CN114292175B - 一种用于光引发剂生产的结晶工艺及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于光引发剂生产的结晶工艺及其产品，所述结晶工艺包括：将光引发剂溶液预冷降温至预设温度值，并控制预设温度值与起晶温度的差值为0℃～5℃，并在预设温度下加入晶种，之后匀速降温冷却结晶，得到光引发剂晶体，所得光引发剂晶体的形貌为块状，硬度高、不易破碎，且晶体粒度分布集中，粒度大，所得晶体粒度分布在10目～30目区间的质量占比可达80％以上。
Description
技术领域
本发明属于光引发剂生产领域，涉及一种用于光引发剂生产的结晶工艺及其产品。
背景技术
光引发剂是一类能在紫外光区或可见光区吸收一定波长的能量，产生自由基、阳离子等，从而引发单体聚合交联固化的化合物；光引发剂的制备工艺一般包括光引发剂分子合成、蒸发溶剂及溶解结晶过程；其中，溶解结晶过程作为光引发剂生产的关键步骤，其对于光引发剂产品的晶体结构及性能具有重要影响；
现有的光引发剂溶解结晶工艺一般采用将光引发剂加热溶解，之后直接低温冷却结晶，得到光引发剂晶浆，即通过低温的冷冻水或冷盐水直接降温结晶；其对降温过程的温度控制较少，所得晶体存在硬度低、易破碎，储存性能差的问题；
CN104817443A公开了一种安息香双甲醚的合成工艺，包括将滤液送入结晶釜冷却结晶3h后，得到湿精品，湿精品由过滤、洗涤和干燥三合一设备干燥后得到成品；CN211226974U一种光引发剂的纯化设备，其通过采用盐水对光引发剂溶液进行降温，可以降温到零度以下，快速对溶液冷却结晶；上述过程均采用直接降温冷却结晶，缺乏对降温过程的控制，所得晶体均存在上述相应缺陷。
因此，开发一种粒度较大、粒度分布集中，且硬度大、不易破碎、易储存的光引发剂晶体的结晶工艺仍具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于光引发剂生产的结晶工艺及其产品，所述结晶工艺包括：将光引发剂溶液预冷降温至预设温度值，并控制预设温度值与起晶温度的差值为0℃～5℃，并在预设温度下加入晶种，之后匀速降温冷却结晶，得到光引发剂晶体，所得光引发剂晶体的形貌为块状，硬度高、不易破碎，且晶体粒度分布集中，粒度大，所得晶体粒度分布在10目～30目区间的质量占比可达80％以上。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种用于光引发剂生产的结晶工艺，所述结晶工艺包括以下步骤：
(1)将光引发剂溶液降温至预设温度值，所述预设温度值与起晶温度的差值为0℃～5℃，例如0.1℃、0.2℃、0.5℃、1℃、1.5℃、2℃、2.5℃、3℃、3.5℃、4℃或4.5℃等；
(2)在步骤(1)得到的溶液中加入晶种，之后匀速冷却降温，得到含光引发剂晶体的晶浆。
本发明中步骤(1)中预设温度值应高于起晶温度值。
传统光引发剂的冷却结晶工艺一般采用将光引发剂溶液置于冷却结晶器中，之后直接通冷冻水或冷盐水进行降温冷却结晶，得到光引发剂晶体；上述操作方式得到的光引发剂晶体存在粒度分布范围广，且晶体多为二维片状结构，硬度差、易破碎，且后续储存性能差，易结块，影响光引发剂的使用性能；本发明所述结晶工艺包括将光引发剂溶液预冷降温至预设温度值(即加入晶种时对应的温度)，并在预设温度条件下加入特定尺寸和质量的晶种，之后结合匀速冷却降温，得到包含光引发剂晶体的晶浆；本发明通过大量实验研究发现，在光引发剂溶液降温结晶的过程中，采用特定的晶种加入温度并结合后续匀速冷却结晶操作，其能得到晶体粒度较大，且分布更加集中的光引发剂晶体，且所得晶体的第三维度方向生长充分，所得晶体的形貌为块状，硬度大，不易碎，储存性能明显改善。
本发明所述结晶工艺得到的光引发剂晶体的粒度分布在10～30目之间的质量占比可达80％以上。
此处光引发剂晶体硬度大、不易碎的特点可由后续筛分过程对比观察得出，本发明所述结晶工艺得到的光引发剂晶体，相较于现有工艺结晶得到的片状光引发剂晶体，其在后续筛分过程中结构更加稳定，硬度更高，不易破碎，进而提升光引发剂晶体的储存稳定性，避免因破碎团聚结晶造成的使用性能下降。
优选地，步骤(1)中所述预设温度值与起晶温度的差值为1℃～4℃，例如1℃、1.5℃、2℃、2.5℃、3℃或3.5℃等，进一步优选为1℃～3℃，例如1.1℃、1.2℃、1.3℃、1.4℃、1.5℃、1.6℃、1.7℃、1.8℃、1.9℃、2℃、2.1℃、2.2℃、2.3℃、2.4℃、2.5℃、2.6℃、2.7℃、2.8℃或2.9℃等。
本发明通过实验研究发现，特定的晶种加入温度结合后续匀速降温结晶方式，使得所得光引发剂晶体的第三维度方向生长充分，所得光引发剂晶体呈块状，且硬度大，不易碎；所述晶体的粒度分布在10～30目之间的质量占比可达80％以上，且进一步控制预设温度值与起晶温度的差值为1℃～3℃，其所得晶体的粒度分布在10～30目之间的质量占比可达90％以上，例如91％、92％、93％、94％、95％、96％、97％、98％或99％等。
此处起晶温度的数值可经测试得到。
优选地，步骤(1)中所述光引发剂溶液的浓度为35wt％～50wt％，例如36wt％、37wt％、38wt％、39wt％、40wt％、41wt％、42wt％、43wt％、44wt％、45wt％、46wt％、47wt％、48wt％或49wt％等，优选为35wt％～45wt％。
本发明所述结晶工艺采用上述特定浓度的光引发剂溶液，经本发明上述结晶工艺后，其能得到粒度较大、且分布集中的光引发剂晶体，且晶体呈块状结构，硬度大、不易碎，储存性能明显改善。
优选地，步骤(1)中所述光引发剂溶液的初始温度为50℃～70℃，例如55℃、60℃或65℃等。
本发明采用上述初始温度，便于光引发剂的充分溶解，提升结晶过程效率，并得到符合上述要求的晶体产品。
优选地，步骤(1)中降温的速率为6℃/h-10℃/h，例如6.5℃/h、7℃/h、7.5℃/h、8℃/h、8.5℃/h、9℃/h或9.5℃/h等。
采用上述降温速率降温至预设温度，并在预设温度条件下加入晶种，其有利于得到块状晶体，并得到粒径较大，且分布集中的光引发剂晶体，进而提升晶体的储存性能。
优选地，步骤(2)中加入的晶种的尺寸为45目～120目，例如45目～50目、60目～70目、80～90目或100～120目等，优选为60目～70目。
上述单位“目”指的是筛网的目数；
本发明采用上述特定尺寸的晶种在特定的预设温度下加入光引发剂溶液中，其有利于得到块状、硬度大、不易碎，且粒度分布在10～30目之间的晶体，且进一步优选晶种的尺寸选自60目～70目，在上述范围内，其所得晶体的粒度分布在10～30目之间的质量占比可达90％以上，且所需晶种添加量少，操作简单、成本低。
优选地，步骤(2)中加入的晶种的质量与步骤(1)中光引发剂溶液中光引发剂的质量之比为0.2％～3.5％，例如0.25％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.5％、2％、2.5％或3％等，优选为1.5％～2.5％。
本发明所述结晶工艺中，晶种的加入量在上述范围时，其所得晶体的粒度分布在10～30目之间的质量占比更高，且进一步优选1.5％～2.5％。
优选地，步骤(2)所述匀速冷却降温的降温速率选自2.5℃/h～6℃/h，例如3℃/h、3.5℃/h、4℃/h、4.5℃/h、5℃/h或5.5℃/h等，优选为3.5℃/h～5℃/h。
本发明所述结晶工艺中，采用特定的晶种加入温度并结合后续匀速降温冷却结晶过程，其有利于得到粒度较大，且分布集中的光引发剂晶体；且匀速降温速率对晶体的成长速率具有重要影响，本发明采用上述降温速率，其有利于得到粒度分布在10～30目之间的晶体，且晶体呈块状、硬度大，不易碎，储藏性能佳；优选降温速率为3.5℃/h～5℃/h，所得晶体的粒度分布在10～30目之间的质量占比可达90％以上。
优选地，步骤(2)中继续冷却降温的终点温度值选自8℃～18℃，例如9℃、10℃、11℃、12℃、13℃、14℃、15℃、16℃或17℃等，优选为10℃～15℃。
优选地，步骤(1)所述光引发剂溶液中的光引发剂为光引发剂184，分子式如下所示：
优选地，步骤(1)所述光引发剂溶液的溶剂选自石油醚。
本发明所述光引发剂选自光引发剂184时，在上述特定的溶液浓度下，所述起晶温度为22℃～30℃，例如23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃或29℃等，优选为25℃～27℃；起晶温度的数值可经测试得到。
优选地，步骤(1)、步骤(2)的过程中伴随搅拌；优选搅拌速率为150rpm～350rpm，例如200rpm、250rpm或300rpm等，进一步优选200rpm～250rpm。
此处控制搅拌速率在上述范围内，其有利于保证冷却结晶器内晶种悬浮状态良好，分布均匀，进而有利于得到结构性能良好、粒度分布集中的晶体；本发明优选搅拌速率位于200rpm～250rpm，搅拌速率过大，其不利于晶体的长大，所得晶体的粒度会减小。
优选地，步骤(1)、步骤(2)中过程在冷却结晶釜中进行。
优选地，所述冷却结晶釜包括用于容纳光引发剂溶液的釜体，所述釜体外部包裹有保温套，所述保温套内置有交替设置的加热盘管和冷却盘管。
本发明所述结晶工艺的步骤(2)中需控制降温过程为匀速降温，传统单纯采用冷冻水或冷盐水进行降温冷却的过程中，其降温速率不便控制；而本发明所述冷却结晶釜的外侧保温套内设置有交替分布的加热盘管和冷却盘管，采用上述设置，便于降温过程中冷却结晶釜内外温差的调控，对于提升结晶效率，改善结晶效果具有重要意义。
优选地，所述加热盘管内流通热水。
优选地，所述冷却盘管内流通冷冻水。
优选地，所述加热盘管和所述冷却水盘管的管道进出口均设置有可调节流量的阀门。
此处阀门设置便于调节冷却盘管和加热盘管内介质的流量，进而调控保持稳定的降温速率。
优选地，所述冷却结晶釜内置有温度传感器。
优选地，所述冷却结晶釜还包括控制器，所述控制器能接收并处理温度传感器的信号，并能控制加热管路、冷却管路的阀门开口大小及开闭状态。
优选地，所述冷却结晶釜上还设置有光引发剂溶液加入口及晶浆排出口。
优选地，所述冷却结晶釜上设置有晶种加入口。
作为本发明优选的技术方案，所述结晶工艺包括以下步骤：
(a)配制溶液：将光引发剂184溶解在溶剂中，得到初始温度为50℃～70℃、浓度为35wt％～45wt％的光引发剂溶液；
(b)预冷：将步骤(a)中光引发剂溶液转入冷却结晶釜中，控制6℃/h～10℃/h的降温速率降温至预设温度值，所述预设温度值与起晶温度的差值为1℃～3℃；
(c)添加晶种：在步骤(b)中预冷后的溶液中加入尺寸为60目～70目的晶种，所述晶种的加入质量与所述光引发剂溶液中光引发剂的质量之比为1.5％～2.5％；
(d)匀速降温结晶：控制步骤(c)中溶液以3.5℃/h～5℃/h的降温速率匀速降温至10℃～15℃，得到含光引发剂晶体的晶浆；
其中，步骤(b)-步骤(d)的过程中伴随搅拌，搅拌速率为200rpm～250rpm。
第二方面，本发明提供了如第一方面所述的结晶工艺得到的光引发剂晶体，所述光引发剂晶体中粒度位于10目～30目之间的质量占比≥80％，例如81％、82％、83％、84％、85％、86％、87％、88％、89％、90％、91％、92％、93％、94％、95％、96％、97％、98％或99％等，优选≥90％。
本发明所述结晶工艺得到的上述光引发剂晶体，相较于传统冷却结晶工艺得到的二维片状光引发剂晶体，其为块状结构，且硬度大、不易碎，使得其储存稳定性明显改善，克服了传统工艺得到的二维片状光引发剂晶体存在的储存过程中易破碎团聚，进而影响其外观及后续使用性能的问题。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述冷却结晶工艺包含预冷至预设温度，并在预设温度下加入晶种，之后匀速降温冷却结晶；上述冷却结晶工艺通过结合特定的晶种加入温度与匀速降温方式，使得由其所得晶体呈现块状结构，且硬度大、不易破碎，使得晶体的储存性能明显改善，解决了传统结晶工艺得到的二维片状晶体存在的硬度低，易破碎、易团聚的缺陷；
(2)本发明所述冷却结晶工艺所得晶体的粒径较大，且分布集中。
附图说明
图1是本发明实施例1和对比例1中所得光引发剂晶体的显微镜图；
图2是本发明实施例1-4中所得光引发剂晶体的粒度分布曲线图；
图3是本发明实施例1和实施例5中所得光引发剂晶体的粒度分布曲线图；
图4是本发明所述冷却结晶釜的结构示意图；
1-釜体、2-保温套、20-加热盘管、21-冷却盘管、22-进口阀门、23-出口阀门、3-搅拌桨、4-温度传感器插入口、5-控制器、6-光引发剂溶液加入口、7-晶浆排出口、8-晶种加入口。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
以下实施例和对比例所采用的原料的组成如下所示；
光引发剂184来自天津久日新材料股份有限公司；
溶剂选自石油醚：沸程60-90℃；
实施例1
本实施例提供了一种用于光引发剂生产的结晶工艺，具体包括：
(a)配制溶液：将光引发剂184溶解在石油醚中，得到初始温度为50℃、浓度为43.5wt％的光引发剂溶液；
(b)预冷：将步骤(a)中光引发剂溶液转入冷却结晶釜中，控制7℃/h的降温速率降温至28℃，所述预设温度值与起晶温度的差值为1℃；
(c)添加晶种：在步骤(b)中预冷后的溶液中加入粒径为60目～70目的晶种，所述晶种的加入质量与所述光引发剂溶液中光引发剂的质量之比为1.6％；
(d)匀速降温结晶：控制步骤(c)中溶液以4.5℃/h的降温冷却速率降温至15℃，得到含光引发剂晶体的晶浆；
上述过程在冷却结晶釜中进行，冷却结晶釜采用推进式搅拌桨；步骤(b)-步骤(d)的过程中伴随搅拌，搅拌速率为200rpm。
将实施例1得到的含光引发剂晶体的晶浆经过滤、洗涤、干燥，得到光引发剂晶体。
实施例2
本实施例中结晶工艺与实施例1中的区别仅在于，晶种的加入温度替换为29℃，其他参数和条件与实施例1中完全相同。
实施例3
本实施例中结晶工艺与实施例1中的区别仅在于，晶种的加入温度替换为30℃，其他参数和条件与实施例1中完全相同。
实施例4
本实施例中结晶工艺与实施例1中的区别仅在于，晶种的加入温度替换为27℃，其他参数和条件与实施例1中完全相同。
实施例5
本实施例中结晶工艺与实施例1中的区别仅在于，步骤(d)中匀速降温结晶后还包括养晶步骤，即控制温度恒定在匀速降温结晶的终点温度处2h，得到包含光引发剂晶体的晶浆，其他参数和条件与实施例1中完全相同。
实施例6
本实施例中结晶工艺与实施例1中的区别仅在于，步骤(c)中晶种的粒径替换为45目～50目，所述晶种的加入质量与所述光引发剂溶液中光引发剂的质量之比为2.8％，其他参数和条件与实施例1中完全相同。
实施例7
本实施例中结晶工艺与实施例1中的区别仅在于，步骤(c)中晶种的粒径替换为100目～120目，所述晶种的加入质量与所述光引发剂溶液中光引发剂的质量之比为1.0％，其他参数和条件与实施例1中完全相同。
实施例8
本实施例中结晶工艺与实施例1中的区别仅在于，步骤(d)中匀速降温速率替换为3.5℃/h，其他参数和条件与实施例1中完全相同。
实施例9
本实施例中结晶工艺与实施例1中的区别仅在于，步骤(d)中匀速降温速率替换为5.5℃/h，其他参数和条件与实施例1中完全相同。
实施例10
本实施例中结晶工艺与实施例1中的区别仅在于，步骤(d)中匀速降温速率替换为2℃/h，其他参数和条件与实施例1中完全相同。
实施例11
本实施例提供了一种用于光引发剂生产的结晶工艺，具体包括：
(a)配制溶液：将光引发剂溶解在溶剂中，得到初始温度为55℃、浓度为40wt％的光引发剂溶液；
(b)预冷：将步骤(a)中光引发剂溶液转入冷却结晶釜中，控制8℃/h的降温速率降温至28℃；
(c)添加晶种：在步骤(b)中预冷后的溶液中加入粒径为60目～70目的晶种，所述晶种的加入质量与所述光引发剂溶液中光引发剂的质量之比为1.8％；
(d)匀速降温结晶：控制步骤(c)中溶液以3.5℃/h的降温速率降温至13℃，得到含光引发剂晶体的晶浆。
对比例1
本对比例采用传统工厂的结晶工艺，即将步骤(a)中光引发剂溶液置于冷却结晶釜中，之后通入0℃冷冻水进行降温结晶至溶液温度为10℃，降温过程操作时间为7h，之后进行养晶处理1.5h，得到光引发剂晶浆。
对比例2
本对比例中结晶工艺与实施例1的区别仅在于，步骤(d)中不采用匀速降温结晶，即在加入晶种后采用对比例1中降温方式，降温结晶至溶液温度为10℃，得到光引发剂晶浆，其他参数和条件与实施例1中完全相同。
对比例3
本对比例中结晶工艺与实施例1的区别仅在于，步骤(b)中预设温度值为34℃，其他参数和条件与实施例1中完全相同。
测试上述实施例和对比例中得到的光引发剂晶体的粒度分布情况，尤其是粒度分布位于10～30目之间的质量占比情况；测试结果如表1所示；
表1
表1中数据通过筛分法测试得到。
由上表1中数据可以看出，本发明所述结晶工艺得到的光引发剂晶体的粒度分布在10～30目之间的质量占比可达80％以上，且进一步优选占比可达90％以上；
另外，对比实施例1-4及对比例3可以看出，本发明所述冷却结晶工艺中控制预冷的预设温度值与起晶温度的差值为0℃～5℃，其所得结晶产物中晶体的粒度分布在10～30目之间的质量占比明显提升，且所得晶体为块状结构，硬度大，不易碎，储存过程稳定性佳。
对比实施例1、5可以看出，对于本发明所述结晶工艺，养晶过程是非必须的，其并不能进一步提升晶体粒径在10～30目之间的质量占比。
对比实施例1、6-7可以看出，对于本发明所述结晶工艺，在一定范围内，晶种的粒径较大时，其有利于得到粒度分布在10～30目之间的晶体；但晶种粒径过大，其所需添加的晶种的质量会明显增加，因此，本发明优选晶体的粒径为60目～70目。
对比实施例1、8-10、对比例2可以看出，匀速降温结晶对于得到本发明所述粒径较大，且粒度分布范围窄的光引发剂晶体具有重要作用；相较于对比例2中加入晶种后的降温方式，采用匀速降温结晶，其所得晶体的粒度分布在10～30目之间的质量占比明显提升；且进一步优选匀速降温结晶的降温速率为3.5℃/h～4.5℃/h。
性能测试：
偏光显微镜测试：将实施例1和对比例1中得到的晶体进行偏光显微镜测试其晶体形貌；如图1所示，对比例1中光引发剂晶体的第三维度(厚度)方向明显较小，其为片状结构；而本发明中实施例1中所得光引发剂晶体的第三维度方向得到了充分生长，其为块状结构；上述晶体形貌的差异使得本发明结晶工艺得到的晶体具有足够硬度，不易碎，且在储存过程不易结块团聚，进而不会影响后续使用，有利于改善后续使用效果。
晶体粒度分布测试，第一种，采用粒度分布仪测试，图2、图3中数据采用上述方法得到。第二种，筛分法，将光引发剂晶体通过目数为10目和30目的筛网进行筛分，称量记录筛分得到的位于10～30目之间的晶体颗粒的质量，并计算得到其质量占比，％，表1中数据通过筛分法得到。
本发明采用上述测试方法2进行测试的过程中发现，本发明实施例1-11中所得光引发剂晶体具有较高的硬度，且不易碎，筛分过程稳定性好；而对比例1中片状的光引发剂晶体在筛分过程中，其晶体破碎较明显，硬度低；因此，相较于对比例1中片状的光引发剂晶体，本发明所述结晶工艺得到的晶体具有更高的稳定性，在储存过程中不易破碎结块，进而保证了其后续使用性能。
本发明所述结晶工艺中不同温度下加入晶种后得到的光引发剂晶体的粒度分布曲线如图2所示，可以看出，在本发明限定的预设温度范围内加入晶种，其所得晶体的粒度分布集中，且粒径较大；图3是本发明实施例1和实施例5中养晶前后的粒度分布曲线，可见本发明所述结晶工艺中养晶操作对晶体粒度的影响不大。
本发明所述冷却结晶釜的结构示意图如图4所示，包括：用于容纳光引发剂溶液的釜体1，所述釜体外部包裹有保温套2，所述保温套内置有交替设置的加热盘管20和冷却盘管21；所述加热盘管20内流通热水；所述冷却盘管21内流通冷冻水；所述加热盘管20和所述冷却盘管21的管道进出口分别设置有可调节流量的进口阀门22及出口阀门23；所述釜体内置有搅拌桨3，搅拌桨通过电机带动转动。
所述釜体上设置有温度传感器插入口4，温度传感器由温度传感器插入口插入釜体内液面以下，实现对釜体内液体的温度实时监测；
所述冷却结晶釜还包括控制器5，所述控制器5能接收并处理温度传感器的信号，并能控制进口阀门22及出口阀门23的开口大小及开闭状态；进而实现对冷却结晶过程温度的控制，实现程序控温过程。
所述釜体上设置有光引发剂溶液加入口6及晶浆排出口7，所述晶浆排出口位于所述釜体的底部，所述光引发剂溶液加入口位于所述釜体的顶部。
所述釜体上设置有晶种加入口8，所述晶种加入口位于所述釜体的顶部，用于向所述冷却结晶釜中加入晶种。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (27)
1.一种用于晶体中粒度位于10目～30目之间的质量占比≥80％的光引发剂生产的结晶工艺，其特征在于，所述结晶工艺包括以下步骤：
(1)将光引发剂溶液降温至预设温度值，所述预设温度值与起晶温度的差值为0℃～5℃；
(2)在步骤(1)得到的溶液中加入晶种，之后匀速冷却降温，得到含光引发剂晶体的晶浆；
步骤(1)中所述光引发剂溶液的初始温度为50℃～70℃；
步骤(1)中降温的速率为6℃/h-10℃/h；
步骤(2)中加入的晶种的尺寸为45目～120目。
2.根据权利要求1所述的结晶工艺，其特征在于，步骤(1)中所述预设温度值与起晶温度的差值为1℃～4℃。
3.根据权利要求2所述的结晶工艺，其特征在于，步骤(1)中所述预设温度值与起晶温度的差值为1℃～3℃。
4.根据权利要求1所述的结晶工艺，其特征在于，步骤(1)中所述光引发剂溶液的浓度为35wt％～50wt％。
5.根据权利要求4所述的结晶工艺，其特征在于，步骤(1)中所述光引发剂溶液的浓度为35wt％～45wt％。
6.根据权利要求1所述的结晶工艺，其特征在于，步骤(2)中加入的晶种的尺寸为60目～70目。
7.根据权利要求1所述的结晶工艺，步骤(2)中加入的晶种的质量与步骤(1)中光引发剂溶液中光引发剂的质量之比为0.2％～3.5％。
8.根据权利要求7所述的结晶工艺，步骤(2)中加入的晶种的质量与步骤(1)中光引发剂溶液中光引发剂的质量之比为1.5％～2.5％。
9.根据权利要求1所述的结晶工艺，其特征在于，步骤(2)所述匀速冷却降温的降温速率选自2.5℃/h～6℃/h。
10.根据权利要求9所述的结晶工艺，其特征在于，步骤(2)所述匀速冷却降温的降温速率选自3.5℃/h～5℃/h。
11.根据权利要求1所述的结晶工艺，其特征在于，步骤(2)中匀速冷却降温的终点温度值选自8℃～18℃。
12.根据权利要求11所述的结晶工艺，其特征在于，步骤(2)中匀速冷却降温的终点温度值选自10℃～15℃。
13.根据权利要求1所述的结晶工艺，其特征在于，步骤(1)所述光引发剂溶液中的光引发剂为光引发剂184。
14.根据权利要求1所述的结晶工艺，其特征在于，步骤(1)所述光引发剂溶液的溶剂选自石油醚。
15.根据权利要求1所述的结晶工艺，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)的过程中伴随搅拌。
16.根据权利要求15所述的结晶工艺，其特征在于，所述搅拌的速率为150rpm～350rpm。
17.根据权利要求16所述的结晶工艺，其特征在于，所述搅拌的速率200rpm～250rpm。
18.根据权利要求1所述的结晶工艺，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)中过程在冷却结晶釜中进行。
19.根据权利要求18所述的结晶工艺，其特征在于，所述冷却结晶釜包括用于容纳光引发剂溶液的釜体，所述釜体外部包裹有保温套，所述保温套内置有交替设置的加热盘管和冷却盘管。
20.根据权利要求19所述的结晶工艺，其特征在于，所述加热盘管内流通热水。
21.根据权利要求19所述的结晶工艺，其特征在于，所述冷却盘管内流通冷冻水。
22.根据权利要求19所述的结晶工艺，其特征在于，所述加热盘管和所述冷却水盘管的管道进出口均设置有可调节流量的阀门。
23.根据权利要求18所述的结晶工艺，其特征在于，所述冷却结晶釜内置有温度传感器。
24.根据权利要求18所述的结晶工艺，其特征在于，所述冷却结晶釜还包括控制器，所述控制器能接收并处理温度传感器的信号，并能控制加热管路、冷却管路的阀门开口大小及开闭状态。
25.根据权利要求18所述的结晶工艺，其特征在于，所述冷却结晶釜上还设置有光引发剂溶液加入口及晶浆排出口。
26.根据权利要求18所述的结晶工艺，其特征在于，所述冷却结晶釜上设置有晶种加入口。
27.根据权利要求1所述的结晶工艺，其特征在于，所述结晶工艺包括以下步骤：
(a)配制溶液：将光引发剂184溶解在溶剂中，得到初始温度为50℃～70℃、浓度为35wt％～45wt％的光引发剂溶液；
(b)预冷：将步骤(a)中光引发剂溶液转入冷却结晶釜中，控制6℃/h～10℃/h的降温速率降温至预设温度值，所述预设温度值与起晶温度的差值为1℃～3℃；
(c)添加晶种：在步骤(b)中预冷后的溶液中加入尺寸为60目～70目的晶种，所述晶种的加入质量与所述光引发剂溶液中光引发剂的质量之比为1.5％～2.5％；
(d)匀速降温结晶：控制步骤(c)中溶液以3.5℃/h～5℃/h的降温速率匀速降温至10℃～15℃，得到含光引发剂晶体的晶浆；
其中，步骤(b)-步骤(d)的过程中伴随搅拌，搅拌速率为200rpm～250rpm。
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