CN107601545A - 一种大颗粒碳酸铈的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种大颗粒碳酸铈制备方法，该方法克服了其他工艺生产过程存在的生产成本高、工艺复杂、生产效率低、所沉淀出的颗粒较小的问题，该方法最终产物为大颗粒碳酸铈，粒径D50大于75um。

Description

一种大颗粒碳酸铈的制备方法
本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种大于75um大颗粒碳酸铈的制备方法。
背景技术
碳酸铈是制备多种铈产品如各种铈盐及氧化铈的中间原料，其用途是十分广泛，是一种比较重要的轻稀土产品。已被大量的研究，并应用于许多领域，如作为玻璃产品的稳定剂、去色剂，各种新型汽车尾气净化剂，抛光粉，化工催化剂等。也是一种胶印油墨的氧化活性催干剂。而大颗粒的碳酸铈更是可用于更高要求的ITO等导电玻璃，光掩膜，滤光片，STN，TFT玻璃基板的精密抛光及精密光学元件，棱镜抛光，眼镜片，手表玻璃等抛光。
碳酸铈的常规制备方法采用水热制备法，以水热法制备碳酸铈存在以下问题:能耗及原料成本较高导致生产成本高，制备工艺较复杂，生产周期长，生产效率低。另外普通化学法成核速率、生长速率上效果不理想，并且制备的碳酸铈颗粒过小，经检测碳酸铈颗粒D50只有15左右，远远达不到客户所需要。
发明内容
本发明的目的在于克服其他普通碳酸铈存在的生产成本高、工艺复杂及生产效率低的问题，且所沉淀出的颗粒较小，提供一种工艺简单易行，生产成本低，生产效率高且D50大于75um的大颗粒碳酸铈的制备方法。找到恰当的搅拌强度，反应时间，浓度，另外加了添加剂用来制备大颗粒碳酸铈，解决了在成核速率、生长速率上效果不理想，并且制备的碳酸铈颗粒过小的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种大颗粒碳酸铈的制备方法，所述的制备方法步骤如下:
(1)配制两份相同的沉淀剂；
(2)将一份沉淀剂的一部分滴加入氯化铈溶液中；
(3)加入聚丙烯酰铵溶液，经搅拌均匀后，水浴得到料浆1；
(4)将剩余的沉淀剂缓慢滴加入料浆1中，搅拌、陈化、过滤得沉淀物，用去离子水反复清洗至氯离子小于50ppm，抽滤后得到粉体1；
(5)取粉体1质量的20-30％，放入反应罐中做晶种，再加入已溶解的氯化铈晶体，滴加配制好另一份的沉淀剂。搅拌、陈化、过滤得沉淀物，用去离子水反复清洗至氯离子小于50ppm。抽滤得到粉体2；
(6)把粉体2放置烘箱烘干，即得大颗粒碳酸铈。
上述制备方法能耗低，制备工艺简单易行，且所用沉淀剂成本较低；此制备方法生长周期不长，且适合大批量生产。
附图说明：
图1是本发明的实施例1的欧美克粒度图；
图2是本发明的实施例2的欧美克粒度图；
图3是本发明产品的扫描电镜照片。
实施例：
实施例1：
1.称取2KG的氯化铈晶体，(所购买的氯化铈晶体转化率为50％)，加入11.6L 去离子水溶解，配置成浓度为0.5mol/L。另称取碳酸氢纳1.56KG，加入23.2L 去离子水搅拌均匀，配置成浓度为0.8mol/L。此时反应温度为18度。在氯化铈料液中先缓慢滴加6.96L碳酸氢钠。此为料浆1。称取5克聚丙烯酰铵，加入0.2L纯水溶解后加入料浆1中，60度水浴2小时。再滴加剩余16.24L 的碳酸氢钠。滴加完后搅拌15min，静止陈化3小时。经抽滤，用300L去离子水去除多余纳离子和氯根离子。抽滤后所得粉体经称重为2.1KG。
2.取上述粉体中0.45KG的粉体放置做晶种，还是把2KG的氯化铈晶体配置成0.5mol/L的料液，再缓慢滴加配置成浓度为0.8mol/L的1.56KG的碳酸氢钠。滴加完后陈化3小时，再用300L的去离子水去除多余的纳离子和氯根离子。并抽滤至干放置烘箱90烘干。得到大颗粒碳酸铈。经检测D50见图1。
实施例2
1.称取10KG的氯化铈晶体，(所购买的氯化铈晶体转化率为50％)，加入58.1L 去离子水溶解，配置成浓度为0.5mol/L。另称取碳酸氢铵7.34KG，加入116.2L 去离子水搅拌均匀，配置成浓度为0.8mol/L。此时反应温度为17度。在氯化铈料液中先缓慢滴加29.05L碳酸氢铵。此为料浆1。称取25克聚丙烯酰铵，加入2.5L纯水溶解后加入料浆1中，80度水浴3小时。再滴加剩余87.15L 的碳酸氢铵。滴加完后搅拌15min，静止陈化3小时。经抽滤，用1500L去离子水去除多余纳离子和氯根离子。抽滤后经称取为13KG。取上述粉体中3.9KG放置反应釜做晶种，还是把10KG的氯化铈晶体配置成 0.5mol/L的料液，再缓慢滴加配置成浓度为0.8mol/L的7.34KG的碳酸氢铵。滴加完后陈化3小时，再用1500L的去离子水去除多余的纳离子和氯根离子。并抽滤至干放置烘箱100度烘干。得到大颗粒碳酸铈。经检测D50见图2。

Claims (10)

1.一种大颗粒碳酸铈的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制两份相同的沉淀剂；
(2)将一份沉淀剂的一部分滴加入氯化铈溶液中；
(3)加入聚丙烯酰铵溶液，经搅拌均匀后，水浴得到料浆1；
(4)将剩余的沉淀剂缓慢滴加入料浆1中，搅拌、陈化、过滤得沉淀物，用去离子水反复清洗至氯离子小于50ppm，抽滤后得到粉体1；
(5)取粉体1质量的20-30％，放入反应罐中做晶种，再加入已溶解的氯化铈晶体，滴加配制好另一份的沉淀剂。搅拌、陈化、过滤得沉淀物，用去离子水反复清洗至氯离子小于50ppm。抽滤得到粉体2；
(6)把粉体2放置烘箱烘干，即得大颗粒碳酸铈。
2.如权利要求1所述一种大颗粒碳酸铈的制备方法，其特征在于：氯化铈料液的浓度为0.5-1mol/L。
3.如权利要求1所述一种大颗粒碳酸铈的制备方法，其特征在于：沉淀剂为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢铵、碳酸铵中的一种配制而成的溶液。
4.如权利要求1所述一种大颗粒碳酸铈的制备方法，其特征在于：沉淀剂的配制浓度为氯化铈和碳酸氢钠或碳酸氢铵的摩尔比为1：3.2，氯化铈和碳酸钠或碳酸铵的摩尔比为1:1.6。
5.如权利要求1所述一种大颗粒碳酸铈的制备方法，其特征在于：沉淀剂浓度为0.5-1mol/L。
6.如权利要求1所述一种大颗粒碳酸铈的制备方法，其特征在于：滴加时的反应温度控制在20℃以下。
7.如权利要求1所述一种大颗粒碳酸铈的制备方法，其特征在于：步骤(1)中滴加的沉淀剂为沉淀剂总质量的20-30％。
8.如权利要求1所述一种大颗粒碳酸铈的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的聚丙烯酰铵的质量浓度为1-5％。
9.如权利要求1所述一种大颗粒碳酸铈的制备方法，其特征在于：料浆1水浴的温度控制在60-80℃。
10.如权利要求1所述一种大颗粒碳酸铈的制备方法，其特征在于：烘干的温度为80-100℃。
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