CN212293379U

CN212293379U - 苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升设备

Info

Publication number: CN212293379U
Application number: CN202021431760.5U
Authority: CN
Inventors: 刘为东; 杨锋; 石金砺; 朱海桃
Original assignee: Nantong Jiangshan Agrochemical And Chemicals Co ltd
Current assignee: Nantong Jiangshan Agrochemical And Chemicals Co ltd
Priority date: 2020-07-20
Filing date: 2020-07-20
Publication date: 2021-01-05
Anticipated expiration: 2030-07-20

Abstract

本实用新型公开了一种苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升设备，采用的成盐釜具有加热夹套，在成盐釜内部具有冷却盘管，成盐釜中的搅拌轴上具有自上而下直径逐级减小的多级叶轮。本实用新型实现了高品质结晶体苯基胍的稳定生产，离心时损失减少，收率提高，成本降低，节能降耗，优化环境。

Description

苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升设备

技术领域

本实用新型属于农药中间体的苯基胍盐的结晶装置。

背景技术

目前化工生产结晶工艺主要是蒸发结晶和降温结晶两种途径。一般来说，合适浓度的溶液，延缓降温时长，则会形成较大的晶体。通过夹套冷却温度、搅拌转速的不同控制，可获得不同形态的结晶物质。

苯基胍碳酸盐成盐的反应式如下：

。

苯基胍碳酸盐为白色针状结晶或粉末状固体。熔点149-153℃，微溶于冷水，溶于热水、乙醇、丙酮等有机溶剂。苯基胍碳酸盐是合成嘧啶类医药产品、杂环类染料和农药杀虫剂等精细化学品的重要中间体。

发明内容

实用新型目的：

提供一种能够提升产品颗粒粒径、减少损失、节能环保的苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升设备。

技术方案：

所采用的成盐釜具有加热夹套，加热夹套管路上具有热水的进出口及其控制阀门（或及常温水的进出口及其控制阀门）；在成盐釜内部具有冷却盘管，冷却盘管管路上具有冷冻盐水进出口及控制其开合的冷冻阀门；成盐釜中心位置设置有搅拌轴。搅拌轴上具有多级水平设置的搅拌叶轮，自上而下叶轮的直径逐级减小。冷却盘管设置在夹套内侧，搅拌轴的外围。下叶轮与冷却盘管之间的间隙大于上部的间隙。

上边较大的叶轮便于化学反应时使得原料混合均匀的液态层，下部较小的叶轮便于结晶时，晶体生长在成盐釜下部盘管周围的空间，不破坏晶粒的生长。

本实用新型采用下列工序的提升工艺步骤：

（1）苯胺与氰胺按基本相同的摩尔比配置混合，再添加盐酸调控溶液的pH值为2-3，形成苯基胍盐酸盐溶液，经喷淋管打入成盐釜中，滴加碳酸钠进行成盐反应。

通过夹套加热反应原料至60-70℃，保持搅拌轴的转速V0，使得原料快速溶解，反应形成苯基胍盐酸盐溶液。

（2）夹套内改用常温水进出，降至常温25-35℃，联锁调整搅拌速率下降15-30%，是为了让反应继续进行形成的苯基胍碳酸盐结晶颗粒缓慢涨大。

（3）当温度进一步下降后，开启内盘管中的冷冻盐水阀门一同降温，一是节能考虑，二是可以缩短降温时间；转速提升15-30%，为了快速降温。

（4）夹套循环水停止，冷冻盐水继续流动降温，避免冷冻盐水给循环水降温，过度消耗冷量；直至达到目标温度12-17℃，转速再下降15-30%，为了结晶颗粒均匀长大，基本不溶于水中。

（5）当温度降至12℃时，关闭冷冻盐水阀门，同时转速上调20%，准备下一步工序准备（输送或储备，供合成嘧啶类医药产品、杂环类染料或农药杀虫剂）。

上述工艺技术实施后可稳定产品颗粒形态，提升产品颗粒粒径，减少微小粒径产品的损失，提高产品收率，减少后续处理时随废水的损失，降低成本。

有益效果：

本实用新型提出这种设备，采用温度、转速、冷却介质串级控制结晶的技术，实现了高品质结晶体苯基胍的稳定生产，离心时损失减少，收率提高，成本降低，具有投入少、见效快等优势。

本实用新型制得的苯基胍碳酸盐晶体的颗粒较大，基本没有细小的颗粒晶体，使得后期使用制成的成品质量稳定。

本发明的设备结构简单，夹套中热水和常温水合用，节约了设备投入，减少了设备维护成本；常温水与冷冻盐水组合使用，使得降温迅速，节能降耗，结晶颗粒在基本稳定的低温中快速成长，颗粒均匀。

附图说明

图1是本实用新型的设备的剖面结构示意图；

图2是本实用新型的搅拌轴剖面结构示意图；

图中， 1-搅拌轴；2-上部叶轮；3-中部叶轮；4-下部叶轮；5-成盐釜；6-夹套；7-常温水管路；8-热水管路；9-冷冻盐水管路；10-冷却盘管。

具体实施方式

如图1、2所示的苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升设备，所采用的成盐釜具有加热夹套，加热夹套上连接热水和常温水进出管路；在成盐釜内部具有冷却盘管，冷却盘管管路上连接冷冻盐水进出管路；成盐釜中心位置设置有搅拌轴。搅拌轴上具有3级水平设置的搅拌叶轮，自上而下叶轮的直径逐级减小。

本设备结构简单，夹套中热水和常温水合用，常温水与冷冻盐水组合使用，使得降温迅速，结晶颗粒在基本稳定的低温中快速成长，颗粒均匀，晶体的颗粒较大，使得后期使用制成的成品质量稳定。

Claims

1.一种苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升设备，其特征在于：所采用的成盐釜具有加热夹套，加热夹套管路上具有热水和常温水进出口及其控制阀门；在成盐釜内部具有冷却盘管，冷却盘管管路上具有冷冻盐水进出口及控制其开合的冷冻阀门；成盐釜中心位置设置有搅拌轴；搅拌轴上具有多级水平设置的搅拌叶轮；冷却盘管设置在夹套内侧，搅拌轴及搅拌叶轮的外围。

2.如权利要求1所述的苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升设备，其特征在于：自上而下叶轮的直径逐级减小。

3.如权利要求1或2所述的苯基胍碳酸盐结晶颗粒形态提升设备，其特征在于：加热夹套管路上具有常温水进出口及其控制阀门。