CN111592913A - 一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺，具体包括以下步骤：S1、原料的选取和称量，S2、液态石蜡的加热负压处理，S3、氯气的旋转导气反应，S4、催化反应，S5、氯化石蜡成品的制备，本发明涉及石蜡生产技术领域。该可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺，可实现通过对氯化石蜡的生产方法进行改进，来使氯气与石蜡进行充分反应，降低氯气的残余量，很好的达到了通过负压条件下进行反应，来提高原料资源的利用率的目的，很好的加快了氯气与石蜡的反应速度，使反应更加充分，避免了反应结束后仍然有较多的氯气残留在反应釜中为反应，无需花费大量的生产成本对残余氯气进行回收处理。

Description

一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺

技术领域

本发明涉及石蜡生产技术领域，具体为一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺。

背景技术

氯化石蜡是石蜡烃的氯化衍生物，具有低挥发性、阻燃、电绝缘性良好、价廉等优点，可用作阻燃剂和聚氯乙烯辅助增塑剂，广泛用于生产电缆料、地板料、软管、人造革、橡胶等制品，以及应用于聚氨酯防水涂料、聚氨酯塑胶跑道，润滑油，等的添加剂，适用于各类产品阻燃之用，广泛应用在塑料、橡胶、纤维等工业领域作增塑剂，织物和包装材料的表面处理剂，粘接材料和涂料的改良剂，高压润滑和金属切削加工的抗磨剂，防霉剂、防水剂，油墨添加剂。

传统的固体氯化石蜡生产工艺分为悬浮法与溶剂法两种，但悬浮法存在的不足之处是产品含水难于除尽，溶解性及热稳定性较溶剂法逊色，溶剂法通常进行二级间断氯化反应，将溶融的石蜡在95-105℃下预氯化至含氯量40％左右.再加入0.5-6倍量的CCl4溶剂，压力常压至6kgf/cm2，温度70-120℃，反应时间12-30小时，氯化物料水洗至pH6.5-7再用碱中和pH7-7.5，即可通过直接蒸气精制，汽提出来的CCl4经冷凝分离干燥后供循环使用，脱溶剂后的物料经冷却、研磨、干燥、过筛最终取得成品。

目前的氯化石蜡在生产过程中，原料资源利用率较低，氯气与石蜡反应较慢，且反应不充分，从而导致反应结束后仍然有较多的氯气残留在反应釜中为反应，若直接排除会污染环境，因此需要花费大量的生产成本对残余氯气进行回收处理，不能实现通过对氯化石蜡的生产方法进行改进，来使氯气与石蜡进行充分反应，降低氯气的残余量，无法达到通过负压条件下进行反应，来提高原料资源的利用率的目的，从而给生产人员的氯化石蜡生产带来极大的不便。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺，解决了现有的原料资源利用率较低，氯气与石蜡反应较慢，且反应不充分，从而导致反应结束后仍然有较多的氯气残留在反应釜中为反应，若直接排除会污染环境，因此需要花费大量的生产成本对残余氯气进行回收处理，不能实现通过对氯化石蜡的生产方法进行改进，来使氯气与石蜡进行充分反应，降低氯气的残余量，无法达到通过负压条件下进行反应，来提高原料资源的利用率目的的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺，具体包括以下步骤：

S1、原料的选取和称量：首先通过称量设备分别量取所需重量的液态石蜡、高活性催化剂、稳定剂和氯化亚砜溶剂和PH调节剂，并将量取的各组分通过存储罐进行保存，备用；

S2、液态石蜡的加热负压处理：将步骤S1量取的液态石蜡倒入反应釜中，首先启动加热设备，将反应釜加热至60-80℃，保持温度10-15min，同时启动反应釜内部的搅拌设备，带动搅拌叶片旋转对液态石蜡进行缓慢搅拌，搅拌完成后，盖好反应釜顶盖，并进行很好的密封处理，然后启动抽气泵，将反应釜内液态石蜡顶部的空气抽出，使反应釜内呈负压状态：

S3、氯气的旋转导气反应：将外部储备有氯气的储气罐通过导气管连接反应釜顶部的搅拌导气设备的进气管，然后启动气泵将储气罐中的氯气通过泵入反应釜中，此时启动搅拌导气设备，使搅拌头进行旋转，从而实现将氯气旋转的通入液态石蜡中，使氯气与石蜡进行充分接触反应；

S4、催化反应：将步骤S1量取的高活性催化剂通过反应釜上安装的滴加设备加入到步骤S3的反应釜中，此时启动搅拌设备以300-400r/min的转速搅拌10-15min，使氯气和石蜡进行充分反应；

S5、氯化石蜡成品的制备：将步骤S1量取的氯化亚砜溶剂以转速为500-600r/min搅拌1-2h，然后回流5-7h后，常压回收过量的氯化亚砜，之后将步骤S1量取的PH调节剂加入到反应釜中，搅拌30-40min进行PH的调节，然后再加入稳定剂，再次搅拌20-30min，最后洗涤减压脱水至含水量小于2％，出料为成品。

优选的，所述步骤S3中搅拌导气设备包括中空旋转轴、搅拌头和进气管，中空旋转轴的顶端进气管的一端通过管道连接件进行固定连接，并且使进气管与中空旋转轴内的导气孔连通，而中空旋转轴的底端贯穿反应釜顶盖延伸至反应釜的釜底，并且与搅拌头固定连接，搅拌头也为中空，其外表面开设有到排气孔。

优选的，所述步骤S1中称取2.5-3.8L的液态石蜡、8-15mL的高活性催化剂、3-5mL的稳定剂和1-3mL的氯化亚砜溶剂和1-3mL的PH调节剂。

优选的，所述步骤S2中抽气泵的是选用RA0250D型号的离心泵。

优选的，所述步骤S3中通入氯气的体积为15-25mL。

优选的，所述步骤S1中高活性催化剂为过氧化铝、过氧化氢或过氧酸钠中的一种或多种的组合。

(三)有益效果

本发明提供了一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺。与现有技术相比具备以下有益效果：该可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺，具体包括以下步骤：S1、原料的选取和称量：首先通过称量设备分别量取所需重量的液态石蜡、高活性催化剂、稳定剂和氯化亚砜溶剂和PH调节剂，并将量取的各组分通过存储罐进行保存，备用，S2、液态石蜡的加热负压处理：将步骤S1量取的液态石蜡倒入反应釜中，首先启动加热设备，将反应釜加热至60-80℃，保持温度10-15min，S3、氯气的旋转导气反应：将外部储备有氯气的储气罐通过导气管连接反应釜顶部的搅拌导气设备的进气管，然后启动气泵将储气罐中的氯气通过泵入反应釜中，S4、催化反应：将步骤S1量取的高活性催化剂通过反应釜上安装的滴加设备加入到步骤S3的反应釜中，此时启动搅拌设备以300-400r/min的转速搅拌10-15min，使氯气和石蜡进行充分反应，S5、氯化石蜡成品的制备：将步骤S1量取的氯化亚砜溶剂以转速为500-600r/min搅拌1-2h，然后回流5-7h后，常压回收过量的氯化亚砜，之后将步骤S1量取的PH调节剂加入到反应釜中，搅拌30-40min进行PH的调节，然后再加入稳定剂，再次搅拌20-30min，最后洗涤减压脱水至含水量小于2％，出料为成品，可实现通过对氯化石蜡的生产方法进行改进，来使氯气与石蜡进行充分反应，降低氯气的残余量，很好的达到了通过负压条件下进行反应，来提高原料资源的利用率的目的，很好的加快了氯气与石蜡的反应速度，使反应更加充分，避免了反应结束后仍然有较多的氯气残留在反应釜中为反应，无需花费大量的生产成本对残余氯气进行回收处理，从而大大方便了给生产人员的氯化石蜡生产。

附图说明

图1为本发明的流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明实施例提供三种技术方案：一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺，具体包括以下实施例：

实施例1

S1、原料的选取和称量：首先通过称量设备分别量取所需重量3L的液态石蜡、11mL的高活性催化剂、4mL的稳定剂和2mL的氯化亚砜溶剂和2mL的PH调节剂，并将量取的各组分通过存储罐进行保存，备用，高活性催化剂为过氧化铝、过氧化氢和过氧酸钠的组合物；

S2、液态石蜡的加热负压处理：将步骤S1量取的液态石蜡倒入反应釜中，首先启动加热设备，将反应釜加热至70℃，保持温度12min，同时启动反应釜内部的搅拌设备，带动搅拌叶片旋转对液态石蜡进行缓慢搅拌，搅拌完成后，盖好反应釜顶盖，并进行很好的密封处理，然后启动抽气泵，将反应釜内液态石蜡顶部的空气抽出，使反应釜内呈负压状态，抽气泵的是选用RA0250D型号的离心泵：

S3、氯气的旋转导气反应：将外部储备有氯气的储气罐通过导气管连接反应釜顶部的搅拌导气设备的进气管，然后启动气泵将储气罐中的氯气通过泵入反应釜中，此时启动搅拌导气设备，使搅拌头进行旋转，从而实现将氯气旋转的通入液态石蜡中，使氯气与石蜡进行充分接触反应，搅拌导气设备包括中空旋转轴、搅拌头和进气管，中空旋转轴的顶端进气管的一端通过管道连接件进行固定连接，并且使进气管与中空旋转轴内的导气孔连通，而中空旋转轴的底端贯穿反应釜顶盖延伸至反应釜的釜底，并且与搅拌头固定连接，搅拌头也为中空，其外表面开设有到排气孔，通入氯气的体积为20mL；

S4、催化反应：将步骤S1量取的高活性催化剂通过反应釜上安装的滴加设备加入到步骤S3的反应釜中，此时启动搅拌设备以350r/min的转速搅拌13min，使氯气和石蜡进行充分反应；

S5、氯化石蜡成品的制备：将步骤S1量取的氯化亚砜溶剂以转速为550r/min搅拌1.5h，然后回流6h后，常压回收过量的氯化亚砜，之后将步骤S1量取的PH调节剂加入到反应釜中，搅拌35min进行PH的调节，然后再加入稳定剂，再次搅拌25min，最后洗涤减压脱水至含水量小于2％，出料为成品。

实施例2

S1、原料的选取和称量：首先通过称量设备分别量取所需重量2.5L的液态石蜡、8mL的高活性催化剂、3mL的稳定剂和1mL的氯化亚砜溶剂和1mL的PH调节剂，并将量取的各组分通过存储罐进行保存，备用，高活性催化剂为过氧化铝；

S2、液态石蜡的加热负压处理：将步骤S1量取的液态石蜡倒入反应釜中，首先启动加热设备，将反应釜加热至60℃，保持温度10min，同时启动反应釜内部的搅拌设备，带动搅拌叶片旋转对液态石蜡进行缓慢搅拌，搅拌完成后，盖好反应釜顶盖，并进行很好的密封处理，然后启动抽气泵，将反应釜内液态石蜡顶部的空气抽出，使反应釜内呈负压状态，抽气泵的是选用RA0250D型号的离心泵：

S3、氯气的旋转导气反应：将外部储备有氯气的储气罐通过导气管连接反应釜顶部的搅拌导气设备的进气管，然后启动气泵将储气罐中的氯气通过泵入反应釜中，此时启动搅拌导气设备，使搅拌头进行旋转，从而实现将氯气旋转的通入液态石蜡中，使氯气与石蜡进行充分接触反应，搅拌导气设备包括中空旋转轴、搅拌头和进气管，中空旋转轴的顶端进气管的一端通过管道连接件进行固定连接，并且使进气管与中空旋转轴内的导气孔连通，而中空旋转轴的底端贯穿反应釜顶盖延伸至反应釜的釜底，并且与搅拌头固定连接，搅拌头也为中空，其外表面开设有到排气孔，通入氯气的体积为15mL；

S4、催化反应：将步骤S1量取的高活性催化剂通过反应釜上安装的滴加设备加入到步骤S3的反应釜中，此时启动搅拌设备以300r/min的转速搅拌10min，使氯气和石蜡进行充分反应；

S5、氯化石蜡成品的制备：将步骤S1量取的氯化亚砜溶剂以转速为500r/min搅拌1h，然后回流5h后，常压回收过量的氯化亚砜，之后将步骤S1量取的PH调节剂加入到反应釜中，搅拌30min进行PH的调节，然后再加入稳定剂，再次搅拌20min，最后洗涤减压脱水至含水量小于2％，出料为成品。

实施例3

S1、原料的选取和称量：首先通过称量设备分别量取所需重量3.8L的液态石蜡、15mL的高活性催化剂、5mL的稳定剂和3mL的氯化亚砜溶剂和3mL的PH调节剂，并将量取的各组分通过存储罐进行保存，备用，高活性催化剂为过氧酸钠；

S2、液态石蜡的加热负压处理：将步骤S1量取的液态石蜡倒入反应釜中，首先启动加热设备，将反应釜加热至80℃，保持温度15min，同时启动反应釜内部的搅拌设备，带动搅拌叶片旋转对液态石蜡进行缓慢搅拌，搅拌完成后，盖好反应釜顶盖，并进行很好的密封处理，然后启动抽气泵，将反应釜内液态石蜡顶部的空气抽出，使反应釜内呈负压状态，抽气泵的是选用RA0250D型号的离心泵：

S3、氯气的旋转导气反应：将外部储备有氯气的储气罐通过导气管连接反应釜顶部的搅拌导气设备的进气管，然后启动气泵将储气罐中的氯气通过泵入反应釜中，此时启动搅拌导气设备，使搅拌头进行旋转，从而实现将氯气旋转的通入液态石蜡中，使氯气与石蜡进行充分接触反应，搅拌导气设备包括中空旋转轴、搅拌头和进气管，中空旋转轴的顶端进气管的一端通过管道连接件进行固定连接，并且使进气管与中空旋转轴内的导气孔连通，而中空旋转轴的底端贯穿反应釜顶盖延伸至反应釜的釜底，并且与搅拌头固定连接，搅拌头也为中空，其外表面开设有到排气孔，通入氯气的体积为25mL；

S4、催化反应：将步骤S1量取的高活性催化剂通过反应釜上安装的滴加设备加入到步骤S3的反应釜中，此时启动搅拌设备以400r/min的转速搅拌15min，使氯气和石蜡进行充分反应；

S5、氯化石蜡成品的制备：将步骤S1量取的氯化亚砜溶剂以转速为600r/min搅拌2h，然后回流7h后，常压回收过量的氯化亚砜，之后将步骤S1量取的PH调节剂加入到反应釜中，搅拌40min进行PH的调节，然后再加入稳定剂，再次搅拌30min，最后洗涤减压脱水至含水量小于2％，出料为成品。

综上所述

本发明可实现通过对氯化石蜡的生产方法进行改进，来使氯气与石蜡进行充分反应，降低氯气的残余量，很好的达到了通过负压条件下进行反应，来提高原料资源的利用率的目的，很好的加快了氯气与石蜡的反应速度，使反应更加充分，避免了反应结束后仍然有较多的氯气残留在反应釜中为反应，无需花费大量的生产成本对残余氯气进行回收处理，从而大大方便了给生产人员的氯化石蜡生产。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：

S1、原料的选取和称量：首先通过称量设备分别量取所需重量的液态石蜡、高活性催化剂、稳定剂和氯化亚砜溶剂和PH调节剂，并将量取的各组分通过存储罐进行保存，备用；

S2、液态石蜡的加热负压处理：将步骤S1量取的液态石蜡倒入反应釜中，首先启动加热设备，将反应釜加热至60-80℃，保持温度10-15min，同时启动反应釜内部的搅拌设备，带动搅拌叶片旋转对液态石蜡进行缓慢搅拌，搅拌完成后，盖好反应釜顶盖，并进行很好的密封处理，然后启动抽气泵，将反应釜内液态石蜡顶部的空气抽出，使反应釜内呈负压状态：

S3、氯气的旋转导气反应：将外部储备有氯气的储气罐通过导气管连接反应釜顶部的搅拌导气设备的进气管，然后启动气泵将储气罐中的氯气通过泵入反应釜中，此时启动搅拌导气设备，使搅拌头进行旋转，从而实现将氯气旋转的通入液态石蜡中，使氯气与石蜡进行充分接触反应；

S4、催化反应：将步骤S1量取的高活性催化剂通过反应釜上安装的滴加设备加入到步骤S3的反应釜中，此时启动搅拌设备以300-400r/min的转速搅拌10-15min，使氯气和石蜡进行充分反应；

S5、氯化石蜡成品的制备：将步骤S1量取的氯化亚砜溶剂以转速为500-600r/min搅拌1-2h，然后回流5-7h后，常压回收过量的氯化亚砜，之后将步骤S1量取的PH调节剂加入到反应釜中，搅拌30-40min进行PH的调节，然后再加入稳定剂，再次搅拌20-30min，最后洗涤减压脱水至含水量小于2％，出料为成品。

2.根据权利要求1所述的一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺，其特征在于：所述步骤S3中搅拌导气设备包括中空旋转轴、搅拌头和进气管，中空旋转轴的顶端进气管的一端通过管道连接件进行固定连接，并且使进气管与中空旋转轴内的导气孔连通，而中空旋转轴的底端贯穿反应釜顶盖延伸至反应釜的釜底，并且与搅拌头固定连接，搅拌头也为中空，其外表面开设有到排气孔。

3.根据权利要求1所述的一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺，其特征在于：所述步骤S1中称取2.5-3.8L的液态石蜡、8-15mL的高活性催化剂、3-5mL的稳定剂和1-3mL的氯化亚砜溶剂和1-3mL的PH调节剂。

4.根据权利要求1所述的一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中抽气泵的是选用RA0250D型号的离心泵。

5.根据权利要求1所述的一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺，其特征在于：所述步骤S3中通入氯气的体积为15-25mL。

6.根据权利要求1所述的一种可提高原料资源利用率的氯化石蜡生产工艺，其特征在于：所述步骤S1中高活性催化剂为过氧化铝、过氧化氢或过氧酸钠中的一种或多种的组合。

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