CN103539139B - 一种利用脱硅碱液制备硬硅钙石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用脱硅碱液制备硬硅钙石的方法，该方法包括如下步骤：1）将石灰乳加入到70-100℃的脱硅碱液中，以脱硅碱液与石灰乳按硅钙摩尔比0.9-1.1混合进行反应，反应后依次进行过滤、洗涤和分离，得到活性硅酸钙；其中，所述脱硅碱液中偏铝酸钠浓度小于5g/L，碳酸钠浓度小于17.1g/L；所述石灰乳中氧化钙的浓度为100-220g/L；2）将所述活性硅酸钙与水按液固重量比10-30混合进行反应，反应后依次进行过滤、洗涤和干燥处理，得到硬硅钙石。本发明利用脱硅碱液制备硬硅钙石，其脱硅碱液的硅质原料采用电厂废弃物粉煤灰或煤矸石，大大降低了硬硅钙石的生产成本，与此同时，本发明的制备硬硅钙石的方法简单，反应时间短，适于产业化推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用脱硅碱液制备硬硅钙石的方法，属于冶金技术领域。
背景技术
硬硅钙石是硅酸钙保温材料的主要矿物成分，由其组成的保温材料使用温度能够达到1000℃，同时硬硅钙石又具有容重小、高温热稳定性及导热系数低等优点，因而被广泛用于作为轻质保温隔热防火材料的主要原料。
目前，硬硅钙石的制备方法主要是水热合成法，该方法是通过钙质原料和硅质原料按一定比例混合后置于高压反应釜中进行反应得到硬硅钙石。这种方法中所采用的硅质原料大多是结晶完好的石英砂或价格高昂的白炭黑等固体材料，而且反应过程所需要的时间较长，因此，现有技术生产硬硅钙石的方法具有生产成本高、生产耗时长的缺点。如何寻找一种成本低廉、市场供给充足的硅质原料，同时又能够缩短硬硅钙石的生产时间一直是人们亟待解决的问题。
发明内容
本发明所解决的技术问题，在于提供一种利用脱硅碱液制备硬硅钙石的方法，该方法采用脱硅碱液作为硅质原料，该原料具有来源广泛、成本低廉的优点。
本发明提供了一种利用脱硅碱液制备硬硅钙石的方法，该方法包括如下步骤：
1）将石灰乳加入到70-100℃的脱硅碱液中，以脱硅碱液与石灰乳按硅钙摩尔比0.9-1.1混合进行反应，反应后依次进行过滤、洗涤和分离，得到活性硅酸钙；
其中，所述脱硅碱液中偏铝酸钠浓度小于5g/L，碳酸钠浓度小于17.1g/L；所述石灰乳中氧化钙的浓度为100-220g/L；
2）将所述活性硅酸钙与水按液固重量比10-30混合进行反应，反应后依次进行过滤、洗涤和干燥处理，得到硬硅钙石。
本发明中所使用的脱硅碱液可以通过现有的技术制备得到，例如可以通过富钾岩石预脱硅制备硅酸钾钠溶液的工艺（申请号：201010121250.2）制成；也可以通过利用作为硅质原料的粉煤灰或煤矸石与氢氧化钠溶液进行脱硅反应得到，其具体制备过程如下：将作为硅质原料的粉煤灰或煤矸石加入到质量百分数为10-15%的氢氧化钠溶液中，控制氢氧化钠与硅质原料的质量比为（0.3-0.7）:1，反应温度为90-130℃，反应时间为1-3h进行脱硅反应，反应结束后进行固液分离，固体物质作为生产氧化铝的原料，液体物质即为脱硅碱液。
在本发明利用脱硅碱液合成硬硅钙石的方法中，控制步骤1）中的反应时间为0.5-2h。
在本发明利用脱硅碱液合成硬硅钙石的方法中，控制反应过程升温，由130℃升温至260℃，具体为所述升温过程为分段升温：130-150℃保温10-15min，150-180℃保温10-12min，180-210℃保温8-12min，210-260℃保温1-8h。这种对反应体系进行分段升温的过程，更有利于硬硅钙石在反应过程中进行结晶，形成良好的晶型，与此同时也有利于提升硬硅钙石的物理性能。
在本发明利用脱硅碱液合成硬硅钙石的方法中，控制反应压力为0.6-3.5MPa。
在本发明利用脱硅碱液合成硬硅钙石的方法中，控制干燥温度为90-120℃，干燥时间为1-3h。
利用本发明的方法制备得到的硬硅钙石，经测试其含水率的质量百分数小于2.0%，与现有技术制备方法所得到的硬硅钙石的含水率相当，符合相关标准水平
本发明利用脱硅碱液制备硬硅钙石，其脱硅碱液的硅质原料采用电厂废弃物粉煤灰或煤矸石，大大降低了硬硅钙石的生产成本，与此同时，本发明的制备硬硅钙石的方法简单，反应时间短，适于产业化推广。
附图说明
图1为本发明硬硅钙石的XRD图谱。
图2为本发明硬硅钙石的SEM图谱。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
原料选用：
1）脱硅碱液：脱硅碱液中二氧化硅浓度为53.6g/L，偏铝酸钠浓度小于5g/L，碳酸钠浓度小于17.1g/L；
2）石灰乳：石灰乳中氧化钙的浓度为176g/L；
一种利用脱硅碱液制备硬硅钙石的方法，该方法包括如下步骤：
1）取50mL脱硅碱液加热至90℃，加入14.2mL石灰乳，以脱硅碱液与石灰乳按硅钙摩尔比1.0混合反应1.5h，反应后冷却至室温、然后经过滤和洗涤，得到活性硅酸钙；
2）将活性硅酸钙与水按液固重量比20:1混合均匀后放入反应釜中，控制反应压力在2.5MPa下，反应加热升温：130-150℃保温12min，150-180℃保温10min，180-210℃保温8min，210-260℃以100rpm的速度搅拌保温反应3h，反应结束后冷却产物至90℃，然后过滤反应产物，并用600mL蒸馏水分三次洗涤滤饼，将所得到的滤饼在温度为90-120℃下干燥2h后，即可得到硬硅钙石。
经测试得知：
1）上述得到的硬硅钙石的含水率质量百分数小于2.0%；
2）如图1所示，在扫描电镜下观察其微观形貌：硬硅钙石为纤维状结晶体；
3）如图2所示，在X射线衍射图谱中我们可知：经煅烧后得到的产品为硬硅钙石。
实施例2
原料选用：
1）脱硅碱液：脱硅碱液中二氧化硅浓度为64.5g/L，偏铝酸钠浓度小于5g/L，碳酸钠浓度小于17.1g/L；
2）石灰乳：石灰乳中氧化钙的浓度为152g/L；
一种利用脱硅碱液制备硬硅钙石的方法，该方法包括如下步骤：
1）取50mL脱硅碱液加热至85℃，加入19.4mL石灰乳，以脱硅碱液与石灰乳按硅钙摩尔比0.98混合反应2h，反应后冷却至室温、然后经过滤和洗涤，得到活性硅酸钙；
2）将活性硅酸钙与水按液固重量比25:1混合均匀后放入反应釜中，控制反应压力在3MPa下，反应加热升温：130-150℃保温15min，150-180℃保温12min，180-210℃保温10min，210-260℃以200rpm的速度搅拌保温反应2h，反应结束后冷却产物至90℃，然后过滤反应产物，并用600mL蒸馏水分三次洗涤滤饼，将所得到的滤饼在温度为90-120℃下干燥2h后，即可得到硬硅钙石。
经测试得知：上述得到的硬硅钙石的含水率质量百分数小于2.0%；
在扫描电镜下观察其微观形貌以及对其进行X射线衍射试验得到如实施例1相似的结果。
实施例3
原料选用：
1）脱硅碱液：脱硅碱液中二氧化硅浓度为47.5g/L，偏铝酸钠浓度小于5g/L，碳酸钠浓度小于17.1g/L；
2）石灰乳：石灰乳中氧化钙的浓度为185g/L；
一种利用脱硅碱液制备硬硅钙石的方法，该方法包括如下步骤：
1）取50mL脱硅碱液加热至95℃，加入12.1mL石灰乳，以脱硅碱液与石灰乳按硅钙摩尔比1.05混合反应1h，反应后冷却至室温、然后经过滤和洗涤，得到活性硅酸钙；
2）将活性硅酸钙与水按液固重量比15:1混合均匀后放入反应釜中，控制反应压力在3MPa下，反应加热升温：130-150℃保温10min，150-180℃保温10min，180-210℃保温12min，210-260℃以250rpm的速度搅拌保温反应6h，反应结束后冷却产物至90℃，然后过滤反应产物，并用600mL蒸馏水分三次洗涤滤饼，将所得到的滤饼在温度为90-120℃下干燥2h后，即可得到硬硅钙石。
经测试得知：上述得到的硬硅钙石的含水率质量百分数小于2.0%；
在扫描电镜下观察其微观形貌以及对其进行X射线衍射试验得到如实施例1相似的结果。
实施例4
原料选用：
1）脱硅碱液：脱硅碱液中二氧化硅浓度为49.8g/L，偏铝酸钠浓度小于5g/L，碳酸钠浓度小于17.1g/L；
2）石灰乳：石灰乳中氧化钙的浓度为142g/L；
一种利用脱硅碱液制备硬硅钙石的方法，该方法包括如下步骤：
1）取50mL脱硅碱液加热至80℃，加入15.6mL石灰乳，以脱硅碱液与石灰乳按硅钙摩尔比0.95混合反应1h，反应后冷却至室温、然后经过滤和洗涤，得到活性硅酸钙；
2）将活性硅酸钙与水按液固重量比30:1混合均匀后放入反应釜中，控制反应压力在2MPa下，反应加热升温：130-150℃保温15min，150-180℃保温10min，180-210℃保温12min，210-260℃以100rpm的速度搅拌保温反应4h，反应结束后冷却产物至90℃，然后过滤反应产物，并用600mL蒸馏水分三次洗涤滤饼，将所得到的滤饼在温度为90-120℃下干燥2h后，即可得到硬硅钙石。
经测试得知：上述得到的硬硅钙石的含水率质量百分数小于2.0%；
在扫描电镜下观察其微观形貌以及对其进行X射线衍射试验得到如实施例1相似的结果。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (2)
1.一种利用脱硅碱液制备硬硅钙石的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1)将石灰乳加入到70-100℃的脱硅碱液中，以脱硅碱液与石灰乳按硅钙摩尔比0.9-1.1混合进行反应，控制反应时间为0.5-2h，反应后依次进行过滤、洗涤和分离，得到活性硅酸钙；
其中，所述脱硅碱液中偏铝酸钠浓度小于5g/L，碳酸钠浓度小于17.1g/L；所述石灰乳中氧化钙的浓度为100-220g/L；
2)将所述活性硅酸钙与水按液固重量比10-30混合进行反应，控制反应压力为0.6-3.5MPa；控制反应过程升温，由130℃升温至260℃，反应过程升温为分段升温：130-150℃保温10-15min，150-180℃保温10-12min，180-210℃保温8-12min，210-260℃保温1-8h，反应后依次进行过滤、洗涤和干燥处理，得到硬硅钙石。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，控制步骤2)中干燥温度为90-120℃，干燥时间为1-3h。
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