CN107827801A - 溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法 - Google Patents
溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种高聚物合成用引发剂的制备方法,特别涉及一种溶剂型过氧化新癸酸特丁酯的制备方法。在温度10~30℃下,将新癸酰氯与碱性溶液和叔丁基过氧化氢混合搅拌反应,将母液分离,反应生成物洗至中性后加入烷烃溶剂,制得溶剂型过氧化新癸酸特丁酯。本发明提供的制备溶剂型过氧化新癸酸特丁酯的方法,简化了工艺流程,克服了对反应设备的复杂要求,使反应在温和、安全的环境下进行,产品含量和收率大幅度提高,收率可达95%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种高聚物合成用引发剂的制备方法,特别涉及一种溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法。
背景技术
随着国内高聚物合成行业的快速发展,高聚物合成用引发剂的品种和需求量迅速提升。溶剂型过氧化新癸酸特丁酯作为一种高聚物合成用高效引发剂,在聚合过程中用量少,在聚合体系中容易分散,在聚合中反应放热均匀,引发效率更高,便于控制,所得产品性能优良,是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作方便、工艺时间短且适于工业化应用的溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法。
本发明提供一种溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法,包括以下步骤:
(1)将叔丁基过氧化氢加入碱性溶液中,叔丁基过氧化氢与碱的质量分数比为1∶0.45~0.9;
(2)将新癸酰氯滴加到步骤(1)所得的溶液中,边滴加边搅拌,温度控制在10~30℃,新癸酰氯在40~120min内加完;
(3)新癸酰氯滴加完毕后,搅拌反应30~50min;
(4)反应结束后停止搅拌,静置20~40min,将母液分离,将反应生成物洗至pH值5~7;
(5)在步骤(4)所得的反应生成物中加入烷烃溶剂,在温度0℃下搅拌20~30min;
(6)降温至0℃~-15℃得到过氧化新癸酸特丁酯。
所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液,其碱液质量分数为20%~35%。
所述步骤(2)中新癸酰氯与步骤(1)所得的溶液的质量比为1∶1.27~2.7。
所述步骤(2)中的温度控制在20~25℃。
所述步骤(3)中的搅拌反应时间为40~45min。
所述步骤(5)中的所述配料釜内反应生成物与溶剂质量比为1∶0.25~1∶0.4。
所述步骤(5)中的烷烃溶剂为溶剂油或异十二烷。
本发明的有益效果在于:
制备出的溶剂型过氧化新癸酸特丁酯,在聚合体系中易分散,在聚合反应中放热均匀、引发效率高、便于控制,所得产品性能稳定、优良,是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂,并可生产出质量更高更稳定的高聚物产品。此外,本发明制备溶剂型过氧化新癸酸特丁酯的方法,简化了工艺流程,克服了对反应设备的复杂要求,使反应在温和、安全的环境下进行,产品含量和收率大幅度提高,收率可达95%以上。产品质量水平可达到与国外同类产品相同。
产品质量指标见表1:
表1
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)在250ml烧瓶中,加入含量为90%的氢氧化钠22.5克,水40克,搅拌降温至5℃,制成氢氧化钠碱性溶液,浓度约为32.4%;
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加浓度为70.5%的叔丁基过氧化氢38克,反应30min,温度控制在25℃;
(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加浓度为99%新癸酰氯溶液40克,反应温度控制在20℃,用时1.5小时加完,加完新癸酰氯溶液后搅拌反应60分钟;
(4)反应结束后停止搅拌,静置20分钟,将反应母液分离出去,将反应生成物洗涤至pH值为6;
(5)制得含量为98%过氧化新癸酸特丁酯共62.2克,收率约为96%;
(6)向制得的过氧化新癸酸特丁酯中加入19.1克异十二烷,于0℃搅拌30分钟后,降温至-15℃得到过氧化新癸酸特丁酯,浓度约为75%。其它各项指标均达到产品质量指标要求。
实施例2
(1)在250ml烧瓶中,加入含量为90%的氢氧化钾22.5克,水40克,搅拌降温至5℃,制成氢氧化钠碱性溶液,浓度约为32.4%;
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加浓度为70.5%的叔丁基过氧化氢38克,反应30分钟,温度控制在25℃;
(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加浓度为99%新癸酰氯溶液50克,反应温度控制在25℃,2小时加完,加完新癸酰氯溶液后搅拌反应60分钟;
(4)反应结束后停止搅拌,静置40分钟,将反应母液分离出去,将反应生成物洗涤至pH值为7;
(5)制得含量为99%过氧化新癸酸特丁酯62.2克,收率为97%以上;
(6)向制得的过氧化新癸酸特丁酯中加入22.9克溶剂油,于0℃搅拌30分钟后得到过氧化新癸酸特丁酯得到溶剂型过氧化新癸酸特丁酯,浓度约为75%。其它各项指标均达到产品质量指标要求。
Claims (4)
1.一种溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法,其特征在于 包括以下步骤:
(1)将叔丁基过氧化氢加入碱性溶液中,叔丁基过氧化氢与碱的质量分数比 为1:0.45~0.9;
(2)将新癸酰氯滴加到步骤(1)所得的溶液中,边滴加边搅拌,温度控制在 10~30℃,新癸酰氯在40~120min内加完;
(3)新癸酰氯滴加完毕后,搅拌反应30~50min;
(4)反应结束后停止搅拌,静置20~40min,将母液分离,将反应生成物洗 至pH值5~7;
(5)在步骤(4)所得的反应生成物中加入烷烃溶剂,在温度0℃下搅拌20~ 30min;
(6)降温至0℃~—15℃得到过氧化新癸酸特丁酯;
所述步骤(2)中新癸酰氯与步骤(1)所得的溶液的质量比为1:1.27~2.7;
所述步骤(5)中的所述配料釜内反应生成物与溶剂质量比为1:0.25~1:0.4;
所述步骤(5)中的烷烃溶剂为溶剂油或异十二烷。
2.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方 法,其特征在于,所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶 液,其碱液质量分数为20%~35%。
3.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方 法,其特征在于,所述步骤(2)中的温度控制在20~25℃。
4.根据权利要求1所述溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方 法,其特征在于,所述步骤(3)中的搅拌反应时间为40~45min。
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