CN111014718A - 一种简易条件下制备纳米银线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种简易条件下制备纳米银线的方法，属于贵金属材料制备技术领域。表面包覆处理：将聚乙烯吡咯烷酮溶于磁力搅拌的乙二醇溶液之中，预热充分溶解后得到的聚乙烯吡咯烷酮溶液浓度为100～300mmol/L；晶种添加剂的处理：将溴化钾和氯化钠按照质量比为1：2溶于磁力搅拌乙二醇溶液中，然后加入到得到的聚乙烯吡咯烷酮溶液中磁力搅拌得到混合溶液；银离子滴定处理：将硝酸银溶于乙二醇溶液中配置得到硝酸银溶液，将硝酸银溶液滴加到得到的混合溶液中化学还原得到银纳米线；银纳米线冷却后使用丙酮及去离子水分离离心，多次洗涤后得到纯净的银纳米线。本方法在多元醇法的基础上添加了混合金属盐提高了整体制备速度以及提高了纳米银线的长径比。
Description
技术领域
本发明涉及一种简易条件下制备纳米银线的方法，属于贵金属材料制备技术领域。
背景技术
由于独特的结构与优异的电子、催化、光学等相关性能，银纳米线（AgNWs）在许多不同的领域得到了广泛的关注，其良好的导电透光性，以及柔韧性，被看作是传统硬质ITO透明电极最好的的替代材料，但由于较高的制备成本与较低的产量无法实现大规模工业化生产。
作为面心立方（fcc）金属，当种子被各向同性介质包围时，银对于各向异性结构的生长没有内在的驱动力。正如热力学所显示的那样，预计银原子会成核并生长成由{111}和{100}面的混合物包围的立方体形状（具有近似球形的形状），以最小化总表面能。通常，fcc金属只能通过动力学控制被迫生长成各向异性纳米结构。在此，通过将溴化物引入反应溶液中可以极大地促进{100}和{110}小平面的形成。溴化物能够化学吸附在晶种的表面上并改变不同小平面的表面自由能的顺序。
添加氯化钠后杂质中的主要物相为面心立方的银结构，结晶度高，同时含有少量的AgCl；不同形貌的杂质表面均含有较多的C元素，表明其表面均被聚合物表面活性剂所覆盖，所测定的立方体颗粒表面含有较多的Cl原子，因此推断其为AgCl颗粒，而所测定的Ag原子含量明显大于Cl-含量，因此，在AgCl颗粒表面吸附有大量的纳米银颗粒，AgCl颗粒能为银晶核的成核创造形核位点，促进晶核的形成；棒状结构为银纳米棒，其表面更高的C原子，表明其表面吸附了更多的PVP，有利于其各向异性生长。
采用混合金属盐合成银纳米线保留了多元醇法制备银纳米线的优势，同时很好的控制了银纳米线的长径比，对杂质的优化也体现出了很好的作用，同时能够缩短制备时间，所以使用这种方法制备银纳米线很有前景。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种简易条件下制备纳米银线的方法。本方法在多元醇法的基础上添加了混合金属盐提高了整体制备速度以及提高了纳米银线的长径比。本发明通过以下技术方案实现。
一种简易条件下制备纳米银线的方法，包括以下步骤：
步骤1、表面包覆处理：将聚乙烯吡咯烷酮溶于磁力搅拌的乙二醇溶液之中，预热充分溶解后得到的聚乙烯吡咯烷酮溶液浓度为100～300mmol/L；
步骤2、晶种添加剂的处理：将溴化钾和氯化钠按照质量比为1：2溶于磁力搅拌乙二醇溶液中，然后加入到步骤1得到的聚乙烯吡咯烷酮溶液中磁力搅拌得到混合溶液；
步骤3、银离子滴定处理：将硝酸银溶于乙二醇溶液中配置得到硝酸银溶液，将硝酸银溶液滴加到步骤2得到的混合溶液中化学还原得到银纳米线；
步骤4、步骤3得到的银纳米线冷却后使用丙酮及去离子水分离离心，多次洗涤后得到纯净的银纳米线。
所述步骤1中聚乙烯吡咯烷酮分子量为58000或1300000。
所述步骤1中聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇溶液前，先进行超声分散。
所述步骤1中预热温度为150～175℃。
所述步骤1和步骤2中磁力搅拌速度为300～500r/min。
所述步骤3中硝酸银溶液滴加速率为0.8～1.2mL/min。
所述步骤3中滴加时反应温度为150～160℃，硝酸银溶液中硝酸银与混合溶液中聚乙烯吡咯烷酮质量比为1：6或1：7。
本发明的有益效果是：
本制备方法，化学反应时间短且安全，对大气环境下就可实施，对纳米银线无损伤，杂质少，长径比高，使用的仪器少，可操作性强。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的银纳米线透射电镜图A；
图2是本发明实施例1制备得到的银纳米线透射电镜图B。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该简易条件下制备纳米银线的方法，包括以下步骤：
步骤1、表面包覆处理：将聚乙烯吡咯烷酮（分子量为1300000）溶于磁力搅拌的10mL乙二醇溶液之中，预热温度为150℃充分溶解后得到的聚乙烯吡咯烷酮溶液浓度为254mmol/L；上述乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇溶液前，先进行超声分散；
步骤2、晶种添加剂的处理：将溴化钾加入到10mL乙二醇中，超声处理10min，配置为浓度4mmol/L的溴化钾-乙二醇溶液，继续加入氯化钠，溴化钾和氯化钠质量比为1：2，然后加入到步骤1得到的聚乙烯吡咯烷酮溶液中磁力搅拌15min得到混合溶液；上述步骤1和步骤2中磁力搅拌速度为500r/min；
步骤3、银离子滴定处理：将硝酸银溶于10mL乙二醇溶液超声处理10min中配置得到硝酸银溶液，将硝酸银溶液滴加到步骤2得到的混合溶液中化学还原得到银纳米线；硝酸银溶液滴加速率为0.8mL/min；滴加时反应温度为150℃，硝酸银溶液中硝酸银与混合溶液中聚乙烯吡咯烷酮质量比为1：6；
步骤4、步骤3得到的银纳米线冷却后使用丙酮及去离子水分离离心，多次洗涤后直至上清液澄清透明得到纯净的银纳米线。
本实施例制备得到的银纳米线透射电镜图A如图1所示，银纳米线透射电镜图B如图2所示。从图1和图2可以看出由上述方法制备出的银线分布均匀，直径均一，拥有不错的长径比，且没有银纳米颗粒等杂质生成，总的来说，是一种整体形貌比较好的纳米银线。
实施例2
该简易条件下制备纳米银线的方法，包括以下步骤：
步骤1、表面包覆处理：将聚乙烯吡咯烷酮（分子量为58000）溶于磁力搅拌的10mL乙二醇溶液之中，预热温度为175℃充分溶解后得到的聚乙烯吡咯烷酮溶液浓度为300mmol/L；上述乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇溶液前，先进行超声分散；
步骤2、晶种添加剂的处理：将溴化钾加入到10mL乙二醇中，超声处理10min，配置为浓度4mmol/L的溴化钾-乙二醇溶液，继续加入氯化钠，溴化钾和氯化钠质量比为1：2，然后加入到步骤1得到的聚乙烯吡咯烷酮溶液中磁力搅拌15min得到混合溶液；上述步骤1和步骤2中磁力搅拌速度为300r/min；
步骤3、银离子滴定处理：将硝酸银溶于10mL乙二醇溶液超声处理10min中配置得到硝酸银溶液，将硝酸银溶液滴加到步骤2得到的混合溶液中化学还原得到银纳米线；硝酸银溶液滴加速率为1.2mL/min；滴加时反应温度为160℃，硝酸银溶液中硝酸银与混合溶液中聚乙烯吡咯烷酮质量比为1：7；
步骤4、步骤3得到的银纳米线冷却后使用丙酮及去离子水分离离心，多次洗涤后直至上清液澄清透明得到纯净的银纳米线。
实施例3
该简易条件下制备纳米银线的方法，包括以下步骤：
步骤1、表面包覆处理：将聚乙烯吡咯烷酮（分子量为58000）溶于磁力搅拌的10mL乙二醇溶液之中，预热温度为165℃充分溶解后得到的聚乙烯吡咯烷酮溶液浓度为100mmol/L；上述乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇溶液前，先进行超声分散；
步骤2、晶种添加剂的处理：将溴化钾加入到10mL乙二醇中，超声处理10min，配置为浓度4mmol/L的溴化钾-乙二醇溶液，继续加入氯化钠，溴化钾和氯化钠质量比为1：2，然后加入到步骤1得到的聚乙烯吡咯烷酮溶液中磁力搅拌15min得到混合溶液；上述步骤1和步骤2中磁力搅拌速度为400r/min；
步骤3、银离子滴定处理：将硝酸银溶于10mL乙二醇溶液超声处理10min中配置得到硝酸银溶液，将硝酸银溶液滴加到步骤2得到的混合溶液中化学还原得到银纳米线；硝酸银溶液滴加速率为1.0mL/min；滴加时反应温度为155℃，硝酸银溶液中硝酸银与混合溶液中聚乙烯吡咯烷酮质量比为1：7；
步骤4、步骤3得到的银纳米线冷却后使用丙酮及去离子水分离离心，多次洗涤后直至上清液澄清透明得到纯净的银纳米线。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (7)
1.一种简易条件下制备纳米银线的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、表面包覆处理：将聚乙烯吡咯烷酮溶于磁力搅拌的乙二醇溶液之中，预热充分溶解后得到的聚乙烯吡咯烷酮溶液浓度为100～300mmol/L；
步骤2、晶种添加剂的处理：将溴化钾和氯化钠按照质量比为1：2溶于磁力搅拌乙二醇溶液中，然后加入到步骤1得到的聚乙烯吡咯烷酮溶液中磁力搅拌得到混合溶液；
步骤3、银离子滴定处理：将硝酸银溶于乙二醇溶液中配置得到硝酸银溶液，将硝酸银溶液滴加到步骤2得到的混合溶液中化学还原得到银纳米线；
步骤4、步骤3得到的银纳米线冷却后使用丙酮及去离子水分离离心，多次洗涤后得到纯净的银纳米线。
2.根据权利要求1所述的简易条件下制备纳米银线的方法，其特征在于：所述步骤1中聚乙烯吡咯烷酮分子量为58000或1300000。
3.根据权利要求2所述的简易条件下制备纳米银线的方法，其特征在于：所述步骤1中聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇溶液前，先进行超声分散。
4.根据权利要求1所述的简易条件下制备纳米银线的方法，其特征在于：所述步骤1中预热温度为150～175℃。
5.根据权利要求1所述的简易条件下制备纳米银线的方法，其特征在于：所述步骤1和步骤2中磁力搅拌速度为300～500r/min。
6.根据权利要求1所述的简易条件下制备纳米银线的方法，其特征在于：所述步骤3中硝酸银溶液滴加速率为0.8～1.2mL/min。
7.根据权利要求1所述的简易条件下制备纳米银线的方法，其特征在于：所述步骤3中滴加时反应温度为150～160℃，硝酸银溶液中硝酸银与混合溶液中聚乙烯吡咯烷酮质量比为1：6或1：7。
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