CN114283965A - 一种复合型导电浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于导电浆料制备技术领域，尤其涉及一种复合型导电浆料及其制备方法。所述复合型导电浆料包括功能材料和溶剂载体，以所述复合型导电浆料的总质量为100％计，所述功能材料的添加量为30‑50％，所述溶剂载体的添加量为50‑70％；其中所述功能材料包括添加量为10‑20％的纳米银线以及添加量为20‑30％的纳米铜线。本发明复合型导电浆料包括功能材料和溶剂载体，其中功能材料为纳米级的银线及铜线导电材料，能够有效匹配细小缺陷，有效控制线路线宽，适应于ITO膜断线的精细修补；纳米银线具有优异的导电性和可饶性，同时添加相同比重的纳米铜线进一步增加了功能材料的导电接触面积，可以在保证导电性的情况下，有效降低材料成本。
Description
技术领域
本发明属于导电浆料制备技术领域，尤其涉及一种复合型导电浆料及其制备方法。
背景技术
手机、电脑、电视及各种智能设备的普及给电容屏、电阻屏等屏幕生产厂家带来了巨大的市场，随之也大大带动了屏幕返修市场。屏幕返修主要是由于屏幕内的电子元件及连接线路遭到破环。导电浆料是屏幕中电子元器件封装、电极和互联的关键材料，现有的导电浆料在触摸屏电场回路及薄膜按键设置等领域已得到广泛应用。但就目前应用情况来看，导电浆料在屏幕返修市场应用比较受限。
市面上的导电银浆适用于大面积一次成型回路设置领域，对于导电浆料的流动性、平滑性、固化温度等要求相对较低，但对于屏幕返修领域而言，由于需要考虑屏幕缺陷的细微性以及修复条件对屏幕中其他完好元器件的影响，因此需要使用结构更为精细、导电性更好、对使用环境要求更宽松的导电浆料。同时由于屏幕返修本身就有对于成本和资源利用的考量，因此返修材料的成本降低也至关重要。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种复合型导电浆料及其制备方法，通过在纳米银浆中复合纳米铜线，使得制备的复合型导电浆料具有高导电性、较好的耐弯折性能以及较高的工艺稳定性，并且成本较低，适用于液晶屏幕的ITO膜断线修补。
第一方面，本发明提供一种复合型导电浆料，包括功能材料和溶剂载体，以所述复合型导电浆料的总质量为100％计，所述功能材料的添加量为30-50％，所述溶剂载体的添加量为50-70％；
其中，所述功能材料包括添加量为10-20％的纳米银线以及添加量为20-30％的纳米铜线；优选地，所述功能材料包括添加量为15％的纳米银线以及添加量为25％的纳米铜线。
进一步地，所述纳米银线和所述纳米铜线的平均线径均为20-50nm。
本发明使用纳米银线和纳米铜线作为导电功能材料，线性结构的纳米银和纳米铜能够相互搭接，形成网络状导电系统，避免了传统导电浆料由于使用纳米银颗粒导致的浆料导通性较弱的问题；而且所选用的导电银线和导电铜线均为纳米级材料，平均线径仅为20-50nm，能够保证较窄的印刷线宽下仍然具有良好的导通性，适应于细小缺陷的修补；再者，相对于传统单一的导电银浆，本发明将其中部分导电材料纳米银替换为纳米铜，一方面，大大降低了导电浆料的制备成本，另一方面，由于纳米铜线同样具有良好的导电性，不会损失导电浆料的导电性能。
进一步地，所述溶剂载体包括添加量为30-40％的环氧树脂、添加量为1-5％的增稠剂、添加量为0.5-2％的流平剂、添加量为0.1-1％的分散剂以及添加量为10-20％的溶剂；优选地，所述溶剂载体包括添加量为35％的环氧树脂、添加量为3％的增稠剂、添加量为1％的流平剂、添加量为0.5％的分散剂以及添加量为15％的溶剂。
具体地，所述环氧树脂具体为4-环氧环己基甲酯；所述增稠剂选自羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙二醇中的至少一种；所述流平剂具体为丙烯酸甲酯；所述分散剂选自聚羧酸盐、聚乙烯醇、正丁醇中的至少一种；所述溶剂选自乙二醇、乙醇中的至少一种。
环氧树脂固化收缩率低、耐候性好，具有优异的柔韧性及耐磨性，能有效附着在基材表面，从而改善导电浆料对ITO膜层或液晶屏的附着力及接触性能；增稠剂用以保证导电浆料的粘度，以适应刮涂、旋涂等各种涂布方式；流平剂用以改善导电浆料刷涂时出现刷痕的现象，避免固化过程中出现针孔、缩孔等缺陷，提高表面质量；分散剂用以防止导电浆料发生絮凝、团聚，从而使分散体系处于稳定状态，利于保存；选择具有消泡作用的乙醇等作为溶剂，用以消除溶剂载体中的表面活性剂在生产过程中因搅拌、研磨等操作卷入空气形成的气泡，从而避免气泡影响导电浆料中纳米银线及纳米铜线的分散，提高导电浆料的均匀性。
第二方面，本发明还提供一种如前述所述复合型导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)纳米银线的制备：
将硝酸银乙二醇溶液、氯化钾乙二醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液混合，加入二甲基乙酰胺，搅拌均匀，110-180℃加热反应4-12h，产物冷却离心、洗涤过滤，即得纳米银线；
步骤(2)纳米铜线的制备：
将葡萄糖水溶液及氯化铜乙醇溶液混合，加入油胺，搅拌均匀，100-150℃加热反应8-12h，产物冷却离心、洗涤过滤，即得纳米铜线；
步骤(3)导电浆料的制备：
1)将增稠剂、流平剂、分散剂与溶剂充分混合，得到混合溶剂；
2)将环氧树脂加入到所述混合溶剂中，搅拌均匀，得到溶剂载体；
3)将步骤(1)得到的纳米银线和步骤(2)得到的纳米铜线加入到所述溶剂载体中，即得导电银浆。
进一步地，步骤(1)中所述硝酸银乙二醇溶液的浓度为0.01-0.05mol/L，所述氯化钾乙二醇溶液中的氯化钾与所述硝酸银乙二醇溶液中的硝酸银的摩尔比为1:10-1:1000。
进一步地，所述聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液中的聚乙烯吡咯烷酮与所述硝酸银乙二醇溶液中的硝酸银的摩尔比为1:1-10:1，所述二甲基乙酰胺与所述硝酸银乙二醇溶液、氯化钾乙二醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液中总乙二醇的体积比为1:10-1:50。其中所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为8000-56000。
进一步地，步骤(2)中所述氯化铜乙醇溶液的浓度为0.01-0.1mol/L，所述葡萄糖水溶液中的葡萄糖与所述氯化铜乙醇溶液中的氯化铜的摩尔比为1:1-5:1。
进一步地，所述油胺与所述氯化铜乙醇溶液中地氯化铜的摩尔比为2:1-10:1。
进一步地，步骤(3)中所述“将环氧树脂加入到所述混合溶剂中，搅拌均匀，得到溶剂载体”中搅拌速度为100r/min，搅拌时间为1h，搅拌温度为80℃。
进一步地，步骤(3)中所述“将步骤(1)得到的纳米银线和步骤(2)得到的纳米铜线加入到所述溶剂载体中，搅拌均匀，即得导电浆料”中搅拌速度为200r/min，搅拌时间为1h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明复合型导电浆料包括功能材料和溶剂载体，其中功能材料为纳米级的银线及铜线导电材料，能够有效匹配细小缺陷，控制线路线宽，适应于ITO膜断线的精细修补；纳米银线具有优异的导电性和可饶性，同时添加相同比重的纳米铜线进一步增加了功能材料的导电接触面积，可以在保证导电性的情况下，有效降低材料成本。
2.本发明复合型导电浆料的溶剂载体中添加环氧树脂、增稠剂、流平剂、分散剂、以及溶剂，各组分协同作用，使得导电浆料能够实现低温固化，固化温度可降低至40℃，同时有效提高导电浆料的分散性和附着性。
3.本发明复合型导电浆料的制备方法，将功能材料和溶剂载体混合、研磨、过筛即可得到复合导电浆料，制备工艺简单，生产成本低，易实施，具有良好的推广应用价值。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见的，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1为实施例制备的纳米银线的SEM图；
图2为实施例制备的纳米铜线的SEM图；
图3为屏幕断线图；
图4为本申请实施例1制得的复合型导电浆料的打印线宽图；
图5为使用本申请实施例1制得的复合型导电浆料后的修复效果图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
步骤(1)纳米银线的制备：
将100mL 0.05mol/L硝酸银乙二醇溶液、10mL 0.05mol/L氯化钾乙二醇溶液、100mL 0.05mol/L PVP乙二醇溶液混合(其中PVP的分子量为20000)，加入10mL DMAC，室温下搅拌均匀，加热到150℃，反应8h；将反应液冷却至室温，用乙醇稀释5倍，离心10min，除去上层清液，用丙酮清洗，滤网过滤，即得平均线径为30nm的纳米银线，其SEM表征图如图1所示；
步骤(2)纳米铜线的制备：
将100mL 0.05mol/L葡萄糖水溶液及100mL 0.05mol/L氯化铜乙醇溶液混合，搅拌均匀，加入30mmoL油胺，120℃反应10h；将反应液冷却至室温，用乙醇稀释，离心10min，除去上层清液，用丙酮清洗，滤网过滤，即得线径为30nm的纳米铜线，其SEM表征图如图2所示；
步骤(3)导电浆料的制备：
1)取20g乙醇作为溶剂加入反应釜中，加入2.5g聚乙二醇，1g丙烯酸甲酯，0.5g聚乙烯醇，保持恒温60℃搅拌30分钟后混合均匀后得到溶剂混合溶剂。
2)在混合溶剂中加入35g 4-环氧环己基甲酯，升温至80℃，调节搅拌器转速为100r/min，充分搅拌1h，使树脂充分混合，得到溶剂载体。
3)将15g步骤(1)得到的纳米银线和25g步骤(2)得到的纳米铜线加入溶剂载体中，调节搅拌器转速为200r/min，充分搅拌1h，导入三辊研磨机中进行研磨分散，最后用1000目的筛网进行过滤，得到所需的复合型导电浆料。
实施例2
步骤(1)纳米银线的制备：
将50mL 0.03mol/L硝酸银乙二醇溶液、4mL 0.03mol/L氯化钾乙二醇溶液、200mL0.03mol/L PVP乙二醇溶液混合(其中PVP的分子量为10000)，加入10mL DMAC，室温下搅拌均匀，加热到150℃，反应8h；将反应液冷却至室温，用乙醇稀释5倍，离心10min，除去上层清液，用丙酮清洗，滤网过滤，即得线径为25nm的纳米银线；
步骤(2)纳米铜线的制备：
将50mL 0.03mol/L葡萄糖水溶液及10mL 0.03mol/L氯化铜乙醇溶液混合，搅拌均匀，加入3mmoL油胺，150℃反应8h；将反应液冷却至室温，用乙醇稀释，离心10min，除去上层清液，用丙酮清洗，滤网过滤，即得线径为28nm的纳米铜线；
步骤(3)导电浆料的制备：
1)取10g乙二醇作为溶剂加入反应釜中，加入5g甲基纤维素，2g流平剂丙烯酸甲酯，1g正丁醇，保持恒温60℃搅拌30分钟后混合均匀后得到溶剂混合溶剂。
2)在混合溶剂中加入40g 4-环氧环己基甲酯，升温至80℃，调节搅拌器转速为100r/min，充分搅拌1h，使树脂充分混合，得到溶剂载体。
3)将20g步骤(1)得到的纳米银线和20g步骤(2)得到的纳米铜线加入溶剂载体中，调节搅拌器转速为200r/min，充分搅拌1h，导入三辊研磨机中进行研磨分散，最后用1000目的筛网进行过滤，得到所需的复合型导电浆料。
实施例3
步骤(1)纳米银线的制备：
将100mL 0.01mol/L硝酸银乙二醇溶液、1mL 0.01mol/L氯化钾乙二醇溶液、800mL0.01mol/L PVP乙二醇溶液混合(其中PVP的分子量为50000)，加入20mL DMAC，室温下搅拌均匀，加热到180℃，反应4h；将反应液冷却至室温，用乙醇稀释5倍，离心10min，除去上层清液，用丙酮清洗，滤网过滤，即得线径为45nm的纳米银线；
步骤(2)纳米铜线的制备：
将10mL 0.1mol/L葡萄糖水溶液及2mL 0.1mol/L氯化铜乙醇溶液混合，搅拌均匀，加入10mmoL油胺，100℃反应12h；将反应液冷却至室温，用乙醇稀释，离心10min，除去上层清液，用丙酮清洗，滤网过滤，即得线径为40nm的纳米铜线；
步骤(3)导电浆料的制备：
1)取20g乙醇作为溶剂加入反应釜中，加入1g羟丙基甲基纤维素，1g丙烯酸甲酯，0.5g聚乙烯醇，保持恒温60℃搅拌30分钟后混合均匀后得到溶剂混合溶剂。
2)在混合溶剂中加入30g 4-环氧环己基甲酯，升温至80℃，调节搅拌器转速为100r/min，充分搅拌1h，使树脂充分混合，得到溶剂载体。
3)将10g步骤(1)得到的纳米银线和30g步骤(2)得到的纳米铜线加入溶剂载体中，调节搅拌器转速为200r/min，充分搅拌1h，导入三辊研磨机中进行研磨分散，最后用1000目的筛网进行过滤，得到所需的复合型导电浆料。
对比例1
本对比例包括实施例1的大部分操作步骤，其不同之处在于：
不含有步骤(2)且步骤(3)原料中不含有纳米铜线。
对比例2
本对比例包括实施例1的大部分操作步骤，其不同之处在于：
步骤(3)中添加15g步骤(1)得到的纳米银线和50g步骤(2)得到的纳米铜线。
对比例3
本对比例包括实施例1的大部分操作步骤，其不同之处在于：
步骤(3)中添加15g步骤(1)得到的纳米银线和5g步骤(2)得到的纳米铜线。
对比例4
本对比例包括实施例1的大部分操作步骤，其不同之处在于：
步骤(3)中添加5g步骤(1)得到的纳米银线和25g步骤(2)得到的纳米铜线。
对比例5
本对比例包括实施例1的大部分操作步骤，其不同之处在于：
步骤(3)中添加50g步骤(1)得到的纳米银线和25g步骤(2)得到的纳米铜线。
对比例6
本对比例包括实施例1的大部分操作步骤，其不同之处在于：
不含有步骤(1)和步骤(2)且步骤(3)中纳米银线和纳米铜线的线径均为10nm。
对比例7
本对比例包括实施例1的大部分操作步骤，其不同之处在于：
不含有步骤(1)和步骤(2)且步骤(3)中纳米银线和纳米铜线的线径均为80nm。
对比例8
本对比例包括实施例1的大部分操作步骤，其不同之处在于：
不含有步骤(1)和步骤(2)且步骤(3)中纳米银线的线径为30nm，纳米铜线的线径为80nm。
对比例9
本对比例包括实施例1的大部分操作步骤，其不同之处在于：
不含有步骤(1)和步骤(2)且步骤(3)中纳米银线的线径为80nm，纳米铜线的线径为30nm。
对比例10
步骤(1)纳米银线的制备：
将100mL 0.05mol/L硝酸银乙二醇溶液、10mL 0.05mol/L氯化钾乙二醇溶液、100mL 0.05mol/L PVP乙二醇溶液混合(其中PVP的分子量为20000)，加入10mL DMAC，室温下搅拌均匀，加热到150℃，反应8h；将反应液冷却至室温，用乙醇稀释5倍，离心10min，除去上层清液，用丙酮清洗，滤网过滤，即得纳米银线；
步骤(2)纳米铜线的制备：
将100mL 0.05mol/L葡萄糖水溶液及100mL 0.05mol/L氯化铜乙醇溶液混合，搅拌均匀，加入30mmoL油胺，120℃反应10h；将反应液冷却至室温，用乙醇稀释，离心10min，除去上层清液，用丙酮清洗，滤网过滤，即得纳米铜线；
步骤(3)导电浆料的制备：
1)取20g乙醇作为溶剂加入反应釜中，加入2.5g聚乙二醇，1g丙烯酸甲酯，0.5g聚乙烯醇，常温搅拌0.5h后混合均匀后得到溶剂混合溶剂。
2)在混合溶剂中加入35g 4-环氧环己基甲酯，调节搅拌器转速为100r/min，常温下充分搅拌0.5h，使树脂充分混合，得到溶剂载体。
3)将15g步骤(1)得到的纳米银线和25g步骤(2)得到的纳米铜线加入溶剂载体中，调节搅拌器转速为100r/min，充分搅拌0.5h，导入三辊研磨机中进行研磨分散，最后用1000目的筛网进行过滤，得到所需的复合型导电浆料。
一、对上述实施例1-3和对比例1-10制得的导电浆料进行性能测试，测试数据记录在表1中。
表1
从表1测试数据可以看出，本申请实施例1-3制备的复合型导电浆料的导电性能良好，电阻仅为4.8-5.2(μΩ·cm)，可见导电浆料中导电材料分散良好，导电密度较高；而且该复合型导电浆料在40℃的较低温度下即可实现固化，固化时间仅需1分钟，有效避免了常规导电浆料需要高温固化对屏幕元件的损害，同时实现了快速修复；本申请复合型导电浆料对材料附着力好，对溶剂的耐受性能好，并且具有良好的导电性，能够很好地满足屏幕返修的需要。
对比例1为单一的导电银浆，不添加纳米铜线，在同一条件下，若要实现对屏幕细小缺陷的精细修补，则导电银浆的含银量需要大大增加，否则无法保证良好的导通性，而增加纳米银的用量，会导致成本显著增加；对比例2-3是对纳米铜线含量的讨论，当纳米铜线含量增加到限定值，电性能不再提升，且成本增加，并且纳米铜线含量过高，被连结树脂所裹覆的几率低，固化后其粘接力下降，易脱落；当纳米铜线含量过低无法实现良好的导通性；对比例4-5是对纳米银线含量的讨论，纳米银线含量过高会导致成本增加，过低导电性能较差。
对比例6-9是对复合型导电浆料中纳米银线和纳米铜线的线径选择的实验，表1测试数据可以看出当线径较大时，分散性较差，相同数量级的纳米银线及纳米铜线，有效接触面积变小，导电性能较弱；线径较小时，制备难度增加导致成本增加。
对比例10是对复合型导电浆料制备过程中相关参数设置的讨论，制备过程搅拌时间不足、温度过低会影响导电浆料的分散性，降低其导电性能。
二、用实施例1制得的复合型导电浆料进行屏幕修补测试
将实施例1制得的复合型导电浆料通过打印浆料形式粘附在ITO导电通路缺陷处，固化即可。
图3-5分别是屏幕断线图、复合型导电浆料打印线宽图、断线修复图。
从图3可以看出，屏幕激光蚀刻线的线宽仅为60μm，为避免修补过程中修补线线宽过大导致激光线间出现短路，则导电浆料打印线宽必须小于此数值；从图4可以看出，本发明复合型导电浆料打印导线的线宽在50μm，符合修补要求；图5是修补后的效果图，可以看出，利用本发明的复合型导电浆料完好地修复了屏幕断线。
综上，本申请制备的复合型导电浆料导电性能好，对材料的附着能力佳，并且成本大大降低，在实际应用中能够较好地对屏幕缺陷进行修复，具有良好的应用价值。
以上借助具体实施例对本发明做了进一步描述，但是应该理解的是，这里具体的描述，不应理解为对本发明的实质和范围的限定，本领域内的普通技术人员在阅读本说明书后对上述实施例做出的各种修改，都属于本发明所保护的范围。
Claims (10)
1.一种复合型导电浆料，其特征在于，包括功能材料和溶剂载体，以所述复合型导电浆料的总质量为100％计，所述功能材料的添加量为30-50％，所述溶剂载体的添加量为50-70％；
其中，所述功能材料包括添加量为10-20％的纳米银线以及添加量为20-30％的纳米铜线。
2.根据权利要求1所述的复合型导电浆料，其特征在于，所述纳米银线和所述纳米铜线的平均线径均为20-50nm。
3.根据权利要求1或2所述的复合型导电浆料，其特征在于，所述溶剂载体包括添加量为30-40％的环氧树脂、添加量为1-5％的增稠剂、添加量为0.5-2％的流平剂、添加量为0.1-1％的分散剂以及添加量为10-20％的溶剂。
4.一种复合型导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)纳米银线的制备：
将硝酸银乙二醇溶液、氯化钾乙二醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液混合，加入二甲基乙酰胺后进行加热反应，即得纳米银线；
步骤(2)纳米铜线的制备：
将葡萄糖水溶液及氯化铜乙醇溶液混合，加入油胺后进行加热反应，即得纳米铜线；
步骤(3)导电浆料的制备：
1)将增稠剂、流平剂、分散剂与溶剂充分混合，得到混合溶剂；
2)将环氧树脂加入到所述混合溶剂中，搅拌均匀，得到溶剂载体；
3)将步骤(1)得到的纳米银线和步骤(2)得到的纳米铜线加入到所述溶剂载体中，搅拌均匀，即得导电浆料。
5.根据权利要求4所述的复合型导电浆料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硝酸银乙二醇溶液的浓度为0.01-0.05mol/L，所述氯化钾乙二醇溶液中的氯化钾与所述硝酸银乙二醇溶液中的硝酸银的摩尔比为1:10-1:1000。
6.根据权利要求5所述的复合型导电浆料的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液中的聚乙烯吡咯烷酮与所述硝酸银乙二醇溶液中的硝酸银的摩尔比为1:1-10:1，所述二甲基乙酰胺与所述硝酸银乙二醇溶液、氯化钾乙二醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮乙二醇溶液中总乙二醇的体积比为1:10-1:50。
7.根据权利要求4所述的复合型导电浆料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氯化铜乙醇溶液的浓度为0.01-0.1mol/L，所述葡萄糖水溶液中的葡萄糖与所述氯化铜乙醇溶液中的氯化铜的摩尔比为1:1-5:1。
8.根据权利要求7所述的复合型导电浆料的制备方法，其特征在于，所述油胺与所述氯化铜乙醇溶液中的氯化铜的摩尔比为2:1-10:1。
9.根据权利要求4所述的复合型导电浆料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述“将环氧树脂加入到所述混合溶剂中，搅拌均匀，得到溶剂载体”中搅拌速度为100r/min，搅拌时间为1h，搅拌温度为80℃。
10.根据权利要求4所述的复合型导电浆料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述“将步骤(1)得到的纳米银线和步骤(2)得到的纳米铜线加入到所述溶剂载体中，搅拌均匀，即得导电浆料”中搅拌速度为200r/min，搅拌时间为1h。
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