JP6149108B2 - セリア系複合研磨粉およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明はセリア系複合研磨粉およびその製造方法に関し、希土類材料分野に属する。
前世紀の４０年代から、セリア含有量の高い希土類研磨粉は酸化鉄の代わりにガラス研磨（ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）に用いられるようになり、ガラス研磨工程において重要な工程材料の一つとなっている。伝統的な研磨粉に比べて、希土類研磨粉は研磨速度が速く、表面仕上げ度（ｓｕｒｆａｃｅ ｆｉｎｉｓｈ）が高く、寿命が長いという利点を有するとともに、研磨の品質と作業環境を改善することができる。希土類研磨粉はその独特の化学機械的機能原理による高い研磨効率をもって、ガラス研磨材料の最も好適な選択として、ミラー、光学素子（レンズ、プリズム）、カラーテレビのスクリーン、フラットパネルディスプレイ用電子ガラス、ウエハ、ディスクガラス基板などの製品の研磨加工に広く利用されている。
セリア（ＣｅＯ２）は研磨粒子としての性能は、その化学的構成、純粋度に関わるばかりでなく、ＣｅＯ２の結晶形態や、粒度分布、粒子サイズなどの指標に関係があるので、ＣｅＯ２の製造工程におけるコントロールに対してより厳しく求められている。したがって、形態の真円度が高く、粒度分布が均一で、研磨能力が強いＣｅＯ２研磨材の開発は特に重要なことになる。現在の、ＣｅＯ２の製造技術について多く報道されているが、顆粒の塊が多く、粒度が均一ではなく、性能の安定性が悪いなどの問題が多く存在し、ＣｅＯ２研磨材の性能に影響をもたらしている。
研磨工程において、最も有害なのは、あまり固い粒子により機械の損害になり、さらに研磨表面でかき傷ができ、被研磨物の表面の欠陥度や粗度が増加されることである。弱い凝集塊の粒子でも被研磨物の表面品質に影響を与えることがある。
本発明は、研磨性能が優れ、研磨工程をするときに研磨液における顆粒の分布が均一で、凝集塊が生じないセリア系複合研磨粉を提供することを目的とする。
本発明のもう１つの目的は、前記セリア系複合研磨粉の製造方法を提供することである。
本発明の一側面によると、マグネシウムを、酸化マグネシウムで計算して０．００５ｗｔ％〜５ｗｔ％含有するセリア系複合研磨粉を提供する。
さらに、マグネシウムの含有量は、酸化マグネシウムで計算して０．０１ｗｔ％〜２ｗｔ％である。
さらに、セリウム以外の希土元素の少なくとも一種類を含有する。
さらに、フッ素を０．２ｗｔ％〜８ｗｔ％含有する。
さらに、リン元素を０．１ｗｔ％〜５ｗｔ％含有する。
さらに、セリアの含有量は４０ｗｔ％〜９９．９９ｗｔ％である。
さらに、セリア系複合研磨粉のメジアン粒径Ｄ５０は０．０２〜５μｍで、好ましくは０．５〜３μｍである。
本発明のもう一つの側面によると、セリア、マグネシウム及びセリウム以外の希土元素の少なくとも一種類を含むセリア系複合研磨粉であって、セリアの含有量は４０ｗｔ％〜９９．９９ｗｔ％で、マグネシウム元素の含有量は、酸化マグネシウムで計算して０．００５ｗｔ％〜５ｗｔ％で、セリウム以外の希土元素の少なくとも一種類の含有量は０〜５９．９９５ｗｔ％であるセリア系複合研磨粉を提供する。
さらに、マグネシウムの含有量は、酸化マグネシウムで計算して０．０１ｗｔ％〜２ｗｔ％である。
さらに、フッ素を０．２ｗｔ％〜８ｗｔ％含有する。
さらに、リンを０．１ｗｔ％〜５ｗｔ％含有する。
さらに、セリア系複合研磨粉のメジアン粒径Ｄ５０は０．０２〜５μｍで、好ましくは０．５〜３μｍである。
本発明のもう一つの側面によると、上記セリア系複合研磨粉の製造方法を提供する。当該製造方法は、（１）研磨粉の主要成分であるセリウムを含有する塩溶液をむらなく混合するステップと、（２）炭酸水素マグネシウム溶液を沈殿剤として、ステップ（１）の混合溶液にむらなく混合させ、スラリーを得るステップと、（３）ステップ（２）のスラリーを３０℃〜９０℃で保温しながら０〜４８ｈエイジングし、濾過して研磨粉の前駆体粉体を得るステップと、（４）前駆体粉体を６００℃〜１０００℃でバーニングされて、得られる粉体に対する分散、選別の後処理を経て、セリア系複合研磨粉製品を得るステップとを含む。
さらに、ステップ（１）における塩溶液は硝酸塩、硫酸塩又は塩化物溶液である。
さらに、ステップ（２）における炭酸水素マグネシウムの水溶液の濃度は、酸化マグネシウムで計算して５〜２５ｇ／Ｌである。
さらに、ステップ（２）における沈殿剤の使用量は、理論量の１００〜１３０％であり、沈殿温度は１５℃〜３０℃で、撹拌時間は０．５〜５ｈである。
さらに、ステップ（２）の沈殿工程において、混合溶液へ界面活性剤であるポリエチレングリコールまたはエチレングリコールを添加し、むらなく混合させ、界面活性剤の添加量は、研磨粉の理論重量の０．１〜５．０ｗｔ％である。
さらに、ステップ（２）またはステップ（３）においてフッ素またはリンを含有する化合物を添加し、リンを含有する化合物はリン酸またはリン酸塩で、フッ素を含有する化合物はフッ化アンモニウム、フッ化水素酸、フッ化ケイ素酸ナトリウム及びフッ化ナトリウムの中の少なくとも一つである。
さらに、沈殿及びロースト工程にて生成されたＣＯ２が収集し回収され、炭酸水素マグネシウムの水溶液の製造に用いられる。
本発明のもう一つの側面によると、上記セリア系複合研磨粉の製造方法を提供する。当該製造方法は（１）研磨粉の主要成分であるセリウムを含有する塩溶液をむらなく混合し、混合溶液を得るステップと、（２）フッ素イオン及び/又はリン酸塩基を含有する水溶液を底層水として、まずフッ素または／およびリンと反応するのに必要とする理論量の５０％〜１００％の炭酸水素マグネシウムの水溶液を添加し、それからステップ（１）の混合溶液と炭酸水素マグネシウムの水溶液とを並流で同時に加入し、混合し反応させてスラリーを得るステップと、（３）ステップ（２）のスラリーを３０℃〜９０℃で保温しながら０〜４８ｈエイジングし、濾過、洗浄して研磨粉の前駆体粉体を得るステップと、（４）前駆体粉体を６００℃〜１０００℃でバーニングされて、得られる粉体に対する分散、選別処理を経て、セリア系複合研磨粉製品を得るステップとを含む。
さらに、ステップ（１）における塩溶液は硝酸塩、硫酸塩または塩化物溶液で、塩溶液の稀土濃度はＲＥＯで計算して１０〜３００g／Ｌである。
さらに、ステップ（２）における炭酸水素マグネシウムの水溶液の濃度は酸化マグネシウムで計算して５〜２５ｇ／Ｌである。
さらに、ステップ（２）における炭酸水素マグネシウム溶液の合計使用量は理論量の１００〜１３０％で、スラリーのｐＨ値は５〜８であり、沈殿温度は１５℃〜５０℃で、撹拌時間は０．５〜５ｈである。
さらに、ステップ（２）の沈殿工程において、混合溶液へ界面活性剤であるポリエチレングリコールまたはエチレングリコールを添加し、むらなく混合させ、界面活性剤の添加量は、研磨粉の理論重量の０．１〜５．０ｗｔ％である。
さらに、ステップ（２）におけるリン酸塩基イオンを含有する水溶液はリン酸、リン酸ナトリウム、リン酸水素ナトリウム、リン酸アンモニウム、リン酸水素アンモニウム溶液の少なくとも一種類で、フッ素イオンを含有する溶液はフッ化アンモニウム、フッ化水素酸、フッ化ケイ素酸ナトリウム及びフッ化ナトリウムの水溶液の中の少なくとも一つである。
さらに、ステップ（２）及びステップ（４）で生成したＣＯ２は収集し、回収され、炭酸水素マグネシウムの水溶液の製造に用いる。
本発明の技術によると、セリア系複合研磨粉に微量のマグネシウムが導入され、研磨粉の研磨性能が大いに高められ、研磨粉のサスペンション性能が上昇し、研磨スラリーにおける顆粒の分布が均一ではなく凝集顆粒が生成されることが回避されている。
本発明は炭酸水素マグネシウムを沈殿剤としてセリア系複合研磨粉の前駆体（炭酸セリウムなど）を製造し、沈殿工程において先に形成された少量なフッ化マグネシウムまたは／及びマグネシウムのリン酸塩は、研磨粉の結晶度を高め、球状化を促進し、粒度の分布が狭く、研磨粉スラリーの分散性とサスペンション性能を向上でき、研磨粉の研磨腐食能力を強化させ、研磨の引っ掻き傷率を低下させることができる。
上記製造工程によると、最終的には、従来の製品とは異なる新しい研磨粉材料が得られ、当該セリア系稀土研磨粉には、マグネシウムを含むとともに、フッ素や、リンの少なくとも一種類を含む。当該セリウム系研磨粉に含まれるフッ素または／及びリンはマグネシウムと結合して、優れた相乗効果を有し、研磨粉の研磨腐食能力をさらに強化させ、球状化や分散性を促進し、粒度を減少することができ、研磨粉のスラリー製造のサスペンション性と均一性を向上させ、研磨の引っ掻き傷率を減少し、研磨粉の総合的な利用性能を高めることができる。
本発明は、炭酸水素マグネシウムの水溶液を沈殿剤としてセリア系研磨粉を製造し、環境に優しく、アンモニア態窒素の排出がないとともに、沈殿やロースト工程で生成したＣＯ２が回収し利用され、低炭素排出を実現することができる。
なお、互いに衝突がない場合、本出願における実施例および実施例における特徴は互いに組み合わせることができる。以下、実施例を結合して本発明を詳しく説明する。
本発明の代表的な実施形態によると、マグネシウムを、酸化マグネシウムで計算して０．００５ｗｔ％〜５ｗｔ％含有するセリア系複合研磨粉を提供する。該セリア系複合研磨粉の製造方法は、（１）研磨粉の主要成分であるセリウムを含有する塩溶液をむらなく混合するステップと、（２）炭酸水素マグネシウムの水溶液を沈殿剤として、ステップ（１）の混合溶液にむらなく混合させ、スラリーを得るステップと、（３）ステップ（２）のスラリーを３０℃〜９０℃で保温しながら０〜４８ｈエイジングし、濾過し洗浄して研磨粉の前駆体粉体を得るステップと、（４）前駆体粉体を６００℃〜１０００℃でバーニングされて、得られる粉体に対する分散、選別の後処理を経て、セリア系複合研磨粉製品を得るステップとを含む。
前記セリア系複合研磨粉に微量のマグネシウム元素が導入され、マグネシウムにより研磨粉スラリーにおけるＺａｔａ電位をよりマイナスになり、研磨粉スラリーの凝集性を低減させ、マグネシウム元素を添加することで、硬い粒子を消去できる。かつ２価マグネシウムにより４価セリウムの研磨粉が被加工材とより吸着しやすくなり、研磨粉の性能は研磨粉と被加工材との吸着に強く依存するため、両者の緊密な吸着は、研磨効果を効果的に改善することができる。また、一部のセリウムイオンがマグネシウムイオンに置換され、そのラティスが一部歪みを発生し、その化学的活性が増加することになる。マグネシウムのドーピングで、研磨粉の表面の球状化を高め、研磨粉の研磨性能を向上させることができ、また、マグネシウム元素の添加により、研磨粉のサスペンション性能を改善でき、研磨スラリーにおける顆粒の分布が均一でなく凝集顆粒を生じることを避けることができる。
反応において、過量な炭酸水素マグネシウムを添加し、加熱することで、過量な炭酸水素マグネシウムを、炭酸マグネシウム沈殿として分解させ、炭酸マグネシウムを炭酸セリウム沈殿に均一に分布させ、ローストして所定量の酸化マグネシウムを含有するセリア系複合研磨粉が得られる。
様々な被研磨物に対して、セリアの含有量が異なる複合研磨粉を採用することができる。そのセリアの含有量は、４０ｗｔ％〜９９．９９ｗｔ％である。
前記セリア系複合研磨粉のメジアン粒径Ｄ５０は０．０２〜５μｍで、好ましくは０．５〜３μｍである。
前記セリア系複合研磨粉のメジアン粒径Ｄ５０は０．０２〜５μｍで、好ましくは０．５〜３μｍである。
前記ステップ（１）における塩溶液は硝酸塩、塩酸塩、または硫酸塩溶液である。
前記ステップ（２）における炭酸水素マグネシウム溶液の濃度は、酸化マグネシウムで計算して５〜２５ｇ／Ｌである。
前記ステップ（２）における沈殿剤の使用量は、理論量の１００〜１３０％であり、沈殿温度は１５℃〜３０℃で、撹拌時間は０．５〜５ｈである。
前記ステップ（２）の沈殿工程において、混合溶液へポリエチレングリコールまたはエチレングリコールなどの界面活性剤を添加剤として添加し、むらなく混合させ、界面活性剤の添加量は、研磨粉の理論重量の０．１〜５．０ｗｔ％である。
前記ステップ（２）において、リン酸塩基イオンを含有する水溶液はリン酸またはリン酸塩で、前記フッ素イオンを含有する水溶液はフッ化アンモニウム、フッ化水素酸、フッ化ケイ素酸ナトリウム及びフッ化ナトリウム溶液の中の少なくとも一つである。
本発明のある代表的な実施形態によると、セリア、マグネシウム元素及びセリウム以外の希土元素の少なくとも一種類を含むセリア系複合研磨粉であって、セリアの含有量は４０ｗｔ％〜９９．９９ｗｔ％で、マグネシウム元素の含有量は、酸化マグネシウムで計算して０．００５ｗｔ％〜５ｗｔ％で、セリウム以外の希土元素の少なくとも一種類の含有量は０〜５９．９９５ｗｔ％であるセリア系複合研磨粉を提供する。該セリア系複合研磨粉の製造方法は、（１）研磨粉の主要成分であるセリウムを含有する塩溶液をむらなく混合し、混合溶液を得るステップと、（２）フッ素イオン及び/又はリン酸塩基イオンを含有する水溶液を底層水として、まずフッ素または／およびリンと反応するのに必要とする理論量の５０％〜１００％の炭酸水素マグネシウム溶液を添加し、それからステップ（１）の混合溶液と炭酸水素マグネシウムの水溶液とを並流で同時に加入し、混合し反応させてスラリーを得るステップと、（３）ステップ（２）のスラリーを３０℃〜９０℃で保温しながら０〜４８ｈエイジングし、濾過し洗浄して研磨粉の前駆体粉体を得るステップと、（４）前駆体粉体を６００℃〜１０００℃でバーニングされて、得られる粉体に対する分散、選別の後処理を経て、セリア系複合研磨粉製品を得るステップとを含む。
前記セリア系複合研磨粉に微量のマグネシウム元素が導入され、マグネシウムにより研磨粉スラリーにおけるＺａｔａ電位をよりマイナスになり、研磨粉スラリーの凝集性を低減させ、マグネシウム元素を添加することで、硬い粒子を消去できる。かつ２価マグネシウムにより４価セリウムの研磨粉が被加工材とより吸着しやすくなり、研磨粉の性能は研磨粉と被加工材との吸着に強く依存するため、両者の緊密な吸着は、研磨効果を効果的に改善することができる。また、一部のセリウムイオンがマグネシウムイオンに置換され、そのラティスが一部歪みを発生し、その化学的活性が増加することになる。マグネシウムのドーピングで、研磨粉の表面の球状化を高め、研磨粉の研磨性能を向上させることができ、また、マグネシウム元素の添加により、研磨粉のサスペンション性能を改善でき、研磨スラリーにおける顆粒の分布が均一でなく凝集顆粒を生じることを避けることができる。前記セリア系複合研磨粉のメジアン粒径Ｄ５０は０．０２〜５μｍで、好ましくは０．５〜３μｍであり、粒度分布（Ｄ９０−Ｄ１０）／２Ｄ５０≦１で、研磨粉の粒度分布が狭く、研磨の引っ掻き傷率の低減に有利である。
また、上記方法によると、炭酸水素マグネシウムを沈殿剤としてセリア系複合研磨粉の前駆体（炭酸セリウムなど）を製造し、沈殿工程において先に形成された少量なフッ化マグネシウムまたは／及びマグネシウムのリン酸塩は、研磨粉の結晶度を高め、球状化を促進し、粒度の分布が狭く、研磨粉スラリーの分散性とサスペンション性能を向上でき、研磨粉の研磨腐食能力を強化させ、研磨の引っ掻き傷率を低下させることができる。
反応において、過量な炭酸水素マグネシウムを添加し、加熱することで、過量な炭酸水素マグネシウムを、炭酸マグネシウム沈殿として分解させ、炭酸マグネシウムを炭酸セリウム沈殿に均一に分布させ、ローストをして所定量の酸化マグネシウムを含有するセリア系複合研磨粉が得られる。
ステップ（１）における塩溶液は硝酸塩、硫酸塩または塩化物溶液で、塩溶液の稀土濃度はＲＥＯで計算して１０〜３００g／Ｌであることが好ましい。
ステップ（２）における炭酸水素マグネシウム溶液の濃度は酸化マグネシウムで計算して５〜２５ｇ／Ｌであることが好ましい。
ステップ（２）における沈殿剤の使用量は理論量の１００〜１３０％で、スラリーのｐＨ値は５〜８であり、沈殿温度は１５℃〜５０℃で、撹拌時間は０．５〜５ｈであることが好ましい。炭酸水素マグネシウムでセリア−ジルコニアを沈殿する場合、ｐＨ値は５〜８にすることができる。
ステップ（２）の沈殿工程において、混合溶液へ界面活性剤であるポリエチレングリコールまたはエチレングリコールを添加し、むらなく混合させ、界面活性剤の添加量は、研磨粉の理論重量の０．１〜５．０ｗｔ％であることが好ましい。
ステップ（２）におけるリン酸塩基イオンを含有する水溶液はリン酸、リン酸ナトリウム、リン酸水素ナトリウム、リン酸アンモニウム、リン酸水素アンモニウム溶液の少なくとも一種類で、その中に、特にリン酸アンモニウム、リン酸水素アンモニウムはマグネシウムイオンと反応して安定したリン酸マグネシウムアンモニウム沈殿を生成でき、フッ素イオンを含有する溶液はフッ化アンモニウム、フッ化水素酸、フッ化ケイ素酸ナトリウム及びフッ化ナトリウムの水溶液の中の少なくとも一つである。
ステップ（２）及びステップ（４）で生成したＣＯ２は収集し回収され、炭酸水素マグネシウム溶液の製造に用いる。
以下、実施例を参照して、本発明をさらに説明する。
実施例１
（１）塩化ランタンセリウム混合溶液と炭酸水素マグネシウム溶液とを均一な速度で同時に反応装置に加入し、少量なフッ化アンモニウムを添加する。炭酸水素マグネシウムの加入量は、理論量の１１０％で、反応温度は２５℃で、３ｈ撹拌して、むらなく混合させて、スラリーが得られる。
（１）塩化ランタンセリウム混合溶液と炭酸水素マグネシウム溶液とを均一な速度で同時に反応装置に加入し、少量なフッ化アンモニウムを添加する。炭酸水素マグネシウムの加入量は、理論量の１１０％で、反応温度は２５℃で、３ｈ撹拌して、むらなく混合させて、スラリーが得られる。
（２）ステップ（１）のスラリーを６０℃で保温しながら１２ｈエージングして、濾過や、洗浄、乾燥を経て、研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（３）上記前駆体粉体を９００℃で４ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別の後処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は６３．３ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は０．０１ｗｔ％、フッ素の含有量は２．２ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は２．６μｍである。
得られるセリア系複合研磨粉をスラリーに調製して（ｐｕｌｐ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎｇ）、平らなガラス検体に対して研磨実験を行った結果、その研磨腐食量は０．４８ｍｇ／ｍｉｎに達し、同種類製品に比べて優れた表面仕上げ度が示されている。
比較実施例１（従来の工程による製造）
（１）塩化ランタンセリウム混合溶液と炭酸水素アンモニウムの水溶液とを均一な速度で同時に反応装置に加入し、少量なフッ化アンモニウムを添加する。炭酸水素アンモニウムの加入量は、理論量の１１０％で、反応温度は２５℃で、３ｈ撹拌して、むらなく混合させて、スラリーが得られる。
（１）塩化ランタンセリウム混合溶液と炭酸水素アンモニウムの水溶液とを均一な速度で同時に反応装置に加入し、少量なフッ化アンモニウムを添加する。炭酸水素アンモニウムの加入量は、理論量の１１０％で、反応温度は２５℃で、３ｈ撹拌して、むらなく混合させて、スラリーが得られる。
（２）ステップ（１）のスラリーを６０℃で保温しながら１２ｈエージングして、濾過や、洗浄、乾燥を経て、研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（３）上記前駆体粉体を９００℃で４ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別の後処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は６３．３ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は０ｗｔ％、フッ素の含有量は２．２ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は３．５μｍである。
得られるセリア系複合研磨粉をスラリーに調製して、平らなガラス検体に対して研磨実験を行った結果、その研磨腐食量は０．４３ｍｇ／ｍｉｎに達し、その表面仕上げ度が同種類製品に近いことが示されている。
実施例２
（１）塩化セリウム、塩化ランタンを所定の比率で混合溶液に調製し、稀土含有量はＲＥＯ（稀土酸化物）で計算して１２０ｇ／Ｌである。
（１）塩化セリウム、塩化ランタンを所定の比率で混合溶液に調製し、稀土含有量はＲＥＯ（稀土酸化物）で計算して１２０ｇ／Ｌである。
（２）炭酸水素マグネシウムの水溶液を沈殿剤として、濃度（酸化マグネシウムで計算）１５ｇ／Ｌの沈殿剤を均一な速度でステップ（１）の混合溶液に加入し、沈殿させる。炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１０５％で、反応温度は２０℃、０．５ｈ撹拌して、スラリーが得られる。スラリーに研磨粉の理論重量の２％のポリエチレングリコールを添加してむらなく混合させる。
（３）ステップ（２）の混合スラリーを５０℃で保温しながら２４ｈエイジングし、濾過や、洗浄、乾燥を経て研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（４）上記前駆体粉体を１０００℃で３ｈバーニングされて、得られる粉体に対する分散、選別の後処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は６２ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は０．００５ｗｔ％、当該研磨粉のＤ５０は４．８μｍである。
実施例３
（１）塩化セリウム、塩化ランタンを所定の比率で混合溶液に調製し、稀土含有量はＲＥＯで計算して１５０ｇ／Ｌである。
（１）塩化セリウム、塩化ランタンを所定の比率で混合溶液に調製し、稀土含有量はＲＥＯで計算して１５０ｇ／Ｌである。
（２）炭酸水素マグネシウム溶液を沈殿剤として、濃度（酸化マグネシウムで計算）５ｇ／Ｌの沈殿剤を均一な速度でステップ（１）の混合溶液に加入し、沈殿させる。炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１０５％で、反応温度は２０℃、３ｈ撹拌して、スラリーが得られる。スラリーに研磨粉の理論重量の５％のポリエチレングリコールを添加してむらなく混合させ、濾過や、洗浄、乾燥を経て研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（３）上記前駆体粉体を９５０℃で４ｈバーニングされて、得られる粉体に対する分散、選別の後処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は６２ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は０．０５ｗｔ％、当該研磨粉のＤ５０は２．５μｍである。
実施例４
（１）炭酸水素マグネシウム溶液（酸化マグネシウムで計算して２０ｇ／Ｌである）と塩化セリウムランタン混合溶液（ＲＥＯで計算して１００ｇ／Ｌ）とを所定の速度で連続して反応釜に加入し、炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１１５％で、反応温度は２５℃で、材料が反応釜に１０ｍｉｎ留まってから、熟成タンクに入り、７０℃で２ｈエージングしてから、濾過や、洗浄、乾燥を経て研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（１）炭酸水素マグネシウム溶液（酸化マグネシウムで計算して２０ｇ／Ｌである）と塩化セリウムランタン混合溶液（ＲＥＯで計算して１００ｇ／Ｌ）とを所定の速度で連続して反応釜に加入し、炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１１５％で、反応温度は２５℃で、材料が反応釜に１０ｍｉｎ留まってから、熟成タンクに入り、７０℃で２ｈエージングしてから、濾過や、洗浄、乾燥を経て研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（２）上記前駆体粉体を７００℃で８ｈバーニングされて、得られる粉体に対する分散、選別を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は６０ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は０．５ｗｔ％、当該研磨粉のＤ５０は１．２μｍである。
実施例５
（１）炭酸水素マグネシウム溶液（酸化マグネシウムで計算して１５ｇ／Ｌである）と塩化セリウム混合溶液（ＲＥＯで計算して１００ｇ／Ｌ）とを所定の速度で連続して反応釜に加入し、炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１０２％で、反応温度は３５℃で、材料が反応釜に１０ｍｉｎ留まってから、熟成タンクに入り、６０℃で５ｈエージングしてから、濾過や、洗浄、乾燥を経て研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（１）炭酸水素マグネシウム溶液（酸化マグネシウムで計算して１５ｇ／Ｌである）と塩化セリウム混合溶液（ＲＥＯで計算して１００ｇ／Ｌ）とを所定の速度で連続して反応釜に加入し、炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１０２％で、反応温度は３５℃で、材料が反応釜に１０ｍｉｎ留まってから、熟成タンクに入り、６０℃で５ｈエージングしてから、濾過や、洗浄、乾燥を経て研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（２）上記前駆体粉体を８５０℃で６ｈバーニングされて、得られる粉体に対する分散、選別を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は９９．９９ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は０．００５ｗｔ％、当該研磨粉のＤ５０は２．３μｍである。
実施例６
（１）塩化ランタンセリウムプラセオジムネオジム混合溶液と炭酸水素マグネシウム溶液とを所定の速度で同時に反応装置に加入するとともに、少量なフッ化水素を加入し、炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１３０％で、反応温度は１５℃、２ｈ撹拌してスリラーが得られる。
（１）塩化ランタンセリウムプラセオジムネオジム混合溶液と炭酸水素マグネシウム溶液とを所定の速度で同時に反応装置に加入するとともに、少量なフッ化水素を加入し、炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１３０％で、反応温度は１５℃、２ｈ撹拌してスリラーが得られる。
（２）ステップ（１）のスラリーを３０℃で保温しながら４８ｈエイジングし、濾過や、乾燥を経て研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（３）上記前駆体粉体を９５０℃で６ｈバーニングされて、得られる粉体に対する分散、選別の後処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は４０．５ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は４．８ｗｔ％、フッ素の含有量は０．２ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は３．８μｍである。
実施例７
（１）塩化セリウム溶液と炭酸水素マグネシウムの水溶液とを均一な速度で同時に反応装置に加入し、反応温度は５５℃で、２ｈ撹拌してから、フッ化ナトリウムを加入し、混合させてスリラーが得られる。
（１）塩化セリウム溶液と炭酸水素マグネシウムの水溶液とを均一な速度で同時に反応装置に加入し、反応温度は５５℃で、２ｈ撹拌してから、フッ化ナトリウムを加入し、混合させてスリラーが得られる。
（２）スラリーを６０℃で保温しながら５ｈエイジングし、濾過や、乾燥を経て研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（３）上記前駆体粉体を８００℃で４ｈバーニングされて、得られる粉体に対する分散、選別の後処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は９６．７ｗｔ％で、プラセオジミアの含有量は１ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は１ｗｔ％、フッ素の含有量は１．２ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は３．３μｍである。
実施例８
（１）炭酸水素マグネシウムを沈殿剤として、その使用量は理論量の１１０％で、硫酸セリウム溶液を沈殿剤に加入して反応させてスリラーが形成される。
（１）炭酸水素マグネシウムを沈殿剤として、その使用量は理論量の１１０％で、硫酸セリウム溶液を沈殿剤に加入して反応させてスリラーが形成される。
（２）ステップ（１）のスラリーを９０℃で保温しながら２ｈエイジングし、濾過や、洗浄、乾燥を経て研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（３）上記前駆体粉体を６００℃で１０ｈバーニングされて、得られる粉体に対する分散、選別の後処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は９９．９ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は１．１５ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は１．２μｍである。
（３）上記前駆体粉体を６００℃で１０ｈバーニングされて、得られる粉体に対する分散、選別の後処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は９９．９ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は１．１５ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は１．２μｍである。
実施例９
（１）硝酸セリウム、硝酸ランタンを所定の比率で混合溶液に調製する（ＲＥＯで計算して２００ｇ／Ｌ）。
（１）硝酸セリウム、硝酸ランタンを所定の比率で混合溶液に調製する（ＲＥＯで計算して２００ｇ／Ｌ）。
（２）炭酸水素マグネシウム溶液（酸化マグネシウムで計算して１２ｇ／Ｌ）を沈殿剤として、その使用量は理論量の１１５％であり、それをステップ（１）の混合溶液と共沈法で反応させてスラリーが得られ、当該スラリーに研磨粉理論重量の３．１％の界面活性剤であるエチレングリコールを添加して、むらなく混合させる。
（３）ステップ（２）の混合スリラーを８０℃で保温しながら５ｈエージングして、その中にフッ化アンモニウムを添加し、むらなく混合させ、濾過や乾燥してから、研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（４）前記前駆体粉体を７５０℃で４ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別の後処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は７０ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は１．５ｗｔ％で、フッ素の含有量は６．８ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は０．９２μｍである。
実施例１０
（１）塩化ランタンセリウムプラセオジム混合溶液と炭酸水素マグネシウム溶液とを所定の速度で同時に反応装置に加入するとともに、少量なリン酸を加入し、炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１１６％で、反応温度は２５℃、１ｈ撹拌する。
（１）塩化ランタンセリウムプラセオジム混合溶液と炭酸水素マグネシウム溶液とを所定の速度で同時に反応装置に加入するとともに、少量なリン酸を加入し、炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１１６％で、反応温度は２５℃、１ｈ撹拌する。
（２）ステップ（１）の混合スラリーを６０℃で保温しながら２ｈエイジングし、濾過や、洗浄、乾燥を経て研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（３）前記前駆体粉体を８５０℃で４ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別の後処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は６０．５ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は０．３ｗｔ％で、リンの含有量は０．２ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は１．８μｍである。
実施例１１
（１）塩化ランタンセリウムプラセオジム混合溶液と炭酸水素マグネシウム溶液とを所定の速度で同時に反応装置に加入し、炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１１０％で、反応温度は２５℃、１ｈ撹拌してスラリーが得られる。
（１）塩化ランタンセリウムプラセオジム混合溶液と炭酸水素マグネシウム溶液とを所定の速度で同時に反応装置に加入し、炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１１０％で、反応温度は２５℃、１ｈ撹拌してスラリーが得られる。
（２）ステップ（１）で得られたスラリーに少量なリン酸ナトリウム加入し、むらなく混合させ、６０℃で保温しながら３ｈエイジングし、濾過や、洗浄、乾燥を経て研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（３）前記前駆体粉体を９５０℃で４ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別の後処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は５８．５ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は０．０８ｗｔ％で、リンの含有量は２．６ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は２．５μｍである。
実施例１２
（１）塩化ランタンセリウム混合溶液と炭酸水素マグネシウム溶液とを所定の速度で同時に反応装置に加入し、炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１１０％で、反応温度は２５℃、１ｈ撹拌してスラリーが得られる。
（１）塩化ランタンセリウム混合溶液と炭酸水素マグネシウム溶液とを所定の速度で同時に反応装置に加入し、炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１１０％で、反応温度は２５℃、１ｈ撹拌してスラリーが得られる。
（２）ステップ（１）で得られたスラリーに少量なフッ化ナトリウム加入し、むらなく混合させ、６０℃で保温しながら３ｈエイジングし、濾過や、洗浄、乾燥を経て研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（３）前記前駆体粉体を８００℃で４ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別の後処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は６３．５ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は０．０３ｗｔ％で、フッ素の含有量は３．６ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は１．５μｍである。
比較実施例２（従来の工程による製造）
（１）塩化ランタンセリウム混合溶液(稀土濃度はＲＥＯで計算して９０ｇ／Ｌである)と炭酸水素アンモニウム溶液とを同時に反応装置に加入するとともに、少量なフッ化アンモニウムを加入し、炭酸水素アンモニウムの加入量は理論量の１１０％で、反応温度は２５℃、反応ｐＨ値は６．５で、研磨粉理論重量の２％のポリエチレングリコールを加入し、３ｈ撹拌してスラリーが得られる。
（１）塩化ランタンセリウム混合溶液(稀土濃度はＲＥＯで計算して９０ｇ／Ｌである)と炭酸水素アンモニウム溶液とを同時に反応装置に加入するとともに、少量なフッ化アンモニウムを加入し、炭酸水素アンモニウムの加入量は理論量の１１０％で、反応温度は２５℃、反応ｐＨ値は６．５で、研磨粉理論重量の２％のポリエチレングリコールを加入し、３ｈ撹拌してスラリーが得られる。
（２）ステップ（１）のスラリーを、６０℃で保温しながら１２ｈエイジングし、濾過や、洗浄、乾燥を経て研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（３）前記前駆体粉体を９００℃で４ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別の後処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は６３．５ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は０ｗｔ％で、フッ素の含有量は２．２ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は３．５μｍで、（Ｄ９０−Ｄ１０）／２Ｄ５０は２．５である。
得られるセリア系複合研磨粉をスラリーに調製して、平らなガラス検体に対して研磨実験を行い、その研磨腐食量は０．４３ｍｇ／ｍｉｎで、引っ掻き傷率は２５％である。
研磨腐食量とは、所定のテスト条件において、被検定の稀土研磨粉サンブルがガラスに対して、単位時間、単位面積における研磨量で、引っ掻き傷率とは、高エネルギーハロゲンランプで観察して、ガラスの引っ掻き傷が表面、裏面のいずれにおいても反射し、かつ引っ掻き傷の長さはガラスの半径以上である場合、当該ガラスが引っ掻き傷が存在すると判断し、引っ掻き傷があるガラスの数と被研磨ガラスの数との比は引っ掻き傷率である。
実施例１３
（１）塩化ランタンセリウム混合溶液(稀土濃度はＲＥＯで計算して９０ｇ／Ｌである)と炭酸水素マグネシウム溶液（濃度は酸化マグネシウムで計算して１０ｇ／Ｌである）とを同時に反応装置に加入し、炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１１０％で、反応温度は２５℃、反応ｐＨ値は６．５で、研磨粉理論重量の２％のポリエチレングリコールを加入し、３ｈ撹拌してスラリーが得られる。
（１）塩化ランタンセリウム混合溶液(稀土濃度はＲＥＯで計算して９０ｇ／Ｌである)と炭酸水素マグネシウム溶液（濃度は酸化マグネシウムで計算して１０ｇ／Ｌである）とを同時に反応装置に加入し、炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１１０％で、反応温度は２５℃、反応ｐＨ値は６．５で、研磨粉理論重量の２％のポリエチレングリコールを加入し、３ｈ撹拌してスラリーが得られる。
（２）ステップ（１）のスラリーを、６０℃で保温しながら１２ｈエイジングし、濾過や、洗浄、乾燥を経て研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（３）前記前駆体粉体を９００℃で４ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別の後処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は６５．３ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は０．０１ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は３．３μｍで、（Ｄ９０−Ｄ１０）／２Ｄ５０は１．７８であり、形態は球状に近い。
得られたセリア系複合研磨粉をスラリーに調製して、平らなガラス検体に対して研磨実験を行った結果、その研磨腐食量は０．３５ｍｇ／ｍｉｎに達し、引っ掻き傷率は１８％である。
実施例１４
（１）塩化ランタンセリウム混合溶液 (稀土濃度はＲＥＯで計算して９０ｇ／Ｌである)と炭酸水素マグネシウム溶液（濃度は酸化マグネシウムで計算して１０ｇ／Ｌである）とを同時に反応装置に加入し、少量なフッ化アンモニウムを加入する。炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１１０％で、反応温度は２５℃、反応ｐＨ値は６．５で、研磨粉理論重量の２％のポリエチレングリコールを加入し、３ｈ撹拌してスラリーが得られる。
（１）塩化ランタンセリウム混合溶液 (稀土濃度はＲＥＯで計算して９０ｇ／Ｌである)と炭酸水素マグネシウム溶液（濃度は酸化マグネシウムで計算して１０ｇ／Ｌである）とを同時に反応装置に加入し、少量なフッ化アンモニウムを加入する。炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１１０％で、反応温度は２５℃、反応ｐＨ値は６．５で、研磨粉理論重量の２％のポリエチレングリコールを加入し、３ｈ撹拌してスラリーが得られる。
（２）ステップ（１）のスラリーを、６０℃で保温しながら１２ｈエイジングし、濾過や、洗浄、乾燥を経て研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（３）前記前駆体粉体を９００℃で４ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別の後処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は６５．３ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は０．０１ｗｔ％で、フッ素の含有量は２．２ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は２．６μｍで、（Ｄ９０−Ｄ１０）／２Ｄ５０は１．６６であり、形態は球状に近い。
得られたセリア系複合研磨粉をスラリーに調製して、平らなガラス検体に対して研磨実験を行った結果、その研磨腐食量は０．４０ｍｇ／ｍｉｎに達し、引っ掻き傷率は１５％である。
実施例１５
（1）塩化セリウム、塩化ランタンを所定の比率で混合溶液に調製し、稀土含有量はＲＥＯ（稀土酸化物）で計算して１２０ｇ／Ｌである。
（1）塩化セリウム、塩化ランタンを所定の比率で混合溶液に調製し、稀土含有量はＲＥＯ（稀土酸化物）で計算して１２０ｇ／Ｌである。
（２）炭酸水素マグネシウム溶液を沈殿剤として、濃度（酸化マグネシウムで計算）は１５ｈ／Ｌで、均一な速度でステップ（１）の混合溶液に加入し、沈殿させ、炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１０５％で、反応温度は２０℃、反応ｐＨ値は５で、０．５ｈ撹拌して混合溶液が得られる。
（３）ステップ（２）の混合溶液を５０℃まで加熱して、少量なフッ化ケイ素酸ナトリウムを添加し、保温しながら２４ｈエージングして、濾過、洗浄、乾燥してから、研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（４）前記前駆体粉体を１０００℃で３ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別の後処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は６２ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は０．００５ｗｔ％で、フッ素の含有量は５ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は４．８μｍで、（Ｄ９０−Ｄ１０）／２Ｄ５０は１であり、形態は球状に近い。
得られたセリア系複合研磨粉をスラリーに調製して、平らなガラス検体に対して研磨実験を行った結果、その研磨腐食量は０．４７ｍｇ／ｍｉｎに達し、引っ掻き傷率は１４％である。
実施例１６
（１）塩化セリウム、塩化ランタンを所定の比率で混合溶液に調製し、稀土含有量はＲＥＯで計算して１５０ｇ／Ｌである。
（１）塩化セリウム、塩化ランタンを所定の比率で混合溶液に調製し、稀土含有量はＲＥＯで計算して１５０ｇ／Ｌである。
（２）炭酸水素マグネシウム溶液を沈殿剤として、濃度（酸化マグネシウムで計算）は２０ｈ／Ｌで、均一な速度でステップ（１）の混合溶液に加入し、沈殿させ、少量なリン酸アンモニウムを加入する。炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１０５％で、反応温度は２０℃、反応ｐＨ値は５．５で、研磨粉の理論重量の５％のポリエチレングリコールを加入してむらなく混合させ、３ｈ撹拌して混合溶液が得られ、濾過、洗浄、乾燥してから、研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（３）前記前駆体粉体を９５０℃で４ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別の後処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は６２ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は０．０５ｗｔ％で、リンの含有量は５ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は２．５μｍで、（Ｄ９０−Ｄ１０）／２Ｄ５０は１．２であり、形態は球状に近い。
得られたセリア系複合研磨粉をスラリーに調製して、平らなガラス検体に対して研磨実験を行った結果、その研磨腐食量は０．４１ｍｇ／ｍｉｎに達し、引っ掻き傷率は１３％である。
実施例１７
（１）炭酸水素マグネシウム溶液（酸化マグネシウムで計算して２０ｇ／Ｌである）と塩化セリウムランタン混合溶液 (ＲＥＯで計算して１００ｇ／Ｌである)とを同時に反応釜に加入し、少量なリン酸ナトリウムを加入する。炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１１５％で、反応温度は２５℃、反応ｐＨ値は７で、、４ｈ撹拌して、研磨粉理論重量の０．１％のポリエチレングリコールを加入しむらなく混合させ、それから熟成タンクに入らせて、７０℃で２ｈエイジングしてから、濾過、洗浄、乾燥し、研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（１）炭酸水素マグネシウム溶液（酸化マグネシウムで計算して２０ｇ／Ｌである）と塩化セリウムランタン混合溶液 (ＲＥＯで計算して１００ｇ／Ｌである)とを同時に反応釜に加入し、少量なリン酸ナトリウムを加入する。炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１１５％で、反応温度は２５℃、反応ｐＨ値は７で、、４ｈ撹拌して、研磨粉理論重量の０．１％のポリエチレングリコールを加入しむらなく混合させ、それから熟成タンクに入らせて、７０℃で２ｈエイジングしてから、濾過、洗浄、乾燥し、研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（２）前記前駆体粉体を７００℃で８ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は６０ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は０．５ｗｔ％で、リンの含有量は０．１ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は１．２μｍで、（Ｄ９０−Ｄ１０）／２Ｄ５０は０．８９であり、形態は球状に近い。
得られたセリア系複合研磨粉をスラリーに調製して、平らなガラス検体に対して研磨実験を行った結果、その研磨腐食量は０．３６ｍｇ／ｍｉｎに達し、引っ掻き傷率は１１％である。
実施例１８
（１）炭酸水素マグネシウム溶液（酸化マグネシウムで計算して１５ｇ／Ｌである）と塩化セリウム混合溶液 (ＲＥＯで計算して１００ｇ／Ｌである)とを所定の速度で連続して反応釜に加入し、少量なリン酸を加入する。炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１００％で、反応温度は３０℃、反応ｐＨ値は５で、研磨粉理論重量の３．２％のポリエチレングリコールを加入しむらなく混合させ、５ｈ撹拌し、それから熟成タンクに入らせて、６０℃で５ｈエイジングしてから、濾過、洗浄、乾燥し、研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（１）炭酸水素マグネシウム溶液（酸化マグネシウムで計算して１５ｇ／Ｌである）と塩化セリウム混合溶液 (ＲＥＯで計算して１００ｇ／Ｌである)とを所定の速度で連続して反応釜に加入し、少量なリン酸を加入する。炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１００％で、反応温度は３０℃、反応ｐＨ値は５で、研磨粉理論重量の３．２％のポリエチレングリコールを加入しむらなく混合させ、５ｈ撹拌し、それから熟成タンクに入らせて、６０℃で５ｈエイジングしてから、濾過、洗浄、乾燥し、研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（２）前記前駆体粉体を８５０℃で６ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は９９．９９ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は０．００５ｗｔ％で、リンの含有量は０．００１ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は３．４μｍで、（Ｄ９０−Ｄ１０）／２Ｄ５０は１．４であり、形態は球状に近い。
得られたセリア系複合研磨粉をスラリーに調製して、平らなガラス検体に対して研磨実験を行った結果、その研磨腐食量は０．４５ｍｇ／ｍｉｎに達し、引っ掻き傷率は１４％である。
実施例１９
（１）塩化ランタンセリウムプラセオジムネオジム混合溶液 (ＲＥＯで計算して２００ｇ／Ｌである)と炭酸水素マグネシウム溶液（酸化マグネシウムで計算して２５ｇ／Ｌである）とを同時に反応装置に加入し、少量なフッ化水素を加入する。炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１３０％で、反応温度は１５℃、反応ｐＨ値は８で、研磨粉理論重量の１％のポリエチレングリコールを加入しむらなく混合させ、２ｈ撹拌し、スラリーが得られる。
（１）塩化ランタンセリウムプラセオジムネオジム混合溶液 (ＲＥＯで計算して２００ｇ／Ｌである)と炭酸水素マグネシウム溶液（酸化マグネシウムで計算して２５ｇ／Ｌである）とを同時に反応装置に加入し、少量なフッ化水素を加入する。炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１３０％で、反応温度は１５℃、反応ｐＨ値は８で、研磨粉理論重量の１％のポリエチレングリコールを加入しむらなく混合させ、２ｈ撹拌し、スラリーが得られる。
（２）ステップ（１）のスラリーを３０℃で保温しながら４８ｈエイジングして、濾過、乾燥してから、研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（３）前記前駆体粉体を９５０℃で６ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別の後処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は４０．５ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は４．８ｗｔ％で、フッ素の含有量は０．２ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は３．８μｍで、（Ｄ９０−Ｄ１０）／２Ｄ５０は１．５であり、形態は球状に近い。
得られたセリア系複合研磨粉をスラリーに調製して、平らなガラス検体に対して研磨実験を行った結果、その研磨腐食量は０．４４ｍｇ／ｍｉｎに達し、引っ掻き傷率は１５％である。
実施例２０
（１）塩化セリウム混合溶液 (稀土濃度はＲＥＯで計算して２０ｇ／Ｌである)と炭酸水素マグネシウム溶液（酸化マグネシウムで計算して１０ｇ／Ｌである）とを同時に反応装置に加入し、少量なフッ化ナトリウムを加入する。炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１１７％で、反応温度は２８℃、反応ｐＨ値は６．８で、研磨粉理論重量の０．１％のエチレングリコールを加入しむらなく混合させ、２ｈ撹拌し、スラリーが得られる。
（１）塩化セリウム混合溶液 (稀土濃度はＲＥＯで計算して２０ｇ／Ｌである)と炭酸水素マグネシウム溶液（酸化マグネシウムで計算して１０ｇ／Ｌである）とを同時に反応装置に加入し、少量なフッ化ナトリウムを加入する。炭酸水素マグネシウムの加入量は理論量の１１７％で、反応温度は２８℃、反応ｐＨ値は６．８で、研磨粉理論重量の０．１％のエチレングリコールを加入しむらなく混合させ、２ｈ撹拌し、スラリーが得られる。
（２）スラリーを６０℃で保温しながら５ｈエイジングして、濾過、乾燥してから、研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（３）前記前駆体粉体を８００℃で５ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別の後処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は９６．７ｗｔ％で、プラセオジミアの含有量は１ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は１ｗｔ％で、フッ素の含有量は８ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は３．３μｍで、（Ｄ９０−Ｄ１０）／２Ｄ５０は０．９１であり、形態は球状に近い。
得られたセリア系複合研磨粉をスラリーに調製して、平らなガラス検体に対して研磨実験を行った結果、その研磨腐食量は０．４３ｍｇ／ｍｉｎに達し、引っ掻き傷率は１３％である。
実施例２１
（１）炭酸水素マグネシウムを沈殿剤とし、濃度は酸化マグネシウムで計算して１０ｇ／Ｌであり、その使用量は理論量の１１０％である。硫酸セリウム溶液を(稀土濃度はＲＥＯで計算して５ｇ／Ｌである)を沈殿剤に加入し、反応させてスラリーを形成させる。それから、少量なリン酸水素ナトリウムとフッ化ナトリウムを加入し、反応温度は２５℃、反応ｐＨ値は６．４で、研磨粉理論重量の５％のエチレングリコールを加入しむらなく混合させ、１ｈ撹拌し、スラリーが得られる。
（１）炭酸水素マグネシウムを沈殿剤とし、濃度は酸化マグネシウムで計算して１０ｇ／Ｌであり、その使用量は理論量の１１０％である。硫酸セリウム溶液を(稀土濃度はＲＥＯで計算して５ｇ／Ｌである)を沈殿剤に加入し、反応させてスラリーを形成させる。それから、少量なリン酸水素ナトリウムとフッ化ナトリウムを加入し、反応温度は２５℃、反応ｐＨ値は６．４で、研磨粉理論重量の５％のエチレングリコールを加入しむらなく混合させ、１ｈ撹拌し、スラリーが得られる。
（２）ステップ（１）のスラリーを９０℃で保温しながら２ｈエイジングして、濾過、乾燥してから、研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（３）前記前駆体粉体を６００℃で２ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別の後処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は９４．８ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は１．１５ｗｔ％で、フッ素の含有量は０．８ｗｔ％で、リンの含有量は０．５ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は０．５μｍで、（Ｄ９０−Ｄ１０）／２Ｄ５０は０．８５であり、形態は球状に近い。
得られたセリア系複合研磨粉をスラリーに調製して、平らなガラス検体に対して研磨実験を行った結果、その研磨腐食量は０．３１ｍｇ／ｍｉｎに達し、引っ掻き傷率は７％である。
実施例２２
（１）硝酸セリウム、硝酸ランタンを所定の比率で混合溶液に調製する（稀土濃度はＲＥＯで計算して３００ｇ／Ｌである）。
（１）硝酸セリウム、硝酸ランタンを所定の比率で混合溶液に調製する（稀土濃度はＲＥＯで計算して３００ｇ／Ｌである）。
（２）炭酸水素マグネシウム溶液（酸化マグネシウムで計算して２５ｇ／Ｌ）を沈殿剤とし、その使用量は理論量の１２０％である。それをステップ（１）の混合溶液と共沈法で反応させて、反応温度は３０℃、反応ｐＨ値は７．５で、当該スラリーに研磨粉理論重量の３．１％の界面活性剤であるエチレングリコールを加入し、０．５ｈ撹拌し、スラリーが得られる。
（３）ステップ（２）の混合スラリーを８０℃で保温しながら５ｈエイジングして、その中に少量なリン酸水素アンモニウムを加入し、むらなく混合させ、濾過、乾燥してから、研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（４）前記前駆体粉体を７５０℃で４ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別の後処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は７０ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は１．９ｗｔ％で、リンの含有量は２．８ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は０．０２μｍで、（Ｄ９０−Ｄ１０）／２Ｄ５０は１．２７であり、形態は球状に近い。
得られたセリア系複合研磨粉をスラリーに調製して、平らなガラス検体に対して研磨実験を行った結果、その研磨腐食量は０．２０ｍｇ／ｍｉｎに達し、引っ掻き傷率は９％である。
実施例２３
（１）塩化セリウム、塩化ランタンを所定の比率で混合溶液に調製する（稀土濃度はＲＥＯで計算して９０ｇ／Ｌである）。
（１）塩化セリウム、塩化ランタンを所定の比率で混合溶液に調製する（稀土濃度はＲＥＯで計算して９０ｇ／Ｌである）。
（２）フッ化アンモニウムの水溶液を底層水として、まず、フッ化アンモニウムと反応するのに必要とする理論量の１００％の炭酸水素マグネシウム溶液（濃度は酸化マグネシウムで計算して１０ｇ／Ｌ）を加入し、、それからステップ（１）の混合溶液と炭酸水素マグネシウムの水溶液とを並流の形で同時に加入し、炭酸水素マグネシウムの加入量はフッ化アンモニウムとランタンセリウム混合溶液の必要ととする理論量の合計使用量の１１０％で、反応温度は２５℃、反応ｐＨ値は６．５で、研磨粉理論重量の２％のポリエチレングリコールを加入し、３ｈ撹拌してスラリーが得られる。
（３）ステップ（２）の前記スラリーを６０℃で保温しながら１２ｈエイジングして、濾過、乾燥してから、研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（４）前記前駆体粉体を９００℃で４ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は６３ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は０．０１ｗｔ％で、フッ素の含有量は２．３ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は２．３μｍで、（Ｄ９０−Ｄ１０）／２Ｄ５０は０．６３であり、形態は球状に近い。
得られたセリア系複合研磨粉をスラリーに調製して、平らなガラス検体に対して研磨実験を行った結果、その研磨腐食量は０．４２ｍｇ／ｍｉｎに達し、引っ掻き傷率は６％である。
実施例２４
（１）塩化セリウム、塩化ランタンを所定の比率で混合溶液に調製する（稀土濃度はＲＥＯで計算して１２０ｇ／Ｌである）。
（１）塩化セリウム、塩化ランタンを所定の比率で混合溶液に調製する（稀土濃度はＲＥＯで計算して１２０ｇ／Ｌである）。
（２）フッ化ケイ素酸ナトリウム溶液を底層水として、まず、フッ化ケイ素酸ナトリウムと反応するのに必要とする理論量の１００％の炭酸水素マグネシウムの水溶液（濃度は酸化マグネシウムで計算して１５ｇ／Ｌ）を加入し、それからステップ（１）の混合溶液と炭酸水素マグネシウムの水溶液とを並流の形で同時に加入し、炭酸水素マグネシウムの加入量は必要ととする理論量の合計使用量の１０５％で、反応温度は２０℃、反応ｐＨ値は５で、０．５ｈ撹拌してスラリーが得られる。
（３）ステップ（２）の前記スラリーを５０℃で保温しながら２４ｈエイジングして、濾過、乾燥してから、研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（４）前記前駆体粉体を１０００℃で３ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は６０ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は０．００５ｗｔ％で、フッ素の含有量は５ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は３．５μｍで、（Ｄ９０−Ｄ１０）／２Ｄ５０は０．９２であり、形態は球状に近い。
得られたセリア系複合研磨粉をスラリーに調製して、平らなガラス検体に対して研磨実験を行った結果、その研磨腐食量は０．４６ｍｇ／ｍｉｎに達し、引っ掻き傷率は９％である。
実施例２５
（１）塩化セリウム、塩化ランタンを所定の比率で混合溶液に調製する（稀土濃度はＲＥＯで計算して１５０ｇ／Ｌである）。
（１）塩化セリウム、塩化ランタンを所定の比率で混合溶液に調製する（稀土濃度はＲＥＯで計算して１５０ｇ／Ｌである）。
（２）リン酸アンモニウム溶液を底層水として、まず、リン酸アンモニウムと反応するのに必要とする理論量の１００％の炭酸水素マグネシウム溶液（濃度は酸化マグネシウムで計算して２０ｇ／Ｌ）を加入し、それからステップ（１）の混合溶液と炭酸水素マグネシウムの水溶液とを並流の形で同時に加入し、炭酸水素マグネシウムの加入量は必要ととする理論量の合計使用量の１０５％で、反応温度は２０℃、反応ｐＨ値は５．５で、研磨粉の理論量の５％のポリエチレングリコールを加入し、３ｈ撹拌してスラリーが得られ、濾過、洗浄、及び乾燥を経て、研磨粉の前駆体が得られる。
（３）前記前駆体粉体を９５０℃で４ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は６２ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は０．０５ｗｔ％で、リンの含有量は５ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は２μｍで、（Ｄ９０−Ｄ１０）／２Ｄ５０は０．７７であり、形態は球状に近い。
得られたセリア系複合研磨粉をスラリーに調製して、平らなガラス検体に対して研磨実験を行った結果、その研磨腐食量は０．４２ｍｇ／ｍｉｎに達し、引っ掻き傷率は７％である。
実施例２６
（１）塩化セリウム、塩化ランタンを所定の比率で混合溶液に調製する（稀土濃度はＲＥＯで計算して１００ｇ／Ｌである）。
（１）塩化セリウム、塩化ランタンを所定の比率で混合溶液に調製する（稀土濃度はＲＥＯで計算して１００ｇ／Ｌである）。
（２）リン酸ナトリウム溶液を底層水として、まず、リン酸ナトリウムと反応するのに必要とする理論量の８０％の炭酸水素マグネシウムの水溶液（濃度は酸化マグネシウムで計算して２０ｇ／Ｌ）を加入し、それからステップ（１）の混合溶液と炭酸水素マグネシウムの水溶液とを並流の形で同時に加入し、炭酸水素マグネシウムの加入量は必要ととする理論量の合計使用量の１１５％で、反応温度は２５℃、反応ｐＨ値は７で、研磨粉の理論重量の０．１％のポリエチレングリコールを加入し、４ｈ撹拌してスラリーが得られる。
（３）ステップ（２）の前記スラリーを７０℃で保温しながら２ｈエイジングして、濾過、洗浄してから、研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（４）前記前駆体粉体を７００℃で８ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は６０ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は０．５ｗｔ％で、リンの含有量は０．１ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は１．８μｍで、（Ｄ９０−Ｄ１０）／２Ｄ５０は０．６５であり、形態は球状に近い。
得られたセリア系複合研磨粉をスラリーに調製して、平らなガラス検体に対して研磨実験を行った結果、その研磨腐食量は０．３８ｍｇ／ｍｉｎに達し、引っ掻き傷率は６％である。
実施例２７
（１）塩化セリウム溶液を調製する（稀土濃度はＲＥＯで計算して１００ｇ／Ｌである）。
（１）塩化セリウム溶液を調製する（稀土濃度はＲＥＯで計算して１００ｇ／Ｌである）。
（２）リン酸溶液を底層水として、まず、リン酸と反応するのに必要とする理論量の１００％の炭酸水素マグネシウム溶液（濃度は酸化マグネシウムで計算して１５ｇ／Ｌ）を加入し、それからステップ（１）の混合溶液と炭酸水素マグネシウムの水溶液とを並流の形で同時に加入し、炭酸水素マグネシウムの加入量は必要ととする理論量の合計使用量の１００％で、反応温度は３０℃、反応ｐＨ値は５で、研磨粉の理論重量の３．２％のポリエチレングリコールを加入し、５ｈ撹拌してスラリーが得られる。
（３）前記ステップ（２）の前記スラリーを６０℃で保温しながら５ｈエイジングして、濾過、洗浄してから、研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（４）前記前駆体粉体を８５０℃で６ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は９９．９９ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は０．００５ｗｔ％で、リンの含有量は０．００３ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は２．３μｍで、（Ｄ９０−Ｄ１０）／２Ｄ５０は０．８であり、形態は球状に近い。
得られたセリア系複合研磨粉をスラリーに調製して、平らなガラス検体に対して研磨実験を行った結果、その研磨腐食量は０．４２ｍｇ／ｍｉｎに達し、引っ掻き傷率は７％である。
実施例２８
（１）塩化ランタンセリウムプラセオジムネオジム溶液を調製する（稀土濃度はＲＥＯで計算して２００ｇ／Ｌである）。
（１）塩化ランタンセリウムプラセオジムネオジム溶液を調製する（稀土濃度はＲＥＯで計算して２００ｇ／Ｌである）。
（２）フッ化水素溶液を底層水として、まず、フッ化水素と反応するのに必要とする理論量の５０％の炭酸水素マグネシウム溶液（濃度は酸化マグネシウムで計算して２５ｇ／Ｌ）を加入し、それからステップ（１）の混合溶液と炭酸水素マグネシウムの水溶液とを並流の形で同時に加入し、炭酸水素マグネシウムの加入量は必要ととする理論量の合計使用量の１３０％で、反応温度は１５℃、反応ｐＨ値は８で、研磨粉の理論重量の１％のポリエチレングリコールを加入し、２ｈ撹拌してスラリーが得られる。
（３）前記ステップ（２）の前記スラリーを３０℃で保温しながら４８ｈエイジングして、濾過、洗浄してから、研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（４）前記前駆体粉体を９５０℃で６ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は４０ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は５ｗｔ％で、フッ素の含有量は０．２ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は５μｍで、（Ｄ９０−Ｄ１０）／２Ｄ５０は１であり、形態は球状に近い。
得られたセリア系複合研磨粉をスラリーに調製して、平らなガラス検体に対して研磨実験を行った結果、その研磨腐食量は０．４８ｍｇ／ｍｉｎに達し、引っ掻き傷率は１０％である。
実施例２９
（１）稀土濃度はＲＥＯで計算して２０ｇ／Ｌである塩化セリウム溶液を調製する。
（１）稀土濃度はＲＥＯで計算して２０ｇ／Ｌである塩化セリウム溶液を調製する。
（２）フッ化ナトリウム溶液を底層水として、まず、フッ化ナトリウムと反応するのに必要とする理論量の７０％の炭酸水素マグネシウム溶液（濃度は酸化マグネシウムで計算して１０ｇ／Ｌ）を加入し、それからステップ（１）の混合溶液と炭酸水素マグネシウムの水溶液とを並流の形で同時に加入し、炭酸水素マグネシウムの加入量は必要ととする理論量の合計使用量の１１７％で、反応温度は２８℃、反応ｐＨ値は６．８で、研磨粉の理論重量の０．１％のエチレングリコールを加入し、２ｈ撹拌してスラリーが得られる。
（３）前記ステップ（２）の前記スラリーを６０℃で保温しながら５ｈエイジングして、濾過、洗浄してから、研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（４）前記前駆体粉体を８００℃で５ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は９７．５ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は１ｗｔ％で、フッ素の含有量は８ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は３μｍで、（Ｄ９０−Ｄ１０）／２Ｄ５０は０．８１であり、形態は球状に近い。
得られたセリア系複合研磨粉をスラリーに調製して、平らなガラス検体に対して研磨実験を行った結果、その研磨腐食量は０．４４ｍｇ／ｍｉｎに達し、引っ掻き傷率は７％である。
実施例３０
（１）稀土濃度はＲＥＯで計算して１０ｇ／Ｌである硫酸セリウム溶液を調製する。
（１）稀土濃度はＲＥＯで計算して１０ｇ／Ｌである硫酸セリウム溶液を調製する。
（２）リン酸水素ナトリウムとフッ化ナトリウムとの混合溶液を底層水として、まず、リン酸水素ナトリウムとフッ化ナトリウムと反応するのに必要とする理論量の１００％の炭酸水素マグネシウム溶液（濃度は酸化マグネシウムで計算して５ｇ／Ｌ）を加入し、それからステップ（１）の混合溶液と炭酸水素マグネシウムの水溶液とを並流の形で同時に加入し、炭酸水素マグネシウムの加入量は必要ととする理論量の合計使用量の１１０％で、反応温度は２５℃、反応ｐＨ値は６．４で、研磨粉の理論重量の３．１％のエチレングリコールを加入し、１ｈ撹拌してスラリーが得られる。
（３）前記ステップ（２）の前記スラリーを９０℃で保温しながら２ｈエイジングして、濾過、洗浄してから、研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（４）前記前駆体粉体を６００℃で２ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別処理を経て、セリア系複合研磨粉製品が得られる。その中のセリアの含有量は９５ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は１．１５ｗｔ％で、フッ素の含有量は０．７ｗｔ％で、リンの含有量は０．５ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は０．７５μｍで、（Ｄ９０−Ｄ１０）／２Ｄ５０は０．５７であり、形態は球状に近い。
得られたセリア系複合研磨粉をスラリーに調製して、平らなガラス検体に対して研磨実験を行った結果、その研磨腐食量は０．３２ｍｇ／ｍｉｎに達し、引っ掻き傷率は３％である。
実施例３１
（１）硝酸セリウム、硝酸ランタンを所定の比率で混合溶液に調製する（稀土濃度はＲＥＯで計算して３００ｇ／Ｌである）。
（１）硝酸セリウム、硝酸ランタンを所定の比率で混合溶液に調製する（稀土濃度はＲＥＯで計算して３００ｇ／Ｌである）。
（２）リン酸水素アンモニウム溶液を底層水として、まず、リン酸水素アンモニウムと反応するのに必要とする理論量の１００％の炭酸水素マグネシウムの水溶液（濃度は酸化マグネシウムで計算して２５ｇ／Ｌ）を加入し、それからステップ（１）の混合溶液と炭酸水素マグネシウムの水溶液とを並流の形で同時に加入し、炭酸水素マグネシウムの加入量は必要ととする理論量の合計使用量の１１０％で、反応温度は３０℃、反応ｐＨ値は７．５で、研磨粉の理論重量の５％のエチレングリコールを加入し、０．５ｈ撹拌してスラリーが得られる。
（３）前記ステップ（２）の前記スラリーを８０℃で保温しながら５ｈエイジングして、濾過、洗浄してから、研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（４）前記前駆体粉体を７５０℃で４ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別処理を経て、前記セリア系複合研磨粉が得られる。その中のセリアの含有量は７０ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は２ｗｔ％で、リンの含有量は３ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は０．０４μｍで、（Ｄ９０−Ｄ１０）／２Ｄ５０は０．７３であり、形態は球状に近い。
得られたセリア系複合研磨粉をスラリーに調製して、平らなガラス検体に対して研磨実験を行った結果、その研磨腐食量は０．２６ｍｇ／ｍｉｎに達し、引っ掻き傷率は５％である。
実施例３２
（１）硝酸セリウムを所定の比率で混合溶液に調製する（稀土濃度はＲＥＯで計算して６０ｇ／Ｌである）。
（１）硝酸セリウムを所定の比率で混合溶液に調製する（稀土濃度はＲＥＯで計算して６０ｇ／Ｌである）。
（２）フッ化ナトリウム溶液を底層水として、まず、フッ化ナトリウムと反応するのに必要とする理論量の６０％の炭酸水素マグネシウム溶液（濃度は酸化マグネシウムで計算して１３ｇ／Ｌ）を加入し、それからステップ（１）の混合溶液と炭酸水素マグネシウムの水溶液とを並流の形で同時に加入し、炭酸水素マグネシウムの加入量は必要ととする理論量の合計使用量の１１５％で、反応温度は２５℃、反応ｐＨ値は７で、研磨粉の理論重量の２．５％のエチレングリコールを加入し、３ｈ撹拌してスラリーが得られる。
（３）前記ステップ（２）の前記スラリーを６５℃で保温しながら８ｈエイジングして、濾過、洗浄してから、研磨粉の前駆体粉体が得られる。
（４）前記前駆体粉体を９００℃で３ｈバーニングして、得られる粉体に対する分散、選別処理を経て、前記セリア系複合研磨粉が得られる。その中のセリアの含有量は９９ｗｔ％で、酸化マグネシウムの含有量は０．１ｗｔ％で、フッ素の含有量は０．５ｗｔ％で、当該研磨粉のＤ５０は０．０５μｍで、（Ｄ９０−Ｄ１０）／２Ｄ５０は０．８であり、形態は球状に近い。
得られたセリア系複合研磨粉をスラリーに調製して、平らなガラス検体に対して研磨実験を行った結果、その研磨腐食量は０．２５ｍｇ／ｍｉｎに達し、引っ掻き傷率は２％である。
以上は本発明の好適な実施例に過ぎず、本発明を限定するものではない。当業者であれば、本発明の様々な変更や変形が可能である。本発明の精神や原則を逸脱しないいずれの変更、置換、改良なども本発明の保護範囲内に含まれる。
Claims (19)
- マグネシウム元素を含有し、前記マグネシウム元素が酸化マグネシウムおよび酸化マグネシウムと酸化セリウムとの複合酸化物の形態で存在し、前記マグネシウム元素の含有量は、酸化マグネシウムで計算して０．０１ｗｔ％〜２ｗｔ％であるセリア系複合研磨粉。
- セリウム以外の希土類元素の少なくとも一種類をさらに含有することを特徴とする請求項１に記載のセリア系複合研磨粉。
- フッ素元素を０．２ｗｔ％〜８ｗｔ％さらに含有することを特徴とする請求項１に記載のセリア系複合研磨粉。
- リン元素を０．１ｗｔ％〜５ｗｔ％さらに含有することを特徴とする請求項１に記載のセリア系複合研磨粉。
- セリアの含有量は４０ｗｔ％〜９９．９９ｗｔ％であることを特徴とする請求項１に記載のセリア系複合研磨粉。
- 前記セリア系複合研磨粉のメジアン粒径Ｄ５０は０．０２〜５μｍであることを特徴とする請求項１に記載のセリア系複合研磨粉。
- 前記セリア系複合研磨粉のメジアン粒径Ｄ５０は０．５〜３μｍであることを特徴とする請求項６に記載のセリア系複合研磨粉。
- セリア、マグネシウム元素及びセリウム以外の希土類元素の少なくとも一種類を含むセリア系複合研磨粉であって、前記マグネシウム元素が酸化マグネシウムおよび酸化マグネシウムと酸化セリウムとの複合酸化物の形態で存在し、前記セリアの含有量は４０ｗｔ％〜９９．９９ｗｔ％で、前記マグネシウムの含有量は、酸化マグネシウムで計算して０．０１ｗｔ％〜２ｗｔ％で、前記セリウム以外の希土類元素の少なくとも一種類の含有量は０〜５９．９９５ｗｔ％であることを特徴とするセリア系複合研磨粉。
- フッ素を０．２ｗｔ％〜８ｗｔ％さらに含有することを特徴とする請求項８に記載のセリア系複合研磨粉。
- リン元素を０．１ｗｔ％〜５ｗｔ％さらに含有することを特徴とする請求項８に記載のセリア系複合研磨粉。
- 前記セリア系複合研磨粉のメジアン粒径Ｄ５０は０．０２〜５μｍであることを特徴とする請求項８に記載のセリア系複合研磨粉。
- 前記セリア系複合研磨粉のメジアン粒径Ｄ５０は０．５〜３μｍであることを特徴とする請求項１１に記載のセリア系複合研磨粉。
- セリア系複合研磨粉の製造方法であって、
（１）研磨粉の主要成分であるセリウムを含有する塩溶液をむらなく混合するステップと、
（２）炭酸水素マグネシウムの水溶液を沈殿剤として、ステップ（１）の混合溶液にむらなく混合させ、スラリーを得るステップと、
（３）ステップ（２）のスラリーを３０℃〜９０℃で保温しながら０〜４８ｈエイジングし、濾過して研磨粉の前駆体粉体を得るステップと、
（４）前駆体粉体を６００℃〜１０００℃でバーニングされて、得られる粉体に対する分散、選別の後処理を経て、マグネシウム元素を、酸化マグネシウムで計算して０．００５ｗｔ％〜５ｗｔ％含有するセリア系複合研磨粉製品を得るステップと、を含むことを特徴とするセリア系複合研磨粉の製造方法。 - 前記ステップ（１）における塩溶液は硝酸塩、硫酸塩又は塩化物溶液であることを特徴とする請求項１３に記載のセリア系複合研磨粉の製造方法。
- 前記ステップ（２）における炭酸水素マグネシウムの水溶液の濃度は、酸化マグネシウムで計算して５〜２５ｇ／Ｌであることを特徴とする請求項１３に記載のセリア系複合研磨粉の製造方法。
- 前記ステップ（２）における沈殿剤の使用量は、理論量の１００〜１３０％であり、沈殿温度は１５℃〜３０℃で、撹拌時間は０．５〜５ｈであることを特徴とする請求項１３に記載のセリア系複合研磨粉の製造方法。
- 前記ステップ（２）の沈殿工程において、混合溶液へ界面活性剤であるポリエチレングリコールまたはエチレングリコールを添加し、むらなく混合させ、界面活性剤の添加量は、研磨粉の理論重量の０．１〜５．０ｗｔ％であることを特徴とする請求項１３に記載のセリア系複合研磨粉の製造方法。
- 前記ステップ（２）またはステップ（３）においてフッ素またはリンを含有する化合物を添加し、前記リンを含有する化合物はリン酸またはリン酸塩で、前記フッ素を含有する化合物はフッ化アンモニウム、フッ化水素酸、フッ化ケイ素酸ナトリウム及びフッ化ナトリウムの中の少なくとも一つであることを特徴とする請求項１３に記載のセリア系複合研磨粉の製造方法。
- 沈殿及びロースト工程にて生成されたＣＯ２を収集し回収して、炭酸水素マグネシウム溶液の製造に用いられることを特徴とする請求項１３に記載のセリア系複合研磨粉の製造方法。
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