記の方法に従って得られ
る酸化第二セリウムを主体とする組成物を使用するのが
好ましい。
イオン、ほう酸イオン、硫酸イオンまたはりん酸イオン
のような陰イオンを使用して上記の方法に従って得られ
る酸化第二セリウムを主体とする組成物を使用するのが
好ましい。
同様に、仏国特許出願公開第2549846号公報明細
書に記載されている、CeO2型の結晶相と式Ln2−
xCexSi207(式中、Lnはランタニド類および
イツトリウムより成る群から選ばれる一種または二種以
上の元素を表し、Xは0以上2未満である)に相当する
希土類元素のピロけい酸塩から成る結晶相とを含む組成
物の形の酸化第二セリウムがこの発明に適している。
書に記載されている、CeO2型の結晶相と式Ln2−
xCexSi207(式中、Lnはランタニド類および
イツトリウムより成る群から選ばれる一種または二種以
上の元素を表し、Xは0以上2未満である)に相当する
希土類元素のピロけい酸塩から成る結晶相とを含む組成
物の形の酸化第二セリウムがこの発明に適している。
仏国特許出願公開第2549846号公報明細書に記載
されている組成物は下記の化学元素分析に相当する。
されている組成物は下記の化学元素分析に相当する。
a) 酸化物で換算して75〜95重量%の希土類元素
(ただし、希土類元素酸化物の全重量に対する酸化第二
セリウムの百分率は60〜85%である) b) SiOxに換算して5〜25重量%のけい素 上記組成物は本質的に二つの結晶相、即ち立方晶構造の
Ce Ox型の相と、斜方晶構造の希土類元素のピロけ
い酸塩Ln2−xCexSi9 7(式中、Xは0以上
2未満であり、好ましくは0以上0.2以下である。)
の相とを含んでいる。
(ただし、希土類元素酸化物の全重量に対する酸化第二
セリウムの百分率は60〜85%である) b) SiOxに換算して5〜25重量%のけい素 上記組成物は本質的に二つの結晶相、即ち立方晶構造の
Ce Ox型の相と、斜方晶構造の希土類元素のピロけ
い酸塩Ln2−xCexSi9 7(式中、Xは0以上
2未満であり、好ましくは0以上0.2以下である。)
の相とを含んでいる。
同様に、上記組成物は少量ずつの希土類元素の酸化物、
一般に、ふっ素型立方品構造の三二酸化物LntO3と
ガラス状態または結晶状態の二酸化けい素5in2の相
とを含有している。
一般に、ふっ素型立方品構造の三二酸化物LntO3と
ガラス状態または結晶状態の二酸化けい素5in2の相
とを含有している。
種々の相の割合は使用する原料と焼成条件とによって変
わる。
わる。
一般に、上記割合は下記の通りである。
Ce Ox 30〜80%Ln
2−XCexSi207 I2〜60%Ln、0.
0〜15%5102
1.5〜8%仏国特許出願公開第25498
.46号公報明細書に記載されている組成物はセリウム
塩溶液、塩基溶液、一種または二種以上の三価の希土類
元素またはイツトリウムの塩の水溶液および希土類元素
の不溶性化合物を形成し易い一種または二種以上のけい
素の酸素含有誘導体の溶液を同時に混合し、得られた沈
澱をろ過し、乾燥し、850℃より高い温度で焼成する
ことから成る方法に従って得られる。
2−XCexSi207 I2〜60%Ln、0.
0〜15%5102
1.5〜8%仏国特許出願公開第25498
.46号公報明細書に記載されている組成物はセリウム
塩溶液、塩基溶液、一種または二種以上の三価の希土類
元素またはイツトリウムの塩の水溶液および希土類元素
の不溶性化合物を形成し易い一種または二種以上のけい
素の酸素含有誘導体の溶液を同時に混合し、得られた沈
澱をろ過し、乾燥し、850℃より高い温度で焼成する
ことから成る方法に従って得られる。
この方法の第一工程では種々の反応体を混合する。
セリウム塩溶液、塩基溶液および三価の希土類元素の塩
の溶液は下記の性質を持つ。
の溶液は下記の性質を持つ。
上記塩基溶液とセリウム塩溶液の割合は導入される塩基
の当量数が同時に導入されるセリウムの当量数以上とな
るようにしなければならない。塩基の当量数がセリウム
の当量数に対して5%超過するように使用するのが有利
である。反応媒体のp)(は5〜IOでよい。pHは7
〜9が有利である。p Hをこの範囲内で一定値±0.
IpH単位に調整するのが特に有利である。
の当量数が同時に導入されるセリウムの当量数以上とな
るようにしなければならない。塩基の当量数がセリウム
の当量数に対して5%超過するように使用するのが有利
である。反応媒体のp)(は5〜IOでよい。pHは7
〜9が有利である。p Hをこの範囲内で一定値±0.
IpH単位に調整するのが特に有利である。
セリウム塩溶液と一種または二種以上の三価の希土類元
素の塩の水溶液との割合はセリウム二酸化物と希土類元
素の酸化物の割合(Ceo2 +Ln203)が60
〜85重量%となるようにしなければならない。
素の塩の水溶液との割合はセリウム二酸化物と希土類元
素の酸化物の割合(Ceo2 +Ln203)が60
〜85重量%となるようにしなければならない。
一種または二種以上のけい素の酸素含有誘導体の溶液は
希土類元素の不溶性化合物を形成し易いけい素の酸素含
有誘導体の水溶液であればよい。
希土類元素の不溶性化合物を形成し易いけい素の酸素含
有誘導体の水溶液であればよい。
一種または二種以上のけい素誘導体は水に可溶性でなけ
ればならない。そのような化合物の例としては、二酸化
けい素、けい酸およびアルカリ金属けい酸塩が挙げられ
る。さらに詳しくは、非晶質シリカ、メタけい酸、メタ
ニけい酸、オルトけい酸ナトリウム、式N a 20
・x HtO(式中、Xは3〜5である。)のけい酸ナ
トリウム、メタけい酸ナトリウム、メタニけい酸ナトリ
ウム、メタけい酸カリウム、メタニけい酸カリウム、四
けい酸カリウムを挙げられる。これらの塩類は無水物ま
たは水和物のいずれの形でも使用できる。
ればならない。そのような化合物の例としては、二酸化
けい素、けい酸およびアルカリ金属けい酸塩が挙げられ
る。さらに詳しくは、非晶質シリカ、メタけい酸、メタ
ニけい酸、オルトけい酸ナトリウム、式N a 20
・x HtO(式中、Xは3〜5である。)のけい酸ナ
トリウム、メタけい酸ナトリウム、メタニけい酸ナトリ
ウム、メタけい酸カリウム、メタニけい酸カリウム、四
けい酸カリウムを挙げられる。これらの塩類は無水物ま
たは水和物のいずれの形でも使用できる。
けい酸ナトリウムNano・45i0.を使用するのが
好ましい。
好ましい。
一種または二種以上のけい素の酸素含有誘導体の濃度は
重要な因子ではなく広い範囲で変えられるが、一般に、
S iOtに換算して0.1〜2゜0モル/Qである。
重要な因子ではなく広い範囲で変えられるが、一般に、
S iOtに換算して0.1〜2゜0モル/Qである。
一種または二種以上のけい素の酸素含有誘導体の溶液と
三価の希土類元素の一種または二種以上の塩の水溶液と
の割合はけい酸イオンの当り数と三価の希土類元素(類
)の当量数の比がO,1〜1、好ましくは0.2〜0.
6となるように決められる。
三価の希土類元素の一種または二種以上の塩の水溶液と
の割合はけい酸イオンの当り数と三価の希土類元素(類
)の当量数の比がO,1〜1、好ましくは0.2〜0.
6となるように決められる。
仏国特許出願公開第2549846号公報明細書に記載
の方法では、使用される陰イオン類の当量数が使用され
る陽イオン類の当量数以上であるが、反応体の混合によ
って得られる組成物に吸着する化合物の形成に導く必要
はない。
の方法では、使用される陰イオン類の当量数が使用され
る陽イオン類の当量数以上であるが、反応体の混合によ
って得られる組成物に吸着する化合物の形成に導く必要
はない。
前記の反応体の種々の溶液を多数の変形例に従って実施
することができる。例えば、セリウム塩溶液、場合によ
って酸化剤溶液、希土類元素(類)の塩(類)の溶液、
けい素の酸素含有誘導体(類)の溶液、および塩基溶液
を連続的に別経路で添加しつつ撹はん下に混合すること
ができる。同様に、セリウム塩溶液と希土類元素(類)
の塩(類)の溶液とを予備混合してこれを他の二つの溶
液と並行して反応媒体に連続添加することらできる。ま
た、けい素の酸素含有誘導体(類)の溶液と塩基溶液と
を予備混合することもできる。酸化剤を使用する場合は
、塩基溶液意外の溶液との混合物、特にセリウム塩溶液
および/または希土類元素(類)の塩(類)の溶液とし
て使用することができる。
することができる。例えば、セリウム塩溶液、場合によ
って酸化剤溶液、希土類元素(類)の塩(類)の溶液、
けい素の酸素含有誘導体(類)の溶液、および塩基溶液
を連続的に別経路で添加しつつ撹はん下に混合すること
ができる。同様に、セリウム塩溶液と希土類元素(類)
の塩(類)の溶液とを予備混合してこれを他の二つの溶
液と並行して反応媒体に連続添加することらできる。ま
た、けい素の酸素含有誘導体(類)の溶液と塩基溶液と
を予備混合することもできる。酸化剤を使用する場合は
、塩基溶液意外の溶液との混合物、特にセリウム塩溶液
および/または希土類元素(類)の塩(類)の溶液とし
て使用することができる。
混合、ろ過、乾燥の諸操作は上記の条件下で行われる。
乾燥生成物は次いで850℃以上、好ましくは850〜
1050℃、の温度で場合によって連続的に焼成する。
1050℃、の温度で場合によって連続的に焼成する。
上記温度範囲の上限は重要ではなく 1500℃のよう
な高温にすることもできる。
な高温にすることもできる。
次いで、焼成生成物を0.2〜5.0μmの大きさの粒
子の集合体になるように粉砕する。一般〜1.5μmで
ある。平均直径は集合体の50重量%が平均直径より大
きいまたは小さい直径を持つような直径として定義され
る。
子の集合体になるように粉砕する。一般〜1.5μmで
ある。平均直径は集合体の50重量%が平均直径より大
きいまたは小さい直径を持つような直径として定義され
る。
上記粉砕に伴って粒径選択操作を行うことができるが、
この操作は同時にまたは接続して行うことができる。
この操作は同時にまたは接続して行うことができる。
仏国特許出願公開第2545830号公報明細書に記載
の酸化第二セリウム組成物は酸化第二セリウムと組み合
わせて他の三価の希土類元素の一種または二種以上の無
色の酸化物を含有しているが、この組成物もこの発明に
おいて使用するのに適している。
の酸化第二セリウム組成物は酸化第二セリウムと組み合
わせて他の三価の希土類元素の一種または二種以上の無
色の酸化物を含有しているが、この組成物もこの発明に
おいて使用するのに適している。
無色の希土類元素酸化物の例としては、ランタン、サマ
リウム、ユーロピウム、ガドリニウム、ジスプロシウム
、ツリウム、イブテルビウム、ルテシウムおよびイツト
リウムの酸化物が挙げられる。これらの酸化物は一般に
三二酸化物の形をしている。これらの酸化物の混合物を
使用してもよい。ランタンの三二酸化物を使用するのが
好適で太ス 仏国特許出願公開第2545830号公報明細書に記載
の研磨組成物中の酸化第二セリウムと希土類元素の酸化
物の割合は下記の範囲内である。
リウム、ユーロピウム、ガドリニウム、ジスプロシウム
、ツリウム、イブテルビウム、ルテシウムおよびイツト
リウムの酸化物が挙げられる。これらの酸化物は一般に
三二酸化物の形をしている。これらの酸化物の混合物を
使用してもよい。ランタンの三二酸化物を使用するのが
好適で太ス 仏国特許出願公開第2545830号公報明細書に記載
の研磨組成物中の酸化第二セリウムと希土類元素の酸化
物の割合は下記の範囲内である。
酸化第二セリウム 40〜99.5重量%希土類元素
酸化物 0.5〜60重量%好ましくは、下記のもの
を含有する組成物が選ばれる。
酸化物 0.5〜60重量%好ましくは、下記のもの
を含有する組成物が選ばれる。
酸化第二セリウム 85〜98重爪%希土類元素酸化
物 2〜15重量% 重量持仏出願公開第2545830号公報明細書に記載
の組成物は、セリウム塩溶液、塩基溶液、ならびにラン
タニド類およびイツトリウムより成る群から選ばれる三
価の希土類元素であって酸化物が無色であるものの一種
または二種以上の塩の水溶液を、使用する塩基の当量が
セリウムおよび希土類元素の当量以上であり反応媒体の
pHが6以上であるように、同時に連続的に混合し、得
られた沈澱をろ過し、乾燥し、焼成することから成る方
法に従って調製される。
物 2〜15重量% 重量持仏出願公開第2545830号公報明細書に記載
の組成物は、セリウム塩溶液、塩基溶液、ならびにラン
タニド類およびイツトリウムより成る群から選ばれる三
価の希土類元素であって酸化物が無色であるものの一種
または二種以上の塩の水溶液を、使用する塩基の当量が
セリウムおよび希土類元素の当量以上であり反応媒体の
pHが6以上であるように、同時に連続的に混合し、得
られた沈澱をろ過し、乾燥し、焼成することから成る方
法に従って調製される。
この方法の第一工程において、種々の反応体を混合する
。
。
セリウム塩溶液と塩基溶液は上記の通りである。
仏国特許出願公開第2545830号公報明細書に記載
の方法に従うと、さらに反応媒体に、あるいは単独であ
るいはセリウム塩溶液との混合物として、ランタニド類
およびイツトリウムより成る群から選ばれる一種または
二種以上の三価の希土類元素であって無色の酸化物を形
成する性質を持つものの塩の水溶液を連続添加すること
ができる。この塩はこの発明の条件下で可溶性でなけれ
ばならない。適当な塩類の例としては、特にランタン、
サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、ジスプロシ
ウム、ツリウム、イブテルビウム、ルテシウムおよびイ
ツトリウムの塩化物または硝酸塩が挙げられる。
の方法に従うと、さらに反応媒体に、あるいは単独であ
るいはセリウム塩溶液との混合物として、ランタニド類
およびイツトリウムより成る群から選ばれる一種または
二種以上の三価の希土類元素であって無色の酸化物を形
成する性質を持つものの塩の水溶液を連続添加すること
ができる。この塩はこの発明の条件下で可溶性でなけれ
ばならない。適当な塩類の例としては、特にランタン、
サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、ジスプロシ
ウム、ツリウム、イブテルビウム、ルテシウムおよびイ
ツトリウムの塩化物または硝酸塩が挙げられる。
使用する希土類元素(類)の塩(類)溶液の濃度は重要
な因子ではなく広い範囲で変えられるが、好ましくは0
.2〜4モル/l2である。
な因子ではなく広い範囲で変えられるが、好ましくは0
.2〜4モル/l2である。
セリウム塩溶液と希土類元素(類)の塩(類)溶液の割
合はそれぞれの流量を、各構成成分の重景百分率が上記
の通りである所望の組成物が得られるように、調製する
ことにより決定される。
合はそれぞれの流量を、各構成成分の重景百分率が上記
の通りである所望の組成物が得られるように、調製する
ことにより決定される。
上記塩基溶液とセリウム塩溶液と希土類元素(類)の塩
(類)溶液の割合は導入される塩基の当量数が同時に導
入されるセリウムと希土類元素(類)の塩(類)溶液の
当量数以上となるようにしなければならない。塩基の当
量数がセリウムと希土類元素(類)の塩(類)溶液の当
量数に対して5%超過するように使用するのが有利であ
る。反応媒体の1) Hは6より高くなければならない
が、約10を超えてはならない。pHは7〜9が有利で
ある。pHをこの範囲内で一定値±0.1pH単位に調
整するのが特に有利である。
(類)溶液の割合は導入される塩基の当量数が同時に導
入されるセリウムと希土類元素(類)の塩(類)溶液の
当量数以上となるようにしなければならない。塩基の当
量数がセリウムと希土類元素(類)の塩(類)溶液の当
量数に対して5%超過するように使用するのが有利であ
る。反応媒体の1) Hは6より高くなければならない
が、約10を超えてはならない。pHは7〜9が有利で
ある。pHをこの範囲内で一定値±0.1pH単位に調
整するのが特に有利である。
前記の反応体の種々の溶液を多数の変形例に従って実施
することができる。例えば、セリウム塩溶液、場合によ
って酸化剤溶液、希土類元素(類)の塩(類)の溶液、
希土類元素(類)の塩(類)の溶液、および塩基溶液を
連続的に別経路で添加しつつ撹はん下に混合することが
できる。同様に、セリウム塩瀉妨と希+暫テ宋(樗)の
進(栢)の溶液とを予備混合してこれを塩基溶液と並行
して反応媒体に連続添加することもできる。酸化剤を使
用する場合は、セリウム塩溶液および/または希土類元
素(類)の塩(類)の溶液と混合して使用することがで
きる。
することができる。例えば、セリウム塩溶液、場合によ
って酸化剤溶液、希土類元素(類)の塩(類)の溶液、
希土類元素(類)の塩(類)の溶液、および塩基溶液を
連続的に別経路で添加しつつ撹はん下に混合することが
できる。同様に、セリウム塩瀉妨と希+暫テ宋(樗)の
進(栢)の溶液とを予備混合してこれを塩基溶液と並行
して反応媒体に連続添加することもできる。酸化剤を使
用する場合は、セリウム塩溶液および/または希土類元
素(類)の塩(類)の溶液と混合して使用することがで
きる。
反応媒体の温度は重要な因子ではなく広い範囲で変えら
れるが1、好ましくは10〜95℃、さらに好ましくは
20〜70℃である。
れるが1、好ましくは10〜95℃、さらに好ましくは
20〜70℃である。
反応媒体における混合物の滞留時間は重要な因子ではな
く広い範囲で変えられるが、一般に使用される滞留時間
は約30分間〜2時間である。
く広い範囲で変えられるが、一般に使用される滞留時間
は約30分間〜2時間である。
仏国特許出願公開第2545830号公報明細書に記載
の方法の一変形例に従うと、反応塊すなわち反応混合物
をろ過操作の前に一定時間約lO〜95℃、好ましくは
20〜80℃の温度で熟成してもよい。この場合、熟成
時間は重要な因子ではなく広い範囲で変えられるが、2
時間以内の時間が一般に十分である。熟成操作は撹はん
下に行われる。
の方法の一変形例に従うと、反応塊すなわち反応混合物
をろ過操作の前に一定時間約lO〜95℃、好ましくは
20〜80℃の温度で熟成してもよい。この場合、熟成
時間は重要な因子ではなく広い範囲で変えられるが、2
時間以内の時間が一般に十分である。熟成操作は撹はん
下に行われる。
仏国特許出願公開第2545830@公報明細書に記載
の組成物を得る方法の第二工程は、反応後、けん濁液の
形の反応塊をろ過することから成る。
の組成物を得る方法の第二工程は、反応後、けん濁液の
形の反応塊をろ過することから成る。
次いで、ろ過ケーキを水で洗浄してもよい。
ろ過および場合によって洗浄後に得られる生成物は次い
で場合によって連続的に乾燥する。乾燥温度は好ましく
は1oo−Jeoo℃であり、乾燥時間は重要な因子で
はなくこれらの条件下で好ましくは30分間〜2時間の
範囲で変えられる。
で場合によって連続的に乾燥する。乾燥温度は好ましく
は1oo−Jeoo℃であり、乾燥時間は重要な因子で
はなくこれらの条件下で好ましくは30分間〜2時間の
範囲で変えられる。
乾燥生成物は次いで600〜1200℃、好ましくは9
50〜1050℃の温度で一般に約30分間〜lO時間
に亙って場合によって連続的に焼成する。
50〜1050℃の温度で一般に約30分間〜lO時間
に亙って場合によって連続的に焼成する。
仏国特許出願公開第2549846号公報明細書に記載
されているような方法に従って上記の焼成生成物を粉砕
操作および場合によって粒径選択操作に付す。
されているような方法に従って上記の焼成生成物を粉砕
操作および場合によって粒径選択操作に付す。
仏国特許出願公開第2545830号公報明細書に記載
の方法の別の変形例は第一工程で行われる混合を反応温
度が異なることを除いては全く同じ二つの経路(1)お
よび(2)に従って実施することから成る。すなわち、
経路(1)は熱間での沈澱の収得が行われるのに対して
、経路(2)では冷間で沈澱が得られる。次いで、経路
(1)および(2)に従って得られた沈澱をろ退館また
はろ過少に混合する。
の方法の別の変形例は第一工程で行われる混合を反応温
度が異なることを除いては全く同じ二つの経路(1)お
よび(2)に従って実施することから成る。すなわち、
経路(1)は熱間での沈澱の収得が行われるのに対して
、経路(2)では冷間で沈澱が得られる。次いで、経路
(1)および(2)に従って得られた沈澱をろ退館また
はろ過少に混合する。
上記変形例の詳細については仏国特許出願公開第254
5830号公報明細書を参照されたい。
5830号公報明細書を参照されたい。
この発明に従うと、有機ガラス研磨用の研磨組成物に単
独または組成物の形の酸化第二セリウムと第一セリウム
塩とが含有されている。
独または組成物の形の酸化第二セリウムと第一セリウム
塩とが含有されている。
第一セリウム塩の例としては、研磨条件下で可溶性のセ
リウム■塩をすべて使用することができる。上記セリウ
ム■塩は水またはpH7未満の弱酸性の水に可溶性でな
ければならない。
リウム■塩をすべて使用することができる。上記セリウ
ム■塩は水またはpH7未満の弱酸性の水に可溶性でな
ければならない。
この発明に適した第一セリウム塩としては、例えば、セ
リウムIIIの塩化物、硫酸塩、硝酸塩のような無水物
もしくは水和物の形の無機塩あるいは例えば、セリウム
IIIの酢酸塩のような有機塩が挙げられる。
リウムIIIの塩化物、硫酸塩、硝酸塩のような無水物
もしくは水和物の形の無機塩あるいは例えば、セリウム
IIIの酢酸塩のような有機塩が挙げられる。
セリウムIIIの硝酸塩を使用するのが好ましい。
構成成分の割合は、セリウムIIIに換算した第一セリ
ウム塩のCe Otに換算した酸化第二セリウムに対す
る重量百分率が0.2〜5%であるような値である。上
限は何等臨界的な特徴を持たないが第一セリウム塩の量
をそれより多くしても何の利益も得られない。好ましく
は、該重量百分率は0.5〜1.5%である。
ウム塩のCe Otに換算した酸化第二セリウムに対す
る重量百分率が0.2〜5%であるような値である。上
限は何等臨界的な特徴を持たないが第一セリウム塩の量
をそれより多くしても何の利益も得られない。好ましく
は、該重量百分率は0.5〜1.5%である。
前記構成成分を含有するこの発明に従う組成物は酸化第
二セリウムの濃度が、例えば50〜600g/ρ、好ま
しくは250〜450g/12の水性けん濁液の形であ
ってもよい。
二セリウムの濃度が、例えば50〜600g/ρ、好ま
しくは250〜450g/12の水性けん濁液の形であ
ってもよい。
水性媒体は好ましくは脱イオン水または蒸留水が使用さ
れる。
れる。
この発明の研磨組成物は、また、粉末状であってもよい
。このために、酸化第二セリウムと固体状のセリウム■
塩を乾式で混合することにより調製を行うことができる
。構成成分の混合は公知の粉末混合機、例えば、ドラム
型自由シュート混合機、縦型または横型螺旋ねじ式混合
機、遊星歯車式混合機、横型レーディゲ(L6<Jig
e)型混合機等で行うことができる。混合時間は使用す
る装置によって決まるが、均一な混合物が得られるまで
続けられる。
。このために、酸化第二セリウムと固体状のセリウム■
塩を乾式で混合することにより調製を行うことができる
。構成成分の混合は公知の粉末混合機、例えば、ドラム
型自由シュート混合機、縦型または横型螺旋ねじ式混合
機、遊星歯車式混合機、横型レーディゲ(L6<Jig
e)型混合機等で行うことができる。混合時間は使用す
る装置によって決まるが、均一な混合物が得られるまで
続けられる。
別の変形例は含浸技術を使用して、酸化第二セリウムを
セリウム■塩水溶液で含浸する。
セリウム■塩水溶液で含浸する。
実際的な方法では、例えば溝縁の回転により運動してい
る酸化第二セリウムにセリウム■塩溶液を噴霧すること
により含浸を行うことができる。
る酸化第二セリウムにセリウム■塩溶液を噴霧すること
により含浸を行うことができる。
同様に、酸化第二セリウムをセリウム■塩溶液に浸漬し
、余分の溶液を水切りして制限し、たいてい室温で乾燥
することにより酸化第二セリウムを含浸することができ
る。
、余分の溶液を水切りして制限し、たいてい室温で乾燥
することにより酸化第二セリウムを含浸することができ
る。
この発明の好適な変形例に従うと、含浸は「乾式」で、
すなわち、使用する溶液の全体積が支持体の持つ全空孔
体積にほぼ等しい状態で行われる。
すなわち、使用する溶液の全体積が支持体の持つ全空孔
体積にほぼ等しい状態で行われる。
空孔体積の決定のために水銀ポロシメータ(ASTM
0 4284−83)を使用する公知の方法に従って
測定を行うか、あるいは試料の吸収する水の量を測定す
ることができる。
0 4284−83)を使用する公知の方法に従って
測定を行うか、あるいは試料の吸収する水の量を測定す
ることができる。
水性けん濁液もしくは粉末状のこの発明の組成物はあら
ゆる有機ガラスの研磨に適用し得る。
ゆる有機ガラスの研磨に適用し得る。
また、上記組成物は、セルロース、二酢酸セルロース、
強化アセトブチレート、ポリメチルメタクリレートおよ
びポリスチレンのような熱可塑性重合体またはプラスチ
ック加工したフォルモ−ルー尿素樹脂、ポリジアリルフ
タレート、ポリジアリルグリコールカーボネートのよう
な単独重合体で構成されている有機ガラスを研磨するた
めに使用することができる。
強化アセトブチレート、ポリメチルメタクリレートおよ
びポリスチレンのような熱可塑性重合体またはプラスチ
ック加工したフォルモ−ルー尿素樹脂、ポリジアリルフ
タレート、ポリジアリルグリコールカーボネートのよう
な単独重合体で構成されている有機ガラスを研磨するた
めに使用することができる。
上記組成物はポリジアリルジエチレングリコールカーボ
ネート製有機ガラスの研磨に特に好適である。
ネート製有機ガラスの研磨に特に好適である。
この発明の適用領域は眼鏡レンズの研磨に限定されず、
どのような形状をしているかに拘わらず有機ガラスすべ
ての研磨を対象としている。
どのような形状をしているかに拘わらず有機ガラスすべ
ての研磨を対象としている。
この発明の組成物のガラスの研磨のための使用は従来の
方法に従って行われる。上記組成物は一般に散水研磨系
に入るので、水にけん濁される。
方法に従って行われる。上記組成物は一般に散水研磨系
に入るので、水にけん濁される。
研磨浴の調製は、単に、粉末状のこの発明の組成物を手
動または公知の撹はん手段(アンクル式、螺旋式、ター
ビン式等の撹はん機)による撹はん下の水性媒体に添加
するか、あるいはこの発明の組成物が水性けん濁液の場
合はそのまま使用することにより実施される。
動または公知の撹はん手段(アンクル式、螺旋式、ター
ビン式等の撹はん機)による撹はん下の水性媒体に添加
するか、あるいはこの発明の組成物が水性けん濁液の場
合はそのまま使用することにより実施される。
導入される組成物の爪は、一般に、CeO,に換算した
該組成物の濃度が50〜600g/j浴、好ましくは約
250〜450g/l!浴となるような量である。
該組成物の濃度が50〜600g/j浴、好ましくは約
250〜450g/l!浴となるような量である。
研磨浴を調製するために使用する水の水質はなんら重要
な因子ではないが、この発明の組成物のけん濁液を長保
ちさせるには軟水、すなわち、硬度が5°TH未満の水
を使用するのが好適である。
な因子ではないが、この発明の組成物のけん濁液を長保
ちさせるには軟水、すなわち、硬度が5°TH未満の水
を使用するのが好適である。
研磨浴に例えばポリシロキサンのような消泡剤を添加す
るとよい。消泡剤の添加量はこの発明の組成物の0.1
〜10重量%でよい。
るとよい。消泡剤の添加量はこの発明の組成物の0.1
〜10重量%でよい。
浴の温度は30℃未満となるように選ばれる。
温度が少しでも上昇すると研磨効率が低下するので1〜
10℃のもっと低い温度で作業するのが有利である。
10℃のもっと低い温度で作業するのが有利である。
この発明の研磨組成物は多くの、利点を有することが確
かめられている。すなわち、 a) けん濁液の保ちがよい。
かめられている。すなわち、 a) けん濁液の保ちがよい。
b) 性能が向上する: 研磨効率がアルミナを使用し
た場合と同様に非常に良好であり、従って研磨速度が速
い(時間の利得は酸化第二セリウム単独使用で得られる
時間の50%に達する)。研磨くずの量が非常に少ない
。
た場合と同様に非常に良好であり、従って研磨速度が速
い(時間の利得は酸化第二セリウム単独使用で得られる
時間の50%に達する)。研磨くずの量が非常に少ない
。
C) 非常に良い状態の表面が得られる。曇りがなく、
線も筋もない。
線も筋もない。
d) 調子の低下がなく、アルミナで得られたのと同じ
長さの寿命を持つ。
長さの寿命を持つ。
この発明の有機ガラス研磨用組成物の実施例による説明
に先立って、以下に該組成物の挙動の評価を可能にする
研磨試験について説明する。
に先立って、以下に該組成物の挙動の評価を可能にする
研磨試験について説明する。
種々の試験においてGR39またはORMAloooと
いう商品名で市販されているポリジアリルジエチレング
リコールカーボネート製の有機ガラスを使用した。これ
は直径70mmの小球殻(galees sph!r
jque)であり凹面(凹面度−−6ジオプトリ、−)
のみを研磨操作に付し、作業をしない他の面は核部を保
護するためと得られた研磨面の観察を用意にするために
黒色艶消し塗料層で被覆する。
いう商品名で市販されているポリジアリルジエチレング
リコールカーボネート製の有機ガラスを使用した。これ
は直径70mmの小球殻(galees sph!r
jque)であり凹面(凹面度−−6ジオプトリ、−)
のみを研磨操作に付し、作業をしない他の面は核部を保
護するためと得られた研磨面の観察を用意にするために
黒色艶消し塗料層で被覆する。
脆さと傷付き易さのために有機ガラスは仕上げが必要で
ある。すなわち、小球殻の面を仕上げして定m化のため
にこれを再生可能な表面状態にし、次いで操作された材
料を研磨の間に除去することから成る研ぎである。
ある。すなわち、小球殻の面を仕上げして定m化のため
にこれを再生可能な表面状態にし、次いで操作された材
料を研磨の間に除去することから成る研ぎである。
1、研ぎ試験を単一ブローチ式で研磨子が均一に散水さ
れ4COBURN 603機で行った。
れ4COBURN 603機で行った。
操作条件は下記の通りである。
研磨子速度 500回転/分
ブローチ速度 ブローチは研磨子に駆動されているので
研磨子と同じ 圧力 40g/am’ 水の硬度 28°TH 温度 20℃ 研磨子 研磨剤(UNI VERSALMP
10) 被研磨ガラス CR39 タービン流m 1.2〜1.4 Q7分試験時間
1分 各試験毎に研磨剤研磨子を交換した。
研磨子と同じ 圧力 40g/am’ 水の硬度 28°TH 温度 20℃ 研磨子 研磨剤(UNI VERSALMP
10) 被研磨ガラス CR39 タービン流m 1.2〜1.4 Q7分試験時間
1分 各試験毎に研磨剤研磨子を交換した。
このように研ぎを行ったガラスを研磨した。
2、この発明の粗製物の研磨効率を下記の方法で測定し
た。
た。
研磨試験を単一ブローチ式で柔らかいビロード製研磨子
が均一に散水されるC0BURN 603機で行った
。
が均一に散水されるC0BURN 603機で行った
。
操作条件は下記の通りである。
研磨子速度 750回転/分
ブローチ速度 ブローチは研磨子に駆動されているので
研磨子と同じ 圧力 300g/cm” けん濁液濃度 400g/Q 水の硬度 5°TH 温度 20℃ 研磨子 柔らかいビロード(ALPHALAP) 被研磨ガラス CR39 タービン流ffi 1.2〜1.4 f2/分試験
時間 7分 研磨試験を行う前に機械を標準製品で調整した。
研磨子と同じ 圧力 300g/cm” けん濁液濃度 400g/Q 水の硬度 5°TH 温度 20℃ 研磨子 柔らかいビロード(ALPHALAP) 被研磨ガラス CR39 タービン流ffi 1.2〜1.4 f2/分試験
時間 7分 研磨試験を行う前に機械を標準製品で調整した。
二つのガラス製小球殻の凹面を7分間加工して材料の剥
がれを重量で測定した。
がれを重量で測定した。
平均剥がれ電工は次のものに還元される。
重量の単位 mg
表面積の単位 dm2
時間の単位 分
研磨効率は3の試験の平均値として表される。
3、支持体の種類自体から見て、有機ガラスの研磨は研
磨の質と結び付けられた効率をいう場合が含まれている
。
磨の質と結び付けられた効率をいう場合が含まれている
。
特に脱イオン水で洗浄し圧縮空気で乾燥するときの表面
の機械的圧力をすべて回避して研磨直後の表面の状態を
観察した。
の機械的圧力をすべて回避して研磨直後の表面の状態を
観察した。
研磨後、表面の状態を3つの異なった方法により順次観
察した。
察した。
あ) 大きな線の有無を調べるために裸眼で観察。
い) 細い線と細粒を確かめるためにルーペで観察。後
者は磨きが残っているためであるから研磨時間が不十分
であることを示している。
者は磨きが残っているためであるから研磨時間が不十分
であることを示している。
う) 集光鏡で観察。光束が表面すれすれに当たると筋
と特に研磨後の曇りの存在が観察可能となる。
と特に研磨後の曇りの存在が観察可能となる。
以下に実施例を挙げてこの発明をさらに詳細に説明する
が、この発明はこれらの実施例に限定されない。
が、この発明はこれらの実施例に限定されない。
実施例1〜4は研磨組成物を記載しているが、それらは
次いで実施例5に記載のように有機ガラスの研磨に対し
て試験をした。
次いで実施例5に記載のように有機ガラスの研磨に対し
て試験をした。
実施例6〜8は前記の実施例に対して、あるいは別の出
所の酸化第二セリウム(実施例6)あるいは別の第一セ
リウム塩(実施例7および8)を含有する別の研磨組成
物ならびにそれらの有機ガラスの研磨における使用を説
明する。
所の酸化第二セリウム(実施例6)あるいは別の第一セ
リウム塩(実施例7および8)を含有する別の研磨組成
物ならびにそれらの有機ガラスの研磨における使用を説
明する。
実施例中、百分率は重量百分率である。
実施例 1
酸化第二セリウム66%を含有する酸化第二セリウム組
成物から出発して酸化第二セリウムけん濁液を調製した
。仏国特許出願公開第2472601号公報明細書に記
載の方法に従って調製した上記組成物は[セロツクス
1600j (Cerox 1600)という商品名
で商業的に入手可能である。
成物から出発して酸化第二セリウムけん濁液を調製した
。仏国特許出願公開第2472601号公報明細書に記
載の方法に従って調製した上記組成物は[セロツクス
1600j (Cerox 1600)という商品名
で商業的に入手可能である。
さらに詳しくは、「セロツクス 1600Jの特性は下
記の通りである。
記の通りである。
化学的組成:
希土類元素酸化物 94%
酸化第二セリウム 66%
酸化ランタン 19%
酸化ネオジム 9%
酸化プラセオジム <0.0001%ふっ素(F−換
算) 4% りん酸塩(P 、0 、換算) 4%圧縮見掛は密
度: dA =1.6±0.2比表面積:
s、s、=6±1 m’/g平均粒径: d
50=1.jl)±1μm直径が15μmを超える粒子
の%: 0%下記の組成の酸化第ニーセリウムの水性け
ん濁液IQを調製した。
算) 4% りん酸塩(P 、0 、換算) 4%圧縮見掛は密
度: dA =1.6±0.2比表面積:
s、s、=6±1 m’/g平均粒径: d
50=1.jl)±1μm直径が15μmを超える粒子
の%: 0%下記の組成の酸化第ニーセリウムの水性け
ん濁液IQを調製した。
「セロツクス +600J 400g硝酸第一セリ
ウム Ce (No3) s・6 HtOI 2 g脱イオン
水 940cm’実施例 2 酸化第二セリウム92%を含有する酸化第二セリウム組
成物から出発して酸化第二セリウムけん濁液を調製した
。仏国特許出願公開第2545830号公報明細書に記
載の方法に従って調製した上記組成物は「セロツクス
G、G、J (CaroxG、G−)という商品名でロ
ース・ブーラン社から市販されている。
ウム Ce (No3) s・6 HtOI 2 g脱イオン
水 940cm’実施例 2 酸化第二セリウム92%を含有する酸化第二セリウム組
成物から出発して酸化第二セリウムけん濁液を調製した
。仏国特許出願公開第2545830号公報明細書に記
載の方法に従って調製した上記組成物は「セロツクス
G、G、J (CaroxG、G−)という商品名でロ
ース・ブーラン社から市販されている。
「セロックス G、G、Jの特性は下記の通りである。
化学的組成:
酸化第二セリウム 94%
三二酸化ランタン 8%
圧縮見掛は密度: dA =1.6±0.2比表面積
: s、s、=6±2 m’/g平均粒径:
d s o ” 1±0.5μm直径が15
μmを超える粒子の%: 0%下記の組成の酸化第二セ
リウムの水性けん濁液1&を調製した。
: s、s、=6±2 m’/g平均粒径:
d s o ” 1±0.5μm直径が15
μmを超える粒子の%: 0%下記の組成の酸化第二セ
リウムの水性けん濁液1&を調製した。
[セロックス G、G、J 400g硝酸第一セリ
ウム Ce (NO3) 3−6H,012g脱イオン水
940cm3実施例 3 この実施例においては、粉末状研磨組成物を調製した。
ウム Ce (NO3) 3−6H,012g脱イオン水
940cm3実施例 3 この実施例においては、粉末状研磨組成物を調製した。
静電式混合機において1000gの[セロツクス 16
00Jと30gの結晶硝酸第一セリウムCe (NOs
) y・6 HtOとを乾式混合した。混合操作は2時
間行った。
00Jと30gの結晶硝酸第一セリウムCe (NOs
) y・6 HtOとを乾式混合した。混合操作は2時
間行った。
混合物を研磨に必要な濃度、すなわち、400g/12
(CeO,換算)になるように脱イオン水に直接けん濁
した。
(CeO,換算)になるように脱イオン水に直接けん濁
した。
実施例 4
この実施例においては、研磨組成物を含浸技術によって
調製した。
調製した。
1000gの「セロツクス 1600Jを150g/Q
のCe (NO3) s・6 HtOを含有する硝酸第
一セリウム水溶液200cm3と混合した。
のCe (NO3) s・6 HtOを含有する硝酸第
一セリウム水溶液200cm3と混合した。
混合操作は1時間行った。
混合物を研磨に必要な濃度、すなわち、400g /
(! (Ce O2換算)になるように脱イオン水に
直接けん濁した。
(! (Ce O2換算)になるように脱イオン水に
直接けん濁した。
実施例 5
実施例1〜4に記載の研磨組成物を上記の条件下で行わ
れた研磨試験に付した。
れた研磨試験に付した。
得られた結果を第1表に示した。
第 1 表
比較のために、第2表に第−妥すウム塩を除去した以外
は実施例1〜4と同じ組成の研磨組成物の研磨効率を示
した。
は実施例1〜4と同じ組成の研磨組成物の研磨効率を示
した。
第 2 表
実施例 6
酸化第二セリウム63%を含有する酸化第二セリウム組
成物から出発して酸化第二セリウムけん濁液を調製した
。仏国特許出願公開第2546846号公報明細書に記
載の方法に従って調製した。
成物から出発して酸化第二セリウムけん濁液を調製した
。仏国特許出願公開第2546846号公報明細書に記
載の方法に従って調製した。
上記組成物は「セロツクス SJ (CeroxS)と
いう商品名でロース・ブーラン社から市販されている。
いう商品名でロース・ブーラン社から市販されている。
さらに詳しくは、「セロツクス S」の特性は下記の通
りである。
りである。
IしSめ蛸cP:。
酸化第二セリウム 63%
酸化ランタン 27%
希土類元素酸化物 90%
シリカ 10%
圧縮見掛は密度: dA =1.6±0.2比表面積
: s、s、=5±3 m”/g平均粒径:
d s o −2比1μm直径が15μmを
超える粒子の%: 0%下記の組成の酸化第二セリウム
の水性けん濁液112を調製した。
: s、s、=5±3 m”/g平均粒径:
d s o −2比1μm直径が15μmを
超える粒子の%: 0%下記の組成の酸化第二セリウム
の水性けん濁液112を調製した。
「セロツクス Sj 400g硝酸第一セリ
ウム Ce (NO3) 3・6Hto i 2g脱イ
オン水 940cm’上記組成物で得ら
れた研磨効率は56 m g / dm”7分であった
。
ウム Ce (NO3) 3・6Hto i 2g脱イ
オン水 940cm’上記組成物で得ら
れた研磨効率は56 m g / dm”7分であった
。
研磨された有機ガラスの表面には線も曇りもなかった。
実施例 7
この実施例においては、炭酸第一セリウムを塩酸水溶液
に溶解させることにより調製された250g/12のC
e CI 3を含有する塩化第一セリウム溶液を使用し
た。
に溶解させることにより調製された250g/12のC
e CI 3を含有する塩化第一セリウム溶液を使用し
た。
下記の組成の酸化第二セリウムの水性けん濁液lQを調
製した。
製した。
「セロックス 1600J 400g上記溶液27
.2cm’、すなわち、 Ce Cl s 6.8g脱イオン
水 913cm3上記組成物で得られた
研磨効率は48 m g / dm″/分であった。
.2cm’、すなわち、 Ce Cl s 6.8g脱イオン
水 913cm3上記組成物で得られた
研磨効率は48 m g / dm″/分であった。
研磨された有機ガラスの表面には線も曇りも見いだされ
なかった。
なかった。
実施例 8
この実施例においては、第一セリウム塩として酢酸第一
セリウムを使用した。
セリウムを使用した。
下記の組成の酸化第二セリウムの水性けん濁液tCを調
製した。
製した。
「セロツクス 16004 400g酢酸第一セリウ
ム Ce (CH3COO)3− 1.5H109,5g
脱イオン水 940cm″上記組成物
で得られた研磨効率は49 m g / dm”7分で
あった。
ム Ce (CH3COO)3− 1.5H109,5g
脱イオン水 940cm″上記組成物
で得られた研磨効率は49 m g / dm”7分で
あった。
研磨後の有機ガラスの表面には線も曇りもなかった。
Claims (26)
- (1)酸化第二セリウムと研磨条件下で可溶性の第一セ
リウム塩から成ることを特徴とする、酸化第二セリウム
を含有する有機ガラス研磨用組成物。 - (2)酸化第二セリウムを単独でまたは組成物の形で含
有することを特徴とする、特許請求の範囲第(1)項に
記載の組成物。 - (3)酸化第二セリウムを30重量%以上含有すること
を特徴とする、特許請求の範囲第(1)または(2)項
に記載の組成物。 - (4)酸化第二セリウムが粒径約20μm未満の粉末状
態であることを特徴とする、特許請求の範囲第(1)〜
(3)項のいずれか一項に記載の組成物。 - (5)酸化第二セリウム粒子の大きさが0.1〜10μ
mであることを特徴とする、特許請求の範囲第(4)項
に記載の組成物。 - (6)酸化第二セリウムの比表面積が1〜35m^2/
gであることを特徴とする、特許請求の範囲第(1)〜
(5)項のいずれか一項に記載の組成物。 - (7)酸化第二セリウムの比表面積が3〜10m^2/
gであることを特徴とする、特許請求の範囲第(6)項
に記載の組成物。 - (8)酸化第二セリウムが、セリウム塩溶液、塩基溶液
および陰イオンが希土類元素の不溶性化合物を形成し易
い一種以上の酸および/または塩基の溶液を、使用塩基
当量がセリウムの当量以上であり反応媒体のpHが6以
上であるように、同時に連続的に混合し、得られた沈澱
をろ過し、乾燥し、焼成することから成る方法に従って
得られる組成物の形であることを特徴とする、特許請求
の範囲第(2)項に記載の組成物。 - (9)一種または二種以上の三価の希土類元素の水溶液
を添加することを特徴とする、特許請求の範囲第(8)
項に記載の組成物。 - (10)陰イオンがふっ素イオン、ほう酸イオン、硫酸
イオンまたはりん酸イオンであることを特徴とする、特
許請求の範囲第(8)または(9)項に記載の組成物。 - (11)該酸化第二セリウムがCeO_2型の結晶相と
式Ln_2_−_xCe_xSi_2O_7(式中、L
nはランタニド類およびイットリウムより成る群から選
ばれる一種または二種以上の元素を表し、xは0以上2
未満である)に相当する希土類元素のピロけい酸塩から
成る結晶相とを含む組成物の形をしていることを特徴と
する、特許請求の範囲第(2)項に記載の組成物。 - (12)酸化物に換算して75〜95重量%の希土類元
素(ただし、希土類元素酸化物の全重量に対する酸化第
二セリウムの百分率は60〜85%である)およびSi
O_2に換算して5〜25重量%のけい素を含有する組
成物から成ることを特徴とする、特許請求の範囲第(1
1)項に記載の組成物。 - (13)該酸化第二セリウムがセリウム塩溶液、塩基溶
液、一種または二種以上の三価の希土類元素またはイッ
トリウムの塩の水溶液および希土類元素の不溶性化合物
を形成し易い一種または二種以上のけい素の酸素含有誘
導体の溶液を同時に混合し、得られた沈澱をろ過し、乾
燥し、850℃より高い温度で焼成することから成る方
法に従って得られる組成物の形をしていることを特徴と
する、特許請求の範囲第(11)項に記載の組成物。 - (14)酸化第二セリウムと他の希土類元素の一種また
は二種以上の無色酸化物とを含有する組成物から成るこ
とを特徴とする、特許請求の範囲第(2)項に記載の組
成物。 - (15)酸化第二セリウム40〜99.5重量%と希土
類元素0.5〜60重量%とを含有する組成物から成る
ことを特徴とする、特許請求の範囲第(14)項に記載
の組成物。 - (16)該酸化第二セリウムがセリウム塩溶液、塩基溶
液、ならびにランタニド類およびイットリウムより成る
群から選ばれる三価の希土類元素であって酸化物が無色
であるものの一種または二種以上の塩の水溶液を使用す
る塩基の当量がセリウムの当量以上であり反応媒体のp
Hが6以上であるように、同時に連続的に混合し、得ら
れた沈澱をろ過し、乾燥し、焼成することから成る方法
に従って得られる組成物の形をしていることを特徴とす
る、特許請求の範囲第(14)項に記載の組成物。 - (17)該可溶性第一セリウム塩がセリウムIIIの塩化
物、硫酸塩、硝酸塩または酢酸塩であることを特徴とす
る、特許請求の範囲第(1)〜(16)項のいずれか一
項に記載の組成物。 - (18)該セリウムIII塩がセリウムIIIの硝酸塩である
ことを特徴とする、特許請求の範囲第(17)項に記載
の組成物。 - (19)セリウムIIIに換算した第一セリウム塩のCe
O_2に換算した酸化第二セリウムに対する重量百分率
が0.2〜5%であることを特徴とする、特許請求の範
囲第(1)〜(18)項のいずれか一項に記載の組成物
。 - (20)該重量百分率が0.05〜1.5%であること
を特徴とする、特許請求の範囲第(19)項に記載の組
成物。 - (21)該組成物が濃度50〜600g/lの水性けん
濁液の形であることを特徴とする、特許請求の範囲第(
1)〜(20)項のいずれか一項に記載の組成物。 - (22)該濃度が250〜450g/lであることを特
徴とする、特許請求の範囲第(21)項に記載の組成物
。 - (23)該組成物が粉末の形であることを特徴とする、
特許請求の範囲第(1)〜(21)項のいずれか一項に
記載の組成物。 - (24)該組成物が酸化第二セリウムと固体状セリウム
III塩とを乾式混合することにより得られることを特徴
とする、特許請求の範囲第(23)項に記載の組成物。 - (25)該組成物が酸化第二セリウムをセリウムIII塩
水溶液に含浸させることにより得られることを特徴とす
る、特許請求の範囲第(23)項に記載の組成物。 - (26)該組成物が乾式含浸により得られることを特徴
とする、特許請求の範囲第(25)項に記載の組成物。
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