CN108441967A - 盐酸分解高镁磷尾矿制备硫酸钙晶须的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用盐酸分解高镁磷尾矿制备硫酸钙晶须的方法，主要解决现有石膏晶须长径比短、产率低、在非高压条件下不易生产、不经预处理难以成功制备等不足以及磷尾矿再利用难的问题。本发明首先将高镁磷尾矿与盐酸反应得到酸解液，然后在油浴、常压条件下使酸解液与硫酸反应并自然冷却得到了长径比达40‑100的石膏晶须，由此实现了磷尾矿的二次利用，极大地节省了资源。

Description

盐酸分解高镁磷尾矿制备硫酸钙晶须的方法
技术领域
本发明涉及磷矿开发技术领域，具体涉及一种利用盐酸分解高镁磷尾矿制备硫酸钙晶须的方法。
背景技术
高镁磷尾矿是指磷矿原矿经药剂浮选后产生的较难再利用的磷尾矿，其中依然含有可利用、有较高经济价值的磷和镁元素。磷尾矿的产量较大而且呈现逐年递增的趋势，由于其利用价值较低且处理困难，通常只能堆积储存，这种处理方式不仅会占用大量的土地造成资源的浪费，而且还会造成环境污染，不利于企业的长久发展。因此，综合开发利用磷尾矿中的有用成分不仅能产生经济效益，而且对实施生态环境保护和资源可持续利用有现实的社会意义。
石膏晶须是指半水或无水硫酸钙的纤维状单晶体，其具有固定的横截面形状、完整的外形、完善的内部结构、高达5-1000的长径比，是一种性能优良、价格低廉的新型功能材料。石膏晶须作为一种高价值的工业材料，具有极高的抗拉强度和弹性模量，可作为树脂、橡胶、涂料、造纸行业的增强剂或功能型填料，也可用于摩擦材料、建筑材料、密封材料、保温及阻燃材料等，有极为广阔的发展前景。
现有技术制备石膏晶须的方法主要包括常压酸化法和水压热法两种。常压酸化法是指在室温和酸性条件下使高浓度的二水石膏悬浮液转变为针状半水硫酸钙晶须，而水压热法是指将含量小于2％的二水石膏悬浮液加到水压热容器中，在饱和蒸汽压下使二水石膏转化为针状半水石膏，再经晶型稳定化处理得到半水硫酸钙晶须。水压热法是以高压釜为反应设备，在较高的温度和压力下使其转化为结晶，该过程能耗较大；而常压酸化法不需要压热器，制备工艺简单，但是由于反应体系中酸的用量很大且通常具有强酸性，对反应设备腐蚀严重导致工业化生产困难，并且采用该方法制备的磷石膏晶须长径比短、产率低，在非高压条件下不易生产，不经预处理难以成功。因此，如果能开发一种在常温常压下制备性能良好的石膏晶须且生产过程不具腐蚀性、绿色环保的方法具有重要的社会价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有石膏晶须制备方法存在的上述不足以及磷尾矿再利用难度大的问题，提供一种利用盐酸分解高镁磷尾矿制备硫酸钙晶须的方法。该方法以固体废弃物高镁磷尾矿为原料，在常温下即可制备出长径比高达40-100的石膏晶须，不仅实现了磷尾矿的综合利用，而且工艺简单产量大，有助于磷矿行业健康可持续发展。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
利用盐酸分解高镁磷尾矿制备硫酸钙晶须的方法，包括以下步骤：首先将高镁磷尾矿与盐酸溶液混合均匀，加热反应，固液分离得到硅渣和酸解液；然后加热酸解液，向其中加入稀硫酸并保温反应，最后冷却并固液分离得到石膏晶须。
上述方案中，所述高镁磷尾矿为磷矿浮选尾矿，其中P2O5含量为3.0％-8.0％，MgO含量为13.0％-20％，CaO含量为30.0％-35.0％。
上述方案中，高镁磷尾矿与盐酸溶液混合时的质量比为1.5-3.0:1，盐酸溶液的质量分数为30％-36％。
上述方案中，高镁磷尾矿与盐酸溶液混合后加热至50-60℃，以400-500r/min的转速搅拌30-50min，反应完成后趁热过滤并水洗得到硅渣，将滤液和洗涤液合并得到酸解液。
上述方案中，酸解液与稀硫酸混合时的质量比为1:0.6-1，稀硫酸的质量分数为4％-10％。
上述方案中，首先以50-200r/min的搅拌速度将酸解液加热至80-100℃，再加入稀硫酸反应10-40min，停止加热和搅拌使反应液自然冷却，经过滤、洗涤、干燥得到石膏晶须。
进一步的，酸解液加热方式为油浴加热。制备石膏晶须的反应为吸热反应，在溶液中大量生成石膏晶须需要吸收大量热量，但是外界供给的能量不足以弥补反应所吸收的能量，从而导致体系的温度降低，随之体系的黏度增加，晶须没有足够的生长空间，从而导致晶须长径比减小，产率也会随之降低。因此需要外界提供足够的温度和能量，为晶型转化和晶须生长提供驱动力。此外，过快的冷却会造成晶型的不稳定性，晶须的长径比也会缩短。
进一步的，固液分离所得石膏晶须还需使用70-100℃的蒸馏水洗涤至滤饼为白色为止。由于石膏的溶解度随着温度的升高先增加后降低，在40℃左右溶解度最高，因此用热水洗涤石膏晶须可降低其溶解度，保持生成晶须的稳定性。
进一步的,制得的石膏晶须长径比为40-100。
本发明制备石膏晶须时，影响其形貌和结构的因素有固液比、硫酸浓度、温度、反应时间、搅拌速度、陈化时间等，但温度是影响石膏晶体生长的最主要因素，它直接影响硫酸钙晶须的形貌及结构。所以严格控制反应温度是提高石膏晶须长径比的重要手段，调节好石膏晶须生成所需最佳条件是提高长径比及产率的最佳手段。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：(1)解决了磷尾矿难处理的问题，实现了磷资源回收再利用并将其转变为高附加值的硫酸钙晶须；(2)工艺简单，条件温和，成本低，能够工业化大规模处理掉磷尾矿生产石膏晶须；(3)工业盐酸分解磷尾矿化解了盐酸的过剩产能。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
图2为本发明实施例1制备得到的石膏晶须显微图。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例进行进一步说明。
如图1所示，一种利用盐酸分解高镁磷尾矿制备硫酸钙晶须的方法，具体如下：
1)按照1.5-3.0:1的质量比将高镁磷尾矿与质量分数为30％-36％的盐酸溶液加入反应器中并加热，在50-60℃、400-500r/min的转速下反应30-50min，接着趁热过滤并水洗得到硅渣，滤液与水洗液合并得到酸解液。
2)将酸解液置于90-100℃的油浴锅中搅拌并加热，搅拌速度控制在50-200r/min，酸解液升温至80-100℃的设定温度并稳定后，按照1:0.6-1的质量比向酸解液中加入质量分数为4％-10％的稀硫酸溶液，反应10-40min后停止搅拌和加热，使反应液在油浴锅中自然冷却结晶，最后经抽滤、洗涤(70-100℃的蒸馏水)、干燥得到石膏晶须。
本发明所使用的原料如无特殊说明均为普通市售。
实施例1
某工厂的高镁磷尾矿，其中P2O5含量为3.62％，MgO含量为18.48％，CaO含量为30.72％。
将261.8g高镁磷尾矿缓慢(一次性加入全部矿粉会形成大量的泡沫容易导致反应液溢出反应器)加入到1L浓度为5.3mol/L的盐酸溶液中，将混合物加热至60℃在400r/min的搅拌速度下反应30min。反应完成后趁热过滤并水洗得到硅渣，将滤液与水洗液合并得到酸解液。
将酸解液置于95℃的油浴锅中搅拌加热，搅拌速度控制在150r/min，待酸解液升温至设定温度95℃并稳定后，按照1:1的质量比向其中加入质量分数为5％的稀硫酸溶液，反应30min后停止搅拌和加热，使反应液在油浴锅中自然冷却结晶，经抽滤、洗涤(95℃蒸馏水)、干燥，得到长径比为95的石膏晶须，收率为90.55％。该石膏晶须的显微图(×10)如图2所示，图2说明盐酸分解高镁磷尾矿能制得质量好的石膏晶须。
实施例2
某工厂的高镁磷尾矿，其中P2O5含量为5.52％，MgO含量为16.38％，CaO含量为31.21％。
将261.8g高镁磷尾矿缓慢加入到1L浓度为5.3mol/L的盐酸溶液中，将混合物加热至55℃在450r/min的搅拌速度下反应30min。反应完成后趁热过滤并水洗得到硅渣，将滤液与水洗液合并得到酸解液。
将酸解液置于90℃的油浴锅中搅拌加热，搅拌速度控制在100r/min，待酸解液升温至设定温度90℃并稳定后，按照1:0.9的质量比向其中加入质量分数为6％的稀硫酸溶液，反应20min后停止搅拌和加热，使反应液在油浴锅中自然冷却结晶，经抽滤、洗涤(95℃蒸馏水)、干燥，得到长径比为85的石膏晶须，收率为93.55％。
实施例3
某工厂的高镁磷尾矿，其中P2O5含量为7.38％，MgO含量为15.17％，CaO含量为32.39％。
将261.8g高镁磷尾矿缓慢加入到1L浓度为5.3mol/L的盐酸溶液中，将混合物加热至50℃在500r/min的搅拌速度下反应30min。反应完成后趁热过滤并水洗得到硅渣，将滤液与水洗液合并得到酸解液。
将酸解液置于100℃的油浴锅中搅拌加热，搅拌速度控制在200r/min，待酸解液升温至设定温度100℃并稳定后，按照1:0.8的质量比向其中加入质量分数为7％的稀硫酸溶液，反应40min后停止搅拌和加热，使反应液在油浴锅中自然冷却结晶，经抽滤、洗涤(95℃蒸馏水)、干燥，得到长径比为90的石膏晶须，收率为94.85％。
实施例4
某工厂的高镁磷尾矿，其中P2O5含量为8.0％，MgO含量为14.60％，CaO含量为33.20％。
将261.8g高镁磷尾矿缓慢加入到1L浓度为5.3mol/L的盐酸溶液中，将混合物加热至60℃在450r/min的搅拌速度下反应30min。反应完成后趁热过滤并水洗得到硅渣，将滤液与水洗液合并得到酸解液。
将酸解液置于95℃的油浴锅中搅拌加热，搅拌速度控制在100r/min，待酸解液升温至设定温度95℃并稳定后，按照1:0.7的质量比向其中加入质量分数为8％的稀硫酸溶液，反应10min后停止搅拌和加热，使反应液在油浴锅中自然冷却结晶，经抽滤、洗涤(95℃蒸馏水)、干燥，得到长径比为80的石膏晶须，收率为96.88％。
实施例5
某工厂的高镁磷尾矿，其中P2O5含量为4.08％，MgO含量为17.50％，CaO含量为33.20％。
将2.6×103kg高镁磷尾矿连续缓慢加入到1×104L浓度为5.3mol/L的盐酸溶液中，将混合物加热至60℃在450r/min的搅拌速度下反应30min。反应完成后趁热过滤并水洗得到硅渣，将滤液与水洗液合并得到酸解液。
将酸解液置于95℃的体系中搅拌加热，搅拌速度控制在100r/min，待酸解液升温至设定温度95℃并稳定后，按照1:1的质量比向其中充入质量分数为5％的稀硫酸溶液，反应10min后停止搅拌和加热，使反应液在加热体系中自然冷却结晶，经抽滤、洗涤(95℃蒸馏水)、干燥，得到长径比为75的石膏晶须，收率为98.05％。

Claims (9)

1.利用盐酸分解高镁磷尾矿制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于，包括以下步骤：首先将高镁磷尾矿与盐酸溶液混合均匀，加热反应，固液分离得到硅渣和酸解液；然后加热酸解液，向其中加入稀硫酸并保温反应，最后冷却并固液分离得到石膏晶须。
2.如权利要求1所述的利用盐酸分解高镁磷尾矿制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于：所述高镁磷尾矿为磷矿浮选尾矿，其中P2O5含量为3.0％-8.0％，MgO含量为13.0％-20％，CaO含量为30.0％-35.0％。
3.如权利要求1所述的利用盐酸分解高镁磷尾矿制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于：高镁磷尾矿与盐酸溶液混合时的质量比为1.5-3.0:1，盐酸溶液的质量分数为30％-36％。
4.如权利要求1所述的利用盐酸分解高镁磷尾矿制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于：高镁磷尾矿与盐酸溶液混合后加热至50-60℃，以400-500r/min的转速搅拌30-50min，反应完成后趁热过滤并水洗得到硅渣，将滤液和洗涤液合并得到酸解液。
5.如权利要求1所述的利用盐酸分解高镁磷尾矿制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于：酸解液与稀硫酸混合时的质量比为1:0.6-1，稀硫酸的质量分数为4％-10％。
6.如权利要求1所述的利用盐酸分解高镁磷尾矿制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于：首先以50-200r/min的搅拌速度将酸解液加热至80-100℃，再加入稀硫酸反应10-40min，停止加热和搅拌使反应液自然冷却，经过滤、洗涤、干燥得到石膏晶须。
7.如权利要求1所述的利用盐酸分解高镁磷尾矿制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于：酸解液加热方式为油浴加热。
8.如权利要求1所述的利用盐酸分解高镁磷尾矿制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于：固液分离所得石膏晶须还需使用70-100℃的蒸馏水洗涤至滤饼为白色为止。
9.如权利要求1所述的利用盐酸分解高镁磷尾矿制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于：制得的石膏晶须长径比为40-100。
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