CN100485017C - 一种氧化石蜡皂生产方法 - Google Patents

Abstract

一种氧化石蜡皂生产方法，其特点是由备料、氧化蜡的制备、皂化、精制及包装步骤组成，并从氧化蜡皂化过程中分离皂液后所剩余的不皂化物中提取回收蜡，其中原料蜡中掺有回收蜡，原料蜡∶回收蜡的比例为6～8∶2～4。本发明中的氧化生成物中主要有效成分可高达60%以上，氧化时间可比现有工艺缩短10小时，氧化反应生成的油溶性酸参加皂化反应，既增加了产品收率，又促进皂化反应速度加快，皂液分层快而明显。

Description

一种氧化石蜡皂生产方法

技术领域

本发明涉及一种化工产品，特别是涉及一种氧化石蜡皂生产方法，是对现有氧化石蜡皂生产方法的改进，属于化工产品的制备技术。

背景技术

氧化石蜡皂作为一种浮选药剂，主要用于金属氧化矿的浮选，其现有的生产方法存在的不足之处是：采用低温低风量氧化，生成物中主要有效成分低，反应慢、时间长，既增加生产成本，又影响产品主要有效成分含量。而且氧化反应生成的油溶性酸不参加皂化，得不到回收利用，储存中万一泄漏会造成环境污染。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的上述不足，针对现有氧化石蜡皂生产方法进行改进，给出一种新的氧化石蜡皂生产方法，本发明中的氧化生成物中主要有效成分可高达60％以上，氧化时间可比现有工艺缩短10小时，氧化反应生成的油溶性酸参加皂化，既增加了产品收率，又促进皂化反应速度加快，皂液分层快而明显。

本发明给出的技术方案是：这种氧化石蜡皂生产方法，其特点是由以下步骤组成：

1.备料：将一定量的原料蜡打入预热罐中，排杂、分水、脱水并升温至120℃后保温备用，催化剂钾盐和锰盐按投料量1.5～2‰、纯碱按0.3～0.8‰投入溶解罐中，加水溶化后备用，取物料量50％左右的烧碱，制成浓度25-30％的碱溶液后备用；

2.氧化蜡的制备：将预热罐中预热好的物料打入氧化塔中，同时按40立方米/吨·小时风量向氧化塔中供风，供热，将所配制催化剂和纯碱混合溶液打入塔中，当塔内物料温度达到160±2℃时，开始引发，保持0.5小时，将供风量提高到50立方米/吨·小时，降温至150±2℃开始激发，两小时后，塔内物料降温至120-130℃，开始氧化，同时供风量增加到60立方米/吨·小时，温度不变，氧化12小时后将风量提高到80立方米/吨·小时，温度不变，激发结束后开始检测酸值，当氧化塔物料酸值达到80-85mgKOH/g时，氧化结束，氧化结束后，塔内物料停止供热并降温至120℃，同时将供风量降低到40立方米/吨·小时，开始出塔，将氧化塔内物料打入已装有罐容量30-40％75℃热水的皂化罐中，同时将反应生成的油溶性酸均匀打入皂化罐；

3.皂化：

(1).水洗：将打入皂化罐的氧化蜡温度调整至85℃左右，用蒸汽或空气，调至物料翻腾状态，当皂化罐中物料温度低于85℃时用直接蒸汽搅拌，当物料温度高于85℃时改用空气搅拌，搅拌至少40分钟，搅拌停止后在85-90℃条件下保温沉降，沉降30分钟后从皂化罐底部排出废水及中间层，检测水洗后氧化蜡酸值至废水pH值呈弱酸性为止，不合格将重复水洗；

(2).皂化：对皂化罐中水洗合格的氧化蜡，用蒸汽加热至95-100℃，同时加入物料量35％左右的水，在物料沸腾状况下，将备好的碱溶液加入氧化蜡中，加碱量按每吨氧化蜡用碱量＝酸值×1.8×0.71×1.03(过量碱)÷浓度÷1000计算，加足碱后皂化1小时，再循环皂化1小时以上，皂化结束后检验pH值为13左右，皂化完成，否则继续加碱皂化；

(3).分离：皂化结束后，皂化罐中物料保温沉降至少3小时，将皂液打入皂液储罐，静止时间超过24小时后再转入下道工序；

4.精制：储罐中合格的皂液经压力泵打入管式炉，调整进料量和用火量，当物料含水量在30％左右时打入精制罐中即为氧化石蜡皂半成品，经检验后，调整游离碱含量、水分，使其达到标准要求，精制罐中物料经检测合格即为成品，并打入成品罐进行计量包装。

为更好的实现本发明的目的，所述的步骤3的氧化蜡皂化过程中，皂液分离后的剩余部分为不皂化物，该不皂化物在搅拌条件下加酸处理，物料温度保持80±5℃，搅拌至少40分钟，加酸终点控制在物料pH值为3-2，物料静止至少1小时，从罐下分离废液，剩余的黄色物质为回收蜡，在皂化罐中对回收蜡加温水水洗，静止至少1小时后排出废水及中间杂质，检测酸值合格后，打入回收蜡储罐备用，检测酸值不合格重复水洗。

为更好的实现本发明的目的，所述的步骤1中的原料蜡可用部分回收蜡代替，其中原料蜡:回收蜡按6～8∶2～4的比例较好。

为更好的实现本发明的目的，所述的步骤4中的游离碱的调整，为先用烧碱溶液调至0.8％，再加入物料量1％纯碱。

本发明使用的原料，如皂蜡、催化剂、烧碱、纯碱均与现有技术相同，可从市场上采购，回收蜡为本发明中回收的一级不皂化物等，去杂、脱水，其中皂蜡：熔点30-50℃、含油量8-15％、外观白色或黄色，催化剂：锰盐和钾盐，工业级，烧碱：工业级、含量96％以上，纯碱：工业级。

本发明使用的主要生产设备：氧化塔、鼓风机、空压机、预热罐、催化剂溶解罐、溶碱罐、碱计量罐、皂化罐、管式炉、溶皂罐、精制罐、成品罐，为同行业中的常用设备，属于现有技术。

本发明给出的产品氧化石蜡皂的主要质量指标如下表所列：

 

项目	质量指标	试验方法
			外观	深褐色膏状物	目测
脂肪酸含量 ％≥	50	Q116-2002
			不皂化物     ≤	15	Q116-2002
游离碱NaOH  ≤	1.0	GB/T260-77
			水分   ％   ≤	30	SH/T0329

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明中的氧化生成物中主要有效成分可高达60％以上，氧化时间可比现有工艺缩短10小时，氧化反应生成的油溶性酸参加皂化，既增加了产品收率，又促进皂化反应速度加快，皂液分层快而明显。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步描述。

实施例1

首先将原料蜡、回收蜡按6∶4比例打入预热罐中，排杂、分水、脱水并升温至120℃保温备用，钾盐和锰盐按投料量1.6‰，纯碱按0.4‰投入溶解罐中，加适量清水并加热溶化备用，取物料量50％的烧碱，制成浓度25％的碱溶液备用；

再将预热罐中预热好的物料打入氧化塔中，同时开启鼓风机，按40立方米/吨·小时风量向氧化塔中供风，并足量向塔内加热系统供热，将所配制催化剂和纯碱混合溶液打入塔中，当塔内物料温度达到160±2℃时，开始引发，保持0.5小时，将供风量提高到50立方米/吨·小时，降温至150±2℃开始激发，在此条件下保持两小时，两小时后塔内物料降温至120-130℃，开始氧化，同时供风量增加到60立方米/吨·小时，温度保持不变，氧化12小时后将风量提高到80立方米/吨·小时，温度保持不变，从激发结束后开始检测酸值，每4小时检测一次氧化酸值，16小时以后每两小时检测一次氧化酸值，当氧化塔物料酸值达到80-85mgKOH/g时，氧化结束，氧化结束后，塔内物料停止供热并降温至120℃，同时将供风量降低到40立方米/吨·小时，开始出塔，将氧化塔内物料打入已装有30-40％75℃热水的皂化罐中，同时将反应生成的油溶性酸均匀打入皂化罐；

然后进行水洗、皂化。先将打入皂化罐的氧化蜡温度调整至85℃左右，用蒸汽直接对物料加热方式徐徐供汽，并调至物料翻腾状态，当皂化罐中物料温度低于85℃时用直接蒸汽搅拌，当物料温度高于85℃时改用空气搅拌，搅拌40分钟，停止搅拌，在85-90℃条件下保温沉降，沉降30分钟后，从皂化罐底部排出废水和中间层，重复水洗至废水pH值呈弱酸性为止，检测水洗后氧化蜡酸值；再对皂化罐中水洗合格的氧化蜡，用直接蒸汽加热至95-100℃，同时加入物料量35％的清水，在物料沸腾状况下，将备好的碱溶液慢慢加入氧化蜡中，加碱量按下式计算：每吨氧化蜡用碱量＝酸值×1.8×0.71×1.03(过量碱)÷浓度÷1000，按计算量加足碱后，皂化1小时，再循环皂化1小时以上，总皂化时间不低于两小时，皂化结束后用酚酞指示剂和PH试纸检验，使酚酞呈粉红色，pH值为13左右，皂化完成，否则继续加碱皂化；皂化结束后，皂化罐中物料保温沉降3小时，通过皂化罐底阀门将皂液打入皂液储罐，打皂液时要慢打，边观察边打，后期要停停打打，防止不皂化物混入，静止时间超过24小时方可转入下道工序；

最后将储罐中合格的皂液经压力泵打入管式炉，调整进料量和用火量，使管式炉出口温度达到120℃，物料含水量在30％左右，打入精制罐中为氧化石蜡皂半成品，经检验后，调整游离碱含量、水分，使其达到指标要求，游离碱的调整要用烧碱溶液调至0.8％，再加入物料量1％纯碱，精制罐中物料经检测合格即为成品，经精制合格的氧化石蜡皂，打入成品罐，按每箱40千克的重量准确计量包装，包装物采用纸箱，内加塑料代衬里，并标明名称、日期、班次、批号、毛重、净重等。

氧化石蜡皂的主要质量指标如下表所列：

 

项目	质量指标	试验方法
			外观	深褐色膏状物	目测
脂肪酸含量 ％≥	50	Q116-2002
			不皂化物     ≤	15	Q116-2002
游离碱NaOH  ≤	1.0	GB/T260-77
			水分  ％    ≤	30	SH/T0329

在氧化蜡皂化过程中，分离了皂液后所剩余部分为不皂化物，不皂化物在搅拌条件下，徐徐加入有机酸水或无机酸，物料温度保持80±5℃，搅拌40分钟，加酸终点控制在物料pH值为3-2，物料静止1小时，从罐下分离废液，剩余的黄色物质为回收蜡，在皂化罐中对回收蜡加入倍量清温水水洗，静止1小时后排出废水及中间杂质，至少重复2次后检测酸值，合格后打入回收蜡储罐备用。

实施例2

将原料蜡、回收蜡按7∶3比例打入预热罐中，排杂、分水、脱水并升温至120℃保温备用，钾盐和锰盐按投料量1.8‰，纯碱按0.6‰投入溶解罐中，加适量清水并加热溶化备用，取物料量50％的烧碱，制成浓度28％的碱溶液备用。其后的氧化蜡的制备、皂化、精制及包装步骤与实施例1相同，主要质量指标与实施例1相同，对不皂化物的处理也与实施例1相同。

实施例3

将原料蜡、回收蜡按8∶2比例打入预热罐中，排杂、分水、脱水并升温至120℃保温备用，钾盐和锰盐按投料量2‰，纯碱按0.8‰投入溶解罐中，加适量清水并加热溶化备用，取物料量50％的烧碱，制成浓度30％的碱溶液备用。其后的氧化蜡的制备、皂化、精制及包装步骤与实施例1相同，主要质量指标与实施例1相同，对不皂化物的处理也与实施例1相同。

Claims (4)

1.一种氧化石蜡皂生产方法，其特征在于由以下步骤组成：

(1).备料：将一定量的原料蜡打入预热罐中，排杂、分水、脱水并升温至120℃后保温备用，催化剂钾盐和锰盐按投料量1.5～2‰、纯碱按0.3～0.8‰投入溶解罐中，加水溶化后备用，取物料量50％的烧碱，制成浓度25-30％的碱溶液后备用；

(2).氧化蜡的制备：将预热罐中预热好的物料打入氧化塔中，同时按40立方米/吨·小时风量向氧化塔中供风，供热，将所配制催化剂和纯碱混合溶液打入塔中，当塔内物料温度达到160±2℃时，开始引发，保持0.5小时，将供风量提高到50立方米/吨·小时，降温至150±2℃开始激发，两小时后，塔内物料降温至120-130℃，开始氧化，同时供风量增加到60立方米/吨·小时，温度不变，氧化12小时后将风量提高到80立方米/吨·小时，温度不变，激发结束后开始检测酸值，当氧化塔物料酸值达到80-85mgKOH/g时，氧化结束，氧化结束后，塔内物料停止供热并降温至120℃，同时将供风量降低到40立方米/吨·小时，开始出塔，将氧化塔内物料打入已装有罐容量30-40％75℃热水的皂化罐中，同时将反应生成的油溶性酸均匀打入皂化罐；

(3).皂化：

a.水洗：将打入皂化罐的氧化蜡温度调整至85℃，用蒸汽或空气，调至物料翻腾状态，当皂化罐中物料温度低于85℃时用直接蒸汽搅拌，当物料温度高于85℃时改用空气搅拌，搅拌至少40分钟，搅拌停止后在85-90℃条件下保温沉降，沉降30分钟后从皂化罐底部排出废水及中间层，检测水洗后氧化蜡酸值至废水pH值呈弱酸性为止，不合格将重复水洗；

b.皂化：对皂化罐中水洗合格的氧化蜡，用蒸汽加热至95-100℃，同时加入物料量35％的水，在物料沸腾状况下，将备好的碱溶液加入氧化蜡中，加碱量按每吨氧化蜡用碱量＝酸值×1.8×0.71×1.03÷浓度÷1000计算，加足碱后皂化1小时，再循环皂化1小时以上，皂化结束后检验pH值为13，皂化完成，否则继续加碱皂化；

c.分离：皂化结束后，皂化罐中物料保温沉降至少3小时，将皂液打入皂液储罐，静止时间超过24小时后再转入下道工序；

(4).精制：储罐中合格的皂液经压力泵打入管式炉，调整进料量和用火量，当物料含水量在30％时打入精制罐中即为氧化石蜡皂半成品，经检验后，调整游离碱含量、水分，使其达到标准要求，精制罐中物料经检测合格即为成品，并打入成品罐进行计量包装。

2.根据权利要求1所述的氧化石蜡皂生产方法，其特征在于所述的步骤3的氧化蜡皂化过程中，皂液分离后的剩余部分为不皂化物，该不皂化物在搅拌条件下加酸处理，物料温度保持80±5℃，搅拌至少40分钟，加酸终点控制在物料pH值为3-2，物料静止至少1小时，从罐下分离废液，剩余的黄色物质为回收蜡，在皂化罐中对回收蜡加温水水洗，静止至少1小时后排出废水及中间杂质，检测酸值合格后，打入回收蜡储罐备用，检测酸值不合格重复水洗。

3.根据权利要求1所述的氧化石蜡皂生产方法，其特征在于所述的步骤1中的原料蜡用部分回收蜡代替，其中原料蜡：回收蜡按6～8∶2～4的比例加入。

4.根据权利要求1或3所述的氧化石蜡皂生产方法，其特征在于所述的步骤4中的游离碱的调整，为先用烧碱溶液调至0.8％，再加入物料量1％纯碱。