CN107603490B - 一种含钐铈基抛光粉及其制备工艺 - Google Patents

一种含钐铈基抛光粉及其制备工艺 Download PDF

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一种含钐铈基抛光粉，其成份按摩尔比计：Sm2O3/TREO：1.4×10‑4‑2.9×10‑2，Nd2O3/TREO：2.97×10‑4‑7.43×10‑3，余量为CeO2/TREO。该铈基抛光粉以含钐的稀土盐溶液为主要原料，采用共沉淀方式，以含氟的混合沉淀剂进行合成，再经洗涤、过滤、煅烧、破碎分级等工序获得。本发明在稀土原料中引入了钐元素，使所得的铈基稀土抛光粉棱角更加锋利，晶粒均匀紧密，在保证表面精度的同时，具有较好的研磨效率及循环使用性能。同时具有制备工艺简单，原材料来源广泛等优点。

Description

一种含钐铈基抛光粉及其制备工艺
技术领域
本发明涉及稀土材料制备技术领域，具体指一种含钐铈基抛光粉及其制备工艺。
背景技术
铈基研磨材料作为玻璃材料的研磨用材料被广泛使用。特别是近年来手机玻璃及液晶显示器(LCD)、光掩模等电气·电子设备领域的快速成长，作为它们玻璃基板的研磨材料需求增加。随着行业制造技术的不断发展，对于基板等玻璃的研磨要求具有更高的研磨速度及更好的表面精度。同时要求研磨材料具有较高的循环使用性能并减少氟元素可能造成的环境问题。
专利CN1O1356248公开了一种使用碳酸铈作为原料，进行高纯度铈基研磨材料的生产工艺，该工艺在保证研磨精度的同时保持了一定的研磨效率，但在循环使用方面存缺陷，在较短的时间内研磨效率就会有较大幅度的下降。专利CN1O34508ll公开了一种铝掺杂的铈锆固溶体抛光粉制备工艺，该工艺可以明显提高粉体硬度，提高研磨效率及循环使用性能，但会存在部分以Al2O3为基体的粗大粒子，很容易在研磨表面造成暇眦，降低产品良率。专利CN101475777 B公开了一种以稀土草酸盐作为晶种，使用碳沉工艺进行精密抛光粉生产的工艺。该工艺不仅工艺复杂，成本高、而且过程不易操作，所形成的稀土抛光粉晶粒分散，在抛光过程中易被玻璃碎屑包裹失去抛光作用。
为了解决上述问题，本发明者对各种粒径的铈基研磨材料进行了认真研究以改善研磨速度。结果发现，铈系研磨材料的粒径在规定范围内时，团聚颗粒棱角锋利更加有利于提高研磨速度，同时较小的晶粒尺寸可以保证更好的表面质量，随着细小晶粒的不断剥离，使颗粒始终存在新鲜表面，可以延长颗粒在研磨过程中的有效时间，改善研磨材料的循环使用性能。
目前稀土抛光粉生产工艺主要以纯铈、镧铈、镧铈镨及镧铈镨钕为主要原料，在原料中添加钐元素的研究还未见报道。高纯度钐元素在市场应用方面主要应用于钐钴合金及光感、催化材料领域，对市场需求小。低纯度的钐元素不仅价值低而且无法形成市场销售，造成大量资源积压。在铈基稀土抛光粉中添加钐元素不仅能够改善其研磨性能，提高循环使用效率，而且能够将资源充分利用。
发明内容
本发明的目的就是提供一种含钐铈基抛光粉及其制备工艺，制得的稀土抛光粉晶粒均匀、棱角明显，研磨速度快，循环使用寿命长。
本发明所采用的技术方案为：
一种含钐铈基抛光粉，其成份按摩尔比计：Sm2O3/TREO：1.4×10-4-2.9×10-2，Nd2O3/TREO：2.97×10-4-7.43×10-3，余量为CeO2/TREO：0.508%-0.58%。
一种含钐铈基抛光粉的制备工艺，其生产工艺为
a、将稀土的化合物配制为盐溶液，该盐溶液的摩尔浓度为1.16mol/ L～1.74mol/L；
b、反应前配制反应底液：向反应容器内加入1m3水，并加入100L步骤a中配制的稀土盐溶液，使作为底液的稀土盐溶液摩尔浓度为0.12-0.17mol/L，过量的稀土盐溶液以保持沉淀过程在弱酸性环境下进行；
c、配制碳酸盐沉淀剂，调整碳酸氢根浓度为步骤a中得到的稀土盐溶液的摩尔浓度的3-3.5倍；
d、将反应容器内液体升温至40～55℃，同时向反应容器内加入步骤a中得到的稀土盐溶液及步骤c中得到的沉淀剂，稀土盐溶液及沉淀剂流量比值为1:1～1:2；
e、加入400L后停止稀土盐溶液的加入，保持沉淀剂的继续加入，直至体系pH值为7.0，整个合成过程控制时间为3～5h；
f、将沉淀物洗涤过滤，在1000～1100℃煅烧5～8h；
g、将煅烧产物破碎分级可获得本发明所述的含钐铈基抛光粉。
本发明以含钐的稀土盐溶液为主要原料，采用共沉淀方式，以含氟的混合沉淀剂进行合成，再经洗涤、过滤、煅烧、破碎分级等工序获得的稀土抛光粉晶粒均匀、棱角明显，研磨速度快，循环使用寿命长。本发明在稀土原料中引入了钐元素，提升了资源综合利用水平，具有制备工艺简单，原材料来源广泛，污染小，便于工业化生产等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的粉体SEM图；
图2为本发明实施例2所制备的粉体SEM图；
图3为本发明实施例3所制备的粉体SEM图；
图4为本发明实施例4所制备的粉体SEM图；
图5为本发明实施例5所制备的粉体SEM图；
图6为本发明对比例1所制备的粉体SEM图；
图7对为本发明比例2所制备的粉体SEM图；
图8为本发明实施例3（最佳工艺）及其边界含量所制备的粉体XRD图。
具体实施方式
实施例1
将稀土的化合物配制为盐溶液，该盐溶液组成按摩尔比计算为Sm2O3/TREO=0.0086，Nd2O3/TREO=0.0021,余量为CeO2/TREO=0.559,盐溶液摩尔浓度为1.16mol/L。向反应容器内加入1m3水，并加入100L稀土盐溶液，稀释后的盐溶液作为反应底液，使作为底液的稀土盐溶液摩尔浓度为0.12mol/l；配制碳酸氢氨溶液，调整碳酸氢根浓度为稀土盐溶液摩尔浓度的3.5倍。将反应容器内液体升温至40℃，同时向反应容器内加入稀土盐溶液及沉淀剂，稀土盐溶液及沉淀剂流量比值为1:1。稀土盐溶液加入400L后停止加入，保持沉淀剂的继续加入，直至体系pH值为7.0，合成过程控制时间为3小时。将沉淀物洗涤过滤，在1080℃煅烧8h。将煅烧产物破碎分级至D50：1.0±0.2μm，即为本发明所述的含钐铈基抛光粉1。
实施例2
将稀土的化合物配制为盐溶液，该盐溶液组成按摩尔比计算为Sm2O3/TREO=0.00014，Nd2O3/TREO=0.0021,余量为CeO2/TREO=0.577,盐溶液摩尔浓度为1.74mol/L。向反应容器内加入1m3水，并加入100L稀土盐溶液，稀释后的盐溶液作为反应底液，使作为底液的稀土盐溶液摩尔浓度为0.15mol/l；配制碳酸氢氨溶液，调整碳酸氢根浓度为稀土盐溶液摩尔浓度的3.16倍。将反应容器内液体升温至45℃，同时向反应容器内加入稀土盐溶液及沉淀剂，稀土盐溶液及沉淀剂流量比值为1:2。稀土盐溶液加入400L后停止加入，保持沉淀剂的继续加入，直至体系pH值为7.0，合成过程控制时间为5小时。将沉淀物洗涤过滤，在1100℃煅烧8h。将煅烧产物破碎分级至D50：1.0±0.2μm，即为本发明所述的含钐铈基抛光粉2。
实施例3
将稀土的化合物配制为盐溶液，该盐溶液组成按摩尔比计算为Sm2O3/TREO=0.029，Nd2O3/TREO=0.00743,余量为CeO2/TREO=0.508,盐溶液摩尔浓度为1.25mol/L。向反应容器内加入1m3水，并加入100L稀土盐溶液，稀释后的盐溶液作为反应底液，使作为底液的稀土盐溶液摩尔浓度为0.17mol/l；配制碳酸氢氨溶液，调整碳酸氢根浓度为稀土盐溶液摩尔浓度的3.0倍。将反应容器内液体升温至45℃，同时向反应容器内加入稀土盐溶液及沉淀剂，稀土盐溶液及沉淀剂流量比值为1:1。稀土盐溶液加入400L后停止加入，保持沉淀剂的继续加入，直至体系pH值为7.0，合成过程控制时间为4小时。将沉淀物洗涤过滤，在1080℃煅烧8h。将煅烧产物破碎分级至D50：4.0±0.2μm，即为本发明所述的含钐铈基抛光粉3。
实施例4
将稀土的化合物配制为盐溶液，该盐溶液组成按摩尔比计算为Sm2O3/TREO=0.00014，Nd2O3/TREO=0.00743,余量为CeO2/TREO=0.566,盐溶液摩尔浓度为1.32mol/L。向反应容器内加入1m3水，并加入100L稀土盐溶液，稀释后的盐溶液作为反应底液，使作为底液的稀土盐溶液摩尔浓度为0.15mol/l；配制碳酸氢氨溶液，调整碳酸氢根浓度为稀土盐溶液摩尔浓度的3.16倍。将反应容器内液体升温至55℃，同时向反应容器内加入稀土盐溶液及沉淀剂，稀土盐溶液及沉淀剂流量比值为1:1.6。稀土盐溶液加入400L后停止加入，保持沉淀剂的继续加入，直至体系pH值为7.0，合成过程控制时间为3小时。将沉淀物洗涤过滤，在1100℃煅烧8h。将煅烧产物破碎分级至D50：4.0±0.2μm，即为本发明所述的含钐铈基抛光粉4。
实施例5
将稀土的化合物配制为盐溶液，该盐溶液组成按摩尔比计算为Sm2O3/TREO=0.029，Nd2O3/TREO=0.000297,余量为CeO2/TREO=0.522,盐溶液摩尔浓度为1.16mol/L。向反应容器内加入1m3水，并加入100L稀土盐溶液，稀释后的盐溶液作为反应底液，使作为底液的稀土盐溶液摩尔浓度为0.15mol/l；配制碳酸氢氨溶液，调整碳酸氢根浓度为稀土盐溶液摩尔浓度的3.5倍。将反应容器内液体升温至55℃，同时向反应容器内加入稀土盐溶液及沉淀剂，稀土盐溶液及沉淀剂流量比值为1:1。稀土盐溶液加入100L后停止加入，保持沉淀剂的继续加入，直至体系pH值为7.0，合成过程控制时间为3.5小时。将沉淀物洗涤过滤，在1000℃煅烧8h。将煅烧产物破碎分级至D50：4.0±0.2μm，即为本发明所述的含钐铈基抛光粉5。
对比例1
将稀土的化合物配制为盐溶液，该盐溶液组成按摩尔比计算为,CeO2/TREO=0.58,盐溶液摩尔浓度为1.16mol/L。向反应容器内加入1m3水，并加入100L稀土盐溶液，配制碳酸氢氨溶液，调整碳酸氢根浓度为稀土盐溶液摩尔浓度的3.16倍。将反应容器内液体升温至45℃，同时向反应容器内加入稀土盐溶液及沉淀剂，稀土盐溶液及沉淀剂流量比值为1:1.4。稀土盐溶液加入400L后停止加入，保持沉淀剂的继续加入，直至体系pH值为7.0，合成过程控制时间为4小时，将沉淀物洗涤过滤，在1080℃煅烧8h。将煅烧产物破碎分级至D50：1.0±0.2μm，获得对比铈基抛光粉1。
对比例2
将稀土的化合物配制为盐溶液，该盐溶液组成按摩尔比计算为,CeO2/TREO=0.58,盐溶液中Al203/TREO=0.0098,摩尔浓度为1.74mol/L。向反应容器内加入1m3水，并加入100L稀土盐溶液，配制碳酸氢氨溶液，调整碳酸氢根浓度为稀土盐溶液摩尔浓度的3.2倍。将反应容器内液体升温至45℃，同时向反应容器内加入稀土盐溶液及沉淀剂，稀土盐溶液及沉淀剂流量比值为1:1.5。稀土盐溶液加入400L后停止加入，保持沉淀剂的继续加入，直至体系pH值为7.0，合成过程控制时间3.5小时，将沉淀物洗涤过滤，在1080℃煅烧8h。将煅烧产物破碎分级至D50：1.0±0.2μm，获得对比铈基抛光粉2。
对各实施例及对比例在M200型平面精密研磨机上进行研磨评价。将抛光粉制备为10%浓度浆料，将Φ70mm的平面玻璃作为研磨材料，使用聚氨基甲酸酯抛光垫对玻璃进行抛光。抛光盘转速为200转/min，摆动次数30次/min，研磨压力0.2MPa。通过称量玻璃抛光前后的重量测定研磨速率，每24h测定一次玻璃重量，取平均值测定抛光粉循环使用性能。研磨后使用影像测量仪于70倍下观察玻璃表面，计数玻璃表面划痕数量，重复操作，计算玻璃良品率。
表1制备的抛光粉研磨效率对比表
Figure DEST_PATH_IMAGE002
表2制备的抛光粉研磨良品率对比表
Figure DEST_PATH_IMAGE004
通过表1表2对比可以发现实施例3具有更高的研磨效率，同时具有更好的循环使用性能，结合SEM图推测随着钐含量的增加促进晶粒细化，但同时结构也会变得松散，表现出研磨速度快但是寿命降低的现象，随着钕含量的增加晶粒结合更加紧密，粉体不易破碎，研磨过程中缺少新鲜表面，表现出研磨速度不高但循环使用寿命长的现象。对比例1初始具有较高的研磨效率，但随着循环时间的延长，其研磨效率在72h后有较大幅度的降低，对比例2由于存在较大且硬的粒子，造成研磨材料与玻璃表面不能充分接触，使之研磨效率较低，粗大粒子的存在也造成了其良品率的大幅降低，而以铈为基础的抛光粉在粒度控制范围内时，其良品率均较高。

Claims (3)

1.一种含钐铈基抛光粉，其特征在于：其成份按摩尔比计：Sm2O3/TREO：1.4×10-4-2.9×10-2， Nd2O3/TREO：2.97×10-4-7.43×10-3，余量为CeO2/TREO：0.508%-0.58%。
2.一种如权利要求1所述的含钐铈基抛光粉的制备工艺，其特征在于：其生产工艺为
a、将稀土的化合物配制为盐溶液，该盐溶液的摩尔浓度为1.16mol/ L～1.74mol/L；
b、反应前配制反应底液：向反应容器内加入1m3水，并加入100L步骤a中配制的稀土盐溶液，使作为底液的稀土盐溶液摩尔浓度为0.12-0.17mol/L，过量的稀土盐溶液以保持沉淀过程在弱酸性环境下进行；
c、配制碳酸盐沉淀剂，调整碳酸氢根浓度为步骤a中得到的稀土盐溶液的摩尔浓度的3-3.5倍；
d、将反应容器内液体升温至40～55℃，同时向反应容器内加入步骤a中得到的稀土盐溶液及步骤c中得到的沉淀剂，稀土盐溶液及沉淀剂流量比值为1:1～1:2；
e、加入400L后停止稀土盐溶液的加入，保持沉淀剂的继续加入，直至体系pH值为7.0，整个合成过程控制时间为3～5h；
f、将沉淀物洗涤过滤，在1000～1100℃煅烧5～8h；
g、将煅烧产物破碎分级可获得所述的含钐铈基抛光粉。
3.根据权利要求2所述的含钐铈基抛光粉的制备工艺，其特征在于：将稀土化合物配制为稀土硝酸盐、稀土硫酸盐、稀土氯化物或稀土碳酸盐的盐溶液。
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