CN112968164B - 一种锂电池正极材料前驱体制备实验方法 - Google Patents

一种锂电池正极材料前驱体制备实验方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电池材料技术领域，尤其涉及一种锂电池正极材料前驱体制备实验方法。该方法包括：(1)配制三元混合金属盐溶液、反应沉淀剂溶液；(2)将混合金属盐溶液和络合剂溶液充分络合后，与反应沉淀剂分别以一定流量加入反应釜内；过程控制搅拌速率、温度和pH；(3)反应6‑12h，得小尺寸粒径晶种悬浊液；(4)将晶种悬浊液排至混料器内，继续均匀生长6‑12h；(5)静置陈化1‑3h后，反复洗涤，得前驱体沉淀物颗粒；(6)将前驱体沉淀物颗粒烘干一定时间即得。该方法将反应釜内的沉淀反应和络合反应分开进行，通过合理控制络合反应后液体进液速度及反应沉淀剂进液速度，实现了对反应釜内反应物粒径的控制，保证了后续处理后粒径均一性和稳定性。

Description

一种锂电池正极材料前驱体制备实验方法
技术领域
本发明涉及电池材料技术领域，尤其涉及一种锂电池正极材料前驱体制备实验方法。
背景技术
锂离子电池为分别用二个能可逆的嵌入与脱嵌锂离子的化合物作为正负极构成的二次电池。人们将这种靠锂离子在正负极之间的转移来完成电池充放电工作的独特机理的锂离子电池形象的称为“摇椅式电池”,俗称锂电。锂离子二次电池按正极材料分为：氧化钴锂型、氧化镍锂型和氧化锰锂型。目前锂离子电池正极材料前驱体在制备过程中，原料在反应釜的密闭环境内反应进行，反应过程中络合、沉淀反应同时进行，粒径难以控制，均一度欠佳，由此影响了锂电池正极材料前驱体制备品质，制备效率低，效果差，影响了终产品性能，增加了成本。
发明内容
本发明提供了一种锂电池正极材料前驱体制备实验方法，解决了现有技术中存在的问题。
本发明所采用的技术方案是：
一种锂电池正极材料前驱体制备实验方法,包括如下操作步骤：
(1)配制硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰溶液，混合得混合金属盐液；配制反应沉淀剂溶液；备用；
(2)将混合金属盐溶液和络合剂溶液充分络合后，与所述反应沉淀剂分别以一定流量加入至合成反应釜内反应；反应过程控制搅拌速率、温度和pH；
(3)反应6-12h，得小尺寸粒径的晶种悬浊液；
(4)将晶种悬浊液排至混料器内，通入一定量保护气体，继续均匀生长6-12h；
(5)静置陈化1-3h后，反复洗涤，得前驱体沉淀物颗粒；
(6)将前驱体沉淀物颗粒烘干一定时间，即得。
进一步地，步骤(1)所述反应沉淀剂溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢氨或草酸；
步骤(2)混合金属盐溶液和络合剂溶液的络合反应在合成反应釜外完成；所述络合剂溶液为氨水、碳酸氢氨、尿素、乳酸或柠檬酸；
步骤(2)混合金属盐溶液的滴注速度为5-10ml/min；反应沉淀剂的输送流量为10-20ml/min，后期根据调节到需要的pH值，需继续滴加一定量；合成反应釜内的搅拌转速为200-600r/min，反应温度控制50-70℃，pH8-11；
步骤(4)在晶种悬浊液排至混料器桶内后，放入一定比例的氧化锆陶瓷研磨柱体，以5-10转/秒转速进行均匀生长；
步骤(5)采用离心法或去离子水多次洗涤；所述前驱体沉淀物颗粒粒径为5μm；
步骤(6)烘干采用真空干燥箱或超细粉磨-喷雾干燥机干燥。
进一步地，步骤(1)混合金属盐溶液浓度为1-2mol/L；反应沉淀剂溶液浓度为1-4mol/L；步骤(2)络合剂溶液浓度为0.5-6mol/L；步骤(3)小尺寸粒径为1-3μm。
进一步地，步骤(2)混合金属盐溶液和络合剂溶液的络合反应于一进液系统内完成；所述进液系统与合成反应釜的反应液入口相连；进液系统包括储液瓶及与储液瓶相连的输液管，在输液管上设置滴速瓶，在滴速瓶下方的输液管上设置滑动开关，所述滑动开关用于调节进液系统的滴注速度。
进一步地，在储液瓶上设置刻度，在储液瓶顶端设置液体注入口；在滴速瓶上方的输液管上设置止开阀；在滴速瓶上设置汇入口，在汇入口上设置封口套；所述滑动开关为滑动调速开关。
进一步地，所述封口套为橡胶封口套；所述滑动调速开关包括一套设于所述输液管外侧的罩壳，在罩壳侧壁上设置一镂空槽，在镂空槽内滑动设置一滚轮，滚轮在镂空槽内移动实现对输液管侧壁的不同挤压力度。
进一步地，所述输液管为柔性材料制成的输液管。
进一步地，所述滑动调速开关通过滚轮对输液管的不同挤压力，实现对输液管内液体流动速度的调节。
进一步地，在输液管的出口处连接针头；所述针头与反应釜的反应液入口密封相连。
进一步地,上述进液系统和反应釜及加热系统配合,完成该实验方法。加热系统为采用热浴加热方式对反应釜进行加热。
进一步地，所述加热系统为油浴加热系统或者夹套油浴组件。
进一步地，所述油浴加热系统包括油浴箱，在油浴箱顶端设置夹紧盖，所述夹紧盖用于夹紧并稳固所述合成反应釜。
进一步地，所述夹套油浴组件包括设于合成反应釜外侧壁上的夹套，在夹套内设置导热油和加热管。
进一步地，在夹套侧壁上设置热电偶，所述热电偶与一电加热控制器和加热管串联。热电偶用于实时测定夹套油浴的温度。
进一步地，步骤(2)合成反应釜包括釜体和密封盖设于釜体顶端开口处的釜盖，在釜盖上设置反应液入口、保护气接入口、反应条件测试仪插入口和预留备用口，在釜体底端设置排液口；在合成反应釜内设置搅拌件，所述搅拌件的顶端穿过釜盖与一电机的输出轴固连；所述搅拌件包括搅拌杆和设于搅拌杆上的复合搅拌桨叶。
进一步地，所述反应条件测试仪插入口为pH仪插入口。
进一步地，所述电机为变频调速电机。如此设置，方便对反应的搅拌速度进行合理控制。
进一步地，所述复合搅拌桨叶包括设于搅拌杆上部的螺旋搅拌桨片和设于搅拌杆底端的扇叶搅拌片。
进一步地，所述扇叶搅拌片数量至少为3片。
进一步地，在釜盖与反应釜顶端开口之间设置密封垫片，所述釜盖与反应釜经锁紧扣密封锁紧。
进一步地，所述合成反应釜为双层反应釜，所述双层反应釜包括固定套设相连的不锈钢外釜壁和耐腐蚀内釜壁。
进一步地，在合成反应釜外还设置循环系统，所述循环系统包括循环泵；在反应釜侧壁上设置一上进口和下出口，所述循环泵经管路与上进口和下出口相连。
进一步地，该实验用装置还包括一支撑架，所述支撑架包括底板和支杆；在储液瓶顶部设置挂带，所述进液系统经挂带与支杆挂接，所述反应釜、加热系统支撑设于所述底板上。
进一步地，在底板底端设置带轮刹的滚轮。
本发明的有益效果：
本发明的实验方法，将反应釜内的沉淀反应和络合反应分开分步进行，通过合理控制络合反应后液体进液速度以及反应沉淀剂的进液速度，实现了对合成反应釜内反应后产物粒径的控制，保证了后续处理后粒径的均一性和稳定性。实验方法进行中通过改进实验用装置的结构，安装组合便利，经济实用，调节灵活。
本发明方法所用实验装置通过设置与反应釜相连的进液系统及对反应过程进行油浴加热处理，实现了上述锂电池正极材料前驱体制备过程中络合和沉淀反应的分步、分开进行，更容易控制反应速度，以保证产品粒径，提升前驱体品质。通过在进液系统上设置止开阀、滴速瓶及滑动开关，能够方便的控制滴速，更好的控制反应速度。输液管采用柔性材料如塑料材质，可清洗多次使用，也可一次性使用，实用简单。通过在反应釜内设置复合搅拌叶片，能够保证反应过程中反应釜内上下部分的反应液更充分的搅拌。整个装置组装方便，操作简单，装置的气密性更好，反应开始后能更精确的控制反应速率、pH，使反应液更好的络合，反应结束后排液口排出反应液减少损耗，反应釜便于清洗，整个装置不会影响下一次实验的精确度。
附图说明
图1为本发明实验用装置的结构示意图。
其中，1反应釜、2搅拌件、3反应液入口、4排液口、5储液瓶、6输液管、7滴速瓶、8滑动开关、8.1镂空槽、8.2滚轮、9保护气接入口、10pH仪插入口、11预留备用口、12夹套、13导热油、14加热管、15液体注入口、16汇入口、17釜盖、18电机、19扇叶搅拌片、20电加热控制器、21挂带、22支撑架、23底板、24循环泵、25上进口、26下出口、27热电偶。
具体实施方式
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，结合附图，对本发明进行详细阐述。
如图1所示，该锂电池正极材料前驱体制备实验方法用装置，包括反应釜1，在反应釜内设搅拌件2；在反应釜上设反应液入口3和排液口4；在反应釜外设置进液系统，所述进液系统包括储液瓶5及与储液瓶相连的输液管6，在输液管上设置滴速瓶7，在滴速瓶下方的输液管上设置滑动开关8，所述滑动开关用于调节滴注速度；该装置还包括加热系统，采用热浴加热方式对反应釜进行加热。
在反应釜上还设置保护气接入口9、pH仪插入口10和预留备用口11；所述进液系统的输液管的出口与所述反应液入口相连；
所述加热系统为夹套油浴组件，夹套油浴组件包括设于反应釜外侧壁上的夹套12，在夹套内设置导热油13和加热管14，加热管均匀分散设置于夹套内。在夹套侧壁上设置热电偶27，所述热电偶与一电加热控制器20和加热管串联。热电偶用于实时测定夹套油浴的温度。
在储液瓶5上设置刻度，在储液瓶顶端设置液体注入口15；在滴速瓶上方的输液管上设置止开阀；在滴速瓶上设置汇入口16，在汇入口上设置封口套；所述滑动开关8为滑动调速开关。所述封口套为橡胶封口套。滑动调速开关通过滚轮对输液管的不同挤压力，实现对输液管内液体流动速度的调节。
所述反应釜为双层不锈钢反应釜，双层不锈钢反应釜包括固定套设相连的不锈钢外釜壁和玻璃内釜壁，在反应釜顶端密封盖设釜盖17，在釜盖与反应釜顶端开口之间设置密封垫片，所述釜盖与反应釜经锁紧扣密封锁紧。所述搅拌件2的顶端穿过釜盖与一电机18的输出轴固连，所述电机为变频调速电机；所述搅拌件包括搅拌杆和设于搅拌杆上的复合搅拌桨叶；复合搅拌桨叶为设于搅拌杆上部和下部的扇叶搅拌片19。在反应釜外部还设置循环泵24，循环泵的进出口分别连接设于反应釜一侧侧壁上的上进口25和下出口26。
在储液瓶顶部设置挂带21。
为了方便上述结构的实验及移动，该实验装置还设置了一支撑架22，所述支撑架包括底板23和支杆；储液瓶经挂带与支杆的顶端挂接，反应釜和循环泵支撑设于所述底板23上；在底板底端设置带轮刹的滚轮。
实施例2
该锂电池正极材料前驱体制备实验方法，包括如下操作步骤：
(1)按照所需的化学计量比称取所需的Ni2+，Co2+和Mn2+(硫酸盐、醋酸盐、硝酸盐等)基础三元原料，用去离子水配制成2mol/L的混合盐溶液200ml；称取一定质量的反应沉淀剂，配制成4mol/L的溶液200ml；使用一定浓度的络合剂，配制浓度为6mol/L的溶液200ml；备用；
其中，上述反应沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢氨或草酸等；上述络合剂为氨水、碳酸氢氨、尿素、乳酸或柠檬酸等。
(2)先用去离子水调整进液系统的滴速，具体是通过滑动开关8的滚轮8.2的移动，使其对输液管6产生不同的挤压力，进而造成对输液管6内液体的不同限制力度，实现输液管内液体输送速度的合理控制。然后关闭输液管上的止开阀，将混合金属盐溶液加入储液瓶5，将氨水溶液通过汇入口16加入滴速瓶7。在反应釜1中加入适量底液(去离子水或同浓度的氨水溶液)，然后组装本实验装置，将反应釜的顶端开口通过釜盖17密封，反应釜置于底板23上，将储液瓶通过挂带挂于支撑架22的支杆上，循环泵24置于支撑架支杆上，通过管路与反应釜的上进口25和下出口26相连。在保证反应釜1的釜盖锁紧后，关闭反应液入口3及pH仪插入口10，从保护气接入口9预先通入一定量保护气(氮气或氩气等)，排出反应釜中的氧气。开启电加热控制器28加热，提前升温至60-80℃。③当达到预定温度，将输液管6的出口与反应液入口3相连，开启电机18，向反应釜1内通入氢氧化钠溶液，通过控制氢氧化钠加入量，实时控制pH；氢氧化钠的加入可以采用类似进液系统结构的输液管进行调速滴注，也可采用其他输送结构(图中未示出其输送管路)。该输送反应过程中，输液系统的混合金属盐溶液的滴注速度为10ml/min；反应沉淀剂(如NaOH)的输送流量为10ml-20ml/min，后期要调节到需要的pH值，需继续滴加一定量)；合成反应釜内的搅拌转速为400r/min，反应温度控制50-60℃，pH8-11。
(3)反应6-12h，制得含有一定2μm左右粒径大小的晶种悬浊液；
(4)晶粒长大实现两个步骤，步骤(3)为预先得到小尺寸的晶种，再控制均匀长大：将晶种悬浊液排至混料器内，通入一定量保护气体，放入一定比例的氧化锆陶瓷研磨柱体，混料器以5-10转/秒转速进行均匀生长6-12h。
(5)静置陈化3h，结束后反复洗涤(离心法或者去离子水多次洗涤抽滤法)，得到5.0μm前驱体沉淀物颗粒。
(6)将前驱体沉淀物颗粒烘干一定时间，即得。具体可采用将所制得的沉淀颗粒在真空干燥箱里烘干10h的处理。
上述具体实施方式不能作为对本发明保护范围的限制，对于本技术领域的技术人员来说，对本发明实施方式所做出的任何替代改进或变换均落在本发明的保护范围内。
本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。

Claims (7)

1.一种锂电池正极材料前驱体制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
（1）配制硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰溶液，混合得混合金属盐液；配制反应沉淀剂溶液；备用；
（2）将混合金属盐溶液和络合剂溶液充分络合后，与所述反应沉淀剂溶液分别以一定流量加入至合成反应釜内反应；反应过程控制搅拌速率、温度和pH；
（3）反应6-12h，得小尺寸粒径的晶种悬浊液；所述小尺寸粒径为1-3μm粒径；
（4）将晶种悬浊液排至混料器内，通入一定量保护气体，继续均匀生长6-12h；
（5）静置陈化1-3h后，反复洗涤，得前驱体沉淀物颗粒；
（6）将前驱体沉淀物颗粒烘干一定时间，即得步骤（1）所述反应沉淀剂溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢氨或草酸；
步骤（2）混合金属盐溶液和络合剂溶液的络合反应在合成反应釜外完成；所述络合剂溶液为氨水、碳酸氢氨、尿素、乳酸或柠檬酸；
步骤（2）混合金属盐溶液的滴注速度为5-10ml/min；反应沉淀剂的输送流量为10-20ml/min；合成反应釜内的搅拌转速为400r/min，反应温度控制50-60℃，pH8-11；
步骤（2）合成反应釜包括釜体和密封盖设于釜体顶端开口处的釜盖，在釜盖上设置反应液入口、保护气接入口、反应条件测试仪插入口和预留备用口，在釜体底端设置排液口；在合成反应釜内设置搅拌件，所述搅拌件的顶端穿过釜盖与一电机的输出轴固连；所述搅拌件包括搅拌杆和设于搅拌杆上的复合搅拌桨叶；
步骤（4）在晶种悬浊液排至混料器桶内后，放入一定比例的氧化锆陶瓷研磨柱体，以5-10转/秒转速进行均匀生长；
步骤（5）采用离心法或去离子水多次洗涤；所述前驱体沉淀物颗粒粒径为5μm；
步骤（6）烘干采用真空干燥箱或超细粉磨-喷雾干燥机干燥。
2.根据权利要求1所述的锂电池正极材料前驱体制备方法，其特征在于，步骤（1）混合金属盐溶液浓度为1-2mol/L；反应沉淀剂溶液浓度为1-4mol/L；步骤（2）络合剂溶液浓度为0.5-6mol/L。
3.根据权利要求1所述的锂电池正极材料前驱体制备方法，其特征在于，步骤（2）混合金属盐溶液和络合剂溶液的络合反应于一进液系统内完成；所述进液系统与合成反应釜的反应液入口相连；进液系统包括储液瓶及与储液瓶相连的输液管，在输液管上设置滴速瓶，在滴速瓶下方的输液管上设置滑动开关，所述滑动开关用于调节进液系统的滴注速度。
4.根据权利要求1所述的锂电池正极材料前驱体制备方法，其特征在于，所述合成反应釜为双层反应釜，所述双层反应釜包括固定套设相连的不锈钢外釜壁和耐腐蚀内釜壁。
5.根据权利要求1所述的锂电池正极材料前驱体制备方法，其特征在于，在反应釜外还设置循环系统，所述循环系统包括循环泵；在反应釜侧壁上设置一上进口和下出口，所述循环泵经管路与上进口和下出口相连。
6.根据权利要求1所述的锂电池正极材料前驱体制备方法，其特征在于，步骤（2）反应过程中采用对合成反应釜进行油浴加热的方式进行。
7.根据权利要求6所述的锂电池正极材料前驱体制备方法，其特征在于，所述油浴加热采用油浴箱加热反应釜或者在反应釜外侧设置夹套油浴的方式进行。
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