CN102372620B - 硬脂酸镁提高其比容和白度的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种硬脂酸镁提高其比容和白度的制备方法。所述硬脂酸、碱液、硫酸镁、砂滤水的质量比为：1.8～2.2∶0.7～0.9∶1∶7.6～8.4，所述碱液的浓度为40％。本发明提出了该种组分硬脂碳酸镁的制备方法。本发明的优点如下：1)新工艺在碱化过程中用40％的碱液代替了42％的碱液，在过滤时有利于提纯，减少杂质。以最适宜的温度和时间、转速来控制反应以保证皂化及复分解的充分反应，缩短反应周期，提高效率和质量指标，增加了硬脂酸镁的比容、白度等性能优点；2)新工艺去除了多次洗涤工序，干燥过程使用一步法减少干燥工序，达到节能降耗、水耗，无需对设备大面积改造，生产效率即可显著提高，产品指标达到国家一级品标准，取得了显著的进步。

Description

硬脂酸镁提高其比容和白度的制备方法

技术领域

本发明涉及一种无环和碳环化合物，更具体地说涉及一种硬脂酸镁提高其比容和白度的制备方法。

背景技术

在现有技术中，硬脂酸镁主要用作聚乙烯无毒热稳定剂和润滑剂，传统的制备过程大致如下：原料溶解、皂化、复分解、洗涤、烘干、分筛、包装。

具体的工艺是：

原料溶解：将95％的固体片碱投入碱反应釜中进行溶解，当浓度为42％静置，取上层液过滤，滤液待用。将硫酸镁溶于经砂滤的水中，再搅拌下缓慢加入过硫酸铵溶液，搅拌15分钟，再用少量的碱液调节ph静置，过滤，滤液待用。

皂化反应：在搪瓷皂化锅内，先将水加热至70℃，再加入硬脂酸，待硬脂酸完全溶化呈透明的油层浮于液面时(此时温度为90～95℃)，在充分搅拌下，缓缓加入稀碱液。加碱液时间为30分钟左右，料液保持微沸状态，时间为2小时。

复分解反应：预热已处理好的硫酸镁浓度为50％，加热至70℃待用。将加热到70℃经砂滤后的水加至皂化好的硬脂酸钠溶液中，并搅拌均匀。保持此温度，放入硫酸镁并保持搅拌30分钟以上，以保证复分解反应完全。静置。

粗品洗涤工序：把硬脂酸镁粗品送入内衬滤布的假底木桶中，先用经过砂滤净化并予热至70℃的常水进行充分的洗涤，直到洗涤液中的[SO^2- ₄]与常水中的平衡为止。大约要洗涤10次左右。待最后一轮洗涤水尽量的沥干后，开始通入纯水继续进行洗涤操作。直到洗涤液中ph近7。将已合格的湿品移入离心机尽量甩干水分。复查最后滴流出的洗涤液中的SO₄ ^2-、h-是否消失，必要时再加纯水在离心机内洗涤湿品得硬脂酸镁湿品。

干燥：将洗涤好的湿品由离心机内取出，设法分割成约1cm3的小块，置放于铝制烘盘中，送入由远红外辐射板组成的电热干燥器中，控制气温60℃下进行干燥。取样检查含水量降至5％以下时，即为干燥终点。

包装：过100目筛后称重包装。

其传统工艺配方如下表：

其现有技术存在的缺陷：由于钠皂胶化能大，溶解度小，溶液粘稠，易于硬脂酸结合生成酸性皂、也易被盐析而使反应活性下降，其工艺存在容器设备大、生产效率低、能耗及水耗高等缺点。随着《中国药典》2010年版的正式实施制剂产品的质量要求也越来越高，传统工艺生产的硬脂酸镁其比容和白度的效果已逐渐不能满足制剂产品的要求。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术不足之处而提供一种无需改变原有生产设备，仅改变原有成分配比及工艺参数的硬脂酸镁提高其比容和白度的制备方法。

本发明的目的是通过以下措施来实现：一种硬脂酸镁，包括硬脂酸、碱液、硫酸镁、砂滤水，其特征在于：所述由硬脂酸、碱液、硫酸镁、砂滤水的质量比为：1.8～2.2∶0.7～0.9∶1∶7.6～8.4，所述碱液的浓度为40％。

硬脂酸镁提高其比容和白度的的制备方法，步骤如下：

步骤一，配料：将准备好的片碱倒入碱罐内，加入砂滤水，溶解后调节碱液浓度为40％；

步骤二，称取砂滤水，加热到80±2℃、按配比量将硫酸镁倒入反应釜内，经气吹溶解，制成浓度为50％的硫酸镁溶液，待用；

步骤三，皂化：投入配比量的砂滤水和液碱于反应釜中，液碱加完后开蒸汽加热至82±2℃，在搅拌状态下打开硬脂酸控制阀投入配比量硬脂酸，保温反应40分钟，ph值达11时停止反应；

步骤四，复分解：皂化反应结束后，投入步骤二制备的硫酸镁溶液，温度控制在80±2℃，提高搅拌转速进行复分解反应20分钟，ph值达7±1时停止反应，复分解反应结束后，直接加300KG水降温到70℃以下；

步骤五，离心脱水：离心机转速控制在550--600转/分后，将步骤四所得溶液放入离心机中达指定位置后停止进料，继之点动脱水、洗涤按钮，脱水转速在950--1000转/分，运行10分钟后检测ph值达7时开始卸料，卸料转速在150--180转/分，启动上料机，将物料送入干燥设备内；

步骤六，烘干：通过搅龙把物料送入烘干设备料仓内，启动干燥设备，物料通过干燥进料口搅龙均匀送入干燥室内，进口温度控制在125℃，出口温度应为75-80℃，烘干的物料进行分筛；

步骤七，分筛：将烘干的物料过100目振动筛分筛后，送包装间包装。制得该项目产品。

所述步骤三在搅拌状态下为搅拌的转速达180～220r/min。

所述步骤四提高搅拌转速为搅拌的转速达370～430r/min。

与现有技术相比，本发明提出的硬脂酸镁提高其比容和白度的的制备方法，具有如下优点：1)新工艺在碱化过程中用40％的碱液代替了42％的碱液，在过滤时有利于提纯，减少杂质。以最适宜的温度和时间、转速来控制反应以保证皂化及复分解的充分反应，缩短反应周期，提高效率和质量指标；2)硬脂酸在碱性条件下生成硬脂酸的钠盐，然后再与硫酸镁进行复分解反应，生成硬脂酸镁，增加了硬脂酸镁的比容、白度等性能优点；3)新工艺去除了多次洗涤工序，干燥过程使用一步法减少干燥工序，达到节能降耗、水耗，无需对设备大面积改造，生产效率即可显著提高，产品指标达到国家一级品标准，特别在提高比容、白度方面取得了显著的进步。

附图说明：

图1为本发明工艺流程图。

反应方程式为：

反应式：

具体实施方式：

下面结合具体实施方式作详细说明：

一种硬脂酸镁，所述原料为硬脂酸、碱液、硫酸镁、砂滤水，其质量比为：1.8～2.2∶0.7～0.9∶1∶7.6～8.4，所述碱液的浓度为40％。本实施例取料如下：

原辅料名称	规格	投料量(kg)
			硬脂酸		200
碱液	40％	80
			硫酸镁	50％	100
砂滤过的水		800

硬脂酸镁提高其比容和白度的的制备方法，步骤如下：

步骤一，配料：将准备好的片碱32kg倒入碱罐内，加入约660kg砂滤过的水，打开压缩空气阀门进行气吹溶解，溶解后调节碱液浓度为40％。与传统工艺相比，碱液的浓度由42％降低至40％，溶液浓度降低，生产成本减低，同样量的片碱使用率加大了，因浓度降低，在过滤时杂质可以更好的过滤，这样对于提高产品的白度有很大的帮助。生产出的硬脂酸镁白度有6.5-8.0，而普通的硬脂酸镁的白度只有3-5。因为在此浓度下皂化反应更容易进行，溶液皂化反应的最终程度应该是透明类似于胶水状态的皂化液，若碱性高则皂化液最后的状态为粘稠状的浆糊或产生浆糊状的结块，这样不利于后续的复分解反应，因为一旦结块或成浆糊状，后续加入的50％硫酸镁溶液只能参与到局部的反应，或就只与漂浮在上层的浆糊状硬脂酸钠反应，从而对于复分解来说损失是巨大的，若反应不完全，则会对于比容产生很大的影响，因为单位体积内的泡沫状反应就会减少，最终导致物料的流动性差也就直接影响了物料的比容。传统工艺中使用42％的碱溶液参与皂化反应对于硬脂酸镁的白度是无法控制的，因为虽然溶液的浓度就只多了2％，但在皂化反应时会产生大量的气泡，因为气泡的产生会导致皂化液的沸腾，就需加入大量的95％的乙醇溶液作为消泡剂来消除气泡，因为工业级的95％乙醇的杂质和黑点还是较多的，因为乙醇的挥发性很大，过滤是无法达到无耗损的，而且安全性也难以得到保证，乙醇是易燃物质。所以就只有直接加入，最终95％乙醇带入的杂质就会影响到最终硬脂酸镁的白度。因此本工艺直接加入40％碱溶液就避免了杂质的引入和皂化反应的彻底还有解决了皂化液沸腾的情况，从成本上说，也大大降低了生产过程中皂化反应步骤的成本和生产过程的安全性问题。

步骤二，称取饮用水1000kg，打开蒸汽阀门加热到80--90℃，将备好的100kg50％硫酸镁倒入反应釜内，打开压缩空气阀门进行气吹溶解，溶解后调节硫酸镁溶液浓度为50％。各处理好的原材料按要求通过自动化系统输送到下道工序。

步骤三，皂化：通过电脑总控打开饮用水和液碱控制阀，投入规定量砂滤过的水和液碱于反应釜中，液碱加完后开蒸汽加热至82±2℃，在搅拌状态下打开硬脂酸控制阀投入200kg硬脂酸，转速为180～220r/min，本实施例中转速为200r/min，保温反应40分钟。此时用试纸测定ph值，在ph值为11时停止反应，。

步骤四，复分解：皂化反应结束后，投入规定量的已准备好的硫酸镁溶液，温度控制在80±2℃，提高搅拌转速，转速度为370～430r/min，本实施例为400r/min，进行复分解反应20分钟，反应结束时溶液的ph值应为7±1，在此范围内则反应停止。此过程的优点是：在此过程中通过转速的改变可以让物料在复分解反应过程中彻底完全反应，传统工艺中对于反应结束ph的控制一般采取直接加入复分解的物质进行ph的调节，即直接加入硫酸镁，这样ph虽然调节下来，但硬脂酸镁的硫酸盐含量将会提高，因为皂化反应的不彻底，导致整个体系中碱的量没有完全消耗，从而在复分解反应阶段硫酸镁只是与部分硬脂酸钠进行反应，多余的碱就只能靠最终多加入的硫酸镁进行ph的调节。本工艺在皂化反应充分的前提下加入50％硫酸镁溶液，并提高转速的机理是：因为50％的硫酸镁加入是从反应釜上方加入的，因此在加入过程中会产生局部的结块，只有加快搅拌的速度可以让上方已经反应的结块物料沉入皂化液中，然后下方的皂化液又可以上涌与新加入的50％硫酸镁溶液继续反应，当反应完全后，在搅拌速度加快的前提下物料的完全反应问题和复分解过程的结块问题都可以解决，这些问题的解决就可以使物料的泡沫状程度加大，从而就解决了物料的流动性和硫酸盐过高的问题且最直接的就是提高了硬脂酸镁的比容，而且解决了硫酸镁用量大的问题，对于复分解反应成本的降低也起到关键的作用。直接加300KG水降温到70℃以下，方可离心脱水。

步骤五，离心脱水：启动离心机运行正常后，打开反应釜底阀门放料液于离心机中甩滤，进料转速控制在550-600转/分，进料到指定位置后停止进料。点动脱水按钮，脱水转速在950--1000转/分，运行10分钟后，检测ph值，直至ph近7时开始卸料，此过程的优点在于：在合理的控制皂化反应的ph，ph值在11和复分解过程中采用改变转速的条件下，保证复分解反应的完全和提高物料的流动性，从而下料过程就很容易，否则物料在反应釜中的黏附将会是大量的损失，而且在洗料的过程中对于水的使用量是很大的节约，传统工艺在洗料的过程至少每次需要使用500kg的水洗涤7-9次，而此工艺在洗涤步骤仅需两次就能保证物料的ph在7而且解决了物料硫酸盐过高的问题。对与水资源的节约是可想而知的，成本也随之降低。卸料转速在150--180转/分，启动上料机，将物料送入干燥设备内。

步骤六，烘干：通过搅龙把物料送入烘干设备料仓内，启动干燥设备，依次点动引风，送风，加热，粉碎，油泵，关风机，进料，物料通过干燥进料口搅龙均匀送入干燥室内，进口温度控制在125℃，出口温度应为85--90℃，烘干的物料进行分筛，温度超过80℃以上，硬脂酸镁在干燥过程中会产生像蜡烛油一样的蜡化现象。新工艺中采用闪蒸干燥，生产出的硬脂酸镁含水量小于4.2％，而普通的硬脂酸镁的含水量为小于5.0％。

步骤七，分筛：将烘干的物料过100目振动筛分筛后，送包装间包装。制得该项目产品。

经上述步骤生产的产品符合国家一级品标准。

按本发明制备方法与传统方法制备主要质量指标见下表：

经济和社会效益：

目前我国的经济建设正处于一个转型的时期，从传统的产业经济转向绿色经济、低碳经济。传统产业经济是以破坏生态平衡、大量消耗能源与资源、损害人体健康为特征的经济，是一种损耗式经济。绿色经济则是以维护人类生存环境、合理保护资源与能源、有益于人体健康为特征的经济，是一种平衡式经济。传统的工艺生产，其耗能、耗时高成本是困扰生产的瓶颈。本发明工艺用40％的碱液代替了42％的碱液，在过滤时有利于提纯，减少杂质。以最适宜的温度和时间来控制反应以保证皂化及复分解的充分反应，缩短反应周期，提高效率和质量指标。干燥过程使用一步法减少干燥工序，达到节能降耗。使产品的干燥失重量降低，并大大提高了产品的白度和比容，满足不同产业对硬脂酸镁性能的需求。本发明针对现有技术存在的问题，研发了一种低耗能、低成本、工艺简化、无毒性中间产物、纯度更高的硬脂酸镁的制备方法，得到了品质更好的硬脂酸镁。

上述实施例并不构成对本发明的限制，凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种硬脂酸镁提高其比容和白度的制备方法，硬脂酸镁包括硬脂酸、碱液、硫酸镁、砂滤水，其特征在于，所述硬脂酸、碱液、硫酸镁、砂滤水的质量比为：1.8～2.2∶0.7～0.9∶1∶7.6～8.4，所述碱液的浓度为40％；其制备方法步骤如下：

步骤一，配料：将准备好的片碱倒入碱罐内，加入砂滤水，溶解后调节碱液浓度为40％；

步骤二，称取砂滤水，加热到80±2℃、按配比量将硫酸镁倒入反应釜内，经气吹溶解，制成浓度为50％的硫酸镁溶液，待用；

步骤三，皂化：投入配比量的砂滤水和液碱于反应釜中，液碱加完后开蒸汽加热至82±2℃，在搅拌状态下打开硬脂酸控制阀投入配比量硬脂酸，保温反应40分钟，pH值达11时停止反应；

步骤四，复分解：皂化反应结束后，投入步骤二制备的硫酸镁溶液，温度控制在80±2℃提高转速进行复分解反应20分钟，pH值达7±1时停止反应，复分解反应结束后，直接加300kg水降温到70℃以下；

步骤五，离心脱水：离心机转速控制在550--600转/分后，将步骤四所得溶液放入离心机中达指定位置后停止进料，继之点动脱水、洗涤按钮，脱水转速在950--1000转/分，运行10分钟后检测pH值达7时开始卸料，卸料转速在150--180转/分，启动上料机，将物料送入干燥设备内；

步骤六，烘干：通过搅龙把物料送入烘干设备料仓内，启动干燥设备，物料通过干燥进料口搅龙均匀送入干燥室内，进口温度控制在125℃，出口温度应为75-80℃，烘干的物料进行分筛；

步骤七，分筛：将烘干的物料过100目振动筛分筛后，送包装间包装，制得该项目产品。

2.根据权利要求1所述的硬脂酸镁提高其比容和白度的制备方法，其特征在于所述步骤三在搅拌状态下为搅拌的转速达180～220r/min。

3.根据权利要求1或2所述的硬脂酸镁提高其比容和白度的制备方法，其特征在于所述步骤四提高搅拌转速为搅拌的转速达380～420r/min。