CN110818579B - 一种n-乙酰乙酰苯胺类化合物的降温结晶方法及装置 - Google Patents

一种n-乙酰乙酰苯胺类化合物的降温结晶方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明属于乙酰乙酰类苯胺类化合物的合成技术领域，具体地说，涉及一种N‑乙酰乙酰苯胺类化合物的降温结晶方法及装置。所述的降温结晶方法包括通过对反应系统中的降温系统内的冷媒进行逐级梯度降温来实现对反应系统内的物料进行降温。本发明通过实际生产摸索出N‑乙酰乙酰苯胺类化合物产品在降温结晶过程中物料集中结晶析出的温度点，通过保证该温度点前后的温度范围内物料温度与降温冷媒温度之间的温差，控制物料在合理降温的同时，缓和了物料集中结晶析出的过程，避免了物料在结晶析出过程中的“粘壁”现象。

Description

一种N-乙酰乙酰苯胺类化合物的降温结晶方法及装置
技术领域
本发明属于乙酰乙酰类苯胺类化合物的合成技术领域，具体地说，涉及一种N-乙酰乙酰苯胺类化合物的降温结晶方法及装置。
背景技术
乙酰乙酰苯胺类化合物由双乙烯酮与苯胺类化合物经缩合反应制备而成，其基本结构式为：
Figure GDA0003742033830000011
乙酰乙酰苯胺类化合物的制备方法为：将苯胺与双乙烯酮进行反应，生成乙酰乙酰苯胺，再经过滤，烘干得成品。双乙烯酮的酰化具有工艺简单、收率高、质量好等优点。
结晶是利用混合物中各成分在同一种溶剂里溶解度的不同或在冷热情况下溶解度显著差异，而采用结晶方法加以分离的操作方法。根据方法的不同，有降温结晶、蒸发结晶和升华结晶等方法。
现有技术的N-乙酰乙酰苯胺在制备过程中，采用双乙烯酮与苯胺在溶剂中低温进行缩合，得到N-乙酰乙酰苯胺的固液混合溶液，常规工艺为保温反应一定时间后，就进行降温冷却，得到N-乙酰乙酰苯胺，一般呈现为粉末状固体，该固体粉末在使用过程中粉末较大且在存放过程中易结块，对下游产品的品质存在一定影响。
201410210959.8公开了一种乙酰乙酰苯胺类化合物的制备方法。该方法是在无氧的条件下，将苯胺类化合物和双乙烯酮在有机溶剂中进行双乙酰化反应，得到乙酰乙酰苯胺类化合物。
201410562860.4通过向反应釜的降温管通冷凝介质的方式对物料进行梯度降温，结晶方法的结晶时间段，操作步骤简单，可完成实现自动化、标准化，可以提高产品的收率和纯度，产品的具体的粒径大小均匀一致，进一步降低了结块现象，延长了结块的时间；这种工艺方法，操作繁琐且产品含量只有99.85％，堆放不结块时间只有3～5天，不能长时间堆放。
CN201410563721.3通过向反应釜的降温管通冷凝截止的方式对物料进行梯度降温，结晶方法的结晶时间短，操作步骤简单，可完成实现自动化、标准化，可以提高产品的收率和纯度，产品的粒径大小均匀一致，进一步减低了结块现象，延长了结块的时间；冷却介质与物料间接接触，易造成物料结壁，冷却效果下降，增加了冷却时间，晶型不易控制。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种N-乙酰乙酰苯胺类化合物的降温结晶方法及装置。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种N-乙酰乙酰苯胺类化合物的降温结晶方法，其中，所述的降温结晶方法包括通过对反应系统中的降温系统内的冷媒进行逐级梯度降温来实现对反应系统内的物料进行降温。
进一步的，所述的逐级梯度降温为控制降温系统内的冷媒与反应系统内的物料的温度差在13～18℃范围内。
本发明通过实际生产摸索出N-乙酰乙酰苯胺类化合物产品在降温结晶过程中物料集中结晶析出的温度点，通过保证该温度点前后的温度范围内物料温度与降温冷媒温度之间的温差，控制物料在合理降温的同时，缓和了物料集中结晶析出的过程，避免了物料在结晶析出过程中的“粘壁”现象。
进一步的，所述的逐级梯度降温包括如下步骤：
1)苯胺与双乙烯酮在反应釜内以乙醇为溶剂进行的双乙酰化反应结束后，向换热装置内通入14～18℃的循环水，调整降温系统冷媒温度在25～30℃，控制降温釜内物料在40～60分钟内，从60℃降温至40～45℃；
2)当第一阶段降温完成后，关闭14～18℃的循环水，向换热装置内通入5～8℃循环水，调整降温系统冷媒温度在25～15℃，控制物料在20～28分钟内降温至30～35℃；
3)当第二阶段降温完成后，关闭5～8℃循环水，向换热装置内通入-10～-20℃循环冷冻水，调整降温系统冷媒温度在15～-5℃，控制物料在30～35分钟内降温至10～15℃；
4)当第三阶段降温完成后，关闭-10～-20℃循环冷冻水、关闭冷媒循环泵，向反应釜外半管内通入全厂冷冻系统供应的-10～-20℃的循环冷冻水，控制物料在5～20分钟降温至3～6℃，得到N-乙酰乙酰苯胺的结晶。
本发明还提供一种用于本发明所述的N-乙酰乙酰苯胺类化合物的降温结晶方法的装置。
具体地说，所述的装置包括依次连接的缓冲罐1、换热装置2和反应釜3；所述的反应釜3的外周设有外半管4；所述的缓冲罐1与反应釜3之间通过管路连接。
进一步的，所述的缓冲罐1、换热装置2以及外半管4上分别连接有进水管路；所述的换热装置2和外半管4上分别连接有出水管路。
进一步的，所述的缓冲罐1的出口通过管路与所述的换热装置2相连接；所述的换热装置2通过管路与所述的外半管4相连接，所述的外半管4通过管路与缓冲罐1相连接。这样形成一个由缓冲罐1、换热装置2和反应釜3组成的回路。
进一步的，所述的缓冲罐1与换热装置2之间还连接有循环泵6。
本发明中，所用的冷媒为乙二醇水溶液，储存于缓冲罐1中。
本发明中，所述的管路上均设有至少一个阀门，可通过控制阀门来切换不同的回路。进一步的，所述的换热装置2为换热器，优选板式换热器。
进一步的，所述的板式换热器为至少两台，优选以并联的方式连接在所述的缓冲罐1和反应釜3之间。
进一步的，所述的反应釜3的顶部设有喷淋装置。
本发明在反应釜3的顶部设置喷淋装置，其作用是清刷反应釜3，在物料转序过程中保证反应釜内物料被倒空。
进一步的，所述的反应釜3的内部设有搅拌装置5。
进一步的，所述的反应釜3为不锈钢反应釜。
本发明采用无内盘管、全部外半管的不锈钢反应釜进行降温，同时，外半管连接换热器对降温系统内的冷媒进行逐级梯度降温，经降温系统内的冷媒再对釜内物料进行降温，保证了降温过程中的温差，进而避免了降温过程中的物料“结壁”现象，降低了降温时间，提高了降温效率。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1)本发明通过实际生产摸索出N-乙酰乙酰苯胺类化合物产品在降温结晶过程中物料集中结晶析出的温度点，通过保证该温度点前后的温度范围内物料温度与降温冷媒温度之间的温差，控制物料在合理降温的同时，缓和了物料集中结晶析出的过程，避免了物料在结晶析出过程中的“粘壁”现象。
2)本发明采用无内盘管、全部外半管的不锈钢釜进行降温，同时，外半管连接三台板式换热器对降温系统内的冷媒进行逐级梯度降温，经降温系统内的冷媒再对釜内物料进行降温，保证了降温过程中的温差，进而避免了降温过程中的物料“结壁”现象，降低了降温时间，提高了降温效率。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
图1是本发明的装置的结构示意图；
图2是现有技术的反应釜的结构示意图；
1——缓冲罐 2——换热装置
3——反应釜 31——不锈钢反应釜
4——外半管 5——搅拌装置
6——循环泵 7——内盘管
需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明所提供的一种N-乙酰乙酰苯胺类化合物的降温结晶的装置，如图1所示，所述的装置包括依次连接的缓冲罐1、换热装置2和反应釜3；所述的反应釜3的外周设有外半管4；所述的缓冲罐1与反应釜3之间通过管路连接。
进一步的，所述的缓冲罐1、换热装置2以及外半管4上分别连接有进水管路；所述的换热装置2和外半管4上分别连接有出水管路。
进一步的，所述的缓冲罐1的出口通过管路与所述的换热装置2相连接；所述的换热装置2通过管路与所述的外半管4相连接，所述的外半管4通过管路与缓冲罐1相连接。这样形成一个由缓冲罐1、换热装置2和反应釜3组成的回路。
本发明中，所用的冷媒为乙二醇水溶液，储存于缓冲罐1中。
本发明中，冷媒乙二醇水溶液在由缓冲罐1、换热装置2和反应釜3组成的回路中循环，以控制反应釜3内物料的温度。
进一步的，所述的缓冲罐1与换热装置2之间还连接有循环泵6。
本发明中，所述的管路上均设有至少一个阀门，可通过控制阀门来切换不同的回路。
进一步的，所述的换热装置2为换热器，优选板式换热器。
所述的板式换热器为至少两台，优选以并联的方式连接在所述的缓冲罐1和反应釜3之间。
所述的反应釜3的顶部设有喷淋装置，其作用是清刷反应釜3，在物料转序过程中保证反应釜内物料被倒空。
所述的反应釜3的内部设有搅拌装置5。
所述的反应釜3为不锈钢反应釜。
下面结合本发明的附图描述采用本发明的装置进行N-乙酰乙酰苯胺类化合物的降温结晶的方法，具体如下：
1)苯胺与双乙烯酮在反应釜3内以乙醇为溶剂进行的双乙酰化反应结束后，通过进入管路向换热装置2内通入15℃的循环水，调整缓冲罐1内的冷媒乙二醇水溶液的温度在25～30℃，缓冲罐1内的冷媒乙二醇水溶液在由循环泵6、换热装置2以及反应釜3外周设置的外半管4形成的回路里循环，控制反应釜3内物料在40分钟内，从60℃降温至40℃；
2)当第一阶段降温完成后，关闭15℃的循环水，通过进入管路向换热装置2内通入7℃循环水，调整缓冲罐1内的冷媒乙二醇水溶液的温度在25～15℃，缓冲罐1内的冷媒乙二醇水溶液在由循环泵6、换热装置2以及反应釜3外周设置的外半管4形成的回路里循环，控制反应釜3内物料在20分钟内降温至30℃；
3)当第二阶段降温完成后，关闭7℃循环水，通过进入管路向换热装置2内通入-15℃循环冷冻水，调整缓冲罐1内的冷媒乙二醇水溶液的温度在15～-5℃，缓冲罐1内的冷媒乙二醇在由循环泵6、换热装置2以及反应釜3外周设置的外半管4形成的回路里循环，控制反应釜3内物料在30分钟内降温至10℃；
4)当第三阶段降温完成后，关闭-15℃循环冷冻水、关闭循环泵6，通过进水管路向反应釜3外周设置的外半管4内通入-15℃的循环冷冻水，控制反应釜3内物料在5～20分钟降温至4℃，得到N-乙酰乙酰苯胺的结晶。
实施例1
一种N-乙酰乙酰苯胺类化合物的降温结晶装置，如图1所示，所述的装置包括依次连接的缓冲罐1、换热装置2和反应釜3；所述的反应釜3的外周设有外半管4；所述的缓冲罐1与反应釜3之间通过管路连接。所述的缓冲罐1、换热装置2以及外半管4上分别连接有进水管路；所述的换热装置2和外半管4上分别连接有出水管路。所述的缓冲罐1的出口通过管路与所述的换热装置2相连接；所述的换热装置2通过管路与所述的外半管4相连接。所述的缓冲罐1与换热装置2之间连接有循环泵6。所述的换热装置2为板式换热器。所述的板式换热器为三台，以并联的方式连接在所述的缓冲罐1和反应釜3之间。所述的反应釜3为不锈钢反应釜。其示意图如图1所示：
通过对反应系统中的降温系统内的冷媒进行逐级梯度降温来实现对反应系统内的物料进行降温。具体包括如下步骤：
1)苯胺与双乙烯酮在反应釜内以乙醇为溶剂进行的双乙酰化反应结束后，向换热装置内通入15℃的循环水，调整降温系统冷媒温度在25～30℃，控制降温釜内物料在40分钟内，从60℃降温至40℃；
2)当第一阶段降温完成后，关闭15℃的循环水，向换热装置内通入7℃循环水，调整降温系统冷媒温度在25～15℃，控制物料在20分钟内降温至30℃；
3)当第二阶段降温完成后，关闭7℃循环水，向换热装置内通入-15℃循环冷冻水，调整降温系统冷媒温度在15～-5℃，控制物料在30分钟内降温至10℃；
4)当第三阶段降温完成后，关闭-15℃循环冷冻水、关闭冷媒循环泵，向反应釜外半管内通入全厂冷冻系统供应的-15℃的循环冷冻水，控制物料在5～20分钟降温至4℃，得到N-乙酰乙酰苯胺的结晶。
梯度降温结晶过程中无“粘壁”现象，制备得到的N-乙酰乙酰苯胺的晶体的粒径为0.95～1.10mm(95％以上)，含量为99.87％，收率为99％，堆放128天不结块。
实施例2
一种N-乙酰乙酰苯胺类化合物的降温结晶装置，如图1所示，所述的装置包括依次连接的缓冲罐1、换热装置2和反应釜3；所述的反应釜3的外周设有外半管4；所述的缓冲罐1与反应釜3之间通过管路连接。所述的缓冲罐1、换热装置2以及外半管4上分别连接有进水管路；所述的换热装置2和外半管4上分别连接有出水管路。所述的缓冲罐1的出口通过管路与所述的换热装置2相连接；所述的换热装置2通过管路与所述的外半管4相连接。所述的缓冲罐1与换热装置2之间连接有循环泵6。所述的换热装置2为板式换热器。所述的板式换热器为两台，以并联的方式连接在所述的缓冲罐1和反应釜3之间。所述的反应釜3为不锈钢反应釜。其示意图如图1所示：
通过对反应系统中的降温系统内的冷媒进行逐级梯度降温来实现对反应系统内的物料进行降温。具体包括如下步骤：
1)苯胺与双乙烯酮在反应釜内以乙醇为溶剂进行的双乙酰化反应结束后，向换热装置内通入14℃的循环水，调整降温系统冷媒温度在25～30℃，控制降温釜内物料在40分钟内，从60℃降温至40℃；
2)当第一阶段降温完成后，关闭14℃的循环水，向换热装置内通入5℃循环水，调整降温系统冷媒温度在25～15℃，控制物料在20分钟内降温至30℃；
3)当第二阶段降温完成后，关闭5℃循环水，向换热装置内通入-10℃循环冷冻水，调整降温系统冷媒温度在15～-5℃，控制物料在30分钟内降温至10℃；
4)当第三阶段降温完成后，关闭-10℃循环冷冻水、关闭冷媒循环泵，向反应釜外半管内通入全厂冷冻系统供应的-10℃的循环冷冻水，控制物料在5分钟降温至3℃，得到N-乙酰乙酰苯胺的结晶。
梯度降温结晶过程中无“粘壁”现象，制备得到的N-乙酰乙酰苯胺的晶体的粒径为0.95～1.10mm(95％以上)，含量为99.87％，收率为99％，堆放126天不结块。
实施例3
一种N-乙酰乙酰苯胺类化合物的降温结晶装置，如图1所示，所述的装置包括依次连接的缓冲罐1、换热装置2和反应釜3；所述的反应釜3的外周设有外半管4；所述的缓冲罐1与反应釜3之间通过管路连接。所述的缓冲罐1、换热装置2以及外半管4上分别连接有进水管路；所述的换热装置2和外半管4上分别连接有出水管路。所述的缓冲罐1的出口通过管路与所述的换热装置2相连接；所述的换热装置2通过管路与所述的外半管4相连接。所述的缓冲罐1与换热装置2之间连接有循环泵6。所述的换热装置2为板式换热器。所述的反应釜3为不锈钢反应釜。所述的反应釜3的顶部设有喷淋装置。所述的反应釜3的内部设有搅拌装置5。其示意图如图1所示：
通过对反应系统中的降温系统内的冷媒进行逐级梯度降温来实现对反应系统内的物料进行降温。具体包括如下步骤：
1)苯胺与双乙烯酮在反应釜内以乙醇为溶剂进行的双乙酰化反应结束后，向换热装置内通入18℃的循环水，调整降温系统冷媒温度在25～30℃，控制降温釜内物料在60分钟内，从60℃降温至45℃；
2)当第一阶段降温完成后，关闭18℃的循环水，向换热装置内通入8℃循环水，调整降温系统冷媒温度在25～15℃，控制物料在28分钟内降温至35℃；
3)当第二阶段降温完成后，关闭8℃循环水，向换热装置内通入-20℃循环冷冻水，调整降温系统冷媒温度在15～-5℃，控制物料在35分钟内降温至15℃；
4)当第三阶段降温完成后，关闭-20℃循环冷冻水、关闭冷媒循环泵，向反应釜外半管内通入全厂冷冻系统供应的-20℃的循环冷冻水，控制物料在20分钟降温至6℃，得到N-乙酰乙酰苯胺的结晶。
梯度降温结晶过程中无“粘壁”现象，制备得到的N-乙酰乙酰苯胺的晶体的粒径为0.95～1.10mm(95％以上)，含量为99.87％，收率为99％，堆放125天不结块。
对比例1
一种N-乙酰乙酰苯胺类化合物的结晶方法，反应釜为不锈钢反应釜，其示意图如图2所示，不锈钢反应釜31上设置有降温管，降温管包括设置在反应釜外部的外半管4和设置在反应釜内部的内盘管7。
通过向反应釜的降温管通冷凝介质的方式对物料进行梯度降温，包括以下步骤：
1)苯胺与双乙烯酮在反应釜内以乙醇为溶剂晶型的双乙酰化反应结束后，向降温管内通入15℃的循环水，控制物料在40分钟内，从60℃降温至40℃；搅拌速度60转/分钟；
2)当第一阶段降温完成后，关闭15℃的循环水，向降温管内通入7℃循环水，控制物料在45分钟内降温至10℃；搅拌速度30转/分钟；
3)当第二阶段降温完成后，关闭7℃的循环水，向降温管内通入-15℃的乙二醇，控制物料降温至4℃，得到N-乙酰乙酰苯胺的结晶，搅拌速度20转/分钟；降温的时间为5～20分钟。
梯度降温结晶过程中有严重的“粘壁”现象，制备得到的N-乙酰乙酰苯胺的晶体的粒径为0.95～1.10mm(95％以上)，含量为99.87％，收率为99％，堆放3天不结块。
对比例2
在5000L的缩合釜中加入3000L的40％乙醇和550kg(5.9kmol)的苯胺，然后在30℃条件下，滴加556kg(6.49kmol)双乙烯酮，反应结束后，开启夹套-15℃的盐水进行降温，物料冷却至0℃，冷却时间4～6小时，且有严重的结壁现象，离心分离，干燥，得到粉末状固体N-乙酰乙酰苯胺1014kg，含量99.81％，堆放易结块。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本发明的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许变动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (9)

1.一种N-乙酰乙酰苯胺类化合物的降温结晶方法，其特征在于，所述的降温结晶方法包括通过对反应系统中的降温系统内的冷媒进行逐级梯度降温来实现对反应系统内的物料进行降温；
所述的逐级梯度降温包括如下步骤：
1)苯胺与双乙烯酮在反应釜内以乙醇为溶剂进行的双乙酰化反应结束后，向换热装置内通入14～18℃的循环水，调整降温系统冷媒温度在25～30℃，控制降温釜内物料在40～60分钟内，从60℃降温至40～45℃；
2)当第一阶段降温完成后，关闭14～18℃的循环水，向换热装置内通入5～8℃循环水，调整降温系统冷媒温度在25～15℃，控制物料在20～28分钟内降温至30～35℃；
3)当第二阶段降温完成后，关闭5～8℃循环水，向换热装置内通入-10～-20℃循环冷冻水，调整降温系统冷媒温度在15～-5℃，控制物料在30～35分钟内降温至10～15℃；
4)当第三阶段降温完成后，关闭-10～-20℃循环冷冻水、关闭冷媒循环泵，向反应釜外半管内通入全厂冷冻系统供应的-10～-20℃的循环冷冻水，控制物料在5～20分钟降温至3～6℃，得到N-乙酰乙酰苯胺的结晶；
所述的反应釜无内盘管，外周设有外半管。
2.根据权利要求1所述的降温结晶方法，其特征在于，采用的装置包括依次连接的缓冲罐(1)、换热装置(2)和反应釜(3)；所述的反应釜(3)的外周设有外半管(4)；所述的缓冲罐(1)与反应釜(3)之间通过管路连接。
3.根据权利要求2所述的降温结晶方法，其特征在于，所述的缓冲罐(1)、换热装置(2)以及外半管(4)上分别连接有进水管路；所述的换热装置(2)和外半管(4)上分别连接有出水管路。
4.根据权利要求3所述的降温结晶方法，其特征在于，所述的缓冲罐(1)的出口通过管路与所述的换热装置(2)相连接；所述的换热装置(2)通过管路与所述的外半管(4)相连接，所述的外半管(4)通过管路与缓冲罐(1)相连接。
5.根据权利要求2-4任意一项所述的降温结晶方法，其特征在于，所述的缓冲罐(1)与换热装置(2)之间还连接有循环泵(6)。
6.根据权利要求5所述的降温结晶方法，其特征在于，所述的换热装置(2)为换热器。
7.根据权利要求6所述的降温结晶方法，其特征在于，所述的换热装置(2)为板式换热器。
8.根据权利要求7所述的降温结晶方法，其特征在于，所述的板式换热器为至少两台，以并联的方式连接在所述的缓冲罐(1)和反应釜(3)之间。
9.根据权利要求2-4任意一项所述的降温结晶方法，其特征在于，所述的反应釜(3)的顶部设有喷淋装置。
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