CN111825705B - 一种三氟化硼二甲基硫醚络合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三氟化硼二甲基硫醚络合物的制备方法，属于三氟化硼的络合物制备技术领域。本发明提供的三氟化硼二甲基硫醚络合物的制备方法，包括如下步骤：将二甲基硫醚和三氟化硼在45～85℃的条件下进行气相络合反应，得到三氟化硼二甲基硫醚络合物。在45～85℃的条件下，二甲基硫醚会汽化，与三氟化硼气体在气相进行络合反应，络合反应过程中放出大量的热，生成三氟化硼二甲基硫醚络合物气体，由于三氟化硼二甲基硫醚络合物的沸点高于120℃，会回流至反应器的底部，此时在釜底得到三氟化硼含量达到48％以上的三氟化硼二甲基硫醚络合物。
Description
技术领域
本发明涉及三氟化硼的络合物制备技术领域，尤其涉及一种三氟化硼二甲基硫醚络合物的制备方法。
背景技术
三氟化硼的络合物的制备方法通常为在一定温度下，将三氟化硼通入某化合物的液体中，形成液体或者固体状态的络合物(即三氟化硼和该化合物的络合物)。但是在制备三氟化硼二甲基硫醚络合物(即三氟二甲基硫醚化硼)时，在二甲基硫醚为液体时，通入三氟化硼进行反络合反应，反应速度非常缓慢，反应时间24小时以上三氟化硼含量才能达到32％左右，反应效率低，产品不能满足下游使用的三氟化硼含量需求(在新材料研发尤其是新型树脂材料中要求三氟化硼含量达到46～50％)，而且采用上述方法制备的三氟化硼二甲基硫醚络合物中仍有部分三氟化硼处于游离状态，不能形成稳定络合物，在其分装和使用过程中还会有大量三氟化硼气体逸出，易造成人身伤害且污染环境。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三氟化硼二甲基硫醚络合物的制备方法，该方法可将三氟化硼的含量提高至46％以上。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种三氟化硼二甲基硫醚络合物的制备方法，包括如下步骤：
将二甲基硫醚和三氟化硼在45～85℃的条件下进行气相络合反应，得到三氟化硼二甲基硫醚络合物。
优选的，所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)以带有回流冷凝部件的反应器为反应釜，保持回流冷凝部件为工作状态；
(2)向反应釜中加入二甲基硫醚，然后升温至45～85℃，维持反应釜恒温条件，通入三氟化硼气体，至无回流现象，得到三氟化硼二甲基硫醚络合物。
优选的，所述回流冷凝部件的温度为-30～0℃。
优选的，所述二甲基硫醚和三氟化硼的摩尔比为1:0.9～1.0。
优选的，所述步骤(2)中维持搅拌；所述搅拌的转速为50～100r/min。
优选的，所述反应釜为密闭反应釜，所述三氟化硼的流速以反应釜内的压力不变为准。
优选的，所述三氟化硼的流速为30～120kg/h。
优选的，无回流现象后，将反应釜降温至10～30℃。
本发明提供了一种三氟化硼二甲基硫醚络合物的制备方法，包括如下步骤：将二甲基硫醚和三氟化硼在45～85℃的条件下进行气相络合反应，得到三氟化硼二甲基硫醚络合物。在45～85℃的条件下，二甲基硫醚会汽化，与三氟化硼气体在气相进行络合反应，络合反应过程中放出大量的热，生成三氟化硼二甲基硫醚络合物气体，由于三氟化硼二甲基硫醚络合物的沸点高于120℃，会回流至反应器的底部，此时在釜底得到三氟化硼含量达到48％以上的三氟化硼二甲基硫醚络合物。
附图说明
图1为本发明实施例中所用反应器。
具体实施方式
本发明提供了一种三氟化硼二甲基硫醚络合物的制备方法，包括如下步骤：
将二甲基硫醚和三氟化硼在45～85℃的条件下进行气相络合反应(即在气相发生络合反应)，得到三氟化硼二甲基硫醚络合物。
在本发明中，所述三氟化硼二甲基硫醚络合物的制备方法优选具体包括如下步骤：
(1)以带有回流冷凝部件的反应器为反应釜，保持回流冷凝部件为工作状态；
(2)向反应釜中加入二甲基硫醚，然后升温至45～85℃，维持反应釜恒温条件，通入三氟化硼气体，至无回流现象，得到三氟化硼二甲基硫醚络合物。
本发明以带有回流冷凝部件的反应器为反应釜，保持回流冷凝部件为工作状态，加入二甲基硫醚后，升温至45～85℃，二甲基硫醚汽化，在回流冷凝部件中回流冷凝，通入三氟化硼气体后，汽化的二甲基硫醚与三氟化硼气体在气相发生络合反应，络合反应过程中放出大量的热，生成三氟化硼二甲基硫醚络合物气体，然后在回流冷凝部件中被冷凝，回流至反应釜底部，三氟化硼二甲基硫醚络合物的沸点高于120℃，在45～85℃时不会被汽化，因此当无回流现象时，说明二甲基硫醚已反应完全。
本发明以带有回流冷凝部件的反应器为反应釜，保持回流冷凝部件为工作状态。
在本发明中，所述回流冷凝部件的温度优选为-30～0℃；所述回流冷凝部件中的降温水优选为乙二醇水溶液。在本发明中，所述回流冷凝部件在后续步骤中，可回流冷凝未反应的二甲基硫醚，也可回流冷凝三氟化硼二甲基硫醚络合物气体。
在本发明实施例中，所用反应器如图1所示，反应器上部设置有回流冷凝器，对汽化的物质进行冷凝，反应器的反应罐为夹套式反应罐，可通入循环水，对反应罐进行加热或冷却，反应罐中含有搅拌浆，可对反应液进行搅拌，反应罐还设置有温度表和压力表，对反应的温度和压力进行监控，二甲基硫醚和三氟化硼通过同一个进料管进入反应罐，反应完成后，从出料口放出产物。
回流冷凝部件在工作状态时，本发明向反应釜中加入二甲基硫醚，然后升温至45～85℃，维持反应釜恒温条件，通入三氟化硼气体，至无回流现象，得到三氟化硼二甲基硫醚络合物。
在本发明中，所述二甲基硫醚和三氟化硼的摩尔比优选为1:0.9～1.0。
在本发明中，加入二甲基硫醚后优选维持搅拌；所述搅拌的转速优选为50～100r/min。
在本发明中，所述反应釜优选为密闭反应釜，所述三氟化硼的流速优选以反应釜内的压力不变为准；在本发明实施例中，所述三氟化硼的流速优选为30～120kg/h。
在本发明中，从通入三氟化硼气体到反应完成的时间优选为0.8～1.2h。
无回流现象后，本发明优选将反应釜降温至10～30℃，得到三氟化硼二甲基硫醚络合物。
下面结合实施例对本发明提供的一种三氟化硼二甲基硫醚络合物的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
采用图1所示的设备制备三氟化硼二甲基硫醚络合物，打开回流冷凝器，通入-5℃的降温水(乙二醇水溶液)，保持工作状态，向反应罐中加入50kg二甲基硫醚，在转速为50r/min的速度下进行搅拌，加热反应罐至45℃，产生回流现象，向反应罐中通入三氟化硼气体51.4kg，通入速度为30～120kg/h，通入三氟化硼气体过程中，维持反应罐压力不变，反应器中无回流现象产生，反应完成，从通入三氟化硼气体到无回流现象产生的时间为1.2h，将反应罐降温至20～25℃，放料，得到100.8kg三氟化硼二甲基硫醚络合物，为无色透明的液体。经计算收率(即产物质量除以原料的总质量)为99.4％，采用失重法检测产物中三氟化硼的含量为49.3％。
实施例2
采用图1所示的设备制备三氟化硼二甲基硫醚络合物，打开回流冷凝器，通入-15℃的降温水(乙二醇水溶液)，保持工作状态，向反应罐中加入50kg二甲基硫醚，在转速为100r/min的速度下进行搅拌，加热反应罐至60℃，产生回流现象，向反应罐中通入三氟化硼气体51.4kg，通入速度为30～120kg/h，通入三氟化硼气体过程中，维持反应罐压力不变，反应器中无回流现象产生，反应完成，从通入三氟化硼气体到无回流现象产生的时间为1h，将反应罐降温至20～25℃，放料，得到101.2kg三氟化硼二甲基硫醚络合物，为无色透明的液体。经计算收率(即产物质量除以原料的总质量)为99.8％，采用失重法检测产物中三氟化硼的含量为48.5％。
实施例3
采用图1所示的设备制备三氟化硼二甲基硫醚络合物，打开回流冷凝器，通入-30℃的降温水(乙二醇水溶液)，保持工作状态，向反应罐中加入50kg二甲基硫醚，在转速为75r/min的速度下进行搅拌，加热反应罐至80℃，产生回流现象，向反应罐中通入三氟化硼气体51.4kg，通入速度为30～120kg/h，通入三氟化硼气体过程中，维持反应罐压力不变，反应器中无回流现象产生，反应完成，从通入三氟化硼气体到无回流现象产生的时间为0.8h，将反应罐降温至20～25℃，放料，得到100.5kg三氟化硼二甲基硫醚络合物，为无色透明的液体。经计算收率(即产物质量除以原料的总质量)为99.1％，采用失重法检测产物中三氟化硼的含量为49％。
由以上实施例可知，本发明提供了三氟化硼二甲基硫醚络合物的制备方法能够得到的三氟化硼二甲基硫醚络合物中三氟化硼含量达到48％以上，接近理论值(52.26％)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种三氟化硼二甲基硫醚络合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将二甲基硫醚和三氟化硼在45～85℃的条件下进行气相络合反应，得到三氟化硼二甲基硫醚络合物；
具体包括如下步骤：
(1)以带有回流冷凝部件的反应器为反应釜，保持回流冷凝部件为工作状态；所述回流冷凝部件的温度为-30～0℃；
(2)向反应釜中加入二甲基硫醚，然后升温至45～85℃，维持反应釜恒温条件，通入三氟化硼气体，至无回流现象后，将所述反应釜降温至10～30℃，得到三氟化硼二甲基硫醚络合物；
所述二甲基硫醚和三氟化硼的摩尔比为1:0.9～1.0。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中维持搅拌；所述搅拌的转速为50～100r/min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应釜为密闭反应釜，所述三氟化硼的流速以反应釜内的压力不变为准。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述三氟化硼的流速为30～120kg/h。
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