CN1027809C

CN1027809C - 一种合成氯化石蜡的方法

Info

Publication number: CN1027809C
Application number: CN 89105831
Authority: CN
Inventors: 曹声春; 蔺万斯; 杨礼嫦; 李重林; 黄孟光
Original assignee: Hunan University
Current assignee: Hunan University
Priority date: 1989-12-30
Filing date: 1989-12-30
Publication date: 1995-03-08
Anticipated expiration: 2004-12-30
Also published as: CN1053081A

Abstract

一种有关合成氯化石蜡的生产方法，是采用石蜡和液氯为原料，在反应过程中，采用酮类过氧化物为催化剂，以催化合成的方法生产氯化石蜡。该方法与国内外现行的热氯化法比较，明显提高反应速度，缩短生产周期10倍以上，反应时间由原来的35～50小时，缩短至0.5～4小时，大大地提高了生产效率和产品质量。同时，还具有对原料适应性强、原料消耗低、工艺简单等特点。适用于大批量氯化石蜡的工业化生产。

Description

本发明是一种有关合成氯化石蜡的生产方法。

目前，国内外氯化石蜡的生产方法，分为光氯化法和热氯化法。日本特昭52-43806专利介绍的是一种光氯化法，它是在特殊光源照射下进行氯化，氯化时间短，一般只需14小时左右，但需要解决特殊光源的问题，结构设备较复杂，不易达到密封，目前光氯化技术正处于开发阶段。比较成熟的技术是热氯化法，美国专利US2941013、英国专利GB1197165、法国专利FR2000339介绍的是采用多级热氯化反应，效果好，氯含量高，但周期较长，一般需35～50小时，目前，国内工厂也全部采用热氯化法。热氯化法，是采用石蜡和液氯为原料，石蜡碳链长为C₁₀至C₃₀，石蜡中正构烷烃含量≥95%，石蜡中芳烃含量≤0.3%，一般均需进行预处理，液氯纯度为99.5%，将石蜡预热至85～95℃，投入反应塔中，液氯经气化，流量计计量后进入反应塔，在110～125℃的温度下，反应35～50小时，反应产物达到终点比重，将反应产物空气脱酸处理，即得合格的氯化石蜡产品，尾气经分离器分离出夹带的反应液，用水洗涤后，再用烧碱中和，然后排空。但是这种工艺存在着反应速度慢、生产周期长，工艺较复杂，能耗高，不安全，对原料适应性不好，产品质量不稳定，生产效率低等一系列问题，而问题的关键是反应速度慢，一般均需35～50小时。因此，研制一种新的工艺方法，以代替光法和热法，从根本上改变以上状况，是期待解决的问题。

本发明的目的在于提供一种新方法合成氯化石蜡，以代替现行的氯化工艺，从而达到缩短生产周期，提高生产效率和产品质量的目的。

本发明的解决方案是在现行热氯化法的基础上采用酮类过氧化物为催化剂，用催化法合成氯化石蜡，从而提高反应速度10～20倍。大大地缩短了生产周期，提高了生产效率和产品质量。

本发明所述的一种合成氯化石蜡的方法，是采用石蜡和液氯为原料，石蜡碳链长为C₁₀至C₃₀，石蜡中正构烷烃含量≥95%，并控制石蜡中一定的芳烃含量，液氯纯度为99.5%，将石蜡预热至一定温度，投入反应塔中，液氯经气化，流量计计量后进入反应塔，在一定条件下，在反应塔中进行氯化反应，反应一定时间后，反应产物达到终点比重，将反应产物进行空气脱酸处理，即得合格的氯化石蜡产品。尾气经分离器分离出夹带的反应液，水洗后，用烧碱中和，然后排空。其特征在于在反应过程中采用酮类过氧化物为催化剂，用催化法合成氯化石蜡，能提高反应速度20倍以上，大大地缩短了生产周期，提高了生产效率和产品质量。其特征还在于预先在石蜡中加入酮类过氧化物，控制其浓度为0.01～6.00%，与石蜡一起预热至50～65℃，投入塔式反应器中，通过流量计控制氯气流量为0.8～3.0〔公斤氯/公斤石蜡·小时〕，在常压下，反应温度控制在70～120℃，反应0.5～4小时，反应时间的长短，随投料量的多少而定，投料量少，反应时间短，投料量多，反应时间长，当反应产物达到终点比重时，经空气脱酸处理，即可得合格的氯化石蜡产品。同时，由于采用催化法生产氯化石蜡，放宽了对原料的要求，不需对原料进行预处理，只需控制石蜡中芳烃的含量不大于1% 即可。

本发明与现有的热氯化工艺相比，具有如下特点：

1.明显提高反应速度，生产周期缩短10倍以上，原来反应需35～50小时，现在只需0.5～4小时，大大地提高了生产效率。

2.由于反应温度较原反应温度低，反应周期短，因而产品质量好，稳定，深度氯化物少，产物组成均一性好，色泽较好。

3.对原料的适用性强，可采用劣质蜡和含芳较高的石蜡原料，不需对原料进行预处理。

4.反应温度较原反应温度低，并在常压下进行操作，且能耗较低。

5.氯气转化率高，达95%以上，原料消耗较低，同时，三废污染少，经济效益和社会效益显著。

6.工艺与设备简单，主设备小，操作维护简便，可实现连续化生产。

附图是本发明的工艺流程图。

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

本发明如附图所示，用石蜡和液氯为原料，石蜡碳链长为C₁₀至C₃₀，石蜡中正构烷烃含量≥95%，控制石蜡中芳烃含量≤1%，液氯纯度为99.5%，用酮类过氧化物为催化剂，预先加入到石蜡中，并控制其浓度为0.01～6.00%，与石蜡一起置于液蜡高位槽1中，预热至50～65℃，然后送入反应塔6。由液氯罐2流入气化瓶3中的液氯，经气化进入缓冲瓶4，通过流量计5计量，控制氯气流量0.8～3.0〔公斤氯/公斤石蜡·小时〕，氯气通过反应塔6底部的氯气分布器进入反应塔6，在常压下，控制反应温度70～120℃，在反应塔6中进行氯化反应，由于氯化反应是放热反应，为了维持反应温度，在反应塔6内装有冷却盘管和夹套，以有效地移去反应热。当反应0.5～4小时后，用比重计测定反应液终点比重，比重合格后，反应产物经空气脱酸装置7进行脱酸处理，同时，由于石蜡中催化剂含量较少，因而反应产物经脱酸后不再进行分离处理，即可制得合格的氯化石蜡产品，反应尾气经分离器8分离出所夹带的反应液。经水洗装置9水洗掉尾气中绝大多数的氯化氢气体，然后经中和装置10用烧碱中和氯气和极少量的氯化氢气体，再排空，可以达到国家排放标准的要求，三废污染极少。

实施例1：

用10公斤石蜡，石蜡碳链长为C₁₀～C₁₅，其正构烷烃含量≥95%，控制石蜡中芳烃含量≤1%，与催化剂酮类过氧化物混合，催化剂浓度为0.2%（占石蜡重），置于液蜡高位槽1中，预热至60℃，然后送于反应塔6中，由液氯罐2流入气化瓶3中的液氯，经气化进入缓冲瓶4，通过流量计5计量，控制氯气流量为1.5〔公斤氯/公斤石蜡·小时〕，通过反应塔6底部的氯气分布器进入反应塔6，在常压下，控制反应温度90℃左右，在反应塔6中进行氯化反应，反应2小时后，反应产物达到终点比重，用比重计计重合格后，将反应产物空气脱酸处理，即可得到合格的氯化石蜡产品20～22公斤，氯气转化率达95%以上，尾气经分离水洗、中和后即可排放。

实施例2：

称重石蜡600公斤，与酮类过氧化物催化剂混合，催化剂浓度为0.3%，按实施例1进行操作，在反应塔6中进行氯化反应，反应3.5小时，便可制得1300公斤合格的氯化石蜡产品。

实施例3：

称重石蜡1公斤，与酮类过氧化物催化剂混合，催化剂浓度为0.06%，按实施例1进行操作，在反应塔6中进行氯化反应，反应1.2小时，便可得到2.3公斤的氯化石蜡产品。

Claims

1、一种合成氯化石蜡的方法，采用石蜡和液氯为原料，石蜡的碳链长为C₁₀至C₃₀，石蜡中正构烷烃含量≥95%，并控制石蜡中一定的芳烃含量，液氯纯度为99.5%，将石蜡预热至一定温度，投入反应塔中，液氯经气化、流量计计量后，进入反应塔，在一定的条件下，在反应塔中进行氯化反应，反应一定时间后，反应产物达到终点比重，将反应产物进行空气脱酸处理，即得合格的氯化石蜡产品，尾气经分离器分离出夹带的反应液，水洗后，用烧碱中和，然后排空，本发明的特征在于：

1)控制石蜡中芳烃的含量不大于1%；

2)在反应过程中采用酮类过氧化物为催化剂，预先在石蜡中加入酮类过氧化物，用催化法合成氯化石蜡，并控制催化剂浓度为0.01～6.00%，与石蜡一起预热至50～65℃，然后，投入反应塔中；

3)控制氯气流量为0.8～3.0[公斤氯/公斤石蜡·小时]；

4)控制反应塔中氯化反应温度为70～120℃，压力为常压；

5)控制反应时间为0.5～4小时。