CN111747870A - 苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升工艺及其设备 - Google Patents
苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升工艺及其设备 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111747870A CN111747870A CN202010701249.0A CN202010701249A CN111747870A CN 111747870 A CN111747870 A CN 111747870A CN 202010701249 A CN202010701249 A CN 202010701249A CN 111747870 A CN111747870 A CN 111747870A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- kettle
- salt forming
- rotating speed
- carbonate
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C277/00—Preparation of guanidine or its derivatives, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
- C07C277/08—Preparation of guanidine or its derivatives, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of substituted guanidines
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0004—Crystallisation cooling by heat exchange
- B01D9/0013—Crystallisation cooling by heat exchange by indirect heat exchange
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0063—Control or regulation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D2009/0086—Processes or apparatus therefor
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升工艺,采用下列工艺步骤:(1)苯胺与氰胺按基本相同的摩尔比配置混合,再添加盐酸形成苯基胍盐酸盐溶液,经喷淋管打入成盐釜中,滴加碳酸钠进行成盐反应;(2)釜内降至常温25‑35℃,调整搅拌速率下降15‑30%;(3)开启内盘管中的冷冻盐水阀门降温;转速提升15‑30%;(4)冷冻盐水继续流动降温到目标温度12‑17℃,转速再下降15‑30%;(5)当温度降至12℃时,关闭冷冻盐水阀门,同时转速上调20%。本发明采用的成盐釜具有加热夹套,在成盐釜内部具有冷却盘管,成盐釜中的搅拌轴上具有自上而下直径逐级减小的多级叶轮。本发明实现了高品质结晶体苯基胍的稳定生产,离心时损失减少,收率提高,成本降低。
Description
技术领域
本发明属于农药中间体的苯基胍盐的结晶工艺。
背景技术
目前化工生产结晶工艺主要是蒸发结晶和降温结晶两种途径。一般来说,合适浓度的溶液,延缓降温时长,则会形成较大的晶体。通过夹套冷却温度、搅拌转速的不同控制,可获得不同形态的结晶物质。
苯基胍碳酸盐成盐的反应式如下:
苯基胍碳酸盐为白色针状结晶或粉末状固体。熔点149-153℃,微溶于冷水,溶于热水、乙醇、丙酮等有机溶剂。苯基胍碳酸盐是合成嘧啶类医药产品、杂环类染料和农药杀虫剂等精细化学品的重要中间体。
发明内容
发明目的:
提供一种能够提升产品颗粒粒径、减少损失的苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升工艺。
技术方案:
为实现上述目的,通过控制溶液的pH值,去除进料溶解前一批遗留的杂质,调整加温、降温结晶时温度、选用合适的冷却介质、搅拌转轴的转速,达到提升苯基胍碳酸盐产品颗粒形态的结晶技术。
所采用的成盐釜具有加热夹套,加热夹套管路上具有热水和常温水进出口及其控制阀门;在成盐釜内部具有冷却盘管,冷却盘管管路上具有冷冻盐水进出口及控制其开合的冷冻阀门;成盐釜中心位置设置有搅拌轴。搅拌轴上具有多级水平设置的搅拌叶轮,自上而下叶轮的直径逐级减小。冷却盘管设置在夹套内侧,搅拌轴的外围。下叶轮与冷却盘管之间的间隙大于上部的间隙。
上边较大的叶轮便于化学反应时使得原料混合均匀的液态层,下部较小的叶轮便于结晶时,晶体生长在成盐釜下部盘管周围的空间,不破坏晶粒的生长。
本发明采用下列工序的提升工艺步骤:
(1)苯胺与氰胺按基本相同的摩尔比配置混合,再添加盐酸调控溶液的pH值为2-3,形成苯基胍盐酸盐溶液,经喷淋管打入成盐釜中,滴加碳酸钠进行成盐反应。
通过夹套加热反应原料至60-70℃,保持搅拌轴的转速V0,使得原料快速溶解,反应形成苯基胍盐酸盐溶液。
(2)夹套内改用常温水进出,降至常温25-35℃,联锁调整搅拌速率下降15-30%,是为了让反应继续进行形成的苯基胍碳酸盐结晶颗粒缓慢涨大。
(3)当温度进一步下降后,开启内盘管中的冷冻盐水阀门一同降温,一是节能考虑,二是可以缩短降温时间;转速提升15-30%,为了快速降温。
(4)夹套循环水停止,冷冻盐水继续流动降温,避免冷冻盐水给循环水降温,过度消耗冷量;直至达到目标温度12-17℃,转速再下降15-30%,为了结晶颗粒均匀长大,基本不溶于水中。
(5)当温度降至12℃时,关闭冷冻盐水阀门,同时转速上调20%,准备下一步工序准备(输送或储备,供合成嘧啶类医药产品、杂环类染料或农药杀虫剂)。
上述工艺技术实施后可稳定产品颗粒形态,提升产品颗粒粒径,减少微小粒径产品的损失,提高产品收率,减少后续处理时随废水的损失,降低成本。
有益效果:
本发明提出这种控制反应前物料pH值,消除杂质影响,以及采用温度、转速、冷却介质串级控制的结晶技术,实现了高品质结晶体苯基胍的稳定生产,离心时损失减少,收率提高,成本降低,具有投入少、见效快等优势。
本发明制得的苯基胍碳酸盐晶体的颗粒较大,基本没有细小的颗粒晶体,使得后期使用制成的成品质量稳定,晶体原料不易撒漏浪费。
本发明的设备结构简单,夹套中热水和常温水合用,节约了设备投入,减少了设备维护成本;常温水与冷冻盐水组合使用,使得降温迅速,结晶颗粒在基本稳定的低温中快速成长,颗粒均匀。
附图说明
图1是本发明的设备的剖面结构示意图;
图2是本发明的搅拌轴剖面结构示意图;
图中, 1-搅拌轴;2-上部叶轮;3-中部叶轮;4-下部叶轮;5-成盐釜;6-夹套;7-常温水管路;8-热水管路;9-冷冻盐水管路;10-冷却盘管。
具体实施方式
如图1、2所示的苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升设备,所采用的成盐釜具有加热夹套,加热夹套上连接热水和常温水进出管路;在成盐釜内部具有冷却盘管,冷却盘管管路上连接冷冻盐水进出管路;成盐釜中心位置设置有搅拌轴。搅拌轴上具有3级水平设置的搅拌叶轮,自上而下叶轮的直径逐级减小。
工作时,采用下列工序的提升工艺步骤:
(1).通过喷淋管,将溶液打入反应釜,溶解上一批积存在盘管上的杂质。
(2).反应结束后,打开循环水阀门,同时转速下调20%,结晶体晶核形成并逐步增大。
(3). 缓慢降温至35℃,打开内盘管冷冻盐水阀门,转速调快20%,进入快速降温阶段。
(4).当温度继续下降至25℃后,关闭夹套冷却水,继续冷冻盐水降温,转速下调20%,使得颗粒进一步增大。
(5).当温度降至12℃时,关闭冷冻盐水阀门,同时转速上调20%,准备下一步工序擦做。
本发明的设备结构简单,夹套中热水和常温水合用,常温水与冷冻盐水组合使用,使得降温迅速,结晶颗粒在基本稳定的低温中快速成长,颗粒均匀,晶体的颗粒较大,使得后期使用制成的成品质量稳定。
Claims (6)
1.一种苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升工艺,其特征在于:采用下列工序的提升工艺步骤:
苯胺与氰胺按基本相同的摩尔比配置混合,再添加盐酸调控溶液形成苯基胍盐酸盐溶液,经喷淋管打入成盐釜中,滴加碳酸钠进行成盐反应;
(2)夹套内改用常温水进出,降至常温25-35℃,联锁调整搅拌速率下降15-30%;
(3)开启内盘管中的冷冻盐水阀门一同降温,转速提升15-30%;
(4)冷冻盐水继续流动降温,直至达到目标温度12-17℃,转速再下降15-30%;
(5)当温度降至12℃时,关闭冷冻盐水阀门。
2.如权利要求1所述的苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升工艺,其特征在于:添加盐酸调控溶液PH值至2-3。
3.如权利要求1所述的苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升工艺,其特征在于:工艺步骤(4)中,停止常温水的流动。
4.如权利要求1所述的苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升工艺,其特征在于:工艺步骤(5)中,同时转速上调20%。
5.一种苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升设备,其特征在于:所采用的成盐釜具有加热夹套,加热夹套管路上具有热水和常温水进出口及其控制阀门;在成盐釜内部具有冷却盘管,冷却盘管管路上具有冷冻盐水进出口及控制其开合的冷冻阀门;成盐釜中心位置设置有搅拌轴;搅拌轴上具有多级水平设置的搅拌叶轮;冷却盘管设置在夹套内侧,搅拌轴的外围。
6.如权利要求5所述的苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升设备,其特征在于:自上而下叶轮的直径逐级减小。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010701249.0A CN111747870A (zh) | 2020-07-20 | 2020-07-20 | 苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升工艺及其设备 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010701249.0A CN111747870A (zh) | 2020-07-20 | 2020-07-20 | 苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升工艺及其设备 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111747870A true CN111747870A (zh) | 2020-10-09 |
Family
ID=72710820
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010701249.0A Pending CN111747870A (zh) | 2020-07-20 | 2020-07-20 | 苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升工艺及其设备 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111747870A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112263977A (zh) * | 2020-10-13 | 2021-01-26 | 湖南海联三一小苏打有限公司 | 碳酸化塔及碳酸化系统 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5276186A (en) * | 1992-03-11 | 1994-01-04 | Ciba-Geigy Corporation | Process for the production of guanidine derivatives |
CN1631882A (zh) * | 2004-12-02 | 2005-06-29 | 江苏耕耘化学有限公司 | 农用杀菌剂n-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺的制备方法 |
CN201470387U (zh) * | 2009-08-14 | 2010-05-19 | 南京科思化学有限公司 | 反应釜 |
CN103145589A (zh) * | 2013-03-14 | 2013-06-12 | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 | 一种苯基胍碳酸氢盐的合成方法 |
CN203370552U (zh) * | 2013-07-03 | 2014-01-01 | 安徽圣诺贝化学科技有限公司 | 一种反应釜 |
CN104003944A (zh) * | 2014-05-29 | 2014-08-27 | 西北师范大学 | 一种嘧菌胺的制备方法 |
CN107879953A (zh) * | 2017-10-28 | 2018-04-06 | 南通江山农药化工股份有限公司 | 废水中苯基胍碳酸盐回收套用方法及其装置 |
CN212293379U (zh) * | 2020-07-20 | 2021-01-05 | 南通江山农药化工股份有限公司 | 苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升设备 |
-
2020
- 2020-07-20 CN CN202010701249.0A patent/CN111747870A/zh active Pending
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5276186A (en) * | 1992-03-11 | 1994-01-04 | Ciba-Geigy Corporation | Process for the production of guanidine derivatives |
CN1631882A (zh) * | 2004-12-02 | 2005-06-29 | 江苏耕耘化学有限公司 | 农用杀菌剂n-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺的制备方法 |
CN201470387U (zh) * | 2009-08-14 | 2010-05-19 | 南京科思化学有限公司 | 反应釜 |
CN103145589A (zh) * | 2013-03-14 | 2013-06-12 | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 | 一种苯基胍碳酸氢盐的合成方法 |
CN203370552U (zh) * | 2013-07-03 | 2014-01-01 | 安徽圣诺贝化学科技有限公司 | 一种反应釜 |
CN104003944A (zh) * | 2014-05-29 | 2014-08-27 | 西北师范大学 | 一种嘧菌胺的制备方法 |
CN107879953A (zh) * | 2017-10-28 | 2018-04-06 | 南通江山农药化工股份有限公司 | 废水中苯基胍碳酸盐回收套用方法及其装置 |
CN212293379U (zh) * | 2020-07-20 | 2021-01-05 | 南通江山农药化工股份有限公司 | 苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升设备 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
朱慧琴等: "苯基胍碳酸氢盐的合成研究", 《石油化工应用》, vol. 28, no. 2, pages 18 - 19 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112263977A (zh) * | 2020-10-13 | 2021-01-26 | 湖南海联三一小苏打有限公司 | 碳酸化塔及碳酸化系统 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106267879B (zh) | 一种连续可控的安赛蜜结晶装置 | |
CN110050915B (zh) | 一种磁场辅助提高果汁冷冻浓缩品质的方法和装置 | |
CN1197637C (zh) | 水溶液的冷冻浓缩 | |
CN113230688B (zh) | 一种大颗粒硫酸镍连续结晶系统及方法 | |
CN109775727B (zh) | 一种芒硝连续冷冻结晶工艺 | |
CN110451582B (zh) | 一种三氯化铁连续生产的方法 | |
CN109692495A (zh) | 一种结晶釜温度控制系统及控制方法 | |
CN212293379U (zh) | 苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升设备 | |
CN111747870A (zh) | 苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升工艺及其设备 | |
CN110054196A (zh) | 一种有机分子诱导制备高纯球形速溶硼酸的方法 | |
CN105664521A (zh) | 一种动态结晶设备及动态结晶方法 | |
CN102676295A (zh) | 稻米油脱蜡的方法 | |
CN107746746A (zh) | 一种连续结晶、养晶、脱蜡精炼提高植物油品质的方法及设备 | |
CN110205672A (zh) | 一种类单晶硅晶体生长方法和热场结构 | |
CN108905265A (zh) | 钒酸钠连续冷却结晶设备及其生产方法 | |
CN209917311U (zh) | 连续式多阶恒温差冷却结晶器 | |
CN207655148U (zh) | 一种镍钴锰三元氢氧化物的连续生产系统 | |
CN114524714B (zh) | 一种分段式添加晶种提高四溴双酚a结晶效果的工艺 | |
CN110527854A (zh) | 一种制备粒径可控的超高纯铼酸铵晶体的方法 | |
CN209270883U (zh) | 一种钒酸钠连续冷却结晶设备 | |
CN216703404U (zh) | 硫酸镍连续结晶的设备 | |
CN112250613B (zh) | 一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺及装置系统 | |
JP4259819B2 (ja) | 晶析方法および晶析装置 | |
CN208839072U (zh) | 化工结晶釜 | |
CN109045745B (zh) | 一种带提升导流的连续真空冷却结晶装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |