CN117487462A - 一种表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉及制备方法，该铈基稀土抛光粉的颗粒表面具有高比例三价铈含量，所述铈基稀土抛光粉颗粒表面的三价铈比例为5.0‑50.0％，所述铈基稀土抛光粉的颗粒表面含有氧化镨，所述铈基稀土抛光粉颗粒表面的氧化镨含量为0.01‑7.00％。与现有技术相比，本发明满足不同曲率玻璃、先进集成电路日益严格的抛光精度要求及高选择比抛光要求。
Description
技术领域
本发明属于抛光粉技术领域，涉及一种表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉及制备方法。
背景技术
稀土抛光粉的主要组分是氧化铈，又称为氧化铈抛光粉、铈基稀土抛光粉，因其优异的抛光效果，也被誉为“抛光粉之王”。稀土抛光粉主要以纯的氧化铈、含镨氧化铈、含氟氧化镧铈、含氟氧化镧铈镨、含氟氧化镧铈镨钕等材料为主，目前主体抛光材料依旧以纯铈、含氟氧化镧铈为主。稀土抛光材料具有粒度均匀、硬度适中、抛光效率高、使用寿命长、抛光质量好、清洁环保等优点，广泛应用于液晶显示器、手机盖板、高端饰品、光学玻璃、精密光学元件、集成电路等领域的抛光。
随着人机交互产品的不断发展，特别是智能手机用前后盖板、液晶显示用曲面屏等的不断更新迭代，2.5D、3D及各种曲率玻璃保护屏的抛光对抛光粉的要求越来越苛刻，目前市场上普通的稀土抛光粉对其抛光效果并不理想，故而出现了含镨铈基稀土抛光粉。如专利CN104017500A公开了一种稀土抛光粉的制备方法，将氯化镧铈或氯化镧铈镨稀土进行沉淀和氟化后，通过多段焙烧得到混合稀土氧化物，之后进行粉碎分级，得到颗粒粒径为0.3-0.5μm的稀土抛光粉。专利CN109111855A公开了一种镧铈镨钕钇稀土抛光粉及其制备工艺，CeO2含量的比例占20-99.5％，Y2O3含量的比例占0.1-60％，La2O3含量的比例占0-50％，Pr7O11含量的比例占0.1-4％，Nd2O3含量的比例占0.1-4％，氟的含量为稀土氧化物总量(Total Rare Earth Oxides，TREO)的0.05-20％；其制备过程包括，稀土抛光粉前驱体制备，对前驱体进行氟化，氟化后烘干煅烧，将煅烧产物破碎分级即得所述的镧铈镨钕钇稀土抛光粉。该类抛光粉的常规合成工艺是直接沉淀合成或氟化合成出颗粒相对较大的含镨稀土碳酸盐，再经高温煅烧，得到平均粒径较大的抛光粉颗粒，再经气流粉碎，分级机分级，得到平均粒径较小的抛光粉产品。
但该类方法制备的含镨稀土抛光粉，镨元素全部固溶于稀土氧化铈晶格中，当抛光粉失效之后，固溶于氧化铈晶格内部的镨元素就失去了添加的意义，这不仅是一种资源的浪费、成本的增加(由于镨钕磁性材料的火热市场需求，镨的价格相较镧铈高很多)，而且给废弃抛光粉的回收再利用带了更加繁琐的问题。
此外，稀土抛光材料的“抛光机理”通常认为是物理研磨和化学研磨的共同作用。物理研磨特指稀土抛光材料对物体表面所进行的机械磨削作用，来平整微痕使其表面光滑。影响其物理作用的主要因素包括稀土抛光磨料的形貌、粒径大小及分布、晶型结构与其力学性能。化学研磨是指稀土抛光材料中的氧化铈与硅基材料表面的硅醇键(-Si-(OH)x)脱水形成氧桥基键(-Si-O-Ce-)，由于反应形成的-Ce-O-Si-键的键强比-Si-O-Si-键更强，所以导致被抛件表面二氧化硅(SiO2)在机械力作用下去除，从而提高抛光速率。已有研究表明，稀土抛光材料颗粒表面Ce3+在化学研磨过程中具有重要的作用，Kelsall等人验证了Ce3+和玻璃表面之间的相互作用，磨料上的Ce3+会与SiO2表面键合反应形成-Si-O-Ce-键。Sabia等人认为二氧化铈(CeO2)磨料表面的Ce3+在抛光过程中会在颗粒/工件界面上产生更多可用的活性位点，这更有利于化学研磨过程的进行。因此，高三价铈(Ce(Ⅲ))含量铈基稀土抛光粉在集成电路抛光过程中，例如浅沟隔离(STI)和层间介电(ILD)的化学机械抛光(CMP)，对SiO2和氮化硅(Si3N4)的高选择抛光比中具有突出的优势。然而，调研发现，目前关于铈基稀土抛光粉颗粒表面高Ce(Ⅲ)含量的相关产品及专利并未见报道。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的至少一种缺陷而提供一种表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉及制备方法，本发明满足不同曲率玻璃、先进集成电路日益严格的抛光精度要求及高选择比抛光要求。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的技术方案之一在于，提供一种表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉，该铈基稀土抛光粉的颗粒表面具有高比例三价铈含量，所述铈基稀土抛光粉颗粒表面的三价铈比例(三价铈离子占稀土总离子的比例，Ce3+/TRE)为5.0-50.0％，所述铈基稀土抛光粉的颗粒表面含有氧化镨，所述铈基稀土抛光粉颗粒表面的氧化镨含量(氧化镨占稀土氧化物总量的比例，Pr6O11/TREO)为0.01-7.00％。
作为优选的技术方案，所述铈基稀土抛光粉颗粒表面的三价铈比例为8.0-46.0％，所述铈基稀土抛光粉颗粒表面的氧化镨含量为0.10-5.00％。
进一步地，所述铈基稀土抛光粉的中位粒度D50(一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径，物理意义为粒径大于它的颗粒占50％，小于它的颗粒占50％)为0.01-10μm。
作为优选的技术方案，所述铈基稀土抛光粉的中位粒度D50为0.05-2.2μm。
进一步地，所述铈基稀土抛光粉的原料选自氧化铈、氧化镧铈、含镨氧化铈、含镨氧化镧铈、含镨钕氧化镧铈、含氟氧化铈、含氟氧化镧铈、含氟氧化镧铈镨和含氟氧化镧铈镨钕中的一种或多种。
进一步地，所述铈基稀土抛光粉原料的中位粒度D50为0.01-10μm。
作为优选的技术方案，所述铈基稀土抛光粉原料的中位粒度D50为0.05-2.2μm。
本发明的技术方案之一在于，提供一种表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)向铈基稀土抛光粉中添加酸，充分混合，得到浆料；
(2)将镨盐添加至浆料中，充分混合反应后，继续老化，之后过滤、水洗，得到沉积物；
(3)将沉积物干燥后，高温煅烧，得到煅烧产物；
(4)将煅烧产物进行研磨、分级，得到表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉。
进一步地，步骤(1)中酸选自盐酸、硝酸、硫酸和醋酸中的一种或多种。
作为优选的技术方案，步骤(1)中酸的浓度为5.0-15.0mol/L。
作为优选的技术方案，步骤(1)中酸的浓度为5.0-12.0mol/L。
进一步地，步骤(1)中混合温度为室温至100℃。
作为优选的技术方案，步骤(1)中混合温度为室温至80℃。
作为优选的技术方案，步骤(1)中混合时间为30-180min，搅拌速度为200-1000rpm。
作为优选的技术方案，步骤(1)中混合时间为60-180min，搅拌速度为300-1000rpm。
进一步地，步骤(2)中镨盐选自氯化镨、硝酸镨、硫酸镨和醋酸镨中的一种或多种。
进一步地，步骤(2)中混合反应温度为室温至100℃，时间为1-5h；
老化时间为2-12h。
作为优选的技术方案，步骤(2)中混合温度为室温至80℃。
作为优选的技术方案，步骤(2)中混合反应搅拌速度为200-1000rpm。
作为优选的技术方案，步骤(2)中混合反应搅拌速度为300-1000rpm。
进一步地，步骤(3)中干燥温度为100-120℃，时间为2-10h；
高温煅烧温度为450-1000℃，时间为2-5h。
作为优选的技术方案，步骤(3)中干燥时间为4-10h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过氧化镨(Pr6O11)的掺杂对铈基稀土抛光粉颗粒表面进行改性，利用Pr离子取代Ce离子的晶格点位，调控颗粒表面Ce3+和Ce4+之间的转化以及用于电价平衡的氧空位浓度，获得高三价铈(Ce(Ⅲ))含量铈基稀土抛光粉，其有利于与被抛件表面的硅结合，提高抛光效率，抛光表面具有低于纳米级的表面质量，而且其对集成电路中氧化硅与氮化硅的抛光具有更高的选择比，以满足不同曲率玻璃、先进集成电路日益严格的抛光精度要求及高选择比抛光要求，抛光效果良好；
(2)本发明通过Pr6O11的掺杂对铈基稀土抛光粉颗粒表面进行改性，获得的高Ce(Ⅲ)含量铈基稀土抛光粉有利于稀土抛光材料中的氧化铈与硅基材料表面的硅醇键(-Si-(OH)x)脱水形成氧桥基键(-Si-O-Ce-)，由于反应形成的-Ce-O-Si-键的键强比-Si-O-Si-键更强，所以导致被抛件表面二氧化硅(SiO2)在机械力作用下去除，从而提高抛光速率；
(3)本发明二氧化铈(CeO2)磨料表面的Ce3+在抛光过程中会在颗粒/工件界面上产生更多可用的活性位点，这更有利于化学研磨过程的进行，因此，高Ce(Ⅲ)含量铈基稀土抛光粉在集成电路抛光过程中，例如浅沟隔离(STI)、层间介电(ILD)和集成电路的化学机械抛光(CMP)，对SiO2和氮化硅(Si3N4)的高选择抛光比中具有突出的优势；
(4)本发明制备的高Ce(Ⅲ)含量铈基稀土抛光粉成本低，耐磨性好，抛光粉的有效利用高，产品质量稳定，可应用于液晶显示、光学元件、集成电路等领域的精密抛光加工。
附图说明
图1为本发明实施例1中表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉的X射线光电子能谱(XPS)总谱图；
图2为本发明实施例1中表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉的XPS拟合图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下述各实施例中所采用的设备如无特别说明，则表示均为本领域的常规设备；所采用的试剂如无特别说明，则表示均为市售产品或采用本领域的常规方法制备而成，以下实施例中没有做详细说明的均是采用本领域常规实验手段就能实现。
本发明提供一种表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉，纯氧化铈稀土抛光粉的中位粒度D50(一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径，物理意义为粒径大于它的颗粒占50％，小于它的颗粒占50％)为0.01-10μm，铈基稀土抛光粉颗粒表面的三价铈比例(三价铈离子占稀土总离子的比例，Ce3+/TRE)为5.0-50.0％，氧化镨含量(氧化镨占稀土氧化物总量的比例，Pr6O11/TREO)为0.01-7.00％。
本发明提供一种表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)取选自氧化铈、氧化镧铈、含镨氧化铈、含镨氧化镧铈、含镨钕氧化镧铈、含氟氧化铈、含氟氧化镧铈、含氟氧化镧铈镨和含氟氧化镧铈镨钕中的一种或多种，置于搅拌反应釜中，添加5.0-15.0mol/L的选自盐酸、硝酸、硫酸和醋酸中的一种或多种酸溶液，在温度室温至100℃、搅拌速度200-1000rpm的条件下进行充分搅拌30-180min，得到浆料；
(2)称取选自氯化镨、硝酸镨、硫酸镨和醋酸镨中的一种或多种镨盐添加到浆料中，继续在温度室温至100℃、搅拌速度200-1000rpm的条件下进行充分搅拌反应1-5h后，老化2-12h，之后过滤、水洗，得到沉积物；
(3)将沉积物在100-120℃干燥2-10h后，在450-1000℃高温下煅烧2-5h，得到煅烧产物；
(4)将煅烧产物进行研磨、分级，得到D50为0.01-10μm的表面改性的高三价铈(Ce(Ⅲ))含量铈基稀土抛光粉。
实施例1：
一种表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉，纯氧化铈稀土抛光粉的中位粒度D50为1.2μm，铈基稀土抛光粉颗粒表面的Ce3+/TRE为35.0％，Pr6O11/TREO为1.00％。
上述表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)取纯氧化铈100g，置于搅拌反应釜中，添加8mol/L的硝酸溶液，在温度50℃、搅拌速度500rpm的条件下进行充分搅拌120min，得到浆料；
(2)称取1.920g硝酸镨添加到浆料中，继续在温度50℃、搅拌速度500rpm的条件下进行充分搅拌反应2h后，老化8h，之后过滤、水洗，得到沉积物；
(3)将沉积物在120℃干燥8h后，在600℃高温下煅烧5h，得到煅烧产物；
(4)将煅烧产物进行研磨、分级，得到D50为1.2μm的表面改性的高三价铈(Ce(Ⅲ))含量铈基稀土抛光粉。
实施例2：
一种表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉，含氟氧化镧铈稀土抛光粉的中位粒度D50为1.5μm，铈基稀土抛光粉颗粒表面的Ce3+/TRE为26.0％，Pr6O11/TREO为1.50％。
上述表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)取含氟氧化镧铈200g，置于搅拌反应釜中，添加10mol/L的盐酸溶液，在室温、搅拌速度1000rpm的条件下进行充分搅拌90min，得到浆料；
(2)称取4.356g氯化镨添加到浆料中，继续在室温、搅拌速度1000rpm的条件下进行充分搅拌反应2.5h后，老化10h，之后过滤、水洗，得到沉积物；
(3)将沉积物在100℃干燥10h后，在800℃高温下煅烧3.5h，得到煅烧产物；
(4)将煅烧产物进行研磨、分级，得到D50为1.5μm的表面改性的高Ce(Ⅲ)含量铈基稀土抛光粉。
实施例3：
一种表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉，含氟氧化镧铈稀土抛光粉的中位粒度D50为0.05μm，铈基稀土抛光粉颗粒表面的Ce3+/TRE为46.0％，Pr6O11/TREO为5.00％。
上述表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)取含氟氧化铈100g，置于搅拌反应釜中，添加12mol/L的硫酸溶液，在温度80℃、搅拌速度900rpm的条件下进行充分搅拌180min，得到浆料；
(2)称取8.370g硫酸镨添加到浆料中，继续在温度80℃、搅拌速度900rpm的条件下进行充分搅拌反应4.5h后，老化4h，之后过滤、水洗，得到沉积物；
(3)将沉积物在120℃干燥6h后，在900℃高温下煅烧3h，得到煅烧产物；
(4)将煅烧产物进行研磨、分级，得到D50为0.05μm的表面改性的高Ce(Ⅲ)含量铈基稀土抛光粉。
实施例4：
一种表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉，含氟氧化镧铈稀土抛光粉的中位粒度D50为0.2μm，铈基稀土抛光粉颗粒表面的Ce3+/TRE为13.0％，Pr6O11/TREO为0.50％。
上述表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)取氧化镧铈100g，置于搅拌反应釜中，添加6mol/L的醋酸溶液，在温度60℃、搅拌速度300rpm的条件下进行充分搅拌60min，得到浆料；
(2)称取0.936g醋酸镨添加到浆料中，继续在温度60℃、搅拌速度300rpm的条件下进行充分搅拌反应5h后，老化12h，之后过滤、水洗，得到沉积物；
(3)将沉积物在120℃干燥4h后，在1000℃高温下煅烧2h，得到煅烧产物；
(4)将煅烧产物进行研磨、分级，得到D50为0.2μm的表面改性的高Ce(Ⅲ)含量铈基稀土抛光粉。
实施例5：
一种表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉，含氟氧化镧铈稀土抛光粉的中位粒度D50为2.2μm，铈基稀土抛光粉颗粒表面的Ce3+/TRE为8.0％，Pr6O11/TREO为0.10％。
上述表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)取氧化镧铈100g，置于搅拌反应釜中，添加5mol/L的醋酸溶液，在温度60℃、搅拌速度700rpm的条件下进行充分搅拌120min，得到浆料；
(2)称取0.186g醋酸镨添加到浆料中，继续在温度60℃、搅拌速度700rpm的条件下进行充分搅拌反应1h后，老化2h，之后过滤、水洗，得到沉积物；
(3)将沉积物在120℃干燥10h后，在450℃高温下煅烧5h，得到煅烧产物；
(4)将煅烧产物进行研磨、分级，得到D50为2.2μm的表面改性的高Ce(Ⅲ)含量铈基稀土抛光粉。
对比例1：
一种市售纯氧化铈稀土抛光粉，中位粒度D50为1.2μm。
对比例2：
一种市售含氟氧化镧铈稀土抛光粉，中位粒度D50为1.5μm。
对比例3：
一种市售含氟氧化铈稀土抛光粉，中位粒度D50为0.05μm。
对比例4：
一种市售氧化镧铈稀土抛光粉，中位粒度D50为0.2μm。
对比例5：
一种市售氧化镧铈稀土抛光粉，中位粒度D50为2.2μm。
上述表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉颗粒表面的Ce3+/TRE根据X射线光电子能谱仪(XPS)进行测试，测试结果利用XPSPEAK软件进行拟合获得具体的比例；Pr6O11/TREO利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行测定。
如图1和图2所示，根据拟合所得数据计算得到实施例1的高三价铈含量铈基稀土抛光粉颗粒表面的Ce3+/(Ce+Pr)为35.0％。
上述稀土抛光粉的抛光性能测试，抛光实验在UNIPOL-1200S(沈阳科晶)自动压力研磨抛光机上对K9玻璃进行抛光评价，具体步骤如下：
将抛光粉制备为10％浓度浆料，将Φ70mm的K9玻璃作为研磨材料，使用聚氨酯抛光垫对玻璃进行抛光；抛光头转速为60转/分，抛光盘转速为40转/分，研磨压力为6kg；通过称量玻璃抛光前后的重量测定材料去除速率，每30min测定一次玻璃重量，取平均值评价抛光粉抛光性能；抛光后使用原子力显微镜观察玻璃表面粗糙度，得到的抛光性能见表1。
表1实施例以及对比例中抛光粉的抛光性能
| 样品 | 材料去除速率(μm/30min) | 表面粗糙度(nm) | 表面划痕 |
| 实施例1 | 13.91 | 0.82 | 无 |
| 实施例2 | 14.86 | 0.93 | 无 |
| 实施例3 | 5.02 | 0.18 | 无 |
| 实施例4 | 6.16 | 0.40 | 无 |
| 实施例5 | 15.24 | 1.66 | 少量 |
| 对比例1 | 8.96 | 1.53 | 无 |
| 对比例2 | 9.51 | 1.85 | 较多 |
| 对比例3 | 2.07 | 0.96 | 无 |
| 对比例4 | 3.83 | 1.33 | 无 |
| 对比例5 | 9.89 | 2.35 | 较多 |
如表1所示，本实施例的高三价铈含量铈基稀土抛光粉通过Pr6O11的掺杂进行表面改性，利用Pr离子取代Ce离子的晶格点位，调控颗粒表面Ce3+和Ce4+之间的转化，获得了抛光粉表面更高比例的Ce3+和氧空位浓度，抛光粉颗粒表面的Ce3+在抛光过程中会在抛光粉颗粒/玻璃界面上产生更多可用的活性位点，Ce3+和玻璃表面之间的相互作用增强，Ce3+会与SiO2表面键合反应形成-Si-O-Ce-键，这更有利于研磨抛光过程的进行；本实施例的高三价铈含量铈基稀土抛光粉的材料去除速率相比对比例更高，且表面粗糙度更好，表面无划伤或只有少量划伤。实施例5的高三价铈含量铈基稀土抛光粉中存在少量划伤，是由于对应的氧化镧铈稀土抛光粉的中位粒度(D50＝2.2μm)较大引起的，但是与同等中位粒度的对比例5的市售氧化镧铈稀土抛光粉相比，实施例5的材料去除速率、表面粗糙度和表面划痕都优于对比例5。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉，其特征在于，该铈基稀土抛光粉的颗粒表面具有高比例三价铈含量，所述铈基稀土抛光粉颗粒表面的三价铈比例为5.0-50.0％，所述铈基稀土抛光粉的颗粒表面含有氧化镨，所述铈基稀土抛光粉颗粒表面的氧化镨含量为0.01-7.00％。
2.根据权利要求1所述的一种表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉，其特征在于，所述铈基稀土抛光粉的中位粒度D50为0.01-10μm。
3.根据权利要求1所述的一种表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉，其特征在于，所述铈基稀土抛光粉的原料选自氧化铈、氧化镧铈、含镨氧化铈、含镨氧化镧铈、含镨钕氧化镧铈、含氟氧化铈、含氟氧化镧铈、含氟氧化镧铈镨和含氟氧化镧铈镨钕中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉，其特征在于，所述铈基稀土抛光粉原料的中位粒度D50为0.01-10μm。
5.一种如权利要求1至4中任一所述的表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)向铈基稀土抛光粉中添加酸，混合，得到浆料；
(2)将镨盐添加至浆料中，混合反应后，继续老化，得到沉积物；
(3)将沉积物干燥后，高温煅烧，得到煅烧产物；
(4)将煅烧产物进行研磨、分级，得到表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉。
6.根据权利要求5所述的一种表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中酸选自盐酸、硝酸、硫酸和醋酸中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的一种表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中混合温度为室温至100℃。
8.根据权利要求5所述的一种表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中镨盐选自氯化镨、硝酸镨、硫酸镨和醋酸镨中的一种或多种。
9.根据权利要求5所述的一种表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中混合反应温度为室温至100℃，时间为1-5h；
老化时间为2-12h。
10.根据权利要求5所述的一种表面改性的高三价铈含量铈基稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中干燥温度为100-120℃，时间为2-10h；
高温煅烧温度为450-1000℃，时间为2-5h。
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