CN115502409B - 一种纳米银线批量合成装置及合成方法 - Google Patents
一种纳米银线批量合成装置及合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115502409B CN115502409B CN202211195595.1A CN202211195595A CN115502409B CN 115502409 B CN115502409 B CN 115502409B CN 202211195595 A CN202211195595 A CN 202211195595A CN 115502409 B CN115502409 B CN 115502409B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction kettle
- nano silver
- synthesis
- stirrer
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
- B22F1/054—Nanosized particles
- B22F1/0547—Nanofibres or nanotubes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
- Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
- Y02E10/549—Organic PV cells
Abstract
本发明涉及纳米银线合成技术领域,具体涉及一种纳米银线批量合成装置及合成方法。所述装置包括支架、反应釜、冷凝器、搅拌器、电机、温度探头;反应釜竖向安装于支架形成的框架内;反应釜壳体为双层玻璃结构,双层玻璃之间为中空腔室,内装导热油,连接高温循环器;反应釜的顶盖上安装冷凝器、温度传感器,还设有安装滴液漏斗的孔,搅拌器安装于反应釜内部,反应釜还连接气瓶。合成时,高温循环器为反应釜均匀加热,气瓶为其通入惰性气体,电机带动搅拌器搅拌反应釜内的原料,滴液漏斗可精确滴加所需原料溶液,冷凝器对反应釜内挥发溶剂冷凝,通过对合成反应条件控制,使得纳米银线合成反应容易放大,纳米银线合成量大,适合规模化批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米银线合成技术领域,具体涉及一种纳米银线批量合成装置及合成方法。
背景技术
目前,氧化铟锡(ITO)是生产氧化铟锡导电玻璃最主要的材料,但是由于铟在地壳中的分布量较少以及较高的加工成本,使得氧化铟锡的价格较高,同时氧化铟锡固有的脆性特征也难以满足柔性光电子器件的使用要求。
纳米银线属于一维纳米材料,因其电阻率低,同时具备特有的表面与界面效应,也赋予了其优异的耐弯曲性,完全满足柔性光电子器件的设计加工要求,是未来代替传统ITO最为理想的材料。随着柔性光电子器件的迅猛发展,开发出一种可以稳定的工业化大批量制备纳米银线的方法显得尤为重要。
当前,银纳米线通常采用醇热法合成,一般是在较高温度的环境条件下向反应釜中滴加硝酸银溶液,通过搅拌桨对反应釜中滴有硝酸银溶液的混合液体进行不断搅拌,最终合成得到银纳米线。然而,银纳米线的成核及银线生长等不同合成阶段对温度、溶液浓度、比例等条件参数比较敏感,反应釜内的温度、溶液浓度、比例等参数波动会造成合成的银纳米线直径和长度不均一,产生大量的银纳米颗粒等杂质,使得合成产物收率低,降低了银纳米线的生产效率,因此导致现在纳米银线合成主要停留在实验室阶段。
现有的纳米银线合成方法主要采用实验室烧瓶或小型反应釜进行合成反应,每次合成量较小,仅能合成几百毫克至几克,合成效率低,成本高,而在进行放大生产时存在容器加热均匀性差、反应温度不可控、溶液反应速度难以控制、溶剂挥发大、副反应难以控制等问题,难以放大规模化批量化生产,从而制约了银纳米线工业化应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题就是提供一种纳米银线批量合成装置及合成方法,以解决背景技术中的至少一个问题。采用的技术方案为:
一种纳米银线批量合成装置,包括支架、反应釜、冷凝器、搅拌器、电机、温度探头;
所述电机安装于支架的顶端中央,所述反应釜竖向安装于支架形成的框架内;所述反应釜包括顶盖和釜体,所述釜体的壳体为双层玻璃结构,双层玻璃之间为中空腔室,内装导热油,形成导热油夹层;所述双层玻璃壳体外端壳壁上设置进油口和出油口,所述进油口设置于壳体外端下侧,所述出油口设置于壳体外端上侧,分别通过管路连接高温循环器,所述高温循环器内加热循环导热油,并通过管路将导热油从进油口输送进入双层玻璃的导热油夹层中,再从出油口返回高温循环器内;
釜体的壳体内形成内腔室,所述内腔室的底部中央设置放料口;
所述釜体的顶端通过所述顶盖实现盖合,顶盖上安装冷凝器、温度传感器,并设置与冷凝器、温度传感器连接或连通所需相适配的孔,且在顶盖上还开设连接滴液漏斗相适配的孔;所述温度传感器深入内腔室中;顶盖上还开设加料口、输气口,并在顶盖中央开设与所述搅拌器连接杆相适配的孔,所述搅拌器通过连接杆与所述电机相连,在顶盖上端通过连接器实现与反应釜的连接和密封;所述输气口通过管路连接气瓶,各所述开孔或开口均配置密封的盖子,在不使用时,用盖子密封。
优选的,所述釜体的顶端设置密封圈,所述顶盖与釜体顶端相适配,并通过密封圈实现密封。
优选的,所述内腔室的底部呈倒圆锥形,所述放料口通过堵盖密封,所述放料口处安装手动阀门。
优选的,所述搅拌器包括搅拌桨和连接杆,所述连接杆一端连接电机,另一端探入反应釜内腔室的底部,所述电机带动连接杆旋转,连接杆带动搅拌桨旋转。
优选的,所述搅拌桨包括叶轮和搅拌叉,由上到下依次安装于连接杆上,所述叶轮至少为1个,所述搅拌叉至少为两个,对称安装于连接杆的底端。叶轮可以安装两个,搅拌叉可以安装4个,也可以安装其他合适数量的。
优选的,所述搅拌叉呈L型,是片状结构,包括竖向部和横向部,其横向部的端部安装于连接杆的底端,横向部的长度与反应釜内腔室的半径相适配;所述叶轮的半径小于横向部的长度,纵向部的高度大于横向部的长度,纵向部的顶端呈倾斜状。
作为进一步的优选设计,所述支架的底端安装万向滑轮,方便移动。
优选的,所述气瓶与输气口连接的管路上安装气体流量计,气瓶中盛放惰性气体。
一种纳米银线批量合成方法,采用一种纳米银线批量合成装置,将所述装置安装、连接好,保证密闭性,合成具体步骤包括:
步骤一.在反应釜的内腔室中加入10~80L的乙二醇,反应釜内通入惰性气体,通过气体流量计精确控制通入的惰性气体,开启高温循环器给反应釜升温加热;
步骤二.温度传感器用于监测反应釜内腔室的溶液温度,通过高温循环器将乙二醇升至60~100℃后,加入定量的聚乙烯吡咯烷酮,开启搅拌器进行溶解,所述搅拌器的转速100~500rpm;其中,乙二醇与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10~200:1;
步骤三.待聚乙烯吡咯烷酮溶解完全后,加入不同种类的卤化盐,所述卤化盐的摩尔质量0.0001~0.01mol/L,开启搅拌器将其溶解完全,搅拌器的转速100~500rpm;
步骤四.将硝酸银溶解到另外的定量乙二醇溶液中,配制成摩尔质量0.1~10mol/L浓度的硝酸银溶液;
步骤五.在165~175℃温度下,30~90min内,通过滴液漏斗将硝酸银溶液匀速加入至反应釜内腔室的乙二醇中,设置搅拌器的搅拌速度10~100rpm;
步骤六.加入完成后,在165~175℃温度下反应30~90min,搅拌器的搅拌速度10~100rpm,得到纳米银线合成液,合成过程完成;反应过程中溶剂挥发可通过冷凝器冷凝成液态,再次滴落到反应釜内腔室中进行反应;
步骤七.合成完成后,打开放料口,将纳米银线合成液从放料口排放出来,再经离心纯化,分离出纳米银线。
优选的,步骤三中的卤化盐为氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙、氯化铁、氯化铜、氯化钡、溴化钠、溴化钾、溴化铁、溴化镁、溴化锂等的两种或多种的混合物。
优选的,反应釜内腔室中硝酸银与卤化盐的摩尔比为1~100:1。
与现有技术相比,本发明的有益之处在于:
本发明的一种纳米银线批量合成装置通过采用双层玻璃的反应釜形成导热油夹层、高温循环器循环加热,整个反应釜加热均匀,通过温度探头检测内部反应温度,反应温度可控;通过采用滴液漏斗滴加溶液,滴加速度准确,反应速度可控;采用特殊的搅拌桨结构,更利于反应釜内部溶液的传热和传质,保证整个溶液体系反应均匀一致;通过采用冷凝器对反应釜内挥发溶剂冷凝,减少溶剂泄露及溶液浓度变化;通过输气口通入惰性气体,气体流量计用来控制惰性气体流量,减少反应釜内含氧气量,减少副反应发生;
本发明的一种纳米银线批量合成方法,通过对合成反应条件控制,使得纳米银线合成反应容易放大,纳米银线合成量大,每次合成的纳米银线合成液可以在10千克以上,生产成本低,适合规模化批量化生产。
附图说明
图1为本发明的一种纳米银线批量合成装置的立体结构图;
图2为本发明的一种纳米银线批量合成装置的后视图;
图3为图2中的A-A剖视图;
图4为本发明的一种纳米银线批量合成装置的侧视图;
图5为图4中的B-B剖视图;
图6为本发明一种纳米银线批量合成装置的反应釜内搅拌器正视图;
图7为本发明实施例1中合成的纳米银线的投射电镜图。
图中,1支架,2电机,3反应釜,4搅拌器,5冷凝器,6滴液漏斗,7连接器,8出油口,9进油口,10温度传感器,11导热油夹层,12放料口,13输气口,14加料口,15密封圈,16顶盖,17螺栓,41叶轮,42搅拌叉,43连接杆。
具体实施方式
附图仅用于示例性说明;为了更好说明本实施例,附图某些部件会省略、放大或缩小,并不代表实际产品的尺寸;术语“上”、“下”、“顶”、“底”、“侧”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。对于本领域的技术人员来说,附图中的某些公知结构及其说明可能省略,因此,不能理解为对本发明的限制。
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
如图1至图5所示,一种纳米银线批量合成装置,包括支架1、反应釜3、冷凝器5、搅拌器4、电机2、温度探头8;
所述支架1包括四根立柱,共同组成一个框架,其中两根立柱高于另外两根,立柱的上侧分别通过横向连接部连接,中间固定住反应釜3的上端,四根立柱的下侧安装底板,用于托住反应釜3的底部,使反应釜3可以竖向固定在框架的中央。高出的两根立柱中间设置一块横板,用于固定安装电机2,使电机位于反应釜的上端。为了便于支架移动,在支架的四根立柱的底端均安装万向滑轮,且至少有两个万向滑轮是安装刹车片的,不需要移动时可以将支架固定住。(万向滑轮采用已知技术中的方案,其安装方式也是通常用的方式,在附图中省略)。
所述反应釜3包括顶盖16和釜体,所述釜体的壳体为双层玻璃结构,双层玻璃之间为中空腔室,内装导热油,形成导热油夹层11;所述双层玻璃壳体外端壳壁上设置进油口9和出油口8,所述进油口9设置于壳体外端下侧,所述出油口8设置于壳体外端上侧,分别通过管路连接高温循环器,所述高温循环器内加热循环导热油,并通过管路将导热油从进油口9输送进入双层玻璃的导热油夹层11中,再从出油口8返回高温循环器内;
釜体的壳体内形成内腔室,所述内腔室的底部中央设置放料口12;
所述釜体的顶端通过所述顶盖16实现盖合,釜体的顶端设置密封圈15,顶盖16与釜体顶端相适配,通过螺栓使其盖严,通过密封圈实现密封。
所述顶盖16上安装冷凝器5、温度传感器10,并设置与冷凝器5、温度传感器10连接或连通所需相适配的孔,且在顶盖16上还开设连接滴液漏斗6相适配的孔;所述温度传感器10深入内腔室中,一般深入内腔室的中下部;顶盖16上还开设加料口14、输气口13,并在顶盖16中央开设与所述搅拌器4连接杆43相适配的孔,所述搅拌器4通过连接杆43与所述电机2相连,在顶盖16上端通过连接器7实现与反应釜3的连接和密封,并可以自由转动;所述输气口13通过管路连接气瓶,各所述其他开孔或开口均配置密封的盖子。在反应釜3内腔室反应过程中,如果溶剂挥发可通过冷凝器5冷凝成液态,再次滴落到内腔室中进行反应,以减少溶剂泄露及溶液浓度变化。
所述连接器7在保证密闭的同时,连接杆43还可以转动。
为了更好的将反应釜3内腔室的反应液等排放出来,所述内腔室的底部呈倒圆锥形,所述放料口12处安装手动阀门,通过手动阀门实现密封。开启手动阀门,可排放内腔室中的合成液。
如图5和6所示,所述搅拌器4包括搅拌桨和连接杆43,所述连接杆43一端连接电机2,另一端探入反应釜3内腔室的底部,所述电机2可以带动连接杆43旋转,连接杆43带动搅拌桨旋转。
所述搅拌桨包括叶轮41和搅拌叉42,由上到下依次安装于连接杆43上,所述叶轮为2个,所述搅拌叉42为4个,对称安装于连接杆43的底端。连接杆43的底部设置连接接头,各搅拌叉42可以均匀安装在连接接头的周围,可以围绕连接接头形成对称的结构。
所述搅拌叉42呈L型,是片状结构,包括竖向部和横向部,其横向部的端部安装于连接杆底端的连接接头,横向部的长度与反应釜3内腔室的半径相适配;所述叶轮41的半径小于横向部的长度,纵向部的高度大于横向部的长度,纵向部的顶端呈倾斜状。叶轮41的叶片可以设置三片或4片,可呈现倾斜状,这样更有利于搅拌。而且叶轮41、搅拌叉42搅动时,不会碰撞到温度传感器10。
所述气瓶与输气口13连接的管路上安装气体流量计,气瓶中盛放惰性气体,用于融入反应釜的内腔室,减少内腔室中的含氧气量,气体流量计用来控制和计量通入的惰性气体。
实施例1
一种纳米银线批量合成方法,采用一种纳米银线批量合成装置,将所述装置安装、连接好,保证密闭性,合成具体步骤包括:
步骤一.在反应釜的内腔室中加入15L的乙二醇,反应釜内通入惰性气体,通过气体流量计精确控制通入的惰性气体,开启高温循环器给反应釜升温加热,加热温度80℃;
步骤二.温度传感器用于监测反应釜内腔室的溶液温度,通过高温循环器将乙二醇升至一80℃后,加入150g的聚乙烯吡咯烷酮,开启搅拌器进行溶解,转速200rpm;
步骤三.待聚乙烯吡咯烷酮溶解完全后,加入4.25g氯化铁,3.12g溴化钾,开启搅拌器将其溶解完全,转速200rpm;
步骤四.将100g硝酸银溶解到另外的1L乙二醇溶液中,配制成0.59mol/L的硝酸银溶液;
步骤五.在反应釜内温度为167℃时,在45min内,通过滴液漏斗将硝酸银溶液匀速加入至反应釜内腔室的乙二醇中,搅拌速度50rpm;
步骤六.加入完成后在167℃下反应60min,搅拌速度50rpm,得到纳米银线合成液,合成过程完成;
步骤七.合成完成后,打开放料口,将纳米银线合成液从放料口排放出来,再经离心纯化,分离出纳米银线。
本次可以合成15千克左右纳米银线合成液,最终得到的纳米银线在60克左右。从图7中可以看出,合成得到纳米银线直径均匀,均一性好。
实施例2
步骤一.在反应釜的内腔室中加入30L的乙二醇,反应釜内通入惰性气体,通过气体流量计精确控制通入的惰性气体,开启高温循环器给反应釜升温加热,加热温度90℃;
步骤二.温度传感器用于监测反应釜内腔室的溶液温度,通过高温循环器将乙二醇升至90℃后,加入300g的聚乙烯吡咯烷酮,开启搅拌器进行溶解,转速250rpm;
步骤三.待聚乙烯吡咯烷酮溶解完全后,加入7.58g氯化镁,5.39g溴化锂,开启搅拌器将其溶解完全,转速250rpm;
步骤四.将200g硝酸银溶解到另外的1L乙二醇溶液中,配制成1.18mol/L的硝酸银溶液;
步骤五.在反应釜内温度为173℃时,在35min内,通过滴液漏斗将硝酸银溶液匀速加入至反应釜内腔室的乙二醇中,搅拌速度50rpm;
步骤六.加入完成后在173℃下反应45min,搅拌速度50rpm,得到纳米银线合成液,合成过程完成;
步骤七.合成完成后,打开放料口,将纳米银线合成液从放料口排放出来,再经离心纯化,分离出纳米银线。
本次实施例生成的纳米银线合成液为30千克左右,最终得到的纳米银线在120克左右。其他未述及的部分同实施例1。
实施例3
步骤一.在反应釜的内腔室中加入45L的乙二醇,反应釜内通入惰性气体,通过气体流量计精确控制通入的惰性气体,开启高温循环器给反应釜升温加热,加热温度100℃;
步骤二.温度传感器用于监测反应釜内腔室的溶液温度,通过高温循环器将乙二醇升至100℃后,加入600g的聚乙烯吡咯烷酮,开启搅拌器进行溶解,转速350rpm;
步骤三.待聚乙烯吡咯烷酮溶解完全后,加入9.55g氯化铜,6.42g溴化钠,开启搅拌器将其溶解完全,转速200rpm;
步骤四.将250g硝酸银溶解到另外的1L乙二醇溶液中,配制成1.47mol/L的硝酸银溶液;
步骤五.在反应釜内温度为169℃时,在45min内,通过滴液漏斗将硝酸银溶液匀速加入至反应釜内腔室的乙二醇中,搅拌速度40rpm;
步骤六.加入完成后在169℃下反应30min,搅拌速度40rpm,得到纳米银线合成液,合成过程完成;
步骤七.合成完成后,打开放料口,将纳米银线合成液从放料口排放出来,再经离心纯化,分离出纳米银线。
本次实施例生成的纳米银线合成液为40千克左右,最终得到的纳米银线在140克左右。其他未述及的部分同实施例1。
实施例4
步骤一.在反应釜的内腔室中加入65L的乙二醇,反应釜内通入惰性气体,通过气体流量计精确控制通入的惰性气体,开启高温循环器给反应釜升温加热,加热温度100℃;
步骤二.温度传感器用于监测反应釜内腔室的溶液温度,通过高温循环器将乙二醇升至100℃后,加入800g的聚乙烯吡咯烷酮,开启搅拌器进行溶解,转速350rpm;
步骤三.待聚乙烯吡咯烷酮溶解完全后,加入11.73g氯化钠,9.39g溴化镁,开启搅拌器将其溶解完全,转速200rpm;
步骤四.将400g硝酸银溶解到另外的1L乙二醇溶液中,配制成2.36mol/L的硝酸银溶液;
步骤五.在反应釜内温度为170℃时,在60min内,通过滴液漏斗将硝酸银溶液匀速加入至反应釜内腔室的乙二醇中,搅拌速度60rpm,;
步骤六.加入完成后在170℃下反应90min,搅拌速度60rpm,得到纳米银线合成液,合成过程完成;
步骤七.合成完成后,打开放料口,将纳米银线合成液从放料口排放出来,再经离心纯化,分离出纳米银线。
本次实施例生成的纳米银线合成液为60千克左右,最终得到的纳米银线在220克左右。其他未述及的部分同实施例1。
在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,本发明使用到的标准零件均可以从市场上购买,电路连接采用现有技术中常规的连接方式,说明书中省略了对公知结构和技术的描述,避免不必要地混淆本发明的概念。连接器是采用现有技术中的一种搅拌密封结构,包括硅橡胶密封圈、内部密封盖、内部轴用密封挡圈、随动环、外部密封盖以及外部轴用密封挡圈,密封罐盖下端面设置有硅橡胶密封圈,密封罐盖上端面中间位置安装有外部密封盖,外部密封盖内部下侧嵌装有外部轴用密封挡圈,搅拌竖杆环形侧面上侧设置有随动环,密封罐盖内壁中间位置安装有内部密封盖,内部密封盖上端面嵌装有内部轴用密封挡圈,可以很好的实现密封,又可不妨碍搅动。
其他未述及的地方均采用现有技术中通常的做法,在此不再详述。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非本发明仅包含实施例中的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,实施例中的技术方案还可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式,也在本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种纳米银线批量合成装置,其特征在于,包括支架、反应釜、冷凝器、搅拌器、电机、温度传感器;
所述电机安装于支架的顶端中央,所述反应釜竖向安装于支架形成的框架内;所述反应釜包括顶盖和釜体,所述釜体的壳体为双层玻璃结构,双层玻璃之间为中空腔室,内装导热油,形成导热油夹层;所述双层玻璃壳体外端壳壁上设置进油口和出油口,所述进油口设置于壳体外端下侧,所述出油口设置于壳体外端上侧,分别通过管路连接高温循环器,所述高温循环器内加热循环导热油,并通过管路将导热油从进油口输送进入双层玻璃的导热油夹层中,再从出油口返回高温循环器内;
釜体的壳体内形成内腔室,所述内腔室的底部中央设置放料口;
所述釜体的顶端通过所述顶盖实现盖合,顶盖上安装冷凝器、温度传感器,并设置与冷凝器、温度传感器连接或连通所需相适配的孔,且在顶盖上还开设连接滴液漏斗相适配的孔;所述温度传感器深入内腔室中;顶盖上还开设加料口、输气口,并在顶盖中央开设与所述搅拌器连接杆相适配的孔,所述搅拌器通过连接杆与所述电机相连,在顶盖上端通过连接器实现与反应釜的连接和密封;所述输气口通过管路连接气瓶,各开孔或开口均配置密封的盖子;
所述气瓶与输气口连接的管路上安装气体流量计,气瓶中盛放惰性气体;
上述一种纳米银线批量合成装置的合成方法,将所述装置安装、连接好,合成具体步骤包括:
步骤一.在反应釜的内腔室中加入10~80L的乙二醇,反应釜内通入惰性气体,通过气体流量计精确控制通入的惰性气体,开启高温循环器给反应釜升温加热;
步骤二.温度传感器用于监测反应釜内腔室的溶液温度,通过高温循环器将乙二醇升至60~100℃后,加入定量的聚乙烯吡咯烷酮,开启搅拌器进行溶解,所述搅拌器的转速100~500rpm;其中,乙二醇与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10~200:1;
步骤三.待聚乙烯吡咯烷酮溶解完全后,加入不同种类的卤化盐,所述卤化盐的摩尔质量0.0001~0.01mol/L,开启搅拌器将其溶解完全,搅拌器的转速100~500rpm;
步骤四.将硝酸银溶解到另外的定量乙二醇溶液中,配制成摩尔质量0.1~10mol/L浓度的硝酸银溶液;
步骤五.在165~175℃温度下,30~90min内,通过滴液漏斗将硝酸银溶液匀速加入至反应釜内腔室的乙二醇中,设置搅拌器的搅拌速度10~100rpm;
步骤六.加入完成后,在165~175℃温度下反应30~90min,搅拌器的搅拌速度10~100rpm,得到纳米银线合成液,合成过程完成;反应过程中溶剂挥发可通过冷凝器冷凝成液态,再次滴落到反应釜内腔室中进行反应;
步骤七.合成完成后,打开放料口,将纳米银线合成液从放料口排放出来,再经离心纯化,分离出纳米银线。
2.根据权利要求1所述的一种纳米银线批量合成装置,其特征在于,所述釜体的顶端设置密封圈,所述顶盖与釜体顶端相适配,并通过密封圈实现密封。
3.根据权利要求1所述的一种纳米银线批量合成装置,其特征在于,所述内腔室的底部呈倒圆锥形,所述放料口处安装手动阀门。
4.根据权利要求1所述的一种纳米银线批量合成装置,其特征在于,所述搅拌器包括搅拌桨和连接杆,所述连接杆一端连接电机,另一端探入反应釜内腔室的底部,所述电机带动连接杆旋转,连接杆带动搅拌桨旋转。
5.根据权利要求4所述的一种纳米银线批量合成装置,其特征在于,所述搅拌桨包括叶轮和搅拌叉,由上到下依次安装于连接杆上,所述叶轮至少为1个,所述搅拌叉至少为两个,对称安装于连接杆的底端。
6.根据权利要求5所述的一种纳米银线批量合成装置,其特征在于,所述搅拌叉呈L型,包括竖向部和横向部,其横向部的端部安装于连接杆的底端,横向部的长度与反应釜内腔室的半径相适配;所述叶轮的半径小于横向部的长度,纵向部的高度大于横向部的长度。
7.根据权利要求1所述的一种纳米银线批量合成装置,其特征在于,所述支架的底端安装万向滑轮。
8.根据权利要求1所述的一种纳米银线批量合成装置,其特征在于,所述步骤三中的卤化盐为氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙、氯化铁、氯化铜、氯化钡、溴化钠、溴化钾、溴化铁、溴化镁、溴化锂的两种或多种的混合物;反应釜内腔室中硝酸银与卤化盐的摩尔比为10~100:1。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211195595.1A CN115502409B (zh) | 2022-09-29 | 2022-09-29 | 一种纳米银线批量合成装置及合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211195595.1A CN115502409B (zh) | 2022-09-29 | 2022-09-29 | 一种纳米银线批量合成装置及合成方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115502409A CN115502409A (zh) | 2022-12-23 |
CN115502409B true CN115502409B (zh) | 2023-08-22 |
Family
ID=84509008
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202211195595.1A Active CN115502409B (zh) | 2022-09-29 | 2022-09-29 | 一种纳米银线批量合成装置及合成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115502409B (zh) |
Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104511596A (zh) * | 2013-09-30 | 2015-04-15 | 中科院广州化学有限公司 | 一种纳米银线的连续制备方法及其装置 |
KR20160027564A (ko) * | 2014-09-01 | 2016-03-10 | 국민대학교산학협력단 | 고압 폴리올 공법을 이용한 초미세 은 나노와이어 제조방법 및 이를 이용한 투명 전도성 전극필름 |
JP2017066512A (ja) * | 2016-05-10 | 2017-04-06 | マイクロ波化学株式会社 | 銀ナノワイヤの製造方法 |
KR20180049906A (ko) * | 2016-11-04 | 2018-05-14 | 울산과학기술원 | 은 나노와이어의 제조방법 |
CN108746661A (zh) * | 2018-06-18 | 2018-11-06 | 南京邮电大学 | 一种长径比可调的银纳米线的制备方法 |
CN109604630A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-04-12 | 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 | 一种高长径比银纳米线及其制备方法 |
CN109676150A (zh) * | 2019-01-16 | 2019-04-26 | 中山大学 | 一种调控纳米银线长度的方法 |
CN110640163A (zh) * | 2019-10-18 | 2020-01-03 | 上海交通大学 | 一种制备超细超高长径比银纳米线的方法 |
CN111014718A (zh) * | 2019-12-17 | 2020-04-17 | 昆明理工大学 | 一种简易条件下制备纳米银线的方法 |
CN112846221A (zh) * | 2021-01-22 | 2021-05-28 | 武汉船用电力推进装置研究所(中国船舶重工集团公司第七一二研究所) | 一种纳米银线的制备方法 |
-
2022
- 2022-09-29 CN CN202211195595.1A patent/CN115502409B/zh active Active
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104511596A (zh) * | 2013-09-30 | 2015-04-15 | 中科院广州化学有限公司 | 一种纳米银线的连续制备方法及其装置 |
KR20160027564A (ko) * | 2014-09-01 | 2016-03-10 | 국민대학교산학협력단 | 고압 폴리올 공법을 이용한 초미세 은 나노와이어 제조방법 및 이를 이용한 투명 전도성 전극필름 |
JP2017066512A (ja) * | 2016-05-10 | 2017-04-06 | マイクロ波化学株式会社 | 銀ナノワイヤの製造方法 |
KR20180049906A (ko) * | 2016-11-04 | 2018-05-14 | 울산과학기술원 | 은 나노와이어의 제조방법 |
CN108746661A (zh) * | 2018-06-18 | 2018-11-06 | 南京邮电大学 | 一种长径比可调的银纳米线的制备方法 |
CN109604630A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-04-12 | 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 | 一种高长径比银纳米线及其制备方法 |
CN109676150A (zh) * | 2019-01-16 | 2019-04-26 | 中山大学 | 一种调控纳米银线长度的方法 |
CN110640163A (zh) * | 2019-10-18 | 2020-01-03 | 上海交通大学 | 一种制备超细超高长径比银纳米线的方法 |
CN111014718A (zh) * | 2019-12-17 | 2020-04-17 | 昆明理工大学 | 一种简易条件下制备纳米银线的方法 |
CN112846221A (zh) * | 2021-01-22 | 2021-05-28 | 武汉船用电力推进装置研究所(中国船舶重工集团公司第七一二研究所) | 一种纳米银线的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN115502409A (zh) | 2022-12-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107267144A (zh) | 一种零维钙钛矿结构发光材料a4bx6及其制备方法 | |
CN115502409B (zh) | 一种纳米银线批量合成装置及合成方法 | |
CN212396735U (zh) | 一种二氧化硅生产用搅拌反应装置 | |
CN209423592U (zh) | 一种高效率的1,2-戊二醇用化工反应釜 | |
CN107486561A (zh) | 一种大规模常压制备并分离银纳米线的方法 | |
CN113842857B (zh) | 一种用于配制酰化液的系统及方法 | |
CN109676150B (zh) | 一种调控纳米银线长度的方法 | |
CN205988739U (zh) | 一种均匀搅拌的反应釜 | |
CN108479683A (zh) | 一种多级搅拌的化工混料装置 | |
CN208661109U (zh) | 一种文丘里喷射环流酯化反应器 | |
CN109499484A (zh) | 一种用于化工加料的改进漏斗 | |
CN108554353A (zh) | 一种文丘里喷射环流酯化反应器 | |
CN212595744U (zh) | 一种新型高效反应釜 | |
CN108786545A (zh) | 一种明胶液搅拌器 | |
CN107827099A (zh) | 一种基于物联网的高效石墨烯生产设备 | |
CN208599576U (zh) | 一种化工用固液混合装置 | |
CN208727503U (zh) | 一种用于邻氯苯胺制备的反应釜 | |
CN207537149U (zh) | 一种用于制备石墨烯的操作便捷的智能型反应釜 | |
CN207076450U (zh) | 一种高分子聚合反应用实验室装置 | |
CN217527458U (zh) | 一种药业生产用超低温反应釜 | |
CN214863528U (zh) | 一种均匀搅拌的反应釜 | |
CN214973954U (zh) | 一种复合型催化剂的制备装置 | |
CN207204099U (zh) | 合成曲克芦丁的合成装置以及其合成系统 | |
CN115026299B (zh) | 一种纳米银线连续流宏量制备方法 | |
CN213913792U (zh) | 一种高分散性聚乙烯蜡反应釜 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |