CN101199999A - 金纳米棒的长波紫外光辐照生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料技术领域，涉及金纳米棒用长波紫外光辐照生长的方法。本发明采用波长范围在315－400nm之间的UV－A灯管作为紫外光源，来辐照含有金晶种的生长液。得到纵横比在2.5－4.5、表面等离子近红外谐振波长在800－1100纳米范围的纳米金棒，该方法产率高，光源对人体的危害小，适合于量产化生产。
Description
【技术领域】
本发明涉及纳米材料技术领域，特别是一种金纳米棒的长波紫外光辐照生长方法。
【背景技术】
金纳米棒具有表面等离子谐振增强效应，优良的弹性光散射性质、局域介电常数最大的等离子带，具有表面增强的荧光现象和光热现象。在生物光学图像和传感应用、激光光热疗法等领域具有重要应用前景。
金纳米棒的这些奇异光性质决定于纳米棒的尺寸和纵横比，因此，金纳米棒的可控生长方法是关键技术。在非专利文献中有关于化学还原法、电解法、软模板法和光还原法生长金纳米棒的大量报道。化学还原法在一个反应容器中用NaBH4还原氯金酸，生成金纳米晶种，再在另一个容器中，在溶液中促进晶种生长成金纳米棒，公开的还原剂有多种，例如抗坏血酸、柠檬酸或者盐、盐酸羟基胺、联氨化合物、琥珀酸或者其盐，或者胺类，以及在加热条件下使用的硫代硫酸钠或可溶性硫化物，例如CN101077526，或加碱或加三价铁盐来调控棒形生长的方法，例如CN101011745。电解法添加四或十二烷基溴化铵(TDAB)，进行超声波处理，混杂有球形颗粒，要进行离心分离。过多的化学添加剂导致洗涤分离和废水处理等工序，不适合于量产化生长。
光还原法的溶液与电解法类似，用紫外光照射，直接生长金纳米棒，重复性好。其中，紫外光的强度和能量大小对金纳米棒的纵横比具有显著影响。传统采用的金纳米棒辐照紫外光多采用主波长为254nm的短波紫外光，例如；或者是波长不超过315nm的紫外光，例如CN1795141。光还原反应时间长，不能得到800nm有吸收的金纳米颗粒，球状和棒状金颗粒共存，需要进行离心分离工序，纳米棒的产率低，在棒的生长过程中纵横比容易改变，并且对人体有害。从从紫外光波长310nm开始，纳米棒的产率大幅度提高。因此需要扩大使用的紫外光源波长范围，调整光辐照强度和时间，提高棒形纳米金的产率，控制金纳米棒的纵横比，实现金纳米棒在近红外光谱区域的强表面谐振效应。
【发明内容】
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种金纳米棒的长波紫外光辐照生长方法，该方法是采用紫外光波长范围在315-400nm之间的UV-A灯管，作为紫外光源，来辐照含有金晶种的生长液制备金纳米棒。
本发明为实现上述目的所采用的方案是设计一种金纳米棒的长波紫外光辐照生长方法。其特征在于采用波长范围在315nm-400nm的长波紫外光源，通过辐照生长液，以及静置生长，得到金纳米棒。
本发明还公开了一种金纳米棒的长波紫外光辐照生长方法的装置，包括箱体，水循环系统，石英反应池和辐照源，其特征在于所述辐照源是315nm-400nm的长波紫外灯，所述紫外灯固定在箱体内的顶部；所述箱体内后部安装有滑轨，石英反应池通过滑块与之连接。
本发明所述的金纳米棒的长波紫外光辐照生长方法，可以用于单一成分的银、铜纳米棒或者金、银、铜两两元素之间的合金纳米棒的生长。
本发明的有益效果是：采用比波长315nm更长的紫外光源和改变生长液面与辐照灯管之间的距离的方法，容易得到纵横比在2.5-4.5、表面等离子近红外谐振波长在800-1100纳米范围的金纳米棒，产率高，光源对人体的危害小，适合于量产化生产。
【附图说明】
图1为金纳米棒的长波紫外光辐照生长工艺流程图；
图2是用长波紫外光辐照生长液的装置示意图。
图3是金纳米棒样品的紫外-可见光光谱图；
图4是金纳米棒样品的透射电镜。
以下结合本发明的实施例参照附图进行详细叙述。
【具体实施方式】
参照图图1的工艺流程图，本发明所述的金纳米棒的长波紫外光辐照生长方法，具体包括以下步骤：
(1)配制HAuCl4、CTAB、AgNO3水溶液：把HAuCl4·3H2O(氯金酸)按浓度为0.2-0.3毫摩尔每升的HAuCl4水溶液中，加入按浓度0.05-0.15毫摩尔每升计量的CTAB(十六烷基溴化铵)和按浓度8-12毫摩尔每升计量的AgNO3制得；
(2)制备第一生长液：在上述水溶液中加入按5-15毫摩尔每升计量的抗坏血酸溶液和按5-15毫摩尔每升计量的丙酮溶液，然后按体积比＝10-15∶1加入传统工艺制备的旧金晶种溶液制得；
(3)将上述得到的第一生长液在315-400nm长波紫外光诱导反应装置中辐照30分钟-360分钟，得到新金晶种透明溶液；
(4)制备第二生长液：取上述得到的新金晶种透明溶液和步骤(1)的HAuCl4、CTAB、AgNO3水溶液，按新金晶种透明溶液与HAuCl4、CTAB、AgNO3水溶液的体积比＝1∶10-15，再加入按5-15毫摩尔每升计量的抗坏血酸溶液和按5-15毫摩尔每升计量的丙酮溶液制得；
(5)将上述得到的第二生长液再进入315-400nm长波紫外光诱导反应装置中辐照30分钟-360分钟，得到新金晶种透明溶液；
(6)将上述得到的新金晶种透明溶液放置在没有光照的环境中，静置30分钟-360分钟，得到含金纳米棒。
本发明所述的方法，除第一生长液加入采用公知的方法制备的旧金晶种外，在以后制备金纳米棒时不再加入旧金晶种。而是重复步骤(1)和步骤(4)到步骤(6)制备含金纳米棒。即使用加入了采用长波紫外光诱导反应方法生长的新金晶种透明溶液的第二生长液，进行辐照和静置生长。
所述本发明制备旧金晶种溶液的方法为：通过在浓度为0.2-0.3毫摩尔每升的HAuCl4溶液和浓度为0.2-0.3毫摩尔每升的柠檬酸钠混合溶液中，再加入浓度为0.1摩尔每升的NaBH4得到。
本发明设计的金纳米棒的长波紫外光辐照生长方法的装置，如图2所示，由铝合金箱体1，水循环系统，恒温石英反应池3和辐照源等组成。所述铝合金箱体两侧设有百叶透气口4，辐照源为315nm-400nm的双管UV-A长波紫外灯2，其固定在箱体内的顶部。所述箱体内后部安装有可以自由上下滑动的滑轨5，盛装生成液的石英反应池通过滑块与之连接。生长液盛装于石英反应池内，池的上沿平面与紫外灯平面之间的距离在2厘米-30厘米内可调整。所述恒温水浴的循环水由进水管孔8和出水管孔6分别导入和导出。所述箱体底部是电气箱7。
下面的实例是为了进一步阐明本发明的工艺过程特征而非限制本发明。
实施例1
步骤(1)：首先按公知的工艺配制本发明称为的旧金晶种溶液。用去离子水，按照浓度为0.2毫摩尔每升配制HAuCl4溶液，加入按浓度为0.2毫摩尔每升计量的柠檬酸钠，再在混合溶液中加入按浓度为0.1摩尔每升计量的NaBH4，得到旧金晶种溶液备用。
步骤(2)：配制第一生长液。在浓度为0.2毫摩尔每升的HAuCl4水溶液中，加入按浓度0.05毫摩尔每升计量的CTAB、按浓度8毫摩尔每升计量的AgNO3和按5毫摩尔每升计量的丙酮溶液，再加入上述旧金晶种透明水溶液，旧金晶种透明水溶液与混合液的体积比＝1∶10。
然后该第一生长液放置于一个安装有向下辐照的UV-A灯管的双管紫外灯装置内进行，如附图2所示。生长液盛装于石英反应池内，池的上沿平面与紫外灯平面之间的距离在10厘米内，辐照时间分别为30分钟、60分钟、90分钟、120分钟、180和210分钟。辐照诱导反应结束后，取出1/20辐照后液作为新金晶种溶液，备用制备第二生长液。由长波紫外光诱导反应后的新金晶种透明溶液，放置在没有任何光照的环境，静置60分钟，得到含金纳米棒。
附图3是金纳米棒溶液在30分钟、60分钟、90分钟、120分钟、180和210分钟辐照诱导反应后的紫外-可见光光谱图。
实施例2
在已有辐照后液作为新金晶种溶液的情况下，本发明的工艺流程是在制备工序中，首先配制第二生长液。在浓度为0.3毫摩尔每升的HAuCl4水溶液中，加入按浓度0.1毫摩尔每升计量的CTAB、按浓度12毫摩尔每升计量的AgNO3和按10毫摩尔每升计量的丙酮溶液，再加入前述辐照诱导反应后的新金晶种溶液，新金晶种透明水溶液与生长液的体积比＝1∶15，得到第二生长液。
该生长液放置于一个安装有向下辐照的UV-A灯管的双管紫外灯装置内进行。生长液盛装于石英反应池内，池的上沿平面与紫外灯平面之间的距离在5厘米内可调整，辐照时间：300分钟。辐照诱导反应结束后，再取出1/20辐照后液作为新金晶种溶液，备下一批用。由长波紫外光诱导反应后的新金晶种透明溶液，放置在没有任何光照的环境，静置360分钟，得到金纳米棒。
图4是本发明方法得到的金纳米棒的透射电镜图。
Claims (7)
1.一种金纳米棒长波紫外光辐照生长方法，其特征在于采用波长范围在315nm-400nm的长波紫外光源，通过辐照生长液，以及静置生长，得到金纳米棒。
2.根据权利要求1所述的金纳米棒的长波紫外光辐照生长方法，其特征在于所述方法的步骤包括：
(1)配制HAuCl4、CTAB、AgNO3水溶液：在浓度为0.2-0.3毫摩尔每升的HAuCl4水溶液中，加入按浓度0.05-0.15毫摩尔每升计量的CTAB和按浓度8-12毫摩尔每升计量的AgNO3制得；
(2)制备第一生长液：在上述水溶液中加入按5-15毫摩尔每升计量的抗坏血酸溶液和按5-15毫摩尔每升计量的丙酮溶液，然后按体积比＝10-15∶1加入传统工艺制备的旧金晶种溶液制得；
(3)将上述得到的第一生长液在315-400nm长波紫外光诱导反应装置中辐照30分钟-360分钟，得到新金晶种透明溶液；
(4)制备第二生长液：取上述得到的新金晶种透明溶液和步骤(1)的HAuCl4、CTAB、AgNO3水溶液，按新金晶种透明溶液与HAuCl4、CTAB、AgNO3水溶液的体积比＝1∶10-15，再加入按5-15毫摩尔每升计量的抗坏血酸溶液和按5-15毫摩尔每升计量的丙酮溶液制得；
(5)将上述得到的第二生长液再进入315-400nm长波紫外光诱导反应装置中辐照30分钟-360分钟，得到新金晶种透明溶液；
(6)将上述得到的新金晶种透明溶液放置在没有光照的环境中，静置30分钟-360分钟，得到含金纳米棒。
3.根据权利要求1或2所述的金纳米棒的长波紫外光辐照生长方法，其特征在于所述方法为重复步骤(1)和步骤(4)到步骤(6)制备含金纳米棒。
4.根据权利要求1所述的金纳米棒的长波紫外光辐照生长方法，其特征在于所述步骤(2)中的旧金晶种溶液：通过在浓度为0.2-0.3毫摩尔每升的HAuCl4溶液和浓度为0.2-0.3毫摩尔每升的柠檬酸钠混合溶液中，再加入浓度为0.1摩尔每升的NaBH4溶液得到。
5.一种权利要求1所述的金纳米棒的长波紫外光辐照生长方法的装置，包括箱体，水循环系统，石英反应池和辐照源，其特征在于所述辐照源是315nm-400nm的长波紫外灯，所述紫外灯固定在箱体内的顶部；所述箱体内后部安装有滑轨，石英反应池通过滑块与之连接。
6.根据权利要求5所述的金纳米棒的长波紫外光辐照生长方法的装置，其特征在于所述长波紫外灯是双管UV-A紫外灯。
7.一种权利要求1所述的金纳米棒的长波紫外光辐照生长方法，用于单一成分的银、铜纳米棒或者金、银、铜两两元素之间的合金纳米棒的生长。
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