CN109111856B - 一种镧铈钇稀土抛光粉及其制备工艺 - Google Patents

一种镧铈钇稀土抛光粉及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

一种镧铈钇稀土抛光粉，其成份按质量百分数计，La2O3/TREO：10‑40%，Y2O3/TREO：2‑40%，CeO2/TREO：20‑88%，F占TREO质量比的0%‑15%。该镧铈钇稀土抛光粉的比重为0.5‑0.7 g/cm3。本发明以含钇的稀土盐溶液为主要原料，以碳酸氢铵为沉淀剂进行合成，再经洗涤、过滤、煅烧、破碎分级等工序获得。钇的添加使抛光粉的形貌从根本上发生变化，由原来的不规则的块状变成规则的片状，浆料悬浮性更好，有效成分更多，从而增强了浆料的切削力。

Description

一种镧铈钇稀土抛光粉及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种稀土抛光材料制备及应用技术领域，具体是一种镧铈钇稀土抛光粉及其制备工艺。
背景技术
稀土抛光材料主要是以氧化铈为基体的研磨材料，主要用于各种材料表面平整的冷加工，尤其是在玻璃行业的应用中特别突出，如手机玻璃、液晶显示器、光学透镜、球面光学玻璃、光学眼镜片、光掩模、电气·电子设备领域。随着行业制造技术的不断发展，对于玻璃的研磨要求具有更高的研磨速度及更好的表面精度。
氧化铈、镧铈或镧铈镨钕抛光粉是目前市场应用最广的稀土抛光材料，其他抛光材料都是通过掺杂非稀土元素来改变抛光粉的形貌、性能。目前已经出现了有关含钐的稀土抛光粉，如专利CN107556922、专利CN10760349。专利CN10760349公开了一种含钐的稀土抛光粉，该工艺是一种比较新颖的生产工艺，目的是降低成本，开拓氧化钐的应用市场，但该工艺用碳酸盐氟化，会使颗粒迅速长大，颗粒形貌不均匀。
氧化钇主要应用于陶瓷等行业，相对于其他稀土元素，氧化钇的应用方向较窄，库存量较大，本发明尝试把稀土钇元素加入到常规稀土抛光粉之中，意在拓宽氧化钇应用市场的同时得到特殊抛光性能的稀土抛光粉。
发明内容
本发明提供一种镧铈钇稀土抛光粉及其制备工艺，用该工艺制备的稀土抛光粉比重小，悬浮性好，切削力强，寿命长。
本发明所采用的技术方案为：
一种镧铈钇稀土抛光粉，其成份按质量百分数计，La2O3/TREO：10-40%，Y2O3/TREO：2-40%，CeO2/TREO：20-88%，F占TREO质量比的0%-15%。该镧铈钇稀土抛光粉的比重为0.5 -0.7 g/cm3。
一种镧铈钇稀土抛光粉的制备工艺，具体为：
a、将稀土的化合物配制为盐溶液，该稀土盐溶液中REO质量浓度为150g/ L～250g/L；
b、配制沉淀剂：配制碳酸氢铵溶液沉淀剂，质量浓度为150g/L～250g/L；
c、将1m3稀土盐溶液加到反应容器内，升温至60～90℃，向反应容器内加步骤b中配制的沉淀剂；
d、合成过程中测量体系PH值为7.0时结束反应，反应时间为2-6小时；
e、将沉淀物洗涤过滤，在750～950℃煅烧3-12h；
f、将煅烧产物与氟化剂混合氟化，再在1000～1100℃煅烧6-36h；
g、通过分级即得所述镧铈钇稀土抛光粉；
本发明所生产的稀土抛光粉比重小，为0.5-0.7 g/cm3，钇的添加使抛光粉的形貌从根本上发生变化，由原来的不规则的块状变成规则的片状，浆料悬浮性更好，有效成分更多，从而增强了浆料的切削力且具有长寿命，适用于磨耗度较小的光学玻璃及其它光学器件，本发明不仅拓宽了稀土钇的市场，同时发明出一款应用在硬度较大、较难抛光的光学玻璃上的稀土抛光粉。
附图说明
图1为本发明实施例4的粒度分布图；
图2为本发明实施例4的SEM图；
从图2中明显看出，钇的添加使抛光粉的形貌从根本上发生变化，由原来的不规则的块状变成规则的片状，实验证明，片状稀土抛光粉松装比重小，更容易浮在溶剂中，使浆料悬浮性更好，有效成分更多，从而增强了浆料的切削力，减少了粉体的用量，充分说明了本发明生产的粉体的优越性。
具体实施方式
实施例1
将稀土的化合物配制为氯化稀土盐溶液，该盐溶液组成按质量百分数计La2O3/TREO：10%，Y2O3/TREO：2%，其余为CeO2/TREO：88%，其余稀土元素≤ 0.01%，氯化稀土溶液质量浓度为150g/L，沉淀剂碳酸氢氨溶液质量浓度为150g/L。向反应容器内加1m3稀土盐溶液，升温至60℃，开始加入沉淀剂，至体系PH值为7.0时，结束沉淀，整个过程控制在2.5小时。将沉淀物洗涤过滤，先在750℃下煅烧12小时,然后在1000℃下煅烧36小时，之后再进行分级成中心粒径D50:0.9-1.1μm的抛光粉。
实施例2
将稀土的化合物配制为氯化稀土盐溶液，该盐溶液组成按质量百分数计La2O3/TREO：40%，Y2O3/TREO：40%，其余为CeO2/TREO：20%，其余稀土元素≤ 0.01%，氯化稀土溶液质量浓度为200g/L，沉淀剂碳酸氢氨溶液质量浓度为200g/L。向反应容器内加1m3稀土盐溶液，升温至90℃，开始加入沉淀剂，至体系PH值为7.0时，结束沉淀，整个过程控制在2.5小时。将沉淀物洗涤过滤，在850℃下煅烧6小时。氧化物再通过氟化，氟含量控制在4%，再在1050℃下煅烧24小时，之后再进行分级成中心粒径D50:0.9-1.1μm的抛光粉。
实施例3
将稀土的化合物配制为氯化稀土盐溶液，该盐溶液组成按质量百分数计La2O3/TREO：20%，Y2O3/TREO：15%，其余为CeO2/TREO：65%，其余稀土元素≤ 0.01%，氯化稀土溶液质量浓度为200g/L，沉淀剂碳酸氢氨溶液质量浓度为250g/L。向反应容器内加1m3稀土盐溶液，升温至70℃，开始加入沉淀剂，至体系PH值为7.0时，结束沉淀，整个过程控制在2.5小时。将沉淀物洗涤过滤，在950℃下煅烧6小时。氧化物再通过氟化，氟含量控制在4%-5%，再在1100℃下煅烧24小时，之后再进行分级成中心粒径D50:0.9-1.1μm的抛光粉。
实施例4
将稀土的化合物配制为氯化稀土盐溶液，该盐溶液组成按质量百分数计La2O3/TREO：20%，Y2O3/TREO：20%，其余为CeO2/TREO：60%，其余稀土元素≤ 0.01%，氯化稀土溶液质量浓度为200g/L，沉淀剂碳酸氢氨溶液质量浓度为200g/L。向反应容器内加1m3稀土盐溶液，升温至60℃，开始加入沉淀剂，至体系PH值为7.0时，结束沉淀，整个过程控制在2.5小时。将沉淀物洗涤过滤，在950℃下煅烧6小时。氧化物再通过氟化，氟含量控制在15%，再在1080℃下煅烧36小时，之后再进行分级成中心粒径D50:0.9-1.1μm的抛光粉。
实施例5
将稀土的化合物配制为氯化稀土盐溶液，该盐溶液组成按质量百分数计La2O3/TREO：25%，Y2O3/TREO：20%，其余为CeO2/TREO：55%，其余稀土元素≤ 0.01%，氯化稀土溶液质量浓度为250g/L，沉淀剂碳酸氢氨溶液质量浓度为250g/L。向反应容器内加1m3稀土盐溶液，升温至60℃，开始加入沉淀剂，至体系PH值为7.0时，结束沉淀，整个过程控制在2.5小时。将沉淀物洗涤过滤，在950℃下煅烧6小时。氧化物再通过氟化，氟含量控制在10%，再在1080℃下煅烧36小时，之后再进行分级成中心粒径D50:0.9-1.1μm的抛光粉。
实施例6
将稀土的化合物配制为氯化稀土盐溶液，该盐溶液组成按质量百分数计La2O3/TREO：25%，Y2O3/TREO：20%，其余为CeO2/TREO：55%，其余稀土元素≤ 0.01%，氯化稀土溶液质量浓度为200g/L，沉淀剂碳酸氢氨溶液质量浓度为250g/L。向反应容器内加1m3稀土盐溶液，升温至90℃，开始加入沉淀剂，至体系PH值为7.0时，结束沉淀，整个过程控制在2.5小时。将沉淀物洗涤过滤，在950℃下煅烧6小时。氧化物再通过氟化，氟含量控制在7%，再在1080℃下煅烧36小时，之后再进行分级成中心粒径D50:0.9-1.1μm的抛光粉。
对比例
将稀土的化合物配制为氯化稀土盐溶液，该盐溶液组成按质量百分数计La2O3/TREO：20%， CeO2/TREO：80%，其余稀土元素≤ 0.01%，氯化稀土溶液质量浓度为200g/L，沉淀剂碳酸氢氨溶液质量浓度为200g/L。向反应容器内加1m3稀土盐溶液，升温至60℃，开始加入沉淀剂，至体系PH值为7.0时，结束沉淀，整个过程控制在2.5小时。将沉淀物洗涤过滤，在950℃下煅烧6小时。氧化物再通过氟化，氟含量控制在4%-5%，再在1080℃下煅烧36小时，之后再进行分级成中心粒径D50:0.9-1.1μm的抛光粉
对各实施例及对比例用JX93-174528型粉体综合特性测试仪测试其松装比重，并在M200型平面精密研磨机上进行研磨评价。将抛光粉制备为10%浓度浆料，将Φ70mm的平面玻璃作为研磨材料，使用聚氨基甲酸酯抛光垫对玻璃进行抛光。抛光盘转速为200转/min，摆动次数30次/min，研磨压力0.2MPa。通过称量玻璃抛光前后的重量测定研磨速率，每24h测定一次玻璃重量，取平均值测定抛光粉循环使用性能，见表1。
表1 制备的抛光粉研磨性能对比表
Figure DEST_PATH_IMAGE002

Claims (5)

1.一种镧铈钇稀土抛光粉，其特征在于，其成 分 按质量百分数计，La2O3/TREO：10-40%，Y2O3/TREO：2-40%，CeO2/TREO：20-88%，F占TREO质量比的0%-15%。
2.根据权利要求1所述的一种镧铈钇稀土抛光粉，其特征在于，该镧铈钇稀土抛光粉的比重为0.5 -0.7 g/cm3。
3.一种权利要求1所述的一种镧铈钇稀土抛光粉的制备工艺，其特征在于：具体为：
a、将稀土的化合物配制为盐溶液，该稀土盐溶液中REO质量浓度为150g/ L～250g/L；
b、配制沉淀剂：配制碳酸氢铵溶液沉淀剂，质量浓度为150g/L～250g/L；
c、将1m3稀土盐溶液加到反应容器内，升温至60～90℃，向反应容器内加步骤b中配制的沉淀剂；
d、合成过程中测量体系pH 值为7.0时结束反应，反应时间为2-6小时；
e、将沉淀物洗涤过滤，在750～950℃煅烧3-12h；
f、将煅烧产物与氟化剂混合氟化，再在1000～1100℃煅烧6-36h；
g、通过分级即得所述镧铈钇稀土抛光粉。
4.根据权利要求3所述的一种镧铈钇稀土抛光粉的制备工艺，其特征在于：步骤a中稀土化合物盐溶液为硫酸盐、硝酸盐或氯化稀土。
5.根据权利要求3所述的一种镧铈钇稀土抛光粉的制备，其特征在于：步骤f中氟化剂为氟化氢铵、硅氟酸、氢氟酸、氟化钇、氟化钠和氟化铵中的一种或几种的混合物。
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