CN111675726A - 三苯基磷中间体苯基氯化镁的连续合成装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了三苯基磷中间体苯基氯化镁的连续合成装置及方法，属于医药中间体合成领域。三苯基磷中间体苯基氯化镁的连续合成装置，包括干燥器、溶剂混合釜、混合溶剂储罐、镁屑加料器、冷凝器、一级反应釜、二级反应釜、反应液降温釜、苯基氯化镁储存罐和氯苯添加通道；本发明一级反应釜反应完成后的试剂反应液中无镁屑残存，降低了下一步产生氢气的风险，整个过程，缩短反应流程，降低设备投资，能耗有效降低，降低风险，提高安全系数，形成一种高效的绿色工艺。
Description
技术领域
本发明涉及医药中间体合成技术领域，尤其涉及三苯基磷中间体苯基氯化镁的连续合成装置及方法。
背景技术
目前，苯基氯化镁是合成三苯基磷的关键原料，主要采用间歇生产，效率低，设备投资大，生产风险高，过程比较复杂。
在实际生产中，低温下先投入一半甲苯和四氢呋喃的混合溶液，再投入镁屑，控温60℃左右，缓慢滴加氯苯进行引发反应，这个阶段风险很大，控制不当容易冲料。反应引发后，再加入另外一半的混合溶液，继续滴加氯苯进行反应，氯苯加完，同时温度也缓慢上升到90℃，再保温反应2小时直至反应结束。
反应结束后，静置沉降镁屑固体，然后转料到反应液到下一步与三氯化磷反应，这个过程中未反应的镁屑引入容易生成氢气容易发生火灾，从而采用低温下缓慢滴加，分次加溶剂，低温反应段等都会造成反应时间长，设备利用率低等弊端。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中的问题，而提出的三苯基磷中间体苯基氯化镁的连续合成装置。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
三苯基磷中间体苯基氯化镁的连续合成装置，包括干燥器、溶剂混合釜、混合溶剂储罐、镁屑加料器、冷凝器、一级反应釜、二级反应釜、反应液降温釜、苯基氯化镁储存罐和氯苯添加通道，所述干燥器、溶剂混合釜、混合溶剂储罐、一级反应釜、二级反应釜、反应液降温釜、苯基氯化镁储存罐通过管道依次相连，所述镁屑加料器出料口连接在一级反应釜的进料口上，所述氯苯添加通道出料口连接在一级反应釜的进料口上。
进一步地，在上述技术方案中，所述一级反应釜、二级反应釜和反应液降温釜上均连接有冷凝器。
进一步地，在上述技术方案中，所述溶剂混合釜、一级反应釜、二级反应釜、反应液降温釜中均设有搅拌器。
进一步地，在上述技术方案中，所述混合溶剂储罐中的溶剂为体积1:1的甲苯和四氢呋喃混合溶剂。
进一步地，在上述技术方案中，所述一级反应釜反应温度为95-100℃。
一种采用上述的装置制备三苯基磷中间体苯基氯化镁的方法，包括如下操作：
1)将甲苯和四氢呋喃在溶剂混合釜混合后，进入混合溶剂储罐；
2)将甲苯和四氢呋喃混合溶剂：氯苯：镁屑三者分别从混合溶剂储罐、氯苯添加通道和镁屑加料器混合进料；
3)控制混合进料在一级反应釜和二级反应釜反应温度95-100℃；
4)反应液从二级反应釜出料后进入降温釜后，得到苯基氯化镁溶液后转入苯基氯化镁储存罐。
进一步地，在上述技术方案中，所述甲苯和四氢呋喃混合溶剂体积比1:1,含水低于0.2％。
进一步地，在上述技术方案中，所述甲苯和四氢呋喃混合溶剂：氯苯：镁屑三者比例为1200L：300L：75kg。
与现有技术相比，本发明提供了三苯基磷中间体苯基氯化镁的连续合成装置和方法，具备以下有益效果：
1、该三苯基磷中间体苯基氯化镁的连续合成装置，通过本发明利用连续化反应设备和设计，进行不间断的进料反应，省缺了每批的引发工段和分批加料流程，提高了反应温度；
2、本发明中对混合溶剂增加了干燥器脱水，确保溶剂水分在0.2％以下，简单高效；镁屑的用量从原来的1.15当量降为1.04当量，下降10％；
3、该工艺简化了反应流程，缩短反应时间，提高设备了利用率，同等条件下连续化是间歇反应的生产能力3.6倍；同时还提高了工艺安全；一级反应釜反应完成后的反应液中无镁屑剩余，降低了下一步产生氢气的风险。
4、本发明缩短了反应流程，降低了设备投资，能耗也有效降低，提高了安全系数，为一种高效的绿色工艺。
附图说明
图1为本发明提出的三苯基磷中间体苯基氯化镁的连续合成装置的部分系统示意图；
图2为本发明提出的三苯基磷中间体苯基氯化镁的连续合成装置的部分系统示意图。
1、干燥器；2、溶剂混合釜；3、混合溶剂储罐；4、镁屑加料器；5、冷凝器；6、一级反应釜；7、二级反应釜；8、反应液降温釜；9、苯基氯化镁储存罐；10、氯苯添加通道。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
参照图1-2，三苯基磷中间体苯基氯化镁的连续合成装置，包括干燥器1、溶剂混合釜2、混合溶剂储罐3、镁屑加料器4、冷凝器5、一级反应釜6、二级反应釜7、反应液降温釜8、苯基氯化镁储存罐9和氯苯添加通道10，干燥器1、溶剂混合釜2、混合溶剂储罐3、一级反应釜6、二级反应釜7、反应液降温釜8、苯基氯化镁储存罐9通过管道依次相连，镁屑加料器4出料口连接在一级反应釜6的进料口上，氯苯添加通道10出料口连接在一级反应釜6的进料口上；
通过本发明利用连续化反应设备和设计，进行不间断的进料反应，省缺了每批的引发工段和分批加料流程，提高了反应温度；同时对混合溶剂增加了干燥器1脱水，确保溶剂水分在0.2％以下，简单高效；降低了镁屑的用量从原来的1.15当量降为1.04当量，下降10％；过该工艺简化了反应流程，缩短反应时间，提高设备了利用率，同等条件下连续化是间歇反应的生产能力3.6倍；同时还提高了工艺安全；一级反应釜6反应完成后的试剂反应液中镁屑基本没有，也降低了下一步产生氢气的风险，整个过程，缩短反应流程，降低设备投资，能耗有效降低，降低风险，提高安全系数，形成一种高效的绿色工艺。
一级反应釜6、二级反应釜7和反应液降温釜8上均连接有冷凝器5，进行控温。
溶剂混合釜2、一级反应釜6、二级反应釜7、反应液降温釜8中均设有搅拌器，确保混合搅拌反应均匀。
混合溶剂储罐3中的溶剂为体积1:1的甲苯和四氢呋喃混合溶剂；一级反应釜6反应温度为95-100℃。
对比例1：
将2600L甲苯和四氢呋喃混合溶剂(体积比1:1,含水低于0.2％)投入到10000L反应釜中，再投入360公斤镁屑，升温至60℃，缓慢滴加(按照氯苯250L/h)进行引发反应，滴加1小时引发正常后，再将剩余2600L甲苯和四氢呋喃混合溶剂投入反应釜中，再滴加氯苯(按照300L/h)到反应釜中，历时4-5小时将1300L氯苯全部加完，同时控制温度缓慢升至90-93℃，保温2小时后，取样分析氯苯含量低于1％，反应结束，降温到30℃，停止搅拌，静置沉降镁屑，从上部转料到下一步；整批料从投料到转料结束历时12小时。
实施例1：
本流程为三釜相连，一级反应釜6、二级反应釜7、反应液降温釜8连续，前两级为反应釜，后一级为降温釜，先采用对比案例1将一级反应釜6和二级反应釜7利用间歇反应生产两批合格反应液，保持温度95℃，同时按照每小时甲苯和四氢呋喃(体积比1:1,含水低于0.2％)混合溶剂：氯苯：镁屑＝1200L：300L：75kg比例进料,控制反应温度95-100℃，连续反应24小时后，2级釜出口取样氯苯含量GC：0.62％。
实施例2：
准备工作同实施例1，进料量调整为同时按照每小时甲苯和四氢呋喃(体积比1:1,含水低于0.2％)的混合溶剂：氯苯：镁屑＝2400L：600L：150kg，控制反应温度95-100℃，连续反应24小时后，二级反应釜7出口取样氯苯含量GC：0.68％。
实施例3：
准备工作同实施例1，进料量调整为同时按照每小时甲苯和四氢呋喃(体积比1:1,含水低于0.2％)的混合溶剂：氯苯：镁屑＝3600L：900L：225kg，控制反应温度95-100℃，连续反应24小时后，二级反应釜7釜出口取样氯苯含量GC：0.84％。
实施例4：
准备工作同实施例1，进料量调整为同时按照每小时甲苯和四氢呋喃(体积比1:1,含水低于0.2％)的混合溶剂：氯苯：镁屑＝4800L：1200L：300kg，控制反应温度95-100℃，连续反应24小时后，二级反应釜7出口取样氯苯含量GC：0.98％。
实施例5：
准备工作同实施例1，进料量调整为同时按照每小时甲苯和四氢呋喃(体积比1:1,含水低于0.2％)的混合溶剂：氯苯：镁屑＝4800L：1200L：300kg，控制反应温度110-115℃，连续反应24小时后，二级反应釜7出口取样氯苯含量GC：0.8％，但是杂质的含量偏高2.5％，而且回流量太大，容易冲料。
实施例6：
准备工作同实施例1，进料量调整为同时按照每小时甲苯和四氢呋喃(体积比1:1,含水低于0.2％)的混合溶剂：氯苯：镁屑＝3600L：900L：216kg，控制反应温度95-100℃，连续反应24小时后，二级反应釜7出口取样氯苯含量GC：1.5％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.三苯基磷中间体苯基氯化镁的连续合成装置，其特征在于：包括干燥器(1)、溶剂混合釜(2)、混合溶剂储罐(3)、镁屑加料器(4)、冷凝器(5)、一级反应釜(6)、二级反应釜(7)、反应液降温釜(8)、苯基氯化镁储存罐(9)和氯苯添加通道(10)，所述干燥器(1)、溶剂混合釜(2)、混合溶剂储罐(3)、一级反应釜(6)、二级反应釜(7)、反应液降温釜(8)、苯基氯化镁储存罐(9)通过管道依次相连，所述镁屑加料器(4)出料口连接在一级反应釜(6)的进料口上，所述氯苯添加通道(10)出料口连接在一级反应釜(6)的进料口上。
2.根据权利要求1所述的三苯基磷中间体苯基氯化镁的连续合成装置，其特征在于：所述一级反应釜(6)、二级反应釜(7)和反应液降温釜(8)上均连接有冷凝器(5)。
3.根据权利要求1所述的三苯基磷中间体苯基氯化镁的连续合成装置，其特征在于：所述溶剂混合釜(2)、一级反应釜(6)、二级反应釜(7)、反应液降温釜(8)中均设有搅拌器。
4.根据权利要求1所述的三苯基磷中间体苯基氯化镁的连续合成装置，其特征在于：所述混合溶剂储罐(3)中的溶剂为体积1:1的甲苯和四氢呋喃混合溶剂。
5.根据权利要求1-4任一项所述的三苯基磷中间体苯基氯化镁的连续合成装置，其特征在于，所述一级反应釜(6)反应温度为95-100℃。
6.采用权利要求1-4任意一项所述的装置制备三苯基磷中间体苯基氯化镁的方法，其特征在于，包括如下操作：
1)将甲苯和四氢呋喃在溶剂混合釜(2)混合后，进入混合溶剂储罐(3)；
2)将甲苯和四氢呋喃混合溶剂：氯苯：镁屑三者分别从混合溶剂储罐(3)、氯苯添加通道(10)和镁屑加料器(4)混合进料；
3)控制混合进料在一级反应釜(6)和二级反应釜(7)反应温度95-100℃；
4)反应液从二级反应釜出料后进入降温釜(8)后，得到苯基氯化镁溶液后转入苯基氯化镁储存罐(9)。
7.根据权利要求6所述制备三苯基磷中间体苯基氯化镁的方法，其特征在于：所述甲苯和四氢呋喃混合溶剂体积比1:1,含水低于0.2％。
8.根据权利要求6所述制备三苯基磷中间体苯基氯化镁的方法，其特征在于：所述甲苯和四氢呋喃混合溶剂：氯苯：镁屑三者比例为1200L：300L：75kg。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20200918 |