CN112809014A - 一种纳米银线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料制备领域,具体涉及一种纳米银线的制备方法,包括如下步骤:(1)按重量计,称取600‑700份聚乙烯吡咯烷酮、硝酸钾和1‑2份氯化钾加入至30000‑40000份乙二醇中,所述硝酸钾与所述氯化钾的摩尔比为400‑2000:1,并持续加热搅拌,完全溶解得溶液A;(2)称取200‑300份硝酸银加入至800‑1000份乙二醇中,搅拌至完全溶解,得溶液B;(3)继续搅拌并加热所述溶液A,向所述溶液A中滴加所述溶液B,继续搅拌反应,直至反应终点;(4)冷却步骤(3)的反应液至室温,向反应液中加入丙酮,继续搅拌,析出沉淀;(5)分离并清洗所述沉淀,即得纳米银线。通过添加硝酸钾调节氯化钾与硝酸钾的配比加快纳米银线生成速率,减少纳米银粒子产生,增加纳米银线的长径比。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域,具体涉及一种纳米银线的制备方法。
背景技术
纳米银线作为纳米材料的一种,由于其优异的电学、热学、光学、抗菌和催化功能,使其在电子工业、抗菌材料、有机催化和节能环保等领域得到应用。
目前,氧化铟锡是制作ITO导电玻璃最主要的材料,但是由于铟在地壳中的分布量比较少以及较高的加工成本,使得氧化铟锡的价格较高,同时氧化铟锡固有的脆性特征也难以满足柔性光电子器件的使用要求。而纳米银线具有优异的透光性、耐曲挠性、导电性等特点,在柔性透明导电材料领域具有很大的应用前景。随着柔性光电子器件的迅猛发展,开发出一种可以稳定的工业化大批量制备纳米银线的方法显得尤为重要。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种纳米银线的制备方法,通过添加硝酸钾调节氯化钾与硝酸钾的配比加快纳米银线生成速率,减少纳米银粒子产生,增加纳米银线的长径比。其具体技术方案如下:
一种纳米银线的制备方法,包括如下步骤:
(1)按重量计,称取600-700份聚乙烯吡咯烷酮、硝酸钾和1-2份氯化钾加入至30000-40000份乙二醇中,所述硝酸钾与所述氯化钾的摩尔比为400-2000:1,并持续加热搅拌,完全溶解得溶液A;
(2)称取200-300份硝酸银加入至800-1000份乙二醇中,搅拌至完全溶解,得溶液B;
(3)继续搅拌并加热所述溶液A,向所述溶液A中滴加所述溶液B,继续搅拌反应,直至反应终点;
(4)10min内快速冷却步骤(3)的反应液至室温,向反应液中加入丙酮,继续搅拌,析出沉淀;
(5)分离并清洗所述沉淀,即得纳米银线。
进一步的,所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为360000。
进一步的,步骤(1)中加热温度为110-120℃,搅拌速度为90-110rpm。
进一步的,步骤(2)和步骤(3)的加热温度为130-140℃,搅拌速度为90-110rpm。
进一步的,步骤(3)反应终点的判断方法为反应液中银离子浓度不再下降2.5-10h。
进一步的,步骤(4)中丙酮的体积为步骤(3)所得反应液的3倍以上。
进一步的,步骤(5)中采用丙酮清洗所述沉淀。
本发明的一种纳米银线的制备方法具有如下有益效果:
在本发明的一种纳米银线的制备方法中,硝酸钾在实验中充当催化剂的功能,硝酸钾的浓度越高,硝酸银还原成纳米银颗粒的速度越快,生成纳米银线的时间也相应减少,从而达到提高反应速度的效果;进一步的,硝酸钾可以将纳米颗粒转化为纳米银线,提高纳米银线的产率。
本发明的一种纳米银线的制备方法通过降低反应温度,有效抑制纳米银线变长变粗,有利于对纳米银线直径和长度的控制。
在本发明的一种纳米银线的制备方法中,以氯化钾为控制剂,与硝酸银反应得到的氯化银可降低银离子还原速率,有助于纳米银线的成核过程;PVP和硝酸银的摩尔比为1:3-10,氯化钾和硝酸钾的摩尔比1:400-2000,本实验主要探究硝酸钾对纳米银生成速率的影响,通过控制变量法,调整氯化钾和硝酸钾的摩尔比。
硝酸钾的加入使得溶液中的盐浓度大幅提高,纳米银线生成过程中是由硝酸银在乙二醇中加热,产生纳米银颗粒,提高溶液中盐的浓度,可以加快纳米银颗粒的产生,极大得缩短了纳米银线生长的时间。通过控制硝酸钾跟氯化钾的比例,可以对反应的速度进行控制,硝酸钾的比例越高,反应速度越快。低温抑制了纳米银线的生长,通过加入硝酸钾,可以加快反应的进程,实现低温下合成纳米银线。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍,显而易见的,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它附图。
图1为本发明实施例1制备的纳米银线的扫描电镜图;
图2为本发明实施例4制备的纳米银线的扫描电镜图;
图3为本发明对比例1制备的纳米银线的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种纳米银线的制备方法,包括如下步骤:
(1)按重量计,称取665g聚乙烯吡咯烷酮、1250g硝酸钾和1.25g氯化钾加入至40L乙二醇中,并持续加热搅拌,完全溶解得溶液A;
(2)称取256g硝酸银加入至800mL乙二醇中,搅拌至完全溶解,得溶液B;
(3)继续搅拌并加热所述溶液A,向所述溶液A中滴加所述溶液B,继续搅拌反应,直至反应终点;
(4)10min内快速冷却步骤(3)的反应液至室温,向反应液中加入丙酮,继续搅拌,析出沉淀;
(5)分离并清洗所述沉淀,即得纳米银线。
进一步的,所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为360000。
进一步的,步骤(1)中加热温度为120℃,搅拌速度为98rpm。
进一步的,步骤(2)和步骤(3)的加热温度为130℃,搅拌速度为98rpm。
进一步的,步骤(3)反应终点的判断方法为反应液中银离子浓度不再下降,即从反应液中取样并通过电感耦合等离子光谱发生仪测试银离子浓度。
进一步的,步骤(4)中丙酮的体积为步骤(3)所得反应液的3倍以上。
进一步的,步骤(5)中采用丙酮清洗所述沉淀。
本实施例中所述硝酸钾与所述氯化钾的摩尔比为1000:1。
实施例2
一种纳米银线的制备方法,包括如下步骤:
(1)按重量计,称取600g聚乙烯吡咯烷酮、500g硝酸钾和1.25g氯化钾加入至30L乙二醇中,并持续加热搅拌,完全溶解得溶液A;
(2)称取200g硝酸银加入至800mL乙二醇中,搅拌至完全溶解,得溶液B;
(3)继续搅拌并加热所述溶液A,向所述溶液A中滴加所述溶液B,继续搅拌反应,直至反应终点;
(4)10min内快速冷却步骤(3)的反应液至室温,向反应液中加入丙酮,继续搅拌,析出沉淀;
(5)分离并清洗所述沉淀,即得纳米银线。
进一步的,所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为360000。
进一步的,步骤(1)中加热温度为120℃,搅拌速度为98rpm。
进一步的,步骤(2)和步骤(3)的加热温度为130℃,搅拌速度为98rpm。
进一步的,步骤(3)反应终点的判断方法为反应液中银离子浓度不再下降,即从反应液中取样并通过电感耦合等离子光谱发生仪测试银离子浓度。
进一步的,步骤(4)中丙酮的体积为步骤(3)所得反应液的3倍以上。
进一步的,步骤(5)中采用丙酮清洗所述沉淀。
本实施例中所述硝酸钾与所述氯化钾的摩尔比为400:1。
实施例3
一种纳米银线的制备方法,包括如下步骤:
(1)按重量计,称取700g聚乙烯吡咯烷酮、2500g硝酸钾和1.25g氯化钾加入至40L乙二醇中,并持续加热搅拌,完全溶解得溶液A;
(2)称取300g硝酸银加入至1000mL乙二醇中,搅拌至完全溶解,得溶液B;
(3)继续搅拌并加热所述溶液A,向所述溶液A中滴加所述溶液B,继续搅拌反应,直至反应终点;
(4)10min内快速冷却步骤(3)的反应液至室温,向反应液中加入丙酮,继续搅拌,析出沉淀;
(5)分离并清洗所述沉淀,即得纳米银线。
进一步的,所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为360000。
进一步的,步骤(1)中加热温度为120℃,搅拌速度为98rpm。
进一步的,步骤(2)和步骤(3)的加热温度为130℃,搅拌速度为98rpm。
进一步的,步骤(3)反应终点的判断方法为反应液中银离子浓度不再下降,即从反应液中取样并通过电感耦合等离子光谱发生仪测试银离子浓度。
进一步的,步骤(4)中丙酮的体积为步骤(3)所得反应液的3倍以上。
进一步的,步骤(5)中采用丙酮清洗所述沉淀。
本实施例中所述硝酸钾与所述氯化钾的摩尔比为2000:1。
实施例4
一种纳米银线的制备方法,包括如下步骤:
(1)按重量计,称取665g聚乙烯吡咯烷酮、500g硝酸钾和1.25g氯化钾加入至40L乙二醇中,并持续加热搅拌,完全溶解得溶液A;
(2)称取256g硝酸银加入至800mL乙二醇中,搅拌至完全溶解,得溶液B;
(3)继续搅拌并加热所述溶液A,向所述溶液A中滴加所述溶液B,继续搅拌反应,直至反应终点;
(4)10min内快速冷却步骤(3)的反应液至室温,向反应液中加入丙酮,继续搅拌,析出沉淀;
(5)分离并清洗所述沉淀,即得纳米银线。
进一步的,所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为360000。
进一步的,步骤(1)中加热温度为120℃,搅拌速度为98rpm。
进一步的,步骤(2)和步骤(3)的加热温度为130℃,搅拌速度为98rpm。
进一步的,步骤(3)反应终点的判断方法为反应液中银离子浓度不再下降6h。
进一步的,步骤(4)中丙酮的体积为步骤(3)所得反应液的3倍以上。
进一步的,步骤(5)中采用丙酮清洗所述沉淀。
本实施例中所述硝酸钾与所述氯化钾的摩尔比为400:1。
对比例1
与实施例1相比,区别仅在于,本对比例未添加硝酸钾。具体如下:
一种纳米银线的制备方法,包括如下步骤:
(1)按重量计,称取665g聚乙烯吡咯烷酮和1.25g氯化钾加入至40L乙二醇中,并持续加热搅拌,完全溶解得溶液A;
(2)称取256g硝酸银加入至800mL乙二醇中,搅拌至完全溶解,得溶液B;
(3)继续搅拌并加热所述溶液A,向所述溶液A中滴加所述溶液B,继续搅拌反应,直至反应终点;
(4)10min内快速冷却步骤(3)的反应液至室温,向反应液中加入丙酮,继续搅拌,析出沉淀;
(5)分离并清洗所述沉淀,即得纳米银线。
进一步的,所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为360000。
进一步的,步骤(1)中加热温度为120℃,搅拌速度为98rpm。
进一步的,步骤(2)和步骤(3)的加热温度为130℃,搅拌速度为98rpm。
进一步的,步骤(3)反应终点的判断方法为反应液中银离子浓度不再下降,即从反应液中取样并通过电感耦合等离子光谱发生仪测试银离子浓度。
进一步的,步骤(4)中丙酮的体积为步骤(3)所得反应液的3倍以上。
进一步的,步骤(5)中采用丙酮清洗所述沉淀。
对比例2
与实施例1相比,区别仅在于,本对比例步骤(3)的反应温度为160℃。具体如下:
一种纳米银线的制备方法,包括如下步骤:
(1)按重量计,称取665g聚乙烯吡咯烷酮、1250g硝酸钾和1.25g氯化钾加入至40L乙二醇中,并持续加热搅拌,完全溶解得溶液A;
(2)称取256g硝酸银加入至800mL乙二醇中,搅拌至完全溶解,得溶液B;
(3)继续搅拌并加热所述溶液A,向所述溶液A中滴加所述溶液B,继续搅拌反应,直至反应终点;
(4)10min内快速冷却步骤(3)的反应液至室温,向反应液中加入丙酮,继续搅拌,析出沉淀;
(5)分离并清洗所述沉淀,即得纳米银线。
进一步的,所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为360000。
进一步的,步骤(1)中加热温度为120℃,搅拌速度为98rpm。
进一步的,步骤(2)和步骤(3)的加热温度为160℃,搅拌速度为98rpm。
进一步的,步骤(3)反应终点的判断方法为反应液中银离子浓度不再下降,即从反应液中取样并通过电感耦合等离子光谱发生仪测试银离子浓度。
进一步的,步骤(4)中丙酮的体积为步骤(3)所得反应液的3倍以上。
进一步的,步骤(5)中采用丙酮清洗所述沉淀。
本对比例中所述硝酸钾与所述氯化钾的摩尔比为1000:1。
以上实施例与对比例制备的纳米银线的外形测试及制备过程中步骤(3)的反应时间结果如下:
由实施例1-4测试结果及图1和2所示的纳米银线扫描电镜图可知,本发明的一种纳米银线的制备方法可有效抑制银粒子的生成,降低清洗纯化难度,其制备的纳米银线线径小,长度大,具有良好的应用效果。结合实施例1和4可知,硝酸钾的添加量越高,纳米银线的生成速率越快,这是由于硝酸银在乙二醇中加热,产生纳米银颗粒,提高溶液中盐的浓度,可以加快纳米银颗粒的产生,极大得缩短了纳米银线生长的时间。
对比例1制备的纳米银线粒子分布较多,线宽,线较长,且制备过程中步骤(3)的反应时间较长。对比实施例1和对比例1以及图1和3可知,本发明添加的硝酸钾可有效控制纳米银线的形貌,减小纳米银线直径并增大纳米银线长度。对比实施例1和对比例2可知,通过降低反应温度,可有效抑制纳米银线变长变粗,有利于对纳米银线直径和长度的控制。
本发明的纳米银线的制备方法通过添加硝酸钾,并控制在相对较低的反应温度下,能够有效地加快纳米银线生成速率,制备出线径在30nm以上,长度范围在30μm以上的细长纳米银线,该方法操作简单,生产成本较低,高效环保,提高生产效率,可实现大批量制备纳米银线。
Claims (6)
1.一种纳米银线的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)按重量计,称取600-700份聚乙烯吡咯烷酮、硝酸钾和1-2份氯化钾加入至30000-40000份乙二醇中,所述硝酸钾与所述氯化钾的摩尔比为400-2000:1,并持续加热搅拌,完全溶解得溶液A;
(2)称取200-300份硝酸银加入至800-1000份乙二醇中,搅拌至完全溶解,得溶液B;
(3)继续搅拌并加热所述溶液A,向所述溶液A中滴加所述溶液B,继续搅拌反应,直至反应终点;
(4)冷却步骤(3)的反应液至室温,向所述反应液中加入丙酮,继续搅拌,析出沉淀;
(5)分离并清洗所述沉淀,即得纳米银线。
2.根据权利要求1所述的纳米银线的制备方法,其特征在于,步骤(1)中加热温度为110-120℃,搅拌速度为90-110rpm。
3.根据权利要求1所述的纳米银线的制备方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(3)的加热温度为130-140℃,搅拌速度为90-110rpm。
4.根据权利要求1所述的纳米银线的制备方法,其特征在于,步骤(3)反应终点的判断方法为反应液中银离子浓度不再下降。
5.根据权利要求1所述的纳米银线的制备方法,其特征在于,步骤(4)中丙酮的体积为步骤(3)所得反应液的3倍以上。
6.根据权利要求1所述的纳米银线的制备方法,其特征在于,步骤(5)中采用丙酮清洗所述沉淀。
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