CN105665748A - 一种高纯超细银粉的制备方法 - Google Patents

一种高纯超细银粉的制备方法 Download PDF

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    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions

Abstract

本发明公开了一种高纯超细银粉的制备方法，包括以下步骤：a、纯化硝酸银晶体；b、纯化氯化钠晶体；c、制备氯化银沉淀；d、将步骤c中获得氯化银沉淀置于第四容器中，再向第四容器中不断加入NH2OH·HCl的水-乙醇溶液不断搅拌，直至氯化银沉淀全部溶解，反应温度为20～25℃，搅拌速度为350～450r/min，在液面上有悬浮黑色固体生成；e、过滤并在真空条件下烘干即得所述高纯超细银粉。本发明的有益效果是：在匀相条件下反应制备银粉，粒度小、颗粒均匀；不需要添加分散剂，容易洗涤，银粉纯度高；在溶液中进行离子反应，接触面积大，反应速度快；在常压下反应，生产工艺简单，成本低；无污染物排出。

Description

一种高纯超细银粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种银粉的制备方法，尤其是一种高纯超细银粉的制备方法。
背景技术
超细银粉可产生小尺寸体积效应、表面效应。具有传统粉体材料所不具有的物理和化学性质。超细银粉的制备方法分为物理法和化学法两大类。物理法有喷雾热分解法、机械球磨法、蒸发冷凝法等；化学法主要包括化学还原法、电化学沉积法、微乳液法等。目前，国内外制备超细银粉大多采用化学还原法。有的以Ag2CO3为原料，在高温条件下用聚乙二醇等聚合物还原剂进行制备。制备过程中产生大量泡沫，直接影响投料量的大小。有的以硝酸银为原料，聚丙烯酸(PAA)为分散剂，抗坏血酸作为还原剂制备超细银粉。这种制备超细银粉的方法存在着条件不易控制、产品粒度不均匀，纯度不高等缺点。
因此，一种能够易于控制，产品粒度均匀的高纯超细银粉的制备方法成为解决问题的关键。
发明内容
作为各种广泛且细致的研究和实验的结果，本发明的发明人已经发现：将硝酸银、氯化钠提纯后，以硝酸银、氯化钠为原料制备氯化银。氯化银与盐酸羟胺在水-乙醇介质中反应生成单质银，副产氯化钠再与硝酸银反应制备氯化银。
本发明的一个目的提供一种高纯超细银粉的制备方法，其反应过程易于控制，制备的银粉粒度均匀，纯度高。
为实现上述目的，本发明提供一种高纯超细银粉的制备方法，包括如下步骤：
a、将硝酸银置于第一容器中，再加入去离子水，不断搅拌使硝酸银全部溶解，再不断加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化12～16小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤所得晶体，获得纯化后的硝酸银晶体；
b、将氯化钠置于第二容器中，再加入去离子水，不断搅拌使氯化钠全部溶解，再不断加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化12～16小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤所得晶体，获得纯化后的氯化钠晶体；
c、将步骤a中纯化后的硝酸银晶体和步骤b中纯化后的氯化钠晶体分别配制成硝酸银溶液和氯化钠溶液，再将所述氯化钠溶液加入硝酸银溶液中，有沉淀生成，经过过滤、洗涤，获得沉淀即为氯化银沉淀；
d、将步骤c中获得氯化银沉淀置于第四容器中，再向第四容器中不断加入NH2OH·HCl的水-乙醇溶液，溶液中的溶剂由乙醇与水按照体积比为1.0～1.1:1配置而成，不断搅拌，直至氯化银沉淀全部溶解，反应温度为20～25℃，搅拌速度为350～450r/min，在液面上有悬浮黑色固体生成；
e、将步骤d中第四容器内所得物质过滤，将过滤后的滤渣洗净并在真空条件下烘干即得所述高纯超细银粉。
优选的是，在步骤a中每100g硝酸银中加入50～60ml的去离子水。
优选的是，在步骤b中每38g氯化钠中加入100～110ml的去离子水。
优选的是，在步骤c中所述硝酸银晶体与氯化钠晶体的质量比为170:58.5～64。
优选的是，在步骤d中所述NH2OH·HCl的水-乙醇溶液的质量分数为20～30％。
优选的是，在步骤d中所述NH2OH·HCl的水-乙醇溶液中乙醇与水的体积比为1:1。
优选的是，在步骤d中反应温度为为22～24℃。
优选的是，在步骤d中搅拌速度为380～420r/min。
优选的是，采用的过滤装置为微孔过滤器。
本发明的有益效果是：在匀相条件下反应制备银粉，粒度小、颗粒均匀；不需要添加分散剂，容易洗涤，银粉纯度高；在溶液中进行离子反应，接触面积大，反应速度快；在常压下反应，生产工艺简单，成本低；无污染物排出；副产硝酸钠。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
a、将100g硝酸银置于第一容器中，在加入55ml的去离子水，不断搅拌至硝酸银全部溶解，再加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化14小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤后所得晶体，获得纯化后的硝酸银晶体；
b、将38g氯化钠置于第二容器中，加入105ml的去离子水，不断搅拌至氯化钠全部溶解，再加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化14小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤所得晶体，获得纯化后的氯化钠晶体；
c、将85g经过步骤a中纯化的硝酸银晶体置于第三容器中，再加入105ml的去离子水，配置硝酸银溶液，再将30.5g经过步骤b中纯化的氯化钠晶体加入105ml去离子水配置成氯化钠溶液，所述氯化钠溶液加入第三容器中，在第三容器内有沉淀生成，经过滤洗涤，即获得氯化银沉淀，反应方程式如下：
AgNO3+NaCl＝AgCl↓+2NaNO3；
d、将步骤c中获得氯化银沉淀置于第四容器中，再向第四容器中不断加入质量分数为25％的NH2OH·HCl水-乙醇溶液，在所述溶液中，乙醇与水的体积比为1.05:1，不断搅拌，直至氯化银沉淀全部溶解(NH2OH·HCl与氯化银的摩尔比为1.05:1，NH2OH·HCl的稍过量)，反应温度为23℃，搅拌速度为400r/min，在液面上有悬浮黑色固体生成，反应方程式如下：
2AgCl+2NH2OH·HCl＝2Ag+N2↑+2H2O+4HCl；
e、将步骤d中第四容器内所得物质过滤，将过滤后的滤渣洗净并在真空条件下烘干即得所述高纯超细银粉。
实施例2
a、将100g硝酸银置于第一容器中，在加入50ml的去离子水，不断搅拌至硝酸银全部溶解，再加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化16小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤后所得晶体，获得纯化后的硝酸银晶体；
b、将38g氯化钠置于第二容器中，加入110ml的去离子水，不断搅拌至氯化钠全部溶解，再加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化16小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤所得晶体，获得纯化后的氯化钠晶体；
c、将85g经过步骤a中纯化的硝酸银晶体置于第三容器中，再加入110ml的去离子水，配置硝酸银溶液，再将29.25g经过步骤b中纯化的氯化钠晶体加入100ml去离子水配置成氯化钠溶液，所述氯化钠溶液加入第三容器中，在第三容器内有沉淀生成，经过滤洗涤，即获得氯化银沉淀，反应方程式如下：
AgNO3+NaCl＝AgCl↓+2NaNO3；
d、将步骤c中获得氯化银沉淀置于第四容器中，再向第四容器中不断加入质量分数为20％的NH2OH·HCl水-乙醇溶液，在所述溶液中，乙醇与水的体积比为1.1:1，不断搅拌，直至氯化银沉淀全部溶解(NH2OH·HCl与氯化银的摩尔比为1.05:1，NH2OH·HCl的稍过量)，反应温度为20℃，搅拌速度为450r/min，在液面上有悬浮黑色固体生成，反应方程式如下：
2AgCl+2NH2OH·HCl＝2Ag+N2↑+2H2O+4HCl；
e、将步骤d中第四容器内所得物质过滤，将过滤后的滤渣洗净并在真空条件下烘干即得所述高纯超细银粉。
实施例3
a、将100g硝酸银置于第一容器中，在加入60ml的去离子水，不断搅拌至硝酸银全部溶解，再加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化12小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤后所得晶体，获得纯化后的硝酸银晶体；
b、将38g氯化钠置于第二容器中，加入100ml的去离子水，不断搅拌至氯化钠全部溶解，再加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化12小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤所得晶体，获得纯化后的氯化钠晶体；
c、将85g经过步骤a中纯化的硝酸银晶体置于第三容器中，再加入100ml的去离子水，配置硝酸银溶液，再将32g经过步骤b中纯化的氯化钠晶体加入110ml去离子水配置成氯化钠溶液，所述氯化钠溶液加入第三容器中，在第三容器内有沉淀生成，经过滤洗涤，即获得氯化银沉淀，反应方程式如下：
AgNO3+NaCl＝AgCl↓+2NaNO3；
d、将步骤c中获得氯化银沉淀置于第四容器中，再向第四容器中不断加入质量分数为30％的NH2OH·HCl水-乙醇溶液，在所述溶液中，乙醇与水的体积比为1:1，不断搅拌，直至氯化银沉淀全部溶解(NH2OH·HCl与氯化银的摩尔比为1.05:1，NH2OH·HCl的稍过量)，反应温度为25℃，搅拌速度为350r/min，在液面上有悬浮黑色固体生成，反应方程式如下：
2AgCl+2NH2OH·HCl＝2Ag+N2↑+2H2O+4HCl；
e、将步骤d中第四容器内所得物质过滤，将过滤后的滤渣洗净并在真空条件下烘干即得所述高纯超细银粉。
实施例4
a、将100g硝酸银置于第一容器中，在加入52ml的去离子水，不断搅拌至硝酸银全部溶解，再加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化13小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤后所得晶体，获得纯化后的硝酸银晶体；
b、将38g氯化钠置于第二容器中，加入108ml的去离子水，不断搅拌至氯化钠全部溶解，再加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化15小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤所得晶体，获得纯化后的氯化钠晶体；
c、将85g经过步骤a中纯化的硝酸银晶体置于第三容器中，再加入102ml的去离子水，配置硝酸银溶液，再将31g经过步骤b中纯化的氯化钠晶体加入108ml去离子水配置成氯化钠溶液，所述氯化钠溶液加入第三容器中，在第三容器内有沉淀生成，经过滤洗涤，即获得氯化银沉淀，反应方程式如下：
AgNO3+NaCl＝AgCl↓+2NaNO3；
d、将步骤c中获得氯化银沉淀置于第四容器中，再向第四容器中不断加入质量分数为22％的NH2OH·HCl水-乙醇溶液(在所述溶液中，乙醇与水的体积比为1.02:1)，不断搅拌，直至氯化银沉淀全部溶解(NH2OH·HCl与氯化银的摩尔比为1.05:1，NH2OH·HCl的稍过量)，反应温度为21℃，搅拌速度为380r/min，在液面上有悬浮黑色固体生成，反应方程式如下：
2AgCl+2NH2OH·HCl＝2Ag+N2↑+2H2O+4HCl；
e、将步骤d中第四容器内所得物质过滤，将过滤后的滤渣洗净并在真空条件下烘干即得所述高纯超细银粉。
实施例5
a、将100g硝酸银置于第一容器中，在加入57ml的去离子水，不断搅拌至硝酸银全部溶解，再加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化15小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤后所得晶体，获得纯化后的硝酸银晶体；
b、将38g氯化钠置于第二容器中，加入101ml的去离子水，不断搅拌至氯化钠全部溶解，再加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化13小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤所得晶体，获得纯化后的氯化钠晶体；
c、将85g经过步骤a中纯化的硝酸银晶体置于第三容器中，再加入107ml的去离子水，配置硝酸银溶液，再将31.5g经过步骤b中纯化的氯化钠晶体加入101ml去离子水配置成氯化钠溶液，所述氯化钠溶液加入第三容器中，在第三容器内有沉淀生成，经过滤洗涤，即获得氯化银沉淀，反应方程式如下：
AgNO3+NaCl＝AgCl↓+2NaNO3；
d、将步骤c中获得氯化银沉淀置于第四容器中，再向第四容器中不断加入质量分数为28％的NH2OH·HCl水-乙醇溶液，在所述溶液中，乙醇与水的体积比为1.06:1，不断搅拌，直至氯化银沉淀全部溶解(NH2OH·HCl与氯化银的摩尔比为1.05:1，NH2OH·HCl的稍过量)，反应温度为22℃，搅拌速度为420r/min，在液面上有悬浮黑色固体生成，反应方程式如下：
2AgCl+2NH2OH·HCl＝2Ag+N2↑+2H2O+4HCl；
e、将步骤d中第四容器内所得物质过滤，将过滤后的滤渣洗净并在真空条件下烘干即得所述高纯超细银粉。
对比例1
a、将100g硝酸银置于第一容器中，在加入55ml的去离子水，不断搅拌至硝酸银全部溶解，再加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化14小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤后所得晶体，获得纯化后的硝酸银晶体；
b、将38g氯化钠置于第二容器中，加入105ml的去离子水，不断搅拌至氯化钠全部溶解，再加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化14小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤所得晶体，获得纯化后的氯化钠晶体；
c、将85g经过步骤a中纯化的硝酸银晶体置于第三容器中，再加入105ml的去离子水，配置硝酸银溶液，再将30.5g经过步骤b中纯化的氯化钠晶体加入105ml去离子水配置成氯化钠溶液，所述氯化钠溶液加入第三容器中，在第三容器内有沉淀生成，经过滤洗涤，即获得氯化银沉淀，反应方程式如下：
AgNO3+NaCl＝AgCl↓+2NaNO3；
d、将步骤c中获得氯化银沉淀置于第四容器中，再向第四容器中不断加入质量分数为25％的NH2OH·HCl水-乙醇溶液，在所述溶液中，乙醇与水的体积比为1.05:1，不断搅拌，直至氯化银沉淀全部溶解(NH2OH·HCl与氯化银的摩尔比为1.05:1，NH2OH·HCl的稍过量)，反应温度为35℃，搅拌速度为350r/min，在液面上有悬浮黑色固体生成，反应方程式如下：
2AgCl+2NH2OH·HCl＝2Ag+N2↑+2H2O+4HCl；
e、将步骤d中第四容器内所得物质过滤，将过滤后的滤渣洗净并在真空条件下烘干即得银粉。
对比例2
a、将100g硝酸银置于第一容器中，在加入55ml的去离子水，不断搅拌至硝酸银全部溶解，再加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化14小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤后所得晶体，获得纯化后的硝酸银晶体；
b、将38g氯化钠置于第二容器中，加入105ml的去离子水，不断搅拌至氯化钠全部溶解，再加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化14小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤所得晶体，获得纯化后的氯化钠晶体；
c、将85g经过步骤a中纯化的硝酸银晶体置于第三容器中，再加入105ml的去离子水，配置硝酸银溶液，再将30.5g经过步骤b中纯化的氯化钠晶体加入105ml去离子水配置成氯化钠溶液，所述氯化钠溶液加入第三容器中，在第三容器内有沉淀生成，经过滤洗涤，即获得氯化银沉淀，反应方程式如下：
AgNO3+NaCl＝AgCl↓+2NaNO3；
d、将步骤c中获得氯化银沉淀置于第四容器中，再向第四容器中不断加入质量分数为25％的NH2OH·HCl水-乙醇溶液，在所述溶液中，乙醇与水的体积比为1.05:1，不断搅拌，直至氯化银沉淀全部溶解(NH2OH·HCl与氯化银的摩尔比为1.05:1，NH2OH·HCl的稍过量)，反应温度为23℃，搅拌速度为200r/min，在液面上有悬浮黑色固体生成，反应方程式如下：
2AgCl+2NH2OH·HCl＝2Ag+N2↑+2H2O+4HCl；
e、将步骤d中第四容器内所得物质过滤，将过滤后的滤渣洗净并在真空条件下烘干即得银粉。
对比例3
a、将100g硝酸银置于第一容器中，在加入55ml的去离子水，不断搅拌至硝酸银全部溶解，再加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化14小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤后所得晶体，获得纯化后的硝酸银晶体；
b、将38g氯化钠置于第二容器中，加入105ml的去离子水，不断搅拌至氯化钠全部溶解，再加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化14小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤所得晶体，获得纯化后的氯化钠晶体；
c、将85g经过步骤a中纯化的硝酸银晶体置于第三容器中，再加入105ml的去离子水，配置硝酸银溶液，再将30.5g经过步骤b中纯化的氯化钠晶体加入105ml去离子水配置成氯化钠溶液，所述氯化钠溶液加入第三容器中，在第三容器内有沉淀生成，经过滤洗涤，即获得氯化银沉淀，反应方程式如下：
AgNO3+NaCl＝AgCl↓+2NaNO3；
d、将步骤c中获得氯化银沉淀置于第四容器中，再向第四容器中不断加入质量分数为25％的NH2OH·HCl水-乙醇溶液，在所述溶液中，乙醇与水的体积比为0.5:1，不断搅拌，直至氯化银沉淀全部溶解(NH2OH·HCl与氯化银的摩尔比为1.05:1，NH2OH·HCl的稍过量)，反应温度为23℃，搅拌速度为350r/min，在液面上有悬浮黑色固体生成，反应方程式如下：
2AgCl+2NH2OH·HCl＝2Ag+N2↑+2H2O+4HCl；
e、将步骤d中第四容器内所得物质过滤，将过滤后的滤渣洗净并在真空条件下烘干即得银粉。
对比例4
a、将85g硝酸银置于第一容器中，再加入105ml的去离子水，配置硝酸银溶液，再将30.5g氯化钠晶体加入105ml去离子水配置成氯化钠溶液，所述氯化钠溶液加入第一容器中，在容器内有沉淀生成，经过滤洗涤，即获得氯化银沉淀，反应方程式如下：
AgNO3+NaCl＝AgCl↓+2NaNO3；
b、将步骤a中获得氯化银沉淀置于第二容器中，再向第二容器中不断加入质量分数为25％的NH2OH·HCl水-乙醇溶液，在所述溶液中，乙醇与水的体积比为1:1，不断搅拌，直至氯化银沉淀全部溶解(NH2OH·HCl与氯化银的摩尔比为1.05:1，NH2OH·HCl的稍过量)，反应温度为23℃，搅拌速度为350r/min，在液面上有悬浮黑色固体生成，反应方程式如下：
2AgCl+2NH2OH·HCl＝2Ag+N2↑+2H2O+4HCl；
c、将步骤b中第二容器内所得物质过滤，将过滤后的滤渣洗净并在真空条件下烘干即得银粉。
对比例5
本实施例为现有技术的制备方法：
a.将硝酸银60g，去离子水1000g，聚乙烯吡咯烷酮2.5g，羟甲基纤维素2g，混合搅拌至完全溶解。
b.将水合联氨(88％)溶液0.06g，去离子水200g，抗坏血酸13.5g，葡萄糖20g，聚乙烯吡咯烷酮0.5g，羟甲基纤维素2g，25％的浓氨水24g，混合搅拌至完全溶解。
c.将a所制得的硝酸银溶液在水浴中加热至72℃恒温，并以500r/min的速度搅拌，再将b所制得的还原剂溶液以5ml/min的速度滴入硝酸银溶液中，滴完后继续搅拌5分钟，取出，静置，冷却，沉淀，陈化。倒去上层清液，以酒精和去离子水各清洗银粉2次，在真空烘箱中减压烘烤至完全干燥，即得到所制备银粉。
分别对由实施例1-5和对比例1-5制备的高纯超细银粉进行纯度测定和粒度测定。实验结果见表一。
表一
由表一可见，由实施例1-5制备的银粉，在纯度上、粒度上和粒度分布上均优于对比例1-4制备的银粉。
影响因素分析
①溶液温度对银粉粒度的影响
其它反应条件不变，分别在溶液温度为15、20、25、30、35、40℃下制备银粉。称取0.5000g试样置于盛有乙醇的称量瓶中，在超声波分散仪中分散，反复加入乙醇使悬浮液稀释至一定浓度，每稀释后均需至少振动分散5min，将编号的载玻片经乙醇擦净后，用滴管迅速取一滴悬浮液置于载玻片上，待自然干燥后制成分析试样。在显微镜下观察载玻片中的不粘连颗粒达到96％以上测定银粉粒度。所得数据见表二。
表二溶液温度对银粉粒度的影响
由表二数据可知，随着溶液温度的增加，银粉粒度增加。在较低温度下可以制备粒度较小的银粉。但是，温度过低反应速度减慢。因此，确定反应温度为20-25℃。
②搅拌速度对银粉粒度的影响
其它反应条件不变，溶液温度为20℃，控制搅拌速度分别为100、200、300、400、500、600r/min下制备银粉。用显微镜法测定不同搅拌速度下制备银粉的粒度。所得数据见表三。
表三搅拌速度对银粉粒度的影响
由表三数据可知，随着搅拌速度的增加，生成银粉的粒度减小，当增加至400-500r/min后，粒度减小不明显。因此，确定搅拌速度为350-450r/min。
此外，控制溶液的醇水比可改变银粉的粒度。增加醇水比银粉粒度减小，但反应速度减慢。控制醇水比为50-60％为宜。
如上所述，本发明一种高纯超细银粉的制备方法，在匀相条件下反应制备银粉，粒度小、颗粒均匀；不需要添加分散剂，容易洗涤，银粉纯度高；在溶液中进行离子反应，接触面积大，反应速度快；在常压下反应，生产工艺简单，成本低；无污染物排出；副产硝酸钠。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (9)

1.一种高纯超细银粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将硝酸银置于第一容器中，再加入去离子水，不断搅拌使硝酸银全部溶解，再不断加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化12～16小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤所得晶体，获得纯化后的硝酸银晶体；
b、将氯化钠置于第二容器中，再加入去离子水，不断搅拌使氯化钠全部溶解，再不断加入无水乙醇，直至不再有晶体析出，陈化12～16小时，过滤后，用无水乙醇洗涤过滤所得晶体，获得纯化后的氯化钠晶体；
c、将步骤a中纯化后的硝酸银晶体和步骤b中纯化后的氯化钠晶体分别配制成硝酸银溶液和氯化钠溶液，再将所述氯化钠溶液加入硝酸银溶液中，有沉淀生成，经过过滤、洗涤，获得沉淀即为氯化银沉淀；
d、将步骤c中获得氯化银沉淀置于第四容器中，再向第四容器中不断加入NH2OH·HCl的水-乙醇溶液，溶液中的溶剂由乙醇与水按照体积比为1.0～1.1:1配置而成，不断搅拌，直至氯化银沉淀全部溶解，反应温度为20～25℃，搅拌速度为350～450r/min，在液面上有悬浮黑色固体生成；
e、将步骤d中第四容器内所得物质过滤，将过滤后的滤渣洗净并在真空条件下烘干即得所述高纯超细银粉。
2.如权利要求1所述的高纯超细银粉的制备方法，其特征在于：在步骤a中每100g硝酸银中加入50～60ml的去离子水。
3.如权利要求1或2所述的高纯超细银粉的制备方法，其特征在于：在步骤b中每38g氯化钠中加入100～110ml的去离子水。
4.如权利要求1或2所述的高纯超细银粉的制备方法，其特征在于：在步骤c中所述硝酸银晶体与氯化钠晶体的质量比为170:58.5～64。
5.如权利要求1或2所述的高纯超细银粉的制备方法，其特征在于：在步骤d中所述NH2OH·HCl的水-乙醇溶液的质量分数为20～30％。
6.如权利要求1或2所述的高纯超细银粉的制备方法，其特征在于：在步骤d中所述NH2OH·HCl的水-乙醇溶液中乙醇与水的体积比为1:1。
7.如权利要求1或2所述的高纯超细银粉的制备方法，其特征在于:在步骤d中反应温度为为22～24℃。
8.如权利要求1或2所述的高纯超细银粉的制备方法，其特征在于：在步骤d中搅拌速度为380～420r/min。
9.如权利要求1或2所述的高纯超细银粉的制备方法，其特征在于：采用的过滤装置为微孔过滤器。
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