具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例, 对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1:
本实施例中,以酚类物质为还原剂一步合成纳米金棒的制备过程包括如下步骤:
在温度略高于室温的环境下,在反应瓶中加入7.125ml摩尔浓度为0.1M的十六烷基三甲基溴化铵(CH3(CH2)15NBr(CH3)3)溶液和0.3mL摩尔浓度为0.01M的四水合氯金酸(HAuCl4·4H2O),10-120μL摩尔浓度为0.02M的硝酸银(AgNO3)溶液混合均匀为明亮色,后加入120μL摩尔浓度为0.1M的对苯二酚(1,4-C6H4(OH)2)溶液快速摇匀,加入5-120μL摩尔浓度为0.5mM的硼氢化钠(NaBH4),置于28-30℃的环境中,避光保存12h,制得不同长径比,不同大小的纳米金棒。
上述制备获得不同长径比,不同大小的纳米金棒的测试性能如下:
(1)图2为该法合成纳米金棒的紫外-可见-近红外吸收光谱图,如图2所示,所合成不同的纳米金棒均有两个等离子共振吸收峰:一个吸收峰均在520nm左右,另一个吸收峰最短为560nm,最长能达到1100nm。
(2)图3为该法合成纳米金棒的透射电子显微镜(TEM)图,从图中可以看出,所制备出的纳米金棒的径向长度范围为10-110nm,横向长度范围为5-50nm。
(3)通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测试,表明该方法所合成的纳米金棒的产量最高能超过90%。
实施例2:
本实施例中,以酚类物质为还原剂一步合成纳米金棒的制备过程包括如下步骤:
在温度略高于室温的环境下,在反应瓶中加入7.125mL摩尔浓度为0.1M 的十二烷基三甲基溴化铵(CH3(CH2)15NBr(CH3)3)溶液和0.3mL摩尔浓度为0.01M的四水合氯金酸(HAuCl4·4H2O),10-120μL摩尔浓度为0.02M的硝酸银(AgNO3)溶液混合均匀,后加入27μL摩尔浓度为0.1M的邻苯三酚溶液快速摇匀,加入5-120μL摩尔浓度为0.5mM的硼氢化钠(NaBH4),置于28-30℃的环境中,避光保存12h,制得不同长径比,不同大小的纳米金棒。
采用与实施例1中相同的测试方法对上述制备获得的不同长径比,不同大小的纳米金棒的进行测试,所制得的纳米金棒尺寸均一、水溶性好、分散性好、产量高,可满足不同学科及技术领域的要求,特别是生物分析、生物医学诊断与成像、生物医学治疗、环境科学及分析科学等领域。
实施例3:
本实施例中,以酚类物质为还原剂一步合成纳米金棒的制备过程包括如下步骤:
在温度略高于室温的环境下,在反应瓶中加入7.125mL摩尔浓度为0.1M的十二烷基二甲基苄基氯化铵(CH3(CH2)11NCl(CH3)2CH2C6H5)溶液和0.3mL摩尔浓度为0.01M的氯化金(AuCl3),10-120μL摩尔浓度为0.02M的硝酸银(AgNO3)溶液混合均匀,后加入120μL摩尔浓度为0.33M的对苯二酚(1,4-C6H4(OH)2)溶液快速摇匀,加入5-120μL摩尔浓度为0.5mM的硼氢化钠(NaBH4),置于28-30℃的环境中,避光保存12h,制得不同长径比,不同大小的纳米金棒。
采用与实施例1中相同的测试方法对上述制备获得的不同长径比,不同大小的纳米金棒的进行测试,所制得的纳米金棒尺寸均一、水溶性好、分散性好、产量高,可满足不同学科及技术领域的要求,特别是生物分析、生物医学诊断与成像、生物医学治疗、环境科学及分析科学等领域。
实施例4:
本实施例中,以酚类物质为还原剂一步合成纳米金棒的制备过程包括如下步骤:
在温度略高于室温的环境下,在反应瓶中加入7.125mL摩尔浓度为0.1M的十六烷基三甲基溴化铵(CH3(CH2)15NBr(CH3)3)溶液和0.3mL摩尔浓度为0.01M的四水合氯金酸(HAuCl4·4H2O),10-120μL摩尔浓度为0.02M的醋酸银(CH3COOAg)溶液混合均匀为明亮色,后加入120μL摩尔浓度为0.33M的对苯二酚(1,4-C6H4(OH)2)溶液快速摇匀,加入5-120μL摩尔浓度为0.5mM的硼氢化钾(KBH4),置于28-30℃的环境中,避光保存12h,制得不同长径比,不同大小的纳米金棒。
采用与实施例1中相同的测试方法对上述制备获得的不同长径比,不同大小的纳米金棒的进行测试,所制得的纳米金棒尺寸均一、水溶性好、分散性好、产量高,可满足不同学科及技术领域的要求,特别是生物分析、生物医学诊断与成像、生物医学治疗、环境科学及分析科学等领域。
实施例5:
本实施例中,以酚类物质为还原剂一步合成纳米金棒的制备过程包括如下步骤:
在温度略高于室温的环境下,在反应瓶中加入7.125mL摩尔浓度为0.1M的十二烷基二甲基苄基氯化铵(CH3(CH2)11NCl(CH3)2CH2C6H5)溶液和0.3mL摩尔浓度为0.01M的二水合氯金酸钾(KAuCl4·2H2O),10-120μL摩尔浓度为0.02M的醋酸银(CH3COOAg)溶液混合均匀为明亮色,后加入120μL摩尔浓度为0.33M的对苯二酚(1,4-C6H4(OH)2)溶液快速摇匀,加入5-120μL摩尔浓度为0.5mM的硼氢化锂(LiBH4),置于28-30℃的环境中,避光保存12h,制得不同长径比,不同大小的纳米金棒。
采用与实施例1中相同的测试方法对上述制备获得的不同长径比,不同大小的纳米金棒的进行测试,所制得的纳米金棒尺寸均一、水溶性好、分散 性好、产量高,可满足不同学科及技术领域的要求,特别是生物分析、生物医学诊断与成像、生物医学治疗、环境科学及分析科学等领域。
实施例6:
本实施例中,以酚类物质为还原剂一步合成纳米金棒的制备过程包括如下步骤:
在温度略高于室温的环境下,在反应瓶中加入7.125mL摩尔浓度为0.1M的十六烷基三甲基溴化铵(CH3(CH2)15NBr(CH3)3)溶液和0.3mL摩尔浓度为0.01M的三水合氯金酸(HAuCl4·3H2O),10-120μL摩尔浓度为0.02M的四氟硼酸银(AgBF4)溶液混合均匀,后加入27μL摩尔浓度为0.1M的邻苯三酚(1,2,3-C6H3(OH)3)溶液快速摇匀,加入5-120uL摩尔浓度为0.5mM的氰基硼氢化钠(CH3BNNa),置于28-30℃的环境中,避光保存12h,制得不同长径比,不同大小的纳米金棒。
采用与实施例1中相同的测试方法对上述制备获得的不同长径比,不同大小的纳米金棒的进行测试,所制得的纳米金棒尺寸均一、水溶性好、分散性好、产量高,可满足不同学科及技术领域的要求,特别是生物分析、生物医学诊断与成像、生物医学治疗、环境科学及分析科学等领域。
实施例7:
本实施例中,以酚类物质为还原剂一步合成纳米金棒的制备过程包括如下步骤:
在温度略高于室温的环境下,在反应瓶中加入7.125mL摩尔浓度为0.1M的十二烷基三甲基氯化铵(CH3(CH2)11NCl(CH3)3)溶液和0.3mL摩尔浓度为0.01M的氯化亚金(AuCl),10-120μL摩尔浓度为0.02M的三氟乙酸银(CF3COOAg)溶液混合均匀为明亮色,后加入60μL摩尔浓度为0.1M的1,2,4苯三酚(1,2,4-C6H3(OH)3)溶液快速摇匀,加入5-120μL摩尔浓度为0.5mM的硼氢化钠(NaBH4),置于28-30℃的环境中,避光保存12h,制 得不同长径比,不同大小的纳米金棒。
采用与实施例1中相同的测试方法对上述制备获得的不同长径比,不同大小的纳米金棒的进行测试,所制得的纳米金棒尺寸均一、水溶性好、分散性好、产量高,可满足不同学科及技术领域的要求,特别是生物分析、生物医学诊断与成像、生物医学治疗、环境科学及分析科学等领域。
实施例8:
本实施例中,以酚类物质为还原剂一步合成纳米金棒的制备过程包括如下步骤:
在温度略高于室温的环境下,在反应瓶中加入7.125mL摩尔浓度为0.1M的十二烷基二甲基苄基氯化铵(CH3(CH2)11NCl(CH3)2CH2C6H5)溶液和0.3mL摩尔浓度为0.01M的氯金酸(HAuCl4),10-120μL摩尔浓度为0.02M的三氟甲烷磺酸银(CF3SO3Ag)溶液混合均匀为明亮色,后加入120μL摩尔浓度为0.33M的对苯二酚(1,4-C6H4(OH)2)溶液快速摇匀,加入5-120μL摩尔浓度为0.5mM的硼氢化锂(LiBH4),置于28-30℃的环境中,避光保存12h,制得不同长径比,不同大小的纳米金棒。
采用与实施例1中相同的测试方法对上述制备获得的不同长径比,不同大小的纳米金棒的进行测试,所制得的纳米金棒尺寸均一、水溶性好、分散性好、产量高,可满足不同学科及技术领域的要求,特别是生物分析、生物医学诊断与成像、生物医学治疗、环境科学及分析科学等领域。
实施例9:
本实施例中,以酚类物质为还原剂一步合成纳米金棒的制备过程包括如下步骤:
在温度略高于室温的环境下,在反应瓶中加入7.125mL摩尔浓度为0.1M的十六烷基三甲基溴化铵(CH3(CH2)15NBr(CH3)3)溶液和0.3mL摩尔浓度为0.01M的四水合溴化金(AuBr3·4H2O),10-120μL摩尔浓度为0.02M的 六氟锑酸银酸银(AgSbF6)溶液混合均匀为明亮色,后加入60μL摩尔浓度为0.1M的1,2,4苯三酚溶液快速摇匀,加入5-120μL摩尔浓度为0.5mM的三乙酰氧基硼氢化钠(C6H10BNaO6),置于28-30℃的环境中,避光保存12h,制得不同长径比,不同大小的纳米金棒。
采用与实施例1中相同的测试方法对上述制备获得的不同长径比,不同大小的纳米金棒的进行测试,所制得的纳米金棒尺寸均一、水溶性好、分散性好、产量高,可满足不同学科及技术领域的要求,特别是生物分析、生物医学诊断与成像、生物医学治疗、环境科学及分析科学等领域。
实施例10:
本实施例中,以酚类物质为还原剂一步合成纳米金棒的制备过程包括如下步骤:
在温度略高于室温的环境下,在反应瓶中加入7.125mL摩尔浓度为0.1M的十六烷基三甲基溴化铵(CH3(CH2)15NBr(CH3)3)溶液和0.3mL摩尔浓度为0.01M的二甲基苯基膦氯化金(C8H11AuClP),10-120μL摩尔浓度为0.02M的四氟硼酸银(AgBF4)溶液混合均匀,后加入27μL摩尔浓度为0.1M的邻苯三酚(1,2,3-C6H3(OH)3)溶液快速摇匀,加入5-120μL摩尔浓度为0.5mM的四正丁基四氢硼酸铵(C16H40BN),置于28-30℃的环境中,避光保存12h,制得不同长径比,不同大小的纳米金棒。
采用与实施例1中相同的测试方法对上述制备获得的不同长径比,不同大小的纳米金棒的进行测试,所制得的纳米金棒尺寸均一、水溶性好、分散性好、产量高,可满足不同学科及技术领域的要求,特别是生物分析、生物医学诊断与成像、生物医学治疗、环境科学及分析科学等领域。
实施例11:
本实施例中,以酚类物质为还原剂一步合成纳米金棒的制备过程包括如下步骤:
在温度略高于室温的环境下,在反应瓶中加入7.125mL摩尔浓度为0.1M的十二烷基三甲基氯化铵(CH3(CH2)11NCl(CH3)3)溶液和0.3mL摩尔浓度为0.01M的甲基(三苯基膦)金((C6H5)3PAuCH3),10-120μL摩尔浓度为0.02M的四氟硼酸银(AgBF4)溶液混合均匀,后加入27μL摩尔浓度为0.1M的邻苯三酚(1,2,3-C6H3(OH)3)溶液快速摇匀,加入5-120μL摩尔浓度为0.5mM的硼氢化钾(KBH4),置于28-30℃的环境中,避光保存12h,制得不同长径比,不同大小的纳米金棒。
采用与实施例1中相同的测试方法对上述制备获得的不同长径比,不同大小的纳米金棒的进行测试,所制得的纳米金棒尺寸均一、水溶性好、分散性好、产量高,可满足不同学科及技术领域的要求,特别是生物分析、生物医学诊断与成像、生物医学治疗、环境科学及分析科学等领域。
实施例12:
本实施例中,以酚类物质为还原剂一步合成纳米金棒的制备过程包括如下步骤:
在温度略高于室温的环境下,在反应瓶中加入7.125mL摩尔浓度为0.1M的十六烷基三甲基溴化铵(CH3(CH2)15NBr(CH3)3)溶液和0.3mL摩尔浓度为0.01M的氯代三叔丁基磷化金((C4H9)3PAuCl),10-120μL摩尔浓度为0.02M的硝酸银(AgNO3)溶液混合均匀,后加入120μL摩尔浓度为0.33M的对苯二酚(1,4-C6H4(OH)2)溶液快速摇匀,加入5-120μL摩尔浓度为0.5mM的硼氢化钠(NaBH4),置于28-30℃的环境中,避光保存12h,制得不同长径比,不同大小的纳米金棒。
采用与实施例1中相同的测试方法对上述制备获得的不同长径比,不同大小的纳米金棒的进行测试,所制得的纳米金棒尺寸均一、水溶性好、分散性好、产量高,可满足不同学科及技术领域的要求,特别是生物分析、生物医学诊断与成像、生物医学治疗、环境科学及分析科学等领域。
实施例13:
本实施例中,以酚类物质为还原剂一步合成纳米金棒的制备过程包括如下步骤:
在温度略高于室温的环境下,在反应瓶中加入7.125mL摩尔浓度为0.1M的十二烷基二甲基苄基氯化铵(CH3(CH2)11NCl(CH3)2CH2C6H5)溶液和0.3mL摩尔浓度为0.01M的氯(二甲基硫化)金((CH3)2SAuCl),10-120μL摩尔浓度为0.02M的四氟硼酸银(AgBF4)溶液混合均匀为明亮色,后加入60μL摩尔浓度为0.1M的1,2,4苯三酚(1,2,4-C6H3(OH)3)溶液快速摇匀,加入5-120μL摩尔浓度为0.5mM的氰基硼氢化钠(CH3BNNa),置于28-30℃的环境中,避光保存12h,制得不同长径比,不同大小的纳米金棒。
采用与实施例1中相同的测试方法对上述制备获得的不同长径比,不同大小的纳米金棒的进行测试,所制得的纳米金棒尺寸均一、水溶性好、分散性好、产量高,可满足不同学科及技术领域的要求,特别是生物分析、生物医学诊断与成像、生物医学治疗、环境科学及分析科学等领域。
实施例14:
本实施例中,以酚类物质为还原剂一步合成纳米金棒的制备过程包括如下步骤:
在温度略高于室温的环境下,在反应瓶中加入7.125mL摩尔浓度为0.1M的十六烷基三甲基溴化铵(CH3(CH2)15NBr(CH3)3)溶液和0.3mL摩尔浓度为0.01M的氯金酸钠(NaAuCl4),10-120μL摩尔浓度为0.02M的硝酸银(AgNO3)溶液混合均匀为明亮色,后加入120μL摩尔浓度为0.33M的对苯二酚(1,4-C6H4(OH)2)溶液快速摇匀,加入5-120μL摩尔浓度为O.5mM的硼氢化锂(LiBH4),置于28-30℃的环境中,避光保存12h,制得不同长径比,不同大小的纳米金棒。
采用与实施例1中相同的测试方法对上述制备获得的不同长径比,不同 大小的纳米金棒的进行测试,所制得的纳米金棒尺寸均一、水溶性好、分散性好、产量高,可满足不同学科及技术领域的要求,特别是生物分析、生物医学诊断与成像、生物医学治疗、环境科学及分析科学等领域。
实施例15:
本实施例中,以酚类物质为还原剂一步合成纳米金棒的制备过程包括如下步骤:
在温度略高于室温的环境下,在反应瓶中加入7.125mL摩尔浓度为0.1M的十二烷基三甲基氯化铵(CH3(CH2)11NCl(CH3)3)溶液和0.3mL摩尔浓度为0.01M的氯代三叔丁基磷化金((C4H9)3PAuCl),10-120μL摩尔浓度为0.02M的醋酸银(CH3COOAg)溶液混合均匀,后加入27μL摩尔浓度为0.1M的邻苯三酚(1,2,3-C6H3(OH)3)溶液快速摇匀,加入5-120μL摩尔浓度为0.5mM的三乙酰氧基硼氢化钠(C6H10BNaO6),置于28-30℃的环境中,避光保存12h,制得不同长径比,不同大小的纳米金棒。
采用与实施例1中相同的测试方法对上述制备获得的不同长径比,不同大小的纳米金棒的进行测试,所制得的纳米金棒尺寸均一、水溶性好、分散性好、产量高,可满足不同学科及技术领域的要求,特别是生物分析、生物医学诊断与成像、生物医学治疗、环境科学及分析科学等领域。
实施例16:
本实施例中,以酚类物质为还原剂一步合成纳米金棒的制备过程包括如下步骤:
在温度略高于室温的环境下,在反应瓶中加入852ml摩尔浓度为0.1M的十六烷基三甲基溴化铵(CH3(CH2)15NBr(CH3)3)溶液和36mL摩尔浓度为0.01M的四水合氯金酸(HAuCl4·4H2O),1.2-14.4mL摩尔浓度为0.02M的硝酸银(AgNO3)溶液混合均匀为明亮色,后加入14.4mL摩尔浓度为0.33M的对苯二酚(1,4-C6H4(OH)2)溶液快速摇匀,加入0.6-14.4mL摩尔浓度为 0.5mM的硼氢化钠(NaBH4),置于28-30℃的环境中,避光保存12h,制得不同长径比,不同大小的纳米金棒。
采用与实施例1中相同的测试方法对上述制备获得的不同长径比,不同大小的纳米金棒的进行测试,所制得的纳米金棒尺寸均一、水溶性好、分散性好、产量高,可满足不同学科及技术领域的要求,特别是生物分析、生物医学诊断与成像、生物医学治疗、环境科学及分析科学等领域。
实施例17:
本实施例中,以酚类物质为还原剂一步合成纳米金棒的制备过程包括如下步骤:
在温度略高于室温的环境下,在反应瓶中加入852ml摩尔浓度为0.1M的十二烷基三甲基溴化铵(CH3(CH2)15NBr(CH3)3)溶液和36mL摩尔浓度为0.01M的四水合氯金酸(HAuCl4·4H2O),1.2-14.4mL摩尔浓度为0.02M的硝酸银(AgNO3)溶液混合均匀,后加入3.24mL摩尔浓度为0.1M的邻苯三酚(1,2,3-C6H3(OH)3)溶液快速摇匀,加入0.6-14.4mL摩尔浓度为0.5mM的硼氢化钠(NaBH4),置于28-30℃的环境中,避光保存12h,制得不同长径比,不同大小的纳米金棒。
采用与实施例1中相同的测试方法对上述制备获得的不同长径比,不同大小的纳米金棒的进行测试,所制得的纳米金棒尺寸均一、水溶性好、分散性好、产量高,可满足不同学科及技术领域的要求,特别是生物分析、生物医学诊断与成像、生物医学治疗、环境科学及分析科学等领域。
实施例18:
本实施例中,以酚类物质为还原剂一步合成纳米金棒的制备过程包括如下步骤:
在温度略高于室温的环境下,在反应瓶中加入852ml摩尔浓度为0.1M的十二烷基二甲基苄基氯化铵(CH3(CH2)11NCl(CH3)2CH2C6H5)溶液和36mL 摩尔浓度为0.01M的氯化金(AuCl3),10-120μL摩尔浓度为0.02M的硝酸银(AgNO3)溶液混合均匀,后加入14.4mL摩尔浓度为0.1M的1,2,4苯三酚(1,2,4-C6H3(OH)3)溶液快速摇匀,加入0.6-14.4mL摩尔浓度为0.5mM的硼氢化钠(NaBH4),置于28-30℃的环境中,避光保存12h,制得不同长径比,不同大小的纳米金棒。
采用与实施例1中相同的测试方法对上述制备获得的不同长径比,不同大小的纳米金棒的进行测试,所制得的纳米金棒尺寸均一、水溶性好、分散性好、产量高,可满足不同学科及技术领域的要求,特别是生物分析、生物医学诊断与成像、生物医学治疗、环境科学及分析科学等领域。
制备获得纳米金棒的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析统计所得结果(见表1):
工作原理:
本发明提供的一种以酚类物质为还原剂无种子法合成纳米金棒的制备方法,在金盐溶液中加入适量表面活性剂、银盐溶液以及酚类还原剂合成生长液,使金盐在表面活性剂的保护作用下,其Au+或Au3+在生长液被还原成金原子,然后加入还原剂,生长液中会产生金种子,在银离子的诱导作用下, 以金种子为生长点,表面活性剂携带金原子被吸附在金种子上,便获得纳米金棒。该方法条件温和、简单易行,能够高产率制备出形貌于尺寸可控、水溶性好、分散性好的纳米金棒,适用于生物分析、生物医学诊断与成像、生物医学治疗、环境科学及分析科学等领域。
当然,本发明还可有其他实施例,在不背离本发明精神及其实质的情况下,所属技术领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形,但这些相应的改变和变形都应属于本发明的权利要求的保护范围。