CN111994939A - 适用于工业化制备大粒度氧化铈的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于工业化制备大粒度氧化铈的方法，包括：在反应器中预先配制氯化铈溶液作为底液，加入碳酸铈作为晶种，升温至25～50℃保温并搅拌均匀；采用并流沉淀方式，保持料液输入口氯化铈溶液浓度0.87～1.68mol/L，保持沉淀剂输入口浓度1.5～3.0mol/L；控制料液输入口、沉淀剂输入口的输入速度，氯化铈溶液、沉淀剂同时缓慢加入到反应器中，沉淀终点pH＝6.5～7；将生成的碳酸铈过滤，用去离子水进行淋洗并真空抽干，将碳酸铈进行灼烧，得到中位粒径d50为20～40μm的氧化铈。本发明避免了使用草酸和含肼盐添加剂，避免了有毒化学品含肼盐添加剂对人体造成危害，同时避免了草酸废水的产生和后续处理难度大的困扰。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种适用于工业化制备大粒度氧化铈的方法。
背景技术
氧化铈的主要用途是做抛光材料、催化剂、催化剂载体(助剂)、紫外线吸收剂、燃料电池电解质、汽车尾气吸收剂、电子陶瓷等。氧化铈作为抛光材料，根据其物理化学性质一般使用在玻璃抛光的最后工序，粒度不大于10μm的氧化铈用于精磨；粒度大于10μm的大多用在玻璃加工初期的粗磨，或用作宝石抛光剂和玻璃添加剂等，对于一些有特殊加工工艺要求的抛光粉，平均颗粒尺寸越大，则玻璃磨削速度和表面粗糙度越大。
现行在湿法冶金领域所生产的大粒度氧化铈的方法，文献《大比表面积、大粒度氧化铈制备工艺研究》中提到使用氯化铈溶液为原料，加入一定量含肼盐添加剂，以草酸为沉淀剂，硝酸和草酸混合溶液对草酸铈沉淀进行浸泡或淋洗。该文献采用的沉淀剂是草酸和含肼盐添加剂，在稀土冶炼分离工艺中，草酸的成本高且产生的草酸废水不易回收利用；且含肼盐添加剂是无色油状液体，长期暴露在空气中或短时间受高温作用会爆炸分解；含肼盐添加剂具有强烈的吸水性，贮存时用氮气保护并密封，该添加剂有毒，能强烈侵蚀皮肤，对眼睛、肝脏有损害作用。是中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ2.1-2007工作场所有害因素职业接触限值化学有害因素，不提倡工业化生产使用。
文献《碳酸氢铵沉淀法制备氧化铈抛光粉》中提到需用硝酸对碳酸铈进行溶解得到硝酸铈溶液，再用碳酸氢铵溶液进行沉淀反应；考虑当今稀土冶炼分离萃取体系分离出的稀土溶液为氯化稀土溶液，该方法针对大型生产企业，会直接影响原辅料的成本和收率。
中国公开号CN104891550A公开了用碳酸氢铵和氨水作为沉淀剂，沉淀氯化稀土溶液中的稀土离子，得到碱式碳酸盐为主、碳酸铈和氢氧化铈为辅的混合物，进一步灼烧为二氧化铈产品。但是，该技术生产的氧化铈无任何大粒度氧化铈存在的可能性，不可能生产出特殊要求的产品。
目前在稀土湿法冶金行业中，通过直接沉淀氯化铈溶液得到碳酸铈并灼烧为大粒度(20～40μm)氧化铈尚无报道或专利公布。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于工业化制备大粒度氧化铈的方法，避免了使用草酸和含肼盐添加剂，避免了有毒化学品含肼盐添加剂对人体造成危害，同时避免了草酸废水的产生和后续处理难度大的困扰。
为达到上述目的，本发明使用的技术解决方案是：
适用于工业化制备大粒度氧化铈的方法，包括：
在反应器中预先配制氯化铈溶液作为底液，加入碳酸铈作为晶种，升温至25～50℃保温并搅拌均匀；
采用并流沉淀方式，保持料液输入口氯化铈溶液浓度0.87～1.68mol/L，保持沉淀剂输入口浓度1.5～3.0mol/L；控制料液输入口、沉淀剂输入口的输入速度，氯化铈溶液、沉淀剂同时缓慢加入到反应器中，沉淀终点pH＝6.5～7；
将生成的碳酸铈过滤，用去离子水进行淋洗并真空抽干，将碳酸铈进行灼烧，得到中位粒径为20～40μm的氧化铈。
进一步，灼烧时，控制温度900～1000℃，灼烧时间为3～9h。
进一步，沉淀剂采用碳酸氢铵溶液或碳酸氢铵和氨水混合溶液，沉淀剂浓度为1.5～3.0mol/L。
进一步，在反应器中预先配制0.058～0.35mol/L的氯化铈溶液作为底液，升温至25～50℃保温并搅拌均匀。
进一步，第一批次的液用水采用去离子水，其后的底液用水回用上一批次的上清液进行配制。
进一步，采用并流沉淀方式，控制反应时间6～10小时，静置陈化3～15分钟。
进一步，采用并流沉淀方式中，控制氯化铈溶液和沉淀剂流量，保持反应体系的pH＝4.0～5.0。
进一步，加入氧化铈重量50～60％的碳酸铈晶体作为晶种。
本发明技术效果包括：
1、相较传统的制备大粒度氧化铈的方法，避免了使用草酸和含肼盐添加剂，避免了有毒化学品含肼盐添加剂对人体造成危害，同时避免了草酸废水的产生和后续处理难度大的困扰。
采用碳酸氢铵或碳酸氢铵和氨水的混合物作为沉淀剂，沉淀剂廉价易得，同草酸沉淀相比节约了成本，废水可直接进废水处理系统，解决了草酸废水难处理的问题。避免了使用草酸和含肼盐添加剂因毒性产生对人体的危害。
2、沉淀过程中的所用的原料为萃取分离工艺得到的氯化铈溶液，可直接进行沉淀制备氧化物前驱体，避免了传统工艺使用硝酸造成的辅料浪费。
3、沉淀得到的碳酸铈粒度大，过滤性能极佳，工艺操作简单，易于实现工业化及自动化连续操作。
4、灼烧得到的氧化铈中位粒径d50为20～40μm，工艺易实现稳定可控的要求。
本发明是通过直接沉淀氯化铈溶液得到氧化物前驱体碳酸铈，灼烧为大粒度(20～40μm)氧化铈，操作简单可行，适用于大规模的工业化生产。
5、不增加人工成本和劳动强度，适用于实现工业化及自动化连续操作。
本发明已运用到碳酸稀土生产线，整套沉淀生产线稳定控制运行，效果良好，降低了生产成本，成功生产出大粒度(20～40μm)氧化铈。
附图说明
图1是本发明制备的大粒度氧化铈粒径分布图；
图2是本发明制备的大粒度氧化铈SEM(扫描电镜图)图。
具体实施方式
以下描述充分地示出本发明的具体实施方案，以使本领域的技术人员能够实践和再现。
针对传统制备大粒度氧化铈的方法不适于现行工业生产的顺行的情况，本发明通过工艺手段将氯化铈溶液直接同沉淀剂反应、过滤、洗涤、灼烧，可得到d50＝20～40μm的大粒度氧化铈。
适用于工业化制备大粒度氧化铈的方法，具体步骤如下：
步骤1：在反应器中预先配制0.058～0.35mol/L的氯化铈溶液作为底液，加入计划产出产品重量50～60％的碳酸铈(碳酸铈晶体)作为晶种，升温至25～50℃保温并搅拌均匀；
配制底液的用水，第一批次采用去离子水，其后回用上一批次的上清液进行配制。
步骤2：采用并流沉淀方式，保持料液输入口氯化铈溶液浓度0.87～1.68mol/L，保持沉淀剂输入口浓度1.5～3.0mol/L；控制料液输入口、沉淀剂输入口的输入速度，氯化铈溶液、沉淀剂同时缓慢加入到反应器中，控制反应时间6～10小时，沉淀终点pH＝6.5～7，静置陈化3～15分钟；
控制氯化铈溶液和沉淀剂流量，保持反应体系的pH＝4.0～5.0。
本发明中，沉淀剂采用碳酸氢铵溶液或碳酸氢铵和氨水混合溶液，沉淀剂浓度为1.5～3.0mol/L。
步骤3：将生成的碳酸铈过滤形成滤饼，用去离子水进行淋洗滤饼并真空抽干；
步骤4：将碳酸铈进行灼烧，控制温度在900～1000℃，灼烧时间为3～9h，得到d50(中位粒径)为20～40μm的大粒度氧化铈。
如图1所示，是本发明制备的大粒度氧化铈粒度分布图。
通过图示可以看出，本发明制备的大粒度氧化铈的粒度主要为20～40μm之间。
如图2所示，是本发明制备的大粒度氧化铈SEM(扫描电镜图)图。
通过图示可以看出，本发明制备的氧化铈晶体结构清晰，晶片包裹规则，大小均一。
实施例1
用去离子水将氯化铈溶液配制为浓度50g/L的底液，加入55％的碳酸铈作为晶种，搅拌均匀后，同时缓慢加入高浓度料液(氯化铈溶液)和沉淀剂(碳酸氢铵溶液)；高浓度料液浓度为200g/L，沉淀剂浓度2mol/L，控制反应温度43℃，反应时间6h，沉淀终点pH＝6.7，陈化5分钟。
抽滤后得到碳酸铈，经900℃灼烧9h后得到氧化铈，粒度报告结果为d0.5：36.519μm，符合产品要求。
实施例2
用上一批沉淀后的上清液将氯化铈溶液配制为浓度40g/L的底液，加入50％的碳酸铈作为晶种，搅拌均匀后，同时缓慢加入高浓度料液和沉淀剂(碳酸氢铵与氨水的混合溶液)；高浓度料液浓度为180g/L，沉淀剂浓度为1.5mol/L，控制反应温度40℃，反应时间8h，沉淀终点pH＝6.5，陈化10分钟。
抽滤后得到碳酸铈，经1000℃灼烧6h后得到氧化铈，粒度报告结果为d0.5：31.917μm，符合产品要求。
实施例3
用上一批沉淀后的上清液将氯化铈溶液配制为浓度30g/L的底液，加入45％的碳酸铈作为晶种，搅拌均匀后，同时缓慢加入高浓度料液和沉淀剂(碳酸氢铵溶液)；高浓度料液浓度为220g/L，沉淀剂浓度为3mol/L，控制反应温度40℃，反应时间7h，沉淀终点pH＝6.7，陈化10分钟。
抽滤后得到碳酸铈，经1000℃灼烧3h后得到氧化铈，粒度报告结果为d0.5：23.211μm，符合产品要求。
本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种适用于工业化制备大粒度氧化铈的方法，包括：
在反应器中预先配制氯化铈溶液作为底液，加入碳酸铈作为晶种，升温至25～50℃保温并搅拌均匀；
采用并流沉淀方式，保持料液输入口氯化铈溶液浓度0.87～1.68mol/L，保持沉淀剂输入口浓度1.5～3.0mol/L；控制料液输入口、沉淀剂输入口的输入速度，氯化铈溶液、沉淀剂同时缓慢加入到反应器中，沉淀终点pH＝6.5～7；
将生成的碳酸铈过滤，用去离子水进行淋洗并真空抽干，将碳酸铈进行灼烧，得到中位粒径为20～40μm的氧化铈。
2.如权利要求1所述的适用于工业化制备大粒度氧化铈的方法，其特征在于，灼烧时，控制温度900～1000℃，灼烧时间为3～9h。
3.如权利要求1所述的适用于工业化制备大粒度氧化铈的方法，其特征在于，沉淀剂采用碳酸氢铵溶液或碳酸氢铵和氨水混合溶液，沉淀剂浓度为1.5～3.0mol/L。
4.如权利要求1所述的适用于工业化制备大粒度氧化铈的方法，其特征在于，在反应器中预先配制0.058～0.35mol/L的氯化铈溶液作为底液，升温至25～50℃保温并搅拌均匀。
5.如权利要求1所述的适用于工业化制备大粒度氧化铈的方法，其特征在于，第一批次的液用水采用去离子水，其后的底液用水回用上一批次的上清液进行配制。
6.如权利要求1所述的适用于工业化制备大粒度氧化铈的方法，其特征在于，采用并流沉淀方式，控制反应时间6～10小时，静置陈化3～15分钟。
7.如权利要求1所述的适用于工业化制备大粒度氧化铈的方法，其特征在于，采用并流沉淀方式中，控制氯化铈溶液和沉淀剂流量，保持反应体系的pH＝4.0～5.0。
8.如权利要求1所述的适用于工业化制备大粒度氧化铈的方法，其特征在于，加入氧化铈重量50～60％的碳酸铈晶体作为晶种。
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