CN103130262B - 一种低抛氧化铈抛光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低抛氧化铈抛光粉的制备方法，首先将硝酸铈溶液加入反应釜中，搅拌条件下，加入一定量的草酸铈，然后对反应釜中物料进行加温，使物料温度保持在45～60℃，于此温度下加入草酸溶液，待草酸液滴加完毕后继续搅拌20～45分钟，之后停止搅拌，使草酸铈前躯体沉淀静置15～30分钟，水洗至pH值为6.5～7.0，对沉淀进行甩干过滤，形成松散的颗粒状草酸铈物料；接着将甩干过滤后的草酸铈物料保温，冷却后进行过筛除杂，得到平均粒径在7～10μm，最大粒径控制在30μm以内的氧化铈抛光粉，本发明以草酸沉淀高纯硝酸铈为前躯体，制备方法简便，生产成本低，所得抛光粉兼具光学元件高光洁度与稳定的光圈之效果。
Description
技术领域
本发明属于铈基磨料制备技术领域，具体涉及一种以草酸沉淀高纯硝酸铈为前躯体的氧化铈抛光粉的制备方法。
背景技术
铈基磨料被广泛用于研磨各种玻璃材料，尤其随着电子产品种类及数量的不断增长,铈基磨料的应用领域也得到了非常大的扩展,其用于各种玻璃材料的研磨,诸如视窗玻璃、显示器面板及光学仪器仪表等玻璃的研磨。
现阶段市场上的铈基磨料通常由铈类稀土的碳酸盐制得，另一类由铈类稀土的碳酸盐制得的含氟铈基研磨材料，主要用于高抛设备的研磨,但针对光学类仪器仪表的玻璃研磨,由于此类玻璃对光学性能的要求较高,用常规的铈基研磨材料加工后的玻璃产品,大多只适用于一些常规的仪器仪表,对于一些要求4级及以上高光洁度和光圈稳定的玻璃光学元件的抛光，则不能达到理想的效果，其主要是由于此类光学元件的研磨一般采用古典低抛工艺。现阶段市场上普遍存在的研磨材料其比重较轻,不易粘糊在抛光面上,影响研磨效果,另外其磨料粉体粒径偏细,研磨过程中元件的光圈不易稳定,粒径偏大,对元件的光洁度影响较大。
发明内容
为了克服上述现有技术缺陷，本发明的目的在于提供一种低抛氧化铈抛光粉的制备方法，以有效解决现有铈基研磨材料研磨时无法同时满足光学元件高光洁度与稳定的光圈的技术问题。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下：
一种低抛氧化铈抛光粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将一定量成分为3N5的硝酸铈溶液加入反应釜中，加入量不超过反应釜容积的1/3，开动搅拌，搅拌转速为100～150R/min；
步骤二，在步骤一转速的搅拌下，加入一定量的草酸铈于反应釜中，其中加入的草酸铈总量占所投入稀土总重量的1%～5%；
步骤三，对反应釜中物料进行加温，使物料温度保持在45～60℃，于此温度下将占稀土总REO的110%、浓度为120～250g/L的草酸溶液于30～45分钟内滴加到反应釜中，待草酸液滴加完毕后继续搅拌20～45分钟，使生成的草酸铈晶粒更均匀的生长，形成更有利于抛光的前躯体，温度偏低,形成的草酸铈颗粒偏低,温度再高些会提高生产成本且对草酸铈颗粒的影响不大；
步骤四，停止搅拌，先使草酸铈前躯体沉淀静置15～30分钟，后进行水洗至pH值为6.5～7.0，最后对沉淀进行甩干过滤，形成松散的颗粒状草酸铈物料；
步骤五，将甩干过滤后的草酸铈物料于500～1000℃电炉中梯度升温并保温2～10小时，冷却后进行过筛除杂，得到平均粒径在7～10μm，最大粒径控制在30μm以内的氧化铈抛光粉。
其中，所述步骤一的硝酸铈溶液含有少量的稀土杂质Pr以及非稀土杂质，CeO2/TREO≥99.95%，Pr6O11/TREO≤50ppm。
非稀土杂质包括碱土金属离子和非金属离子，占稀土重量的1%以下,最好控制在0.5%以下。碱土金属离子包括Fe、Na、K、Mg、Ca、Pb以及Ba的一种或者多种，其中Na、K、Pb或Ba的重量最好控制在稀土重量的0.03%以下；非金属离子包括P、S以及Cl的一种或者多种，其中Cl离子控制在稀土重量的0.1%以下。
而稀土杂质中，Pr含量占稀土总重量的0.01%以内,最好控制在0.005%以内（Pr含量超过100ppm对抛光粉的外观颜色影响非常大）；
优选地，所述步骤二中草酸铈以晶种形式引入，有利于反应过程中草酸铈的结晶与形成。
优选地，所述电炉温度为500～900℃，梯度升温并保温2～7小时，或者电炉温度为700～850℃,梯度升温并保温3小时。
其中所述梯度升温是指每次升温50℃，保温0.5～1小时之后，再次升温。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、制备方法简便，生产成本低；
2、该方法所制得的抛光粉可兼具光学元件高光洁度与稳定的光圈之效果。
附图说明
图1是本发明实施例1的粒度分布图。
图2是本发明实施例2的粒度分布图。
图3是本发明实施例3的粒度分布图。
图4是本发明比较例1的粒度分布图。
图5是本发明比较例2的粒度分布图。
以上各图中实线条表示的曲线表示每个粒度所占百分比，点划线表示的曲线表示粒度的累积百分比，各图中横坐标表示粒度，单位为μm，左右两侧纵坐标均表示百分比。
具体实施方式
为了使本发明的技术手段、创作特征与达成目的易于明白理解，以下结合附图和具体实施例进一步阐述本发明。
实施例1：
一种低抛氧化铈抛光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）先将6.4L浓度为230g/L的3N5硝酸铈溶液加入25L反应釜中，开动搅拌，转速控制在100～150R/min；
（2）投入44克的草酸铈物料于反应釜中，开始对反应釜中的物料升温，使物料温度保持在45-60℃；
（3）在45-60℃下将浓度为250g/L的草酸溶液匀速滴加到步骤（2）的物料中,草酸溶液添加量占稀土总REO110%，草酸液滴加时间控制在30-45分钟内，待草酸液滴加完毕后继续搅拌20-45分钟，得到所需的草酸铈沉淀；
（4）停止搅拌后,先使草酸铈前躯体沉淀并静置15-30分钟，后对沉淀进行水洗至pH为6.5-7.0，最后对草酸铈沉淀进行甩干过滤，形成松散的颗粒状草酸铈物料；
（5）将甩干过滤后的草酸铈物料于600-980℃电炉中梯度升温并保温2-7小时,冷却后的物料进行过筛除杂，得到平均粒径在7-10μm,最大粒径控制在30μm以内的氧化铈抛光粉。
本实施例制备所得抛光粉粒度分布如图1所示，根据每个粒度所占百分比曲线，可以看出，颗粒粒径细密且分布集中。
实施例2：
一种低抛氧化铈抛光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将6.4L浓度为150g/L的3N5硝酸铈溶液加入25L反应釜中，开动搅拌，转速控制在100～150R/min；
（2）投入30克草酸铈物料于反应釜中，开始对反应釜中的物料升温，使物料温度保持在50-60℃；
（3）在50-60℃下将浓度为250g/L的草酸溶液匀速滴加到步骤（2）的物料中,草酸溶液添加量占稀土总REO110%，草酸液滴加时间控制在35-45分钟内，待草酸液滴加完毕后继续搅拌25-40分钟，得到所需的草酸铈沉淀；
（4）停止搅拌后,先使草酸铈前躯体沉淀并静置20-30分钟，后对沉淀进行水洗至pH值为6.8-7.0,再对草酸铈沉淀进行甩干过滤，形成松散的颗粒状草酸铈物料；
（5）将甩干过滤后的草酸铈物料于700-950℃电炉中梯度升温并保温2-7小时,冷却后的物料进行过筛除杂可得平均粒径在7-10μm,最大粒径控制在30μm以内的氧化铈抛光粉。
本实施例制备所得抛光粉粒度分布如图2所示，根据每个粒度所占百分比曲线，可以看出，颗粒粒径细密且分布集中。
实施例3：
一种低抛氧化铈抛光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将6.4L浓度为150g/L的3N5硝酸铈溶液加入25L反应釜中，开动搅拌，转速控制在100～150R/min；
（2）投入38克草酸铈物料于反应釜中，开始对反应釜中的物料升温，使物料温度保持在50-60℃；
（3）在50-60℃下将浓度为165g/L的草酸溶液匀速滴加到步骤（2）的物料中,草酸溶液添加量占稀土总REO110%，草酸液滴加时间控制在35-40分钟内，待草酸液滴加完毕后继续搅拌25-35分钟，得到所需的草酸铈沉淀；
（4）停止搅拌后,先使草酸铈前躯体沉淀并继续静置20-30分钟，后对沉淀进行水洗至pH值为6.8-7.0,再对草酸铈沉淀甩干过滤，形成松散的颗粒状草酸铈物料；
（5）将甩干过滤后的草酸铈物料于800-950℃电炉中梯度升温并保温3-5小时,冷却后的物料进行过筛除杂可得平均粒径在7-10μm,最大粒径控制在30μm以内的氧化铈抛光粉。
本实施例制备所得抛光粉粒度分布如图3所示，根据每个粒度所占百分比曲线，可以看出，颗粒粒径细密且分布集中。
实施例4：
一种低抛氧化铈抛光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将6.4L浓度为300g/L的3N5硝酸铈溶液加入25L反应釜中，开动搅拌，转速控制在100～150R/min；
（2）投入90克草酸铈物料于反应釜中，开始对反应釜中的物料升温，使物料温度保持在55℃；
（3）在55℃下将浓度为200g/L的草酸溶液匀速滴加到步骤（2）的物料中,草酸溶液添加量占稀土总REO110%，草酸液滴加时间控制在40分钟内，待草酸液滴加完毕后继续搅拌30分钟，得到所需的草酸铈沉淀；
（4）停止搅拌后,先使草酸铈前躯体沉淀并继续静置20-30分钟，后对沉淀进行水洗至pH值为6.8-7.0,再对草酸铈沉淀甩干过滤，形成松散的颗粒状草酸铈物料；
（5）将甩干过滤后的草酸铈物料分别于800℃和930℃电炉中保温3小时,冷却后的物料进行过筛除杂可得平均粒径在7-10μm,最大粒径控制在30μm以内的氧化铈抛光粉。
实施例5：
一种低抛氧化铈抛光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将6.4L浓度为300g/L的3N5硝酸铈溶液加入25L反应釜中，开动搅拌，转速控制在100～150R/min左右；
（2）投入60克草酸铈物料于反应釜中，开始对反应釜中的物料升温，使物料温度保持在55℃；
（3）在55℃下将浓度为320g/L的草酸溶液匀速滴加到步骤（2）的物料中,草酸溶液添加量占稀土总REO110%，草酸液滴加时间控制在40分钟内，待草酸液滴加完毕后继续搅拌30分钟，得到所需的草酸铈沉淀；
（4）停止搅拌后,先让草酸铈前躯体沉淀继续静置20-30分钟，后对沉淀进行水洗至pH值为7.0,然后对草酸铈沉淀甩干过滤，形成松散的颗粒状草酸铈物料；
（5）将甩干后的草酸铈物料分别于700、800和930℃电炉中保温3小时,冷却后的物料进行过筛除杂可得平均粒径在7-10μm,最大粒径控制在30μm以内的氧化铈抛光粉。
以下为本发明比较例：
比较例1：
（1）将6.4L浓度为230g/L的3N5硝酸铈溶液加入25L反应釜中，开动搅拌，转速控制在100～150R/min，并对反应釜中的物料升温，使物料温度保持在50℃；
（2）在55℃下将8.1L浓度为200g/L的草酸溶液于40分钟内匀速滴加到硝酸铈溶液中,待草酸液滴加完毕后继续搅拌30分钟，得到所需的草酸铈沉淀；
（3）停止搅拌后,对前躯体沉淀进行水洗至pH值为7.0,然后对沉淀进行甩干过滤，形成松散的颗粒状草酸铈物料；
（4）将甩干过滤后的草酸铈物料于930℃电炉中保温4小时,冷却后的物料进行过筛除杂可得平均粒径7μm,最大粒径控制在35μm以内的氧化铈抛光粉。
比较例1制备所得抛光粉粒度分布如图4所示，根据每个粒度所占百分比曲线，可以看出，颗粒粒径较为分散，在30μm以及0.5μm处均有分布，远不如上述各个实施例的制备效果。
比较例2：
（1）将6.4L浓度为230g/L的3N5硝酸铈溶液加入25L反应釜中，开动搅拌，转速控制在100～150R/min，并对反应釜中的物料升温，使物料温度保持在50℃;
（2）在55℃下将6.2L浓度为200g/L的碳铵溶液于40分钟内匀速滴加到硝酸铈溶液中,待碳铵液滴加完毕后继续搅拌30分钟，得到所需的碳酸铈前躯体沉淀；
（3）停止搅拌,对步骤（2）所得前躯体沉淀进行水洗至pH值为7.0,然后对沉淀进行甩干过滤，形成松散的颗粒状碳酸铈物料；
（4）将甩干过滤后的碳酸铈物料于930℃电炉中保温4小时,冷却后的物料进行过筛除杂得到平均粒径7μm,最大粒径控制在35μm以内的氧化铈抛光粉。
比较例2制备所得抛光粉粒度分布如图4所示，根据每个粒度所占百分比曲线，可以看出，颗粒粒径较为分散，在65μm以及1μm处均有分布，远不如上述各个实施例的制备效果。
取实施例1-3与比较例1、2所制得抛光粉样品进行抛光研磨对比测试，试验方法为各取铈磨料300克，配制成10%浓度的料浆，采用K9玻璃与ZF玻璃及LaF10玻璃，检测抛光玻璃的光洁度与光圈的稳定性，每种样品抛光10片玻璃，结果见下表。
表一：柏油火漆棱镜加工K9玻璃2级光洁度要求
| 检测指标 | 比较例1 | 比较例2 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 光洁度 | □ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 光圈稳定性 | ○ | □ | ○ | ○ | ○ |
| 切削力 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
良好 □ 一般 ◆ 较差
表二：柏油火漆球面低抛LaF10玻璃3级光洁度要求
| 检测指标 | 比较例1 | 比较例2 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 光洁度 | □ | □ | ○ | ○ | ○ |
| 光圈稳定性 | ○ | □ | ○ | ○ | ○ |
| 切削力 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
○ 良好 □ 一般 ◆ 较差
表三：柏油火漆球面低抛ZF2玻璃3级光洁度要求
| 检测指标 | 比较例1 | 比较例2 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 光洁度 | □ | □ | ○ | ○ | ○ |
| 光圈稳定性 | ○ | □ | ○ | ○ | ○ |
| 切削力 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
○ 良好 □ 一般 ◆ 较差
上述结果表明，使用本方法所制备的低抛氧化铈抛光粉进行低抛后，无论是光洁度还是光圈稳定性都优于比较例，充分说明本发明方法制备的抛光粉之优越性。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中的描述仅为说明本发明及其原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化的改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (6)
1.一种低抛氧化铈抛光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将一定量成分为3N5的浓度为150～300g/L的硝酸铈溶液加入反应釜中，加入量不超过反应釜容积的1/3，开动搅拌，搅拌转速为100～150r/min；
步骤二，在步骤一转速的搅拌下，加入一定量的草酸铈于反应釜中，其中加入的草酸铈总量占所投入稀土总重量的1％～5％，其中草酸铈以晶种形式引入，以利于反应过程中草酸铈的结晶与形成；
步骤三，对反应釜中物料进行加温，使物料温度保持在45～60℃，于此温度下将占稀土总REO的110％、浓度为120～250g/L的草酸溶液于30～45分钟内滴加到反应釜中，待草酸液滴加完毕后继续搅拌20～45分钟，得到草酸铈前驱体；
步骤四，停止搅拌，先使草酸铈前驱体沉淀静置15～30分钟，后进行水洗至pH值为6.5～7.0，最后对沉淀进行甩干过滤，形成松散的颗粒状草酸铈物料；
步骤五，将甩干过滤后的草酸铈物料于700～850℃电炉中梯度升温并保温3小时，冷却后进行过筛除杂，得到平均粒径在7～10μm，最大粒径控制在30μm以内的氧化铈抛光粉，其中所述梯度升温是指每次升温50℃，保温0.5～1小时之后，再次升温。
2.根据权利要求1所述的低抛氧化铈抛光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤一的硝酸铈溶液含有Pr杂质，CeO2/TREO≥99.95％，Pr6O11/TREO≤50ppm。
3.根据权利要求1所述的低抛氧化铈抛光粉的制备方法，其特征在于，所述Pr杂质含量占稀土总重量的0.01％以内。
4.根据权利要求1所述的低抛氧化铈抛光粉的制备方法，其特征在于，所述Pr杂质含量占稀土总重量的0.005％以内。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的低抛氧化铈抛光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤一的硝酸铈溶液含有包括碱土金属离子和非金属离子的非稀土杂质，非稀土杂质占稀土重量的1％以下。
6.根据权利要求5所述的低抛氧化铈抛光粉的制备方法，其特征在于，非稀土杂质占稀土重量的0.5％以下。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150218 Termination date: 20170301 |