CN107486561A - 一种大规模常压制备并分离银纳米线的方法 - Google Patents

一种大规模常压制备并分离银纳米线的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大规模常压制备并分离银纳米线的方法。先将晶型控制剂制成溶液、再取晶型控制剂的溶液、聚乙烯吡咯烷酮、多元醇加入反应釜中搅拌并升温得第一混合物，其中以硝酸银晶体为参照，反应釜中晶型控制机、聚乙烯吡咯烷酮、多元醇的质量比为（5×10‑4‑2×10‑3）：（0.7‑1.4）：（50‑100）；将硝酸银晶体分散得硝酸银/多元醇溶液，分三次加入第一混合物中，保温后冷却至常温得第二混合物，再加入第二混合物体积3‑6倍的无水乙醇，搅拌后转移至沉降槽中，通过设定沉淀槽的高度，采用“掐头去尾”的方式静置分离，所述沉降槽的材料与银纳米线不相溶。本发明制备方法简单，所得银纳米线分散性好，应用范围广。

Description

一种大规模常压制备并分离银纳米线的方法
技术领域
本发明属于银纳米线制备领域，具体涉及一种大规模常压制备并分离银纳米线的方法。
背景技术
银纳米线是一种在至少一维尺寸上介于纳米范围内的材料，有着优良的光/电/化学性能， 可用于制备柔性透明电极用于取代ITO 导电玻璃，也可用于催化等，但目前规模化合成的未见公开大规模的银纳米线制备方法。
申请号201610420466.6，名称为一种宏量制备单分散银纳米线的方法，具体公开了该方法包括以下步骤：1）将银盐、表面活性剂和还原性的多元醇溶液按照1：（0.2-5）：（0.4-50）的质量比混合，形成均匀反应溶液A；2）向反应溶液A中，加入反应溶液A质量0.002-2倍的金属卤素盐水溶液，搅拌均匀，得反应液B；3）将反应液B置于容器中，于100-300℃下，保温3-30h，冷却至室温，用反应液B等体积的清洗剂清洗反应液B，即得银纳米线。该发明方法步骤简练，操作简单，具有方便、快速的特点，可以实现银纳米线的宏量制备，且得到的银纳米线具有良好的结晶性、均匀度和高的长径比，便于工业化生产。但是该方法中直接将银盐溶解在多元醇溶液中，溶解时间长硝酸银易在初始阶段即产生了黄色溶液，已经反应，从其产品的SEM图上看到最终得到银纳米线杂质多，均一性有待提高，反应时间非常长，又采用反复离心工艺清洗银纳米线非常容易造成银纳米线的团聚，并且不论纳米线和颗粒，一起离心下来，难以提高产品质量，难以达到清洗效果，限制了进一步扩大产能，其产量仍维持在1克级。
申请号为200810019828.6，名称为大批量制备银纳米线的方法的专利，公开了一种利用微波辅助合成制备银纳米线的方法，具体步骤包括：1）将硝酸银超声溶解在乙二醇中,PVP溶解在乙二醇中，2）将硝酸银/乙二醇和PVP/乙二醇的溶液同时滴加到1-5倍乙二醇中，然后将混合液放置在2.5GHz家用微波炉中加热5-10min，功率100-1000w。3）将反应液冷却至室温，加入3-5倍体积的丙酮超声后离心，反复5-6次，再置于真空烘箱中烘干得固体银纳米线。该方案采用微波炉作为加热设备，大大限制了单批次的产能，并且采用离心-烘干处理工艺，由于众所周知的纳米线的高表面能和长径比，非常容易造成纳米材料的团聚（见其附图中银纳米线SEM）。而申请号为201510645524名为一种常压一锅法制备无颗粒高纯度银纳米线的方法的专利公开了一种在三口瓶中直接将硝酸银和PVP加入乙二醇混合后即升温，由于缺少了晶型控制剂，并在低温时加入硝酸银到三口瓶，同时银盐含量较低，生成的银纳米线有大片团聚。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种银盐利用率高，常压下即可简便大规模制备并分离银纳米线的方法。
为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为：
一种大规模常压制备并分离银纳米线的方法，包括以下步骤：
步骤1，将晶型控制剂溶于多元醇得晶型控制剂/多元醇溶液，再量取晶型控制剂/多元醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮、多元醇混合加入反应釜中，搅拌并升温至120-180℃得第一混合物，其中加入反应釜中的晶型控制剂、聚乙烯吡咯烷酮和多元醇的质量以硝酸银晶体为参照物，三者的质量比为（5×10-4-2×10-3）：（0.7-1.4）：（50-100）；
步骤2，将硝酸银晶体研磨分散于多元醇中得硝酸银/多元醇溶液，将硝酸银/多元醇溶液分三次加入第一混合物中，第一次边滴加边搅拌，待出现黑色悬浮物时，提高滴加速度进行第二次滴加，至溶液中出现亮银色悬浮物时，加入剩余硝酸银/多元醇溶液，120-180℃保温10-15分钟后，冷却至常温得第二混合物；
步骤3，向第二混合物中加入其3-6倍体积的无水乙醇，搅拌均匀后转移至沉降槽中，通过设定沉淀槽的高度，采用“掐头去尾”的方式静置分离1-5次即可得到高纯度银纳米线，所述沉降槽的材料与银纳米线不相溶。
优选的是，晶型控制剂为可降解非金属离子无色氯化物。
优选的是，所述无色氯化物为氯化铵。
优选的是，步骤1中晶型控制剂/多元醇溶液的制备方法是通过将氯化铵加入1,2-丙二醇中，加热至80℃搅拌1小时后，冷却得浓度为0.08g/L—0.12g/L的氯化铵/1，2-丙二醇溶液。
优选的是，步骤2中多元醇的质量为硝酸银的1-8倍。
优选的是，步骤2中第一次滴加速度为1滴/秒，第二次滴加速度为第一次滴加速度的2-5倍。
优选的是，步骤3中所述沉降槽的材料为聚四氟乙烯、聚氯乙烯或不锈钢，深度≤3cm。
本发明旨在通过在室温快速研磨大量的硝酸银，大大加快了硝酸银溶解速率，而不至于在溶解阶段产生色变。利用热的含有晶型控制剂和表面活性剂的多元醇混合液具有的还原能力和还原性溶剂的受热蒸发的还原性蒸汽气氛保护下直接降解硝酸银，通过控制速率，缓慢产生大量的高浓度晶种，当晶种生长后立即加入大量的银盐醇溶液，使硝酸银立即降解并长成大量的银纳米线。后续的清洗阶段采用基于纳米线和粒子在溶液中的微距离扩散速率不同的机理，用独特的沉淀方式进行洗涤，既避免了团聚又分离了银纳米线，达到清洗目的，又能避免常规方法使用不环保的丙酮，通过控制沉淀槽内悬浮液的高度，可以有效调控沉淀-清洗所需时间。
与现有技术相比，本发明优点如下：
1、用研磨的方式加快硝酸银分散在多元醇中得到无色透明分散液，避免预处理变质；
2、硝酸银/多元醇溶液分步滴加，克服了反应途中一次性添加产生大量团聚的现象，全程不需要惰性气体保护和其他额外辅助条件，降低了成本；
3、采用基于在悬浮液中的微扩散速率不同原理，用无水乙醇作悬浮剂洗涤沉淀，并在沉降槽中静置分离沉淀达到分散和清洗的目的，有效避免超声等洗涤分离方法对银纳米线质量的破坏，且操作者可通过控制沉淀槽内的液面高度调节沉降速度，有效地分离大颗粒、团聚的银纳米线和所需尺寸的银纳米线，适合大规模成产。
附图说明
图1为本发明沉淀槽的侧视图，其中，1-沉淀槽，2-银纳米线悬浮液液面；
图2为本发明实施例1制备的银纳米线的SEM图；
图3为本发明实施例1的步骤3中银纳米线悬浮液的SEM图；
图4为本发明实施例1制备的银纳米线的局部SEM图；
图5为本发明实施例2制备的银纳米线的SEM图；
图6为本发明实施例2中首先沉淀的银纳米线的SEM图；
图7为对比例1制备的银纳米线的SEM图；
图8为对比例2制备的银纳米线的SEM图。
具体实施方式
本发明中的“大规模”指硝酸银投料量在单批次10g以上，并能稳定生产。
本发明中清洗阶段采用的“掐头去尾”具体指清洗工艺中，利用银纳米线悬浮液微扩散过程中部分团聚的银纳米线会首先扩算到悬浮液底部并沉积，此时取悬浮液可以把首先沉降的团聚银纳米线去掉。相应的“去尾”指在沉降的过程中，部分未形成银纳米线的银纳米粒子和长度在1μm以下的银纳米线很容易悬浮在溶液中，此时去掉悬浮液得沉积物可得到不含有颗粒的银纳米线。
实施例1
一种大规模常压制备并分离银纳米线的方法，包括以下步骤：
步骤1，将0.0963g氯化铵加入1000ml的1,2-丙二醇中，加热至80℃搅拌1小时溶解，冷却得氯化铵/1，2-丙二醇溶液待用，将3000ml丙二醇、68gPVP、800ml氯化铵/1，2-丙二醇溶液加入50L带有回流冷凝装置的玻璃反应釜中，搅拌升温至160℃恒温得第一混合物；
步骤2，在石英玻璃研磨器中，将54g硝酸银晶体加入70ml的1,2-丙二醇快速研磨，待研磨器中观察不到硝酸银晶体时迅速将硝酸银的悬浮液转移至反应釜的高位槽中并准备滴加至反应釜中第一混合物中，第一滴加速度为1滴/秒，当反应釜内悬浮液逐渐变成暗褐色，随着晶种增多，逐渐变为黑色不透明，晶种生长完成。继续滴加当溶液由黑色不透明转变至黄绿色时即开始逐渐加快滴加速度，提高到约2滴/秒，最高约4滴/秒。当反应釜内悬浮液颜色转变到亮白色并有部分闪亮银色丝线出现后将剩余的硝酸银/丙二醇溶液全部加入，继续加热搅拌10分钟，立即停止加热并冷却至室温得第二混合物；
步骤3，当反应釜内的第二混合物的温度降至室温时，搅拌加入20L的无水乙醇，转移至四氟乙烯沉淀槽中，控制沉淀槽内液面高度为1厘米，静置并用薄膜覆盖沉淀槽防止蒸发，随着静置时间的增长，静置24小时后大颗粒、团聚的银纳米线首先沉淀下来，此时抽取悬浮液留用，撇去沉淀物，得到去大颗粒及团聚后的产品。将所得的银纳米线悬浮液再次放置在沉淀槽中静置24-48小时后，抽取悬浮液，得到沉淀，将沉淀用水或酒精混合分散，得到分散的银纳米线；而悬浮液中含有大量的较短银纳米线、微颗粒，如图3所示。若所得的银纳米线仍然含有颗粒或团聚物，仍然重复上述步骤，直至产品无杂质，结果如图2所示。
实施例2
步骤1，将0.12g氯化铵加入1.2公斤的1,2-丙二醇中，加热至100℃搅拌20分钟溶解，冷却得氯化铵/1，2-丙二醇溶液待用；
将5.5公斤丙二醇、80gPVP、1.2公斤氯化铵/1，2-丙二醇溶液加入50L带有回流冷凝装置的玻璃反应釜中，搅拌升温至140℃恒温得第一混合物；
步骤2，在石英玻璃研磨器中，将82g硝酸银加入0.09公斤的1,2-丙二醇快速研磨，待研磨器中观察不到硝酸银晶体时迅速将硝酸银的悬浮液转移至反应釜的高位槽中并准备滴加至反应釜中第一混合物中，第一滴加速度为1滴/秒，当反应釜内悬浮液逐渐变成暗褐色，随着晶种增多，逐渐变为黑色不透明，晶种生长完成。继续滴加当溶液由黑色不透明转变至黄绿色时即开始逐渐加快滴加速度，提高到约2滴/秒，最高约4滴/秒。当反应釜内悬浮液颜色转变到亮白色并有部分闪亮银色丝线出现后将剩余的硝酸银/丙二醇溶液一次性全部加入，继续加热搅拌10分钟，立即停止加热并冷却至室温；
步骤3，当反应釜内的悬浮液温度降至室温时，搅拌加入30L的无水乙醇，转移至四氟乙烯沉淀槽中，控制沉淀槽内液面高为2厘米，静置并用薄膜覆盖沉淀槽防止蒸发，随着静置时间的增长，静置36小时后大颗粒、团聚的银纳米线首先沉淀下来（沉淀物的SEM图详见附图6），抽取悬浮液留用，撇去沉淀物，得到去大颗粒及团聚后的产品。将所得的银纳米线悬浮液再次放置在沉淀槽中静置48-52小时后，抽取悬浮液另作处理，得到沉淀，将沉淀用水或酒精混合分散，得到分散的银纳米线；而悬浮液中含有大量的较短银纳米线、微颗粒。若所得的分散的银纳米线仍然含有颗粒或团聚物，仍然重复上述清洗步骤，直至产品无杂质。所得银纳米线的SEM图如图5，可观察到无微观的银颗粒、无团聚的银纳米线，在微观尺度上仍然保持分散状态而无团聚，在微观尺度上仍然保持分散状态而无团聚。
对比例1
预处理银盐阶段采用常规溶解硝酸银方法制备银纳米线，采用沉淀槽清洗银纳米线的方案与本发明的方案进行对比。
步骤1，将2.5g的硝酸银通过常温搅拌溶解在30ml的1,2-丙二醇中得硝酸银溶液待用，溶解期间溶液的颜色逐渐变黑并且加重；
步骤2， 将实施例1中的氯化铵/1,2-丙二醇溶液38ml、 120ml丙二醇、3.2gPVP置于带有回流冷凝管的三口烧瓶中，搅拌并升温至160℃恒温得第一混合物；
步骤3，将步骤1的硝酸银溶液滴加至三口烧瓶中，第一滴加速度为1滴/秒，当三口瓶内悬浮液逐渐变成暗褐色，随着晶种增多，逐渐变为黑色不透明，晶种生长完成，继续滴加当溶液由黑色不透明转变至黄绿色时即开始逐渐加快滴加速度，提高到约2滴/秒，最高约4滴/秒。当三口烧瓶内悬浮液颜色转变到亮白色并有部分闪亮银色丝线出现后将剩余的硝酸银溶液一次性全部加入，继续加热搅拌10分钟，立即停止加热并冷却至室温。
步骤4，当三口瓶内的悬浮液温度降至室温时，搅拌加入500ml的无水乙醇，转移至四氟乙烯沉淀槽中，控制沉淀槽内液面不高于1厘米，静置并用薄膜覆盖沉淀槽防止蒸发，静置24小时后抽取悬浮液留用，撇去沉淀物，得到去大颗粒及团聚后的产品。将所得的银纳米线悬浮液再次放置在沉淀槽中静置24-48小时后，抽取悬浮液，得到沉淀，将沉淀用水或酒精混合分散，得到分散的银纳米线；而悬浮液中含有大量的较短银纳米线、微颗粒。若所得的银纳米线仍然含有颗粒或团聚物， 继续重复上述步骤。本次实验重复3次，所得的银纳米线见附图7。尽管重复3次，仍然有颗粒没有去掉，说明初期的预处理硝酸银阶段造对银纳米线的质量造成了严重的影响。
对比例2
采用丙酮沉淀-离心方案与本方案的自然沉淀作对比。
步骤1，将2.5g的硝酸银通过常温搅拌溶解在30ml的1,2-丙二醇中待用，溶解期间溶液的颜色逐渐变黑并且加重。
步骤2，将实施例1中的氯化铵/1,2-丙二醇溶液38ml、 120ml丙二醇、3.2gPVP置于带有回流冷凝管的三口烧瓶中，搅拌并升温至160℃恒温得第一混合物。
步骤3，将步骤1的硝酸银溶液滴加至三口烧瓶中，第一滴加速度为1滴/秒，当三口瓶内悬浮液逐渐变成暗褐色，随着晶种增多，逐渐变为黑色不透明，晶种生长完成，继续滴加当溶液由黑色不透明转变至黄绿色时即开始逐渐加快滴加速度，提高到约2滴/秒，最高约4滴/秒。当三口烧瓶内悬浮液颜色转变到亮白色并有部分闪亮银色丝线出现后将剩余的硝酸银/丙二醇溶液一次性全部加入，继续加热搅拌10分钟，立即停止加热并冷却至室温。
步骤4，当三口瓶内的悬浮液温度降至室温时，搅拌加入650ml的无水丙酮， 当加入约580ml时即产生大量团聚，加入到650ml时完全絮凝团聚并迅速沉淀下来。 收集沉淀物，分散在200ml的乙醇中，3500rpm离心10分钟接近完全离心而溶液接近透明，将得到的沉淀收集并再次加入200ml乙醇，在超声池中边超声边搅拌10分钟，再次以2500rpm离心10分钟，得到沉淀，再次加入200ml乙醇，此时已经很难再分散，在超声池中边超声边搅拌15分钟，得到银纳米线的分散液；随着离心次数的增加，银纳米线团聚越来越严重并且难以再分散，见附图8所示。
另外，本发明不限于上述实施方式，只要在不超出本发明的范围内，可以采取各种方式实施本发明。

Claims (7)

1.一种大规模常压制备并分离银纳米线的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将晶型控制剂溶于多元醇得晶型控制剂/多元醇溶液，再量取晶型控制剂/多元醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮、多元醇混合加入反应釜中，搅拌并升温至120-180℃得第一混合物，其中加入反应釜中的晶型控制剂、聚乙烯吡咯烷酮和多元醇的质量以硝酸银晶体为参照物，三者的质量比为（5×10-4-2×10-3）：（0.7-1.4）：（50-100）；
步骤2，将硝酸银晶体研磨分散于多元醇中得硝酸银/多元醇溶液，将硝酸银/多元醇溶液分三次加入第一混合物中，第一次边滴加边搅拌，待出现黑色悬浮物时，提高滴加速度进行第二次滴加，至溶液中出现亮银色悬浮物时，加入剩余硝酸银/多元醇溶液，120-180℃保温10-15分钟后，冷却至常温得第二混合物；
步骤3，向第二混合物中加入其3-6倍体积的无水乙醇，搅拌均匀后转移至沉降槽中，通过设定沉淀槽的高度，采0用“掐头去尾”的方式静置分离1-5次即可得到高纯度银纳米线，所述沉降槽的材料与银纳米线不相溶。
2.根据权利要求1所述的一种大规模常压制备并分离银纳米线的方法，其特征在于，所述晶型控制剂为可降解非金属离子无色氯化物。
3.根据权利要求2所述的一种大规模常压制备并分离银纳米线的方法，其特征在于，所述无色氯化物为氯化铵。
4.根据权利要求1所述的一种大规模常压制备并分离银纳米线的方法，其特征在于，步骤1中晶型控制剂/多元醇溶液的制备方法是通过将氯化铵加入1,2-丙二醇中，加热至80℃搅拌1小时后，冷却得浓度为0.08g/L—0.12g/L的氯化铵/1，2-丙二醇溶液。
5.根据权利要求1所述的一种大规模常压制备并分离银纳米线的方法，其特征在于，步骤2中多元醇的质量为硝酸银的1-8倍。
6.根据权利要求1所述的一种大规模常压制备并分离银纳米线的方法，其特征在于，步骤2中第一次滴加速度为1滴/秒，第二次滴加速度为第一次滴加速度的2-5倍。
7.根据权利要求1所述的一种大规模常压制备并分离银纳米线的方法，其特征在于，步骤3中所述沉降槽的材料为聚四氟乙烯、聚氯乙烯或不锈钢，深度≤3cm。
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